UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER FACULTAD DE INGENIERÍAS FISICOQUÍMICAS ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE PROCESOS Informe #7 PRODUCCIÓN DE ÁCIDO ACÉTICO Wilder Acuña González, Wendy Mabel Mancipe, Viviana Marcela Prada Albarracín, Myriam Yaneth Torres García, Lizeth Viviana Vargas Pérez Fecha: 03-04-2014 1.
INTRODUCCIÓN
El Ácido acético, también llamado ácido etanoico de acuerdo con la IUPAC o ácido metilencarboxílico, es un ácido orgánico de dos átomos dos átomos de carbono, de carbono, Su fórmula es CH 3COOH (C2H4O2), siendo el grupo el grupo carboxilo el que le confiere las propiedades ácidas a la molécula. Este es un ácido un ácido que se encuentra en el vinagre, el vinagre, siendo siendo el principal responsable de su sabor y olor agrios. Se obtiene por síntesis síntesis y por fermentación fermentación bacteriana, Esta ruta biológica proporciona cerca del 10% de la producción mundial, pero sigue siendo importante en la producción del vinagre, dado que las leyes mundiales de pureza de alimentos estipulan que el vinagre para uso en alimentos debe ser de origen biológico. El 75% obtenido en la industria química es preparado por carbonilación del metanol, del metanol, otros métodos alternativos aportan el resto. Este ácido ocupa dentro de la química orgánica un lugar preponderante, similar al que posee el ácido sulfúrico en la industria química pesada. Está disponible comercialmente en varias concentraciones: 1. Ácido acético acético glacial (99.7% de de ácido acético, siendo el agua la principal impureza) 2. Ácido acético de grado reactivo (contiene generalmente 36% de ácido acético en peso) 3. Soluciones acuosas comerciales (usualmente presentan 28, 56, 70, 80, 85 y 90% de ácido acético). La producción mundial total de ácido acético virgen se estima en 5 Mt/a (millones de toneladas por año), aproximadamente la mitad es producida en los los Estados Unidos. La producción de Europa de Europa es
aproximadamente 1 Mt/a y está en descenso, y 0,7 0, 7 Mt/a son producidos en Japón. en Japón. Otro 1,5 Mt es reciclado cada año, llevando el mercado mundial total a 6,5 Mt/a. 2.
OBJETIVOS
2.1 OBJETIVO GENERAL
Obtener ácido acético a nivel laboratorio por medio de la fermentación alcohólica -acética de la uva negra. 2.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS
Estudiar las rutas de obtención del ácido acético y su aplicabilidad en diferentes sectores de la industria.
Identificar las variables a tener en cuenta para la obtención del ácido acético por fermentación acética.
Reconocer los equipos y materias primas utilizadas para la obtención del ácido acético a escala laboratorio.
Hallar el rendimiento del proceso en contraste con el evaluado con datos teóricos.
3.
MARCO TEÓRICO
El ácido acético es un líquido incoloro como el agua, con olor penetrante y que irrita la piel. A 16,75 C se solidifica, adquiriendo un aspecto similar al del hielo, por lo que el ácido acético anhídrido puro se llama también acético glacial. Toda vez que no aumenta de volumen al solidificarse, puede
guardarse con cuidado en recipientes que hayan de soportar bajas temperaturas. El ácido acético hierve a 118,1 C. Su densidad a 15 C es 1,0553. Una gran parte del ácido acético se emplea en las industrias alimenticias, en forma de , que es un ácido acético del 80 %, que se vende en frascos especiales y se diluye antes de su uso, por ejemplo, para conservar frutos, pescados, etc. Además, el ácido acético se emplea en un gran número de síntesis orgánicas, como en la obtención de la aspirina, de colorantes, del ácido cloroacético, etc. 3.1 PRODUCCIÓN DE ÁCIDO ACÉTICO Principales rutas de obtención: 1. 2. 3. 4.
