República Bolivariana de Venezuela Ministerio del Poder Popular Para la Educación Superior Universidad Nacional Experimental Politécnica “Antonio José de Sucre” Vice Rectorado – Puerto Ordaz Cátedra: Laboratorio de Química I Sección: L11
Medición y Calibración
Profesor:
Integrantes:
Alexis Bocarruido
Erwin Alfonzo C.I: 22.822.847 Daniel Moreno C.I: 25.595.144
Ciudad Guayana, enero de 2014
Objetivos 1. Pesar un objeto que determine el profesor, dadas las instrucciones sobre el uso y manejo de las Balanzas monoplato. 2. Determinar el volumen real de una pipeta volumétrica y de un cilindro graduado para las condiciones ambientales del laboratorio. 3. Demostrar que con la pipeta se miden volúmenes más exactos que con el cilindro graduado, basándose en la técnica de calibración. 4. Calcular el promedio, desviación absoluta, desviación relativa, error absoluto y error relativo de los mismos, dados una serie de datos.
Fundamento teórico
Medición La medición es un proceso básico de la ciencia que consiste en comparar un patrón seleccionado con el objeto o fenómeno cuya magnitud física se desea medir para ver cuántas veces el patrón está contenido en esa magnitud. La medición, en definitiva, consiste en determinar qué proporción existe entre una dimensión de algún objeto y una cierta unidad de medida. Para que esto sea posible, el tamaño de lo medido y la unidad escogida tienen que compartir una misma magnitud. La unidad de medida, por otra parte, es el patrón que se emplea para concretar la medición. Es imprescindible que cumpla con tres condiciones: la inalterabilidad (la unidad no debe modificarse con el tiempo ni de acuerdo al sujeto que lleva a cabo la medición), la universalidad (tiene que poder usarse en cualquier país) y la facilidad de reproducción. Cabe destacar que es muy difícil realizar una medición exacta, ya que los instrumentos usados pueden tener falencias o se pueden cometer errores durante la tarea.
Calibración La calibración es el proceso de comparar los valores obtenidos por un instrumento de medición con la medida correspondiente de un patrón de referencia con un valor conocido. Se puede deducir que para calibrar un instrumento o un estándar se necesita disponer de uno de mayor precisión que proporcione el valor convencionalmente verificable que es el que se utilizará para comprobarlo con la indicación del instrumento que está sometido a la calibración. Esto se realiza mediante una cadena ininterrumpida y completamente documentada de comparaciones hasta llegar al patrón primario, que constituye lo que se conoce como trazabilidad. El objetivo de la calibración es mantener y verificar el buen funcionamiento de los equipos, responder los requisitos establecidos en las normas de calidad y garantizar la fiabilidad y la trazabilidad de las medidas. Los instrumentos de medida requieren ser calibrados con más frecuencia cuanto más exactas sean sus muestras o bien más pequeñas sean sus propias tolerancias de error.
Cifras significativas Hay dos clases de números: los exactos que pueden ser contados o definidos; se sabe que son absolutamente exactos, por ejemplo, al contar el número preciso de personas en una habitación cerrada no se tiene duda de cuántas personas hay. Una docena de huevos se define exactamente 12 huevos, ni más, ni menos. Los números que se obtienen al efectuar mediciones no son exactos. En cada medición se hace una estimación; supóngase que se desea medir una hoja con aproximación de 0.1 mm, ¿cómo se procede? Las divisiones menores (líneas de calibración) de la regla de 1 metro están separadas por 1 mm, y cualquier intento para medir 0.1 mm requiere de una estimación. Si tres personas distintas miden la longitud de la hoja con aproximación de 0.1 mm, ¿obtendrán la misma respuesta? Probablemente no. Para resolver este problema se utilizan cifras significativas. Las cifras significativas son dígitos que la persona que hace la medición considera como correctos. Las cifras significativas indican la incertidumbre en las mediciones. Supóngase que la persona es capaz de utilizar el dispositivo de medición; mide una distancia con una regla de 1 metro, y reporta 343.5 mm. ¿Qué significa este número? Esa persona considera que la distancia es mayor de 343.4 mm, pero menor de 343.6 y lo más aproximado es 343.5 mm. El número 343.5 contiene 4 cifras significativas, el último dígito 5 es el más aproximado y por lo tanto, es dudoso, pero se considera como cifra significativa. Existe cierto grado de incertidumbre en cualquier medición. Al expresar los números que se obtienen de mediciones sólo debe reportarse un dígito estimado. Como la persona que efectúa la medición no tiene la certeza de que la cifra sea correcta, no tiene significado expresar la distancia como 343.53 mm. Las cifras significativas indican la exactitud con que se efectúan las mediciones. Para ver en forma más clara el papel que desempeñan las cifras significativas al reportar el resultado de las mediciones. Las probetas graduadas se emplean para medir volúmenes de líquidos cuando no es necesario un alto grado de exactitud. Las líneas de calibración en una probeta de 50 ml, representan incrementos de 1 ml. Es posible estimar el volumen de un líquido en una probeta de 50 ml hasta 0.2 ml con certeza razonable. Se puede medir el volumen de un líquido en esa probeta y reportarlo como 39.4 ml, es decir, con tres cifras significativas.
