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Análisis de nitrógeno por el método Kjeldahl Sheet Music
Daniela Vidal Huertas (201225635)
Paula Guerrero (201222774
1. Introducción
El método de Kjeldahl tiene como objetivo la determinación de la cantidad de nitróg
orgánico en una amplia gama de muestras. A través de tres etapas fundamenta
digestión, destilación y titulación, este método se usa comúnmente para estima
contenido de proteínas de los alimentos. El método de Kjeldahl se basa en la diges
de una muestra en ácido sulfúrico concentrado hasta que el nitrógeno en la misma
convierte en sulfato de amonio. Añadiendo un exceso de solución de hidróxido
sodio, el cual neutraliza el ácido sulfúrico, el amoniaco liberado es destilado y reco
sobre una solución estándar de HCl, de la cual, una fracción es neutralizada po
amoniaco. Finalmente, se valora el HCl no consumido a través de una titulación
retroceso con NaOH estándar y se halla la cantidad de amoniaco recogido. El mé
de Kjeldahl en la actualidad tiene una gran variedad de aplicaciones, desde
determinación de nitrógeno en alimentos y bebidas, como en carne, cereales y forra
¿Cuánto porcentaje de nitrógeno estará presente en una muestra de harina de trigo
El objetivo principal de la práctica es la determinación del porcentaje de nitrógeno
una muestra dada por medio del método Kjeldahl, durante la cual, se busca entend realizar una digestión con ácido sulfúrico, una destilación del amoniaco y valoración por retroceso.
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2. Procedimiento
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inclinada en la campana de extracción para que se calentara, vigilando que la solu Sheet Music
no subiera lo suficiente como para salir del frasco, se continuó la digestión hasta qu
solución se tornó de color amarillo pálido, una vez adquirió este color, se proced
realizar la destilación, en la cual al agregar NaOH a la mezcla obtenida por digestión
liberó NH3 gaseoso. El calentamiento destiló el gas que llegó a un colector con HC
cual reaccionó con el NH 3. Una vez finalizado este procedimiento se realizó la titula de la muestra con NaOH para saber cuánto HCl no reacciono. Estandarización del HCl y NaOH
Para la estandarización del ácido clorhídrico se utilizó el indicador verde
bromocresol. Tras calcular la cantidad necesaria de Na 2CO3 requerida para reacci con 15mL de HCl 0.1M, se pesó esta cantidad de Na 2CO3 (0.0801g). Una contenido en un Erlenmeyer, se diluyo con 15mL de agua destilada y se agregaron
gotas del indicador; con una bureta de 25mL se procedió a realizar la titulac
agregando HCl hasta que la solución se tornó verde, utilizando en total 24.3mL de H
Para el NaOH se pesaron 0,315g de biftalato ácido de potasio, cantidad necesaria p
que reaccione con 15mL de NaOH 0.1M. Luego de ubicarlo en el Erlenmeyer, se di
con 15mL de agua destilada y se le adicionaron tres gotas de fenolftaleína, se t
hasta que el cambio de color permaneciera de 10 a 15 segundos; se requirieron 16 de NaOH para completar la titulación.
Sign up vote on this title Para la realización de cálculos, se tuvo en cuenta que lastorelaciones estequiométr
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entre el ácido clorhídrico, el hidróxido de sodio y el amoniaco es de uno a uno. Po
tanto basta con hallar la diferencia entre las moles de HCl y el NaOH resultado d
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(Ecuación 2)
̅
(Ecuación 1)
√
(Ecuación 3)
(Ecuación 4)
3. Resultados Tabla 1. Determinación de nitrógeno y proteínas por método Kjeldahl
Porcentaje N 1,80% Porcentaje de proteína 10,50% Intervalo de confianza N 0,075<μ<3,6 Intervalo de confianza Proteína 0,42<μ<20,6 Desviación estándar del% N 1,12 Desviación estándar del % Proteína 6,36
La tabla 1 contiene los datos estadísticos del método de Kjeldahl sobre la muestra
harina. Los resultados tanto del porcentaje de nitrógeno como del de proteína e
contenidos dentro de su intervalo de confianzaSigncorrespondiente. La desvia up to vote on this title
Useful Notlouseful estándar, como se puede observar para el nitrógeno baja, por que los resulta es
no varían de manera significativa respecto a la media, es decir, son precisos. Mien
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nitrógeno orgánico no provenga únicamente de las proteínas, esta etapa se rea Sheet Music
utilizando como catalizador el selenio para lograr que la digestión sea lo más comp
posible, sin embargo, el selenio puede causar perdida de nitrógeno. La adición K2SO4 aumenta el punto de ebullición del ácido sulfúrico, lo que permitió trabajar
temperaturas más altas, acelerando el proceso de digestión que culminó cuand solución se tornó color amarillo pálido. Si se añadió sulfato de potasio en exceso