Carbonilación del metanol Oxidación del acetaldehído Fermentación oxidativa Fermentación anaerobia
Carbonilación del metanol
La mayor parte del ácido acético se produce por carbonilación del metanol. En este proceso, el metanol el metanol y el monóxido de carbono reaccionan para producir ácido acético, de acuerdo a la ecuación química:
El proceso involucra al yodo al yodo metano como un intermediario, y sucede en tres pasos. Se necesita un catalizador, un catalizador, generalmente un complejo metálico, para la carbonilación (etapa 2), el monóxido de carbono son materias brutas baratas, la carbonilación del metanol parecía ser un método atractivo para la producción de ácido acético.
Oxidación del acetaldehído
La mayor parte de ácido acético era producido por oxidación del acetaldehído. del acetaldehído. Este permanece como el segundo método más importante de fabricación, aunque no es competitivo con la carbonilación del metanol. El acetaldehído puede ser producido por oxidación oxidación del butano o nafta ligera, o por
hidratación del etileno. Cuando el butano el butano o la nafta la nafta ligera son calentados con aire en la presencia de varios iones varios iones metálicos, incluyendo los de manganeso, de manganeso, cobalto cobalto y cromo; cromo; se forma el peróxido el peróxido y luego se descompone para producir ácido acético según la ecuación la ecuación química:
Generalmente, la reacción se lleva a cabo en una combinación de temperatura de temperatura y presión diseñadas para ser lo más caliente posibles mientras se mantiene al butano en fase líquida. Unas condiciones de reacción típicas son 150 °C and 55 atm. Estos subproductos también son de valor comercial, y las condiciones de reacción pueden ser modificadas para producir más de ellos si son económicamente útiles. Sin embargo, la separación de ácido acético de los subproductos agrega costo al proceso. Bajo condiciones similares, y usando catalizadores usando catalizadores similares a los usados para la oxidación del butano, el acetaldehído puede ser oxidado por el oxígeno el oxígeno en el aire el aire para producir ácido acético:
Usando catalizadores modernos, esta reacción puede tener un rendimiento de ácido acético superior al 95%. Los principales subproductos son el el acetato de etilo, ácido etilo, ácido fórmico y formaldehído, formaldehído, todos ellos con un punto un punto de ebullición menor que el del ácido acético, y se pueden separar fácilmente por destilación. destilación.
Fermentación oxidativa
Durante la mayor parte de la historia de la humanidad, el ácido acético, en la forma de vinagre, ha sido preparado por bacterias bacterias del género Acetobacter . En presencia de suficiente oxígeno, estas bacterias pueden producir vinagre a partir de una amplia variedad de alimentos alcohólicos. Algunos insumos comunes son la sidra, el vino, el vino, cereal cereal fermentado, malta, fermentado, malta, arroz, arroz, o patatas. patatas. La reacción química general facilitada por estas bacterias es:
Una solución diluida de alcohol, inoculada con Acetobacter y mantenida en un lugar
cálido y aireado se hará vinagre en el transcurso de algunos meses. Los métodos
industriales de preparación de vinagre
Figura 1. Proceso de obtención del vinagre aceleran este proceso al mejorar suministro de oxígeno de oxígeno a las bacterias.
el
Probablemente, la primera producción vinagre fue consecuencia de errores en la fermentación durante el proceso de elaboración de vino. vino. Si el mosto el mosto se fermenta a temperatura demasiado alta, acetobacter dominará a la levadura la levadura presente naturalmente en las uvas. las uvas. Al aumentar la demanda de vinagre para fines culinarios, médicos y sanitarios, los productores de vinos aprendieron rápidamente a usar otros materiales orgánicos para producir vinagre en los meses cálidos de verano, antes que las uvas maduren y estén listas para ser procesadas en vino. Sin embargo, este método era lento y no siempre exitoso, y los productores de vino no entendían el proceso.