Las buretas se emplean para medir volúmenes de líquidos cuando se requiere un alto grado de exactitud. Las líneas de calibración en una bureta de 50 ml representan incrementos de 0.1 ml, permitiendo hacer estimaciones de hasta 0.02 ml con una certeza razonable. Las personas experimentadas estiman volúmenes de buretas de 50 ml hasta de 0.01 ml con reproducibilidad muy buena. Por ejemplo, utilizando una bureta de 50 ml se pueden medir 36.95 ml con bastante exactitud.
Exactitud y precisión Cuando se analizan los datos obtenidos en un análisis es importante tomar en cuenta la exactitud y la precisión de los valores obtenidos experimentalmente. Se denomina exactitud la cercanía de un resultado al valor considerado como verdadero. Una medida será más exacta mientras más cerca del valor verdadero se encuentre. Para determinar la exactitud de un resultado es necesario conocer previamente el valor verdadero (valor real) de la medida. Se denomina precisión de un grupo de medidas a la dispersión o separación de las mismas. Un grupo de medidas tendrá mayor precisión cuanto más cercanas se encuentren unas de otras. Se puede determinar la precisión sin necesidad de conocer el valor verdadero o real. La exactitud y la precisión no son dependientes entre sí: puede existir precisión sin exactitud y viceversa. La exactitud indica el grado de correlación entre el valor medido y el valor correcto. El número exacto se considera como aquél que contiene un número infinito de cifras significativas. La precisión se refiere a la correlación de las mediciones individuales entre sí. Idealmente, todas las mediciones deben ser exactas y precisas. En realidad, las mediciones pueden ser bastante precisas pero muy inexactas, debido al error sistemático, que es un error que se repite en cada medición. Las mediciones muy exactas casi nunca son precisas. Las mediciones se deben repetir para mejorar su exactitud y precisión. Para comprender mejor estos términos, se utilizará como ejemplo una “diana” de tiro al blanco. El valor considerado como valor real o valor verdadero es el centro de la diana y los puntos corresponden a los lanzamientos realizados que equivaldrían a los resultados de los análisis. Suponiendo que cuatro personas están practicando el “tiro al blanco” y que la figura 1 representa los resultados obtenidos por cada uno
Figura 1
Error y desviación Con el ejemplo de la diana se puede visualizar la diferencia entre precisión y exactitud. Pero ¿Cómo pueden determinarse en un análisis? Para ello es necesario introducir dos términos: error y desviación.
Error Según el Diccionario de la Real Academia Española (DRAE. 2001), el error es una equivocación. Cuando se habla de error en el resultado de un análisis indica que hay una equivocación, que el resultado no es el correcto. En la Química Analítica el error permite medir el grado en que un resultado está alejado del valor que se considera correcto, del valor verdadero. Permite medir el grado de exactitud de una o de varias medidas. Durante el desarrollo de un análisis están presentes factores que pueden ocasionar errores, lo cual se traduce en resultados equivocados. Pueden influir los instrumentos utilizados, los equipos, el método utilizado y el propio analista. Estos errores se denominan sistemáticos.
Errores de instrumento: Se atribuyen a material de vidrio descalibrado por calentamiento o por uso de soluciones que reaccionan con el vidrio como el acido fluorhídrico (HF). Se pueden minimizar si se calibran los instrumentos de vidrio.