puede resultar en una descomposición por calor y, en consecuencia, se pie
amoniaco 1. Durante la segunda etapa la adición de NaOH neutralizó el ácido sulfúri
el nitrógeno se desprendió en forma de amoniaco. El amoniaco destilado se rec
sobre un exceso de HCl estándar, al llegar a este paso, se puede haber present
una conversión incompleta de nitrógeno en amoniaco. Finalmente la etapa de titula
permitió medir la cantidad de ácido neutralizado por el amoniaco disuelto, indicand
cantidad de nitrógeno presente en la muestra problema. Al llegar a esta etapa se
perdido nitrógeno durante los pasos anteriores y se ha tenido en cuenta el nitrógeno
origen no proteico lo cual contribuye negativamente en la obtención del resultado fin
Para la determinación del porcentaje de nitrógeno en la muestra de harina se realiza
4 repeticiones, de las cuales se obtuvo un porcentaje de nitrógeno, por medio d
ecuación 1, igual a 1,8%, este porcentaje se multiplica por un factor de 5,7 (ecuació
para obtener el porcentaje de proteína presente (10,5%). Este factor se denomin
factor de Jones usado para pasar de porcentaje de nitrógeno a porcentaje de proteí Sign up to vote on this title
Su valor general de 6,25, se usa porque la mayoría de las proteínas tie
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aproximadamente un 16% de nitrogeno , sin embargo, no es un porcentaje universa porcentaje de nitrógeno en las proteínas varía desde el 13 hasta el 19%, haciendo
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es cierta ya que el nitrógeno además de estar presente en los aminoácidos pu Sheet Music
provenir de aminoácidos libres, ácidos nucleicos, fosfolípidos, algunas vitaminas, io
de amonio, etc. También puede provenir de macromoléculas como los lípido
carbohidratos. Lo anterior hace que el uso del factor de Jones realmente proporci un porcentaje aproximado de proteínas en la muestra trabajada. 5. Conclusiones
El método de Kjeldahl tiene como ventajas su aplicabilidad a una alta gama
productos, que es relativamente simple, y que es el método oficial para med
contenido de proteína pura. La realización de la práctica permitió identificar distin
factores que influyen en la veracidad y exactitud de los resultados obtenidos por me
de este método. Se presentan distintas fuentes de error durante el experimento com
son la interferencia de compuestos nitrogenados no proteicos, la pérdida de nitróg
durante la digestión, digestión incompleta y la conversión parcial de nitrógeno
amoniaco. Adicionalmente el uso del factor de jones contribuye al error del porcen
de proteínas ya que en la determinación de este factor no se realizan correcciones nitrógeno no proteico.
Para la corrección del factor de Jones sería necesario utilizar la composición de
aminoácidos del alimento a analizar, que se complica al tener alimentos combinado
complejidad de este proceso, ha hecho continuar con el uso de los fact tradicionales.
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Existen varios catalizadores para usar en el método de Kjeldahl, entre los cuales
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6. Bibliografía Sheet Music
1
Anónimo. Determinación de nitrógeno en proteínas por el método de kjeld Recuperado el 13 de octubre del 2013, del sitio w http://www.slideshare.net/lauritaluke/kjeldahl
2
Anónimo. Análisis de las proteínas . Recuperado el 13 de octubre del 2013, del web:https://www.google.com.co/url?sa=t&rct=j&q=&esrc=s&source=web&cd=2&ved= c8qfjab&url=http%3a%2f%2fdocencia.izt.uam.mx%2flyanez%2fanalisis%2fmaterial_ cional%2fnotasproteinas2.ppt&ei=lalauuh8oytc9qtrqic4dw&usg=afqjcnfp6ihsh15hodc zp-sh4t1_0agq&sig2=qo6vnxewwja3jnqomklyjw
3
Anónimo. Analytical methods for proteins in foods . Recuperado el 13 de octubre de 2013, del sitio web: http://www.fao.org/docrep/006/y5022e/y5022e03.htm#TopOfPag
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García Martínez, E. Determinación de proteínas de un alimento por le mé kjeldahl. Valoración con un ácido fuerte. Recuperado el 13 de Octubre de 2013, del web: http://riunet.upv.es/bitstream/handle/10251/16338/Determinaci%C3%B3n%20de%20 oteinas.pdf?sequence=1
Vinasco, J. (2007). Determinación de nitrógeno por el método de micro-Kjeldhal. Recuperado de octubre del 2013 del sitio web: http://es.scribd.com/doc/504240/informe-microKjendhal
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Sign up to vote on this title Anónimo. Determinación de nitrógeno por el método . Recuperado el 13 kjeldahl Useful Not useful octubre del 2013, del sitio web: http://www.uv.es/gidprl/practica_Kjeldahl/index.html
Harris C.D. (1999) Quantitative Chemical Analysis. New York: Freeman and Compan
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