Fermentación anaeróbica
Algunas especies de bacterias de bacterias anaeróbicas, incluyendo miembros del género Clostridium, pueden convertir los azúcares en ácido acético directamente, sin usar etanol como
intermediario. La reacción química total llevada a cabo por estas bacterias puede ser representada por:
Más interesante desde el punto de vista de un químico industrial es el hecho que estos acetógenos estos acetógenos pueden producir ácido acético a partir de compuestos de un carbono, incluyendo metanol, incluyendo metanol, monóxido de carbono, carbono, o una mezcla de dióxido de carbono e hidrógeno:
Esta habilidad de Clostridium para utilizar los azúcares directamente, o para producir ácido acético de insumos menos costosos, significa que estas bacterias podrían producir ácido acético más eficientemente que los oxidadores de etanol como Acetobacter . Sin embargo, las bacterias Clostridium son menos tolerantes al ácido que las Acetobacter . Incluso las cepas de Clostridium más tolerantes al ácido sólo pueden producir vinagre de muy baja concentración porcentual de ácido acético, comparado con cepas de Acetobacter que que pueden producir vinagre de hasta 20% ácido acético.
En el presente, sigue siendo más efectivo en costo producir vinagre usando Acetobacter que producirlo usando Clostridium y luego concentrarlo. Como resultado, aunque las bacterias acetogénicas se conocen desde 1940, su uso industrial sigue estando confinado a unas pocas aplicaciones.
4. ETAPAS DE PRODUCCIÓN DEL ÁCIDO ÁCIDO ACETICO A PARTIR DE LA FERMENTACIÓN DE FRUTAS
La elaboración de ácido acético se puede dividir en dos etapas: La fermentación alcohólica de la • materia prima que contiene azúcares. La fermentación acética del alcohol • producido. El procedimiento en cada etapa depende de: la materia prima, los microorganismos utilizados y las condiciones ambientales. Las etapas del proceso general se exponen en el siguiente esquema:
Figura 2. Etapas del proceso de elaboración de vinagre a partir de una fruta. 4.1 Preparación de la fruta
La fruta se lava para eliminar la mayor cantidad de materia extraña y disminuir la carga microbiana inicial. Luego, si es necesario, se pela, se trocea y se despulpa (en esta operación se separan las fibras y semillas de las frutas) para aumentar la superficie de contacto entre los microorganismos y la fuente de nutrimentos. 4.2 Tratamiento térmico
Es importante someter el jugo de la fruta a un tratamiento térmico que disminuya tanto parte de la carga inicial de microorganismos, que no se eliminaron con el lavado, como la carga que ha ido adquiriendo durante el manejo de la fruta. Un tratamiento térmico recomendado, es calentar a una temperatura entre los 85 y 90°C durante 8 minutos. La mezcla se deja enfriar a temperatura ambiente antes de inocularla con microorganismos. 4.3 Inoculación
La inoculación se lleva a cabo a temperatura ambiente con una solución de levaduras, de concentración 0,1% p/v. La levadura más utilizada es Saccharomyces cerevisiae, aunque también se emplean Torulopsis, Kloeckera y Candida. 4.4 Fermentación alcohólica
La presencia de aire al inicio del proceso es fundamental para que las levaduras inoculadas se reproduzcan, utilizando el azúcar como fuente de energía y carbono. Una vez iniciada la fermentación alcohólica y hasta que las levaduras hayan convertido el azúcar en la cantidad de etanol esperada, es necesario prevenir, mediante la restricción de aire, la producción de ácido acético, ya que ese compuesto es perjudicial para las levaduras: si se acidifica el medio, gran cantidad de ellas morirían y el rendimiento final del proceso seria bajo. Al final de esta etapa, la concentración de
etanol en el jugo alcohólico debe ser, aproximadamente, del 10 al 13% v/v. Si es mayor, se pueden presentar problemas en la fermentación acética, porque la cantidad de alcohol presente se oxidaría en forma incompleta y, entonces, el vinagre tendría una cantidad de etanol mayor a la permitida. Si la concentración de etanol es menor, existe la posibilidad de sobreoxidación, es decir, la conversión del ácido acético en dióxido de carbono y agua. Además del etanol, durante la fermentación alcohólica se producen otras sustancias, tales como: la glicerina, el ácido succínico, algunos ácidos volátiles, el acetaldehído, el ácido láctico y varios ésteres, Todas ellas contribuyen al aroma y el sabor típicos del vinagre. 4.5 Eliminación de la levadura
Después de finalizada la fermentación alcohólica, el jugo se deja en reposo para que las levaduras sedimenten y, así, se puedan separar del líquido alcohólico por centrifugación y decantación. Otro procedimiento utilizado para la separación de las levaduras es la filtración. 4.6 Fermentación acética
La fermentación acética es la conversión del etanol, producido en la etapa previa, en ácido acético y agua. Se lleva en presencia de oxígeno y de Acetobacteric, un género de bacterias anaerobias.