Errores de equipos electrónicos: Se presentan cuando se utilizan baterías gastadas, cuando ocurren variaciones de la corriente eléctrica, por cambios de temperatura o cuando no se realizan calibraciones frecuentes. Se minimizan mediante un mantenimiento constante de los equipos y realizando calibraciones periódicas. Errores del método: Ocurren cuando se llevan a cabo reacciones muy lentas o que no llegan a completarse, o se utilizan reactivos inestables, o la muestra puede volatilizarse, o se cometen errores en la apreciación del punto final en una titulación, entre otros. Estos errores se pueden reducir mediante análisis de muestras estándares de referencia, utilizando otro método confiable, realizando análisis en blanco, entre otros. Errores personales: Se refieren a las fallas de los analistas como es el caso de realizar lecturas erróneas en instrumentos de medición o prejuicio o predisposición a obtener un determinado resultado. La mejor forma de minimizar estos errores es siendo cuidadosos y disciplinados a fin de obtener experiencia en el análisis. Los errores sistemáticos pueden ser constantes o proporcionales. Los errores constantes se pueden detectar si se analizan varias muestras de diferente tamaño. A medida que la muestra es mayor, el error del resultado se hace más pequeño. Los errores proporcionales no dependen del tamaño de la muestra y son más difíciles de detectar; se pueden realizar ensayos con otros métodos o con una muestra de concentración previamente conocida (muestra estándar o patrón). Existen errores aleatorios sobre los cuales no se tiene ningún control. Estos errores se presentan algunas veces y otras no. En estos casos es necesario prestar mucha atención al realizar el análisis para detectar la causa del error. Desde el punto de vista de su cuantificación, los errores se clasifican en:
Error absoluto Se define como la diferencia que existe entre el valor real o aceptado de la magnitud a medir y el obtenido en una medida. Puesto que es una diferencia de valores de una misma magnitud, el error absoluto se expresa en las mismas unidades que la magnitud: Ea =X i− A
El error absoluto, que se identifica en primera aproximación con el error instrumental, es el parámetro básico utilizado en la descripción de una medida y es, en general, conocido o determinable a priori. Sin embargo, no es el que define con mayor efectividad la bonanza de la aproximación de la medida. En efecto, supongamos que tenemos una regla con un error del cero de 0,5 cm y que con ella medimos dos longitudes, obteniendo 2,5 cm para una de ellas y 20,5 cm para la otra. Si suponemos que las longitudes reales son 2 cm y 20 cm respectivamente, es evidente que ambas medidas han sido medidas con un error absoluto de 0,5 cm, pero la primera medida se aproxima mucho menos a la longitud real que la segunda, y la razón es obvia: una diferencia de 0,5 cm es una parte considerable de una longitud de 2 cm, mientras que es una parte pequeña de 20 cm. Surge, así, el concepto de error relativo. Cuando el valor medido es el promedio de varias mediciones, el error se llama error medio.
Error relativo Se define como el cociente entre el error absoluto y el valor aceptado de la magnitud multiplicado por cien (100). Er =
X i− A ×100 A
El error relativo representa el porcentaje de inexactitud cometido en la medición, y resulta útil para comparar mediciones llevadas a cabo sobre diferentes magnitudes. Por ejemplo, usualmente un error porcentual del 1% es un error aceptable para mediciones que no requieran gran precisión. Si se desea disminuir este valor, será necesario hacer un esfuerzo mayor para lograr el resultado, y el esfuerzo será cada vez mayor mientras menor sea el error deseado. Los valores más comunes del error porcentual en el laboratorio oscilan entre 5% y 15%.
Desviación Es sinónimo de separación. Desde el punto de vista estadístico, la desviación es “la diferencia algebraica entre dos valores” (Larousse, 1990). En Química Analítica, la desviación se refiere a la separación entre los resultados de un análisis, o lo que se conoce como la dispersión de los resultados. La desviación indica el grado de dispersión de un grupo de medidas.
Matemáticamente el error y la desviación se pueden expresar en forma absoluta o relativa (en porcentaje generalmente). El error por exceso tiene un signo positivo el error por defecto tiene un signo negativo. La desviación siempre tiene un signo positivo.
Figura 2
Desviación Absoluta y Desviación relativa La desviación absoluta se conoce como la diferencia existente entre una medición y el promedio de todas esas mediciones:
Da= X i− X´
La desviación relativa es el cociente entre la desviación absoluta de una medida o conjunto de medidas y el promedio de todas ellas, multiplicado por cien (100). Su valor representa el porcentaje de imprecisión de dichas mediciones. Dr =
X i− X´ × 100 X´
La media y mediana ´ La media, media aritmética y el promedio ( X ) son sinónimos para el valor que se obtiene al dividir la suma de las mediciones repetidas entre el número de mediciones del conjunto. La mediana es el valor alrededor del cual se distribuyen los datos repetidos; la mitad de los datos tiene un valor mayor que la media y la otra mitad un valor menor que ésta. La mediana de un conjunto impar de datos se puede evaluar directamente. Para un conjunto par de datos, se toma el promedio del par central. Ejemplo: Calcular la media y la mediana para los siguientes datos Media= X´ =
19,4+19,5+19,6+19,8+20,1+20,3 =19,78≈ 19,8 6
Como el conjunto contiene un número par de mediciones, la mediana es el promedio del par central. 19,6+ 19,8 =19,7 2 En un caso ideal, la media y la mediana tienen el mismo valor, pero esto es lo menos frecuente, sobre todo si el número de mediciones del conjunto es pequeño. Los valores promedios resultantes de varias mediciones son más confiables que mediciones individuales.
Masa
La masa es una medida de la cantidad de materia en un objeto. Es una propiedad extensiva de la materia, y aunque a menudo se usa como sinónimo de Peso, son cantidades diferentes, ya que la masa es una magnitud escalar y el peso es una magnitud vectorial, definiéndose como la fuerza que ejerce la gravedad sobre un objeto. La masa de un cuerpo es constante y no depende de la situación gravitatoria en la que se encuentre, en cambio el peso va a variar dependiendo de la gravedad a la que se someta el cuerpo en cuestión. La masa puede ser fácilmente determinada empleando cualquier tipo de balanza, y su unidad en el Sistema Internacional de Unidades es el Kilogramo (kg.), siendo el gramo la unidad más frecuente en química.
Volumen El volumen es una magnitud definida como el espacio ocupado por un cuerpo y, como tal, tiene una amplia aplicación en Química. La unidad fundamental del volumen en el Sistema Internacional (S.I.) es el metro cúbico (m3) que equivale a mil litros (1000 L). En química no se utilizan estas cantidades tan grandes, las unidades más utilizadas en el laboratorio son el litro (L) y el mililitro (ml). Para calcular el volumen de un sólido irregular se utiliza el método de desplazamiento de agua, donde se aplica la siguiente fórmula: V cue rpo=V final−V inicial Es decir el volumen del cuerpo es igual al volumen del líquido desplazado.
Figura 3
V cuerpo =270 ml−220 ml=50 ml Cilindro graduado o Probeta La probeta es un instrumento volumétrico que consiste en un cilindro, graduado de vidrio que permite contener líquidos y sirve para medir volúmenes de forma aproximada. Está formado por un tubo generalmente transparente de unos centímetros de diámetro y tiene una graduación desde 5 ml hasta el máximo de la probeta, indicando distintos volúmenes. En la parte inferior está cerrado y posee una base que sirve de apoyo, mientras que la superior está abierta y suele tener un pico. Generalmente miden volúmenes de 25 o 50 ml, pero existen probetas de distintos tamaños; algunas que pueden medir un volumen hasta de 2000 ml. Puede estar constituido de vidrio, o de plástico. En este último caso puede ser menos preciso; pero posee ciertas ventajas, por ejemplo, es más difícil romperla, y no es atacada por el ácido fluorhídrico, que no se puede poner en contacto con el vidrio ya que se corroe. La base circular sirve para evitar que la probeta se caiga accidentalmente. Este instrumento se utiliza, sobre todo en análisis químicos, para contener o medir volúmenes de líquidos de una forma aproximada. Cuando se requiere una mayor precisión se recurre a otros instrumentos, por ejemplo la pipeta.