5.1 SUSTRATO
La Concentración de Alcohol: concentración indicada oscila entre un 6 - 8% con una tolerancia de hasta 12%; un exceso de alcohol origina una fermentación incompleta. Por otro lado, el uso de concentraciones demasiado bajas puede producir pérdida de vinagre, pues a las concentraciones inferiores de 1 – 2% provoca que los esteres y el ácido acético se oxiden llevando a una pérdida de aroma, sabor y rendimiento de la fermentación. Acidez inicial: Para inhibir el desarrollo de las bacterias perjudiciales y suministrar las condiciones adecuadas para la inoculación. Se debe ajustar a 3 – 3.5 añadiendo una cantidad de sustrato alcohólico suficiente como para que el vinagre tenga una acidez final de 6. 5.2 PROCESO Temperatura óptima: oscila entre 26 y 28ºC, a 10ºC la acetificación es lenta, a 44 se detiene y a 55 muere la mayoría de bacterias. Aireación: es necesaria la presencia de cantidad suficiente de oxígeno. pH: el pH óptimo para el desarrollo de bacterias acéticas es de 4.5 . 6. APLICACIONES DEL ÁCIDO ACÉTICO
4.7 Pausterización
El proceso final del vinagre, y casi el más importante, es la maceración. Preferiblemente en toneles en toneles de madera siendo el tiempo de maduración dependiente de la variedad y del tipo de vinagre a elaborar, puede alcanzar desde los 6 meses hasta diversos años (vinagres de solera). Tras el proceso de maduración se filtra, se clarifica y se pasteuriza para su posterior embotellamiento y su comercialización. Si no se pasteuriza adecuadamente pueden aparecer unos pequeños nematodos (Turbatrix aceti) que aceti) que son unos parásitos. 5. FACTORES A TENER EN CUENTA EN EL PROCESO DE OBTENCIÓN DE ÁCIDO ACÉTICO POR FERMENTACIÓN
Como condimento Se emplea en la fabricación de ésteres o esencias. Fijador de colores Disolvente Materia prima en la obtención de acetona, acetatos, aspirina y otros derivados. En apicultura es utilizado para el control de las larvas y huevos de las polillas de la cera. En el revelado de fotografías en blanco y negro, era utilizado en una solución muy débil como baño de paro al sumergirse en él el material revelado, se neutralizaba la alcalinidad del baño revelador y se detenía el proceso; posteriormente el
baño fijador eliminaba el resto de material no revelado. En la medicina es como tinte en las colposcopias para detectar la infección por virus de papiloma humano. Producción de acetato de sodio y como agente de extracción de antibióticos en industria medicinal. Por su acción desincrustante, el ácido acético es utilizado en el lavado químico de Equipos de Diálisis (en diluciones que van del 2,5% al 5% dependiendo de la recomendación del fabricante del Equipo). Como bactericida. Neutralizante y vehículo en los procesos de teñido en industria textil. Vehículo de tinción en industria del cuero. Como agente neutralizante y para la formación de perácidos en industria química. Como agente acidulante y para la preparación de ésteres frutales en la industria alimenticia.
PREPARACIÓN DEL INOCULO
Para la preparación el cultivo microbiano se parte de 1 Kg de uvas negras, las cuales se someten a fermentación anaerobia mediante la utilización de Saccharomyces cerevisiae para fermentar los azucares presentes en la uva, y producir alcohol el cual va a ser el sustrato de la posterior fermentación (Fig.3).Posteriormente después de 8 días se inocula un cultivo de Acetobacter Aceti , en medio aerobio para asegurar la reproducción de los microorganismos. Este procedimiento es realizado por los técnicos de laboratorio previo a la producción de ácido acético.