Pipeta La pipeta es un instrumento volumétrico de laboratorio que permite medir la alícuota de líquido con bastante precisión. Suelen ser de vidrio. Está formada por un tubo transparente que termina en una de sus puntas de forma cónica, y tiene una graduación con la que se indican distintos volúmenes. Algunas son graduadas o de simple aforo, es decir, se enrasa una vez en los cero mililitros, y luego se deja vaciar hasta el volumen que se necesite; en otras, las denominadas de doble enrase o de doble aforo, se enrasa en la marca o aforo superior y se deja escurrir el líquido con precaución hasta enrasar en el aforo inferior. Si bien poseen la desventaja de medir un volumen fijo de líquido, las pipetas de doble aforo superan en gran medida a las graduadas en que su precisión es mucho mayor, ya que no se modifica el volumen medido si se les rompe o si se deforma la punta cónica.
Materiales y reactivos
Cilindro graduado de 25ml (cm3). Pipeta volumétrica de 25ml (cm3). Dos (2) vasos de precipitado de 100ml (cm 3) Agua destilada. Termómetro. Balanza monoplato.
Procedimiento Experimental
Pesada de un objeto dadas las instrucciones sobre el uso y manejo de las balanzas monoplato: Antes de describir el modo de operar la balanza, es necesario conocer la marca, el modelo, capacidad máxima, numero de decimales que registra y la tara.
Calibración de la pipeta volumétrica de 25ml y un cilindro graduado de 25ml de capacidad: Antes de usar la pipeta, debe de lavarse y enjuagarse con agua destilada, dejándose escurrir tanto como sea posible. Se debe evitar en lo posible aspirar directamente el líquido, para ello se utiliza la propipeta. No se debe succionar con fuerza, sino lentamente hasta sobrepasar la marca indicada. Si no se usa propipeta, se aspira lentamente con la boca y se tapa rápidamente con el dedo índice después de superar la marca deseada. Se elimina toda proporción de líquido adherida externamente mediante un papel de filtro y se deja descender lentamente el nivel del líquido hasta enrasar la base del menisco con la marca, regulando la presión con el dedo. La pipeta debe mantenerse verticalmente y a una altura tal, que se halle al mismo nivel que el ojo. La gota que queda en el extremo se saca tocando la superficie interior del recipiente del vidrio receptor, del modo que sea mínima la superficie de contacto entre el extremo de la pipeta y la superficie del recipiente. El líquido se deja escurrir en forma continua y el remanente en la punta de la pipeta no se debe sacar soplando o sacudiendo la pipeta. Es importante que, cuando se succionan soluciones venenosas o peligrosas, no use propipeta o perilla de goma para manejarlos.
Calibración de la pipeta: 1. Colocar una cierta cantidad de agua destilada en un vaso de precipitado y con un termómetro medir la temperatura del agua. 2. Pesar un vaso de precipitado de 100ml seco en la balanza.
3. Medir con una pipeta volumétrica de 25,00ml, esa cantidad de agua destilada, cuidando que la parte inferior del menisco coincida con la marca de aforo. Vaciar este volumen de agua en el vaso de precipitado y pesar nuevamente. 4. Repetir la experiencia dos veces más, secando el vaso de precipitado cada vez, antes de agregar los 25,00ml.
Calibración del cilindro graduado: 1. Pesar el vaso de precipitado vacio. 2. Llenar un cilindro graduado hasta 25,00ml con agua destilada a la cual se le determinó la temperatura cuidando que la parte inferior del menisco coincida con la marca del cilindro. 3. Vaciar el volumen de agua contenido en el cilindro, en el vaso precipitado y pesar nuevamente. 4. Repetir la experiencia dos veces más, secando el vaso de precipitado cada vez, antes de agregar los 25,00ml de agua.
Datos técnicos y experimentales:
Tabla con especificaciones de la balanza Balanza Marca
CENATEC
Modelo
METTLER PJ400
N° Decimales
2
Tabla de datos experimentales para la pipeta Masa Vaso Vacío (g)
Masa Vaso con Agua (g)
83,08
107,95
83,09
107,86
83,07
107,88
Tabla de datos experimentales para el cilindro Masa Vaso Vacío (g)
Masa Vaso con Agua (g)
83,08
107,27
83,10
107,29
83,09
107,18
Tabla de datos experimentales para el cilindro Temperatura (°C)
24
Tabla de datos experimentales para el cilindro Densidad (g/ml)
Resultados
0,99732
1. Cálculo del promedio, desviación absoluta y desviación media de las tres pesadas del vaso de precipitado vacío: a) Pipeta volumétrica: X´ 1
Promedio de la masa =
X + X 2+ X 3 83,08 g+ 83,09 g+83,07 g X´ 1= 1 = =83,08 g 3 3
El vaso de precipitado utilizado al momento de medir volúmenes con la pipeta volumétrica presentó una masa promedio de 83,08g, estando vacío. Da
Desviación Absoluta de la masa = ´ 1=83,08 g−83,08 g=0 g Da1 =X 1− X ´ 1=83,09 g−83,08 g=0,01 g Da 2=X 2− X
Da3 =X 3− X´ 1=83,07 g−83,08 g=−0,01 g
Desviación Media de la masa = Dm1=
Dm1
|Da1|+|Da2|+|Da3| |0 g|+|0,01 g|+|−0,01 g| 3
=
3
Dm1=0,0067 g
El conjunto de las tres pesadas del vaso de precipitado vacío utilizado durante la medición de volumen con la pipeta presentó una desviación media absoluta de 0,0067g.
b) Cilindro graduado: X´ 2
Promedio de la masa =
X + X + X 6 83,08 g+83,10 g+83,09 g X´ 2= 4 5 = =83,09 g 3 3 El vaso de precipitado utilizado al momento de medir volúmenes con el cilindro graduado presentó una masa promedio de 83,09g, estando vacío. Da
Desviación Absoluta de la masa =
Da 4= X 4− X´ 2=83,08 g−83,09 g=−0,1 g
Da5 =X 5− X´ 2=83,10 g−83,09 g=0,01 g Da 6=X 6 − X´ 2=83,09 g−83,09 g=0 g
Desviación Media de la masa = Dm2=
Dm2
|Da4|+|Da5|+|Da6| |−0,1 g|+|0,01 g|+|0 g| 3
=
3
Dm2=0,0067 g
El conjunto de las tres pesadas del vaso de precipitado vacío utilizado durante la medición de volumen con el cilindro presentó una desviación media absoluta de 0,0067g.
2. Calculo del promedio, desviación absoluta y desviación media de las tres pesadas del vaso de precipitado con agua: a) Pipeta volumétrica: X´ 3
Promedio de la masa =
X + X + X 107,95 g+ 107,86 g+ 107,88 g X´ 3= 7 8 9 = =107,89 g 3 3 El vaso de precipitado utilizado al momento de medir volúmenes con la pipeta volumétrica presentó una masa promedio de 107,89g, luego de vaciar los presuntos 25ml de agua en él. Desviación Absoluta de la masa =
Da
Da7 =X 7 − X´ 3=107,95 g−107,89 g=0,06 g Da 8=X 8 − X´ 3=107,86 g−107,89 g=−0,03 g
Da 9=X 9 − X´ 3=107,88 g−107,89 g=−0,01 g
Desviación Media de la masa = Dm3=
Dm3
|Da7|+|Da8|+|Da9| |0,06 g|+|−0,03 g|+|−0,01 g|
Dm3=0,033 g
3
=
3
El conjunto de las tres pesadas del vaso de precipitado con agua utilizado durante la medición de volumen con la pipeta presentó una desviación media absoluta de 0,033g.
b) Cilindro graduado:
Promedio de la masa =
X´ 4
X +X + X 107,27 g+107,29 g+ 107,18 g X´ 4 = 10 11 12 = 3 3 X´ 4 =107,24 g
El vaso de precipitado utilizado al momento de medir volúmenes con el cilindro graduado presentó una masa promedio de 107,24g, luego de verter los presuntos 25ml de agua en él. Desviación Absoluta de la masa =
Da
Da10 =X 10− X´ 4=107,27 g−107,24 g=0,03 g
Da11 =X 11− X´ 4=107,29 g−107,24 g=0,05 g Da12 = X 12− X´ 4=107,18 g−107,24 g=−0,06 g
Desviación Media de la masa =
|Da10|+|Da11|+| Da12|
Dm4 =
3
Dm4
|0,03 g|+|0,05 g|+|−0,06 g|
Dm4 =
3
Dm4 =0,046 g
El conjunto de las tres pesadas del vaso de precipitado con agua utilizado durante la medición de volumen con el cilindro presentó una desviación media absoluta de 0,046g.