7. METODOLOGÍA EQUIPOS Y MATERIALES
Uvas 2 Erlenmeyer de 1 litro Alcohol etílico al 92% de pureza Agua destilada Refractómetro Peachímetro Balanza analítica Probeta de 100 ml Balón aforado de 1 litro Pipeta plástica Centrifuga de pie Vaso de precipitado 2 L Dril súper 8 para filtrado Balón de 3 bocas para destilación Condensador para destilación Manta de calentamiento Erlenmeyer de 500 ml Erlenmeyer de 250 ml Alcoholímetro Algodón Embudo Equipo de aireación
PROCEDIMIENTO
Figura. 3 Medio de cultivo inicial ADECUACIÓN DEL MEDIO DE FERMENTACIÓN ACÉTICA
Una vez alcanzado la estabilidad de pH con un valor de 3,72 del inoculo se procede a realizar el montaje para la fermentación acética. Para ello es necesario contar con 150 ml del del cultivo y la preparación de un litro de solución acuosa de alcohol etílico al 10% a partir de alcohol etílico al 92% en volumen para reforzar la cantidad de etanol usado posteriormente como sustrato.
cultivo mediante la utilización de una centrifuga de pie, obteniendo un permeante (liquido filtrado, ver fig. 7) el cual se lleva a destilación con el fin de retirar agua y alcohol etílico. Se usa para su transbordo un embudo (fig.8).
Figura. 4 Muestra de cultivo inicial
Realizando el cálculo previo se añade al inoculo 108,7 ml de alcohol etílico al 92%.Posteriormente se estabiliza el pH de la muestra a un valor de 5,5 con ayuda de la adición de soda caustica al 40%. A partir de esa solución se empieza a condicionar la fermentación acética mediante un sistema de aireación la cual le brinda las condiciones necesarias para que los microorganismos comiencen el proceso de conversión del etanol a ácido acético. Cabe resaltar que es necesario un seguimiento de pH y grados Brix para determinar el momento óptimo para acabar con el proceso de fermentación.
Figura 6.Filtrado de cultivo
Figura 8.Liquido filtrado previo al proceso de destilación
El tiempo durante la destilación se fija evaporando la mitad del volumen inicial del líquido filtrado. Figura 5. Fermentación acética CONCENTRACIÓN DE ÁCIDO ACÉTICO Pasados 10 días se finaliza el tiempo de fermentación acética procediendo a concentrar el ácido acético en la solución. Para ello se realiza un filtrado del medio de
Figura 9. Montaje de destilación de líquido filtrado CUANTIFICACIÓN DE SOLUCIÓN CONCENTRADA DE ÁCIDO ACÉTICO
Finalmente terminado el proceso de destilación se procede a cuantificar el volumen total de solución concentrada (fig. 10) en ácido acético que queda remanente en el balón de tres bocas y en el condensado mediante la técnica de titulación (Fig.12) usando una solución de NaOH al 0,1 N.
Figura 12. Titulación
Es preciso resaltar que los volúmenes tanto de condensado como de concentrado fueron de 25 ml sin embargo al concentrado se le adiciono 75 ml de agua destilada con el fin de diluir la solución y poder observar el cambio de color del indicador. CARACTERIZACIÓN DE PRODUCTO FINAL
Para caracterizar la muestra producida se mide el porcentaje de alcohol en el condensado y la densidad mediante un alcoholímetro de flotador y un densímetro respectivamente. 8. EQUIPOS UTILIZADOS LABOARATORIO
Figura 10. Concentrado remanente
Fig.11 Concentrado y condensado de la solución posterior la destilación
EN
EL
DENSÍMETRO
El densímetro, también conocido como hidrómetro, es un instrumento que mide la densidad específica de un líquido. La densidad específica es la medida de la densidad de un líquido en comparación a la del agua. Este aparato se basa en el principio de Arquímedes(los cuerpos sólidos sumergidos en un líquido experimentan una fuerza de empuje hacia arriba). Normalmente, está hecho de un flotador de vidrio con un lastre de mercurio en su parte inferior (que le hace
sumergirse parcialmente en el líquido) y un extremo graduado directamente en unidades en densidad. El nivel del líquido marca sobre la escala el valor de su densidad. Funcionamiento
El densímetro es introducido gradualmente en el líquido para que de esta manera flote de una manera libre y vertical. Luego se observa en la escala el punto en el que la superficie del líquido toca el cilindro del densímetro. En líquidos ligeros (v.g., queroseno, gasolina, alcohol,...) el densímetro se hundirá más que en líquidos más densos (como agua salada, leche,...). De hecho, es usual tener dos instrumentos distintos: uno para los líquidos en general y otro para los líquidos poco densos, teniendo como diferencia la posición de las marcas medidas.