3. Calculo de la masa del agua por diferencia:
Masa del agua =
m
a) Pipeta volumétrica: m1=X 7 −X 1=107,95 g−83,08 g=24,87 g m2=X 8 −X 2=107,86 g−83,09 g=24,77 g m3=X 9−X 3 =107,88 g−83,07 g=24,81 g
Estos valores corresponden a la diferencia entre la masa obtenida del vaso de precipitado vacío y con agua, respectivamente, al momento de realizar tres diferentes medidas con la pipeta.
b) Cilindro graduado: m4= X 10−X 4=107,27 g−83,08 g=24,19 g m5=X 11 −X 5 =107,29 g−83,10 g=24,19 g
m6=X 12− X 6=107,18 g−83,09 g=24,09 g
Al mismo tiempo, estos valores corresponden a la diferencia entre la masa obtenida del vaso de precipitado vacío y con agua, respectivamente, al momento de realizar tres diferentes medidas con el cilindro.
4. Calculo del volumen del agua a partir de la densidad:
Volumen del agua =
V
Densidad del agua a 24ªC =
D=0,99732
g/ml
a) Pipeta volumétrica: V 1=
m1 24,87 g = =24,93 ml D 0,99732 g / ml
V 2=
m2 24,77 g = =24,83 ml D 0,99732 g /ml
V 3=
m3 24,81 g = =24,87 ml D 0,99732 g/ ml
Estos valores se obtienen a partir de un despeje simple de la fórmula de densidad
( D= mV )
. Cada una de las masas obtenidas por diferencia se dividen
entre la densidad del agua y se obtienen los volúmenes de agua medidos con la pipeta. Se repite el mismo proceso de cálculo para obtener los volúmenes medidos por el cilindro. b) Cilindro graduado: V 4=
m4 24,19 g = =24,25 ml D 0,99732 g/ml
V 5=
m5 24,19 g = =24,25 ml D 0,99732 g/ml
V 6=
m6 24,09 g = =24,15 ml D 0,99732 g/ ml
5. Calculo
del promedio, desviación absoluta, desviación media y desviación relativa de los tres valores del volumen del agua:
a) Pipeta volumétrica:
Promedio del volumen =
V´ 1
V +V +V 24,93 ml+24,83 ml +24,87 ml V´ 1= 1 2 3 = =24,87 ml 3 3
El promedio de los valores de volumen de agua medidos con la pipeta fue de 24,87ml Desviación Absoluta del volumen =
Da
Da13 =V 1−V´ 1=24,93 ml−24,87 ml=0,06 ml Da14 =V 2−V´ 1=24,83 ml−24,87 ml=−0,04 ml
Da15 =V 3−V´ 1=24,87 ml−24,87 ml=0 ml
Desviación Media del volumen =
Dm5=
Dm5=
Dm5
|Da13|+|Da14|+|Da15| 3
|0,06 ml|+|−0,04 ml|+|0 ml| 3
Dm5=0,033 ml
La desviación media absoluta de este conjunto de mediciones fue de 0,033ml.
Desviación Relativa =
Dr
Dr1=
D a13 0,06 ml = × 100=0,24 24,87 ml V´ 1
Dr2 =
D a14 −0,04 ml = ×100=−0,16 24,87 ml V´ 1
Dr3 =
D a15 0 ml = × 100=0 24,87 ml V´ 1
Desviación Media Relativa =
Dmr
Dmr 1=
|Dr1|+| Dr2|+|Dr 3| |0,24 |+|−0,16 |+|0 | 3
=
3
Dmr 1=0,13
La desviación media con relación al volumen promedio obtenido de la medición con la pipeta fue de un 0,13%.
b) Cilindro graduado:
Promedio del volumen =
V´ 2
V +V +V 24,25 ml+24,25 ml+ 24,15 ml V´ 2= 4 5 6 = =24,21 ml 3 3 El promedio de los valores de volumen de agua medidos con el cilindro fue de 24,21ml Desviación Absoluta del volumen