Figura 13. Densímetro
Puesto que el valor comercial de muchos líquidos, como soluciones de azúcar, ácido sulfúrico, alcohol, y vino, dependen directamente en la densidad específica, los densímetros se usan profundamente.
ALCOHOLÍMETRO
El alcoholímetro es un tipo especial hidrómetro usado para determinar el nivel de alcohol presente en un líquido. Puede por tanto ser usado para medir el porcentaje de alcohol en una bebida alcohólica o para determinar la presencia de alcohol en la sangre.
El más comúnmente usado es el centesimal o de Gay-Lussac. Mide la concentración de alcohol de una mezcla hidro-alcohólica. La escala Gay-Lussac indica el tanto por ciento de alcohol puro en volumen de una mezcla de alcohol y agua cualquiera.
Figura12. Alcoholímetro de Gay-Lussac
MATRAZ DE DESTILACIÓN
El balón de destilación es también conocido como: matraz de destilación o matraz florentino. Este material de laboratorio se usa principalmente en los procesos de destilación para calentar uniformemente las muestras. Está hecho a base de vidrio borosilicatado, y de acuerdo al uso que se vaya a darle se fabrican en distintos grosores. En el laboratorio se trabajó con un matraz de tres bocas, dependiendo del proceso que se vaya a hacer cada boca se conecta con otro instrumental, como puede ser un termómetro. También se usa para hacer reacciones químicas. Tiene una forma esférica de la cual salen tres tubos a los que se llaman bocas. Estos matraces indican el volumen del recipiente y al ser esférico necesita un soporte para sujetarse.
aprovechamiento energético. Mueble exterior metálico anodizado. Calefacción eléctrica por resistencias protegidas con tubo de fibra de vidrio y distribuidas homogéneamente en toda la superficie de la manta. Temperatura máxima de trabajo: 450ºC. Ofrecen una distribución uniforme del calor para los matraces redondeados.
Figura 13. Matraz de tres bocas
CENTRÍFUGA DE PIE
La palabra centrífuga proviene de la palabra la-tina centrum que significa Centro y de la palabra fugare que significa huir. La centrífuga está diseñada para utilizar la fuerza centrífuga que se genera en los movimientos de rotación, con el fin de separar los elementos constituyentes de una mezcla. Los movimientos rotacionales permiten generar fuerzas mucho más grandes que la gravedad, en períodos controlados de tiempo Existe una amplia diversidad de centrífugas para poder atender necesidades específicas de la industria y la investigación.
Figura 15. Manta calefactora 9. DATOS Y RESULTADOS
Condiciones del inoculo
El inoculo donde se encuentran las bacterias acéticas poseen un pH de 3,72 que posteriormente se aumenta por medio de la adición de una solución de NaOH hasta un valor de 5,5 puesto que es un valor óptimo para el crecimiento de las bacterias.
Preparación del medio fermentación aerobio:
de
Se emplea como fuente de sustrato alcohol etílico, el cual se encuentra inicialmente a una concentración del 92% v/v por lo que es necesario diluirlo con agua hasta obtener 1 L a una concentración del 10% v/v. El cálculo se realiza por medio de la fórmula de disolución. Figura 14. Centrífuga de pie
MANTA CALEFACTORA
Fabricadas en forma de casquete esférico con tejido de fibra de vidrio y aisladas con fibrocerámica lo cual le confiere un gran aislamiento térmico y un mejor
V1* C1 = V2 * C2
Este es el volumen inicial de alcohol al 92% v/v adicionado para garantizar cantidad de
sustrato requerido para el crecimiento de las bacterias acéticas.
Seguimiento de las variables del proceso
pH
GRADOS BRIX
5,5 5,26 5,1 4,94 4,43 4,38 4,06 3,89 3,82 3,74 3,80 3,84 3,94 3,93 3,88 3,84
FECHA DE TOMA DE MUESTRA
x 2 i r B 1.5 °
0 0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Dias
Figura.16 Gráfica de variación de grados Brix durante la fermentación acética
Cálculo de la cantidad de ácido acético producido
-Durante la destilación se obtuvo un condensado de 334 ml constituido en su mayor parte de agua y alcohol etílico. Adicionalmente se obtuvo un concentrado constituido de ácido acético mayoritariamente. -En la titulación del condensado se consumieron 20,2 ml de solución solución de NaOH a 0,1 N para la neutralización de 25 ml de muestra.
GRÁFICAS DE VARIABLES CONTROLANTES
VARIACIÓN DE pH
Por medio de la reacción de neutralización calculamos la concentración del condensado.
6 5.5 H p
2.5
0.5
Tabla 1 Seguimiento de las variables del proceso
3
1
18-03-14 18-03-14 19-03-14 19-03-14 20-03-14 20-03-14 21-03-14 21-03-14 22-03-14 22-03-14 25-03-14 25-03-14 26-03-14 26-03-14 27-03-14 27-03-14
2,6 1,6 1,1 0,8 0,5 0,2 0,17 0,2 0,2 0,2 0,2 0,15 0,05 0,15 0,2 0,2
Grados Brix
5
4.5 4 3.5 0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Dias
Figura.16 Gráfica de variación de pH durante la fermentación acética
Según la estequiometria de la reacción un mol de ácido acético reacciona con un mol de hidróxido de sodio, para producir un mol de acetato de sodio y agua. Normalidad = Molaridad/1 OH De acuerdo a esta igualdad la molaridad y la normalidad toman el mismo valor en el caso del hidróxido de sodio. Por lo tanto las moles de NaOH consumidas son.
0,0036 mol * 60 g/mol * 1,05 g/ml = 0,2268 ml
Por medio de la reacción sabemos que estas son las mismas moles de ácido en el condensado luego entonces nos da una concentración de:
Mediante el peso molecular de 60 g/mol y una densidad para el ácido acético de 1,05 g/ml es posible obtener la concentración concentración en otras unidades. 0,00202 mol * 60 g/mol * 1,05 g/ml = 0,1273 ml
Para el caso de la solución concentrada de ácido obtenida en la destilación, se consumen 36 ml de solución de hidróxido de sodio, para titular 25 ml que se diluyeron con la adición 75 ml de agua debido a la turbidez que presentaba la solución, lo que dificultaba la observación del cambio de color. Realizando el mismo procedimiento anteriormente citado se obtiene las moles de NaOH consumido:
=
.
0,371 l * 0,144 M =0,0534 Moles de ácido acético en la solución concentrada=0,0534 moles.
Sumando las moles en el condensado y en la solución concentrada se obtienen un total de 0,0804 moles de ácido acético.
Moles de ácido acético en el condensado=0,02698 moles
0,334 L * 0,0808 M = 0,02698
Medición de la densidad de la solución
Se mide la densidad de la solución concentrada de ácido procedente de la destilación, por medio del uso de un densímetro arrojando un valor de 1,01 g/ml.
Medición de la concentración de alcohol en el condensado.
Se realiza por medio de un alcoholímetro, dando como resultado un valor de 0,1 % v/v.
Cálculo de un rendimiento aproximado de la fermentación.
Analizando la cantidad producida de ácido acético es posible comparar este valor experimental con el valor teórico máximo ya que conocemos la cantidad inicial de alcohol etílico.
Caculo del volumen de alcohol consumido. (se asume que la cantidad de alcohol inicial en el inoculo es despreciable debido a que no se conoce su valor.)
Primero se calcula la cantidad inicial de alcohol etílico.
Ahora se procede a calcular la cantidad de alcohol en el condensado. 0,1 % v/v * 334 ml = 0,334 ml. Finalmente se halla la cantidad de alcohol consumido.
100,0032ml – 0,334 ml = 99,6692 ml.
Según la literatura la densidad aproximada del etanol es de 0,789 g/ml.
Finalmente con el peso molecular calculamos el número de moles iniciales de etanol.
Por medio de la siguiente reacción se puede calcular el rendimiento.
A través de la reacción se observa que se deben obtener 1,707 moles par un rendimiento del 100%. El rendimiento global del procedimiento fue de El rendimiento si solo se toma en cuenta la solución concentrada es de
Calculo de las pérdidas producidas en el procedimiento.
Al inicio de la practica en el día cero se tenía un total de 1150 ml ya que como se mencionó anteriormente se mezcló 1 l de solución de alcohol al 10 % v/v con 150 ml de inoculo. Al final de la práctica en el día 10 la cantidad total de la mezcla fue de 720 ml después de filtrarse lo que representa una pérdida de 430 ml lo que equivale a En el procedimiento de destilación se obtuvieron 334 ml en el destilado y 371 ml en la solución concentrada lo que da un total de 705 ml pero se partio de 720 ml lo que
equivale a una perdida de 15 ml que representa un 2,08 %.
Analisis de resultados. Las perdidas presentadas de 430 ml lo cual son considerablemente altas, pueden explicarse debido a la possible evaporación de la mezcla la cual solo estaba cubierta con algodon, tambien una parte se perdio en el medicion de grados brix que se realizaba dos veces al dia y otra parte en la filtración que se realizo al final. Las perdidas presentadas en el procedimiento de destilación fueron relativamente bajas (15 ml) estas pueden ser debidas a escapes de vapor en el montaje. La figura que nos muestra la variación del pH nos indica que al inicio fue donde mas cantidad de de acido se produjo debido a que fue en este tiempo se presento el mayor descenso de pH, lo cual es logico ya que al inicio hay mayor cantidad de sustrato en la mezcla. El rendimiento global es bastante bajo y esto es explicable debido a todas las perdidas presentadas, tambien es necesario tener en cuenta que es un procedimiento biologico el cual se afecta significativamente con las condiciones en las que se realize, y finalmente hay que recordar que el microorganism usa parte del sustrato para mantenimiento. tambien hay otra serie de errores que se mencionaran acontinuación. Después de la fermentación anaeróbica, el jugo debe ser filtrado para eliminar la levadura, pulpa y sedimentos que interfieren con la fermentación acética, procedimiento que no se llevaron a cabo ya que este jugo se le adiciono directamente el cultivo de las bacterias acéticas. El jugo para la fermentación acética, debe estar cerrado herméticamente para evitar contaminaciones, y evitar que la producción
celular descienda, porque en vez de producir ácido acético se tendrá agua con cierto grado de alcohol. Este procedimiento no se hizo, pues el erlenmeyer donde se llevó a cabo la fermentación solo fue tapado por un algodón. No se conoció exactamente la concentración del etanol que iba a ser fermentado, ya que en la fermentación anaeróbica se formó algo de este y adicional se le agrego cierta cantidad a una concentración del 10%. Según la literatura, este no puede sobrepasar un 12% en concentración ya que un exceso de alcohol dificulta la formación de una capa gelatinosa de bacteria por lo que la fermentación es incompleta. La aireación es un factor clave para el éxito de esta fermentación ya que es una fermentación aeróbica y además una reacción catabólica por lo que la temperatura puede aumentar y esta se debe mantener en un rango de 26-28 OC y no se aseguró que el flujo de oxigeno fuera el adecuado, ni se tuvo un control de temperatura. La concentración de ácido en la solución concentrada y en el condensado es bastante baja debido a que el vinagre comercial está en un orden de 3 – 5% 11. BIBLIOGRAFIA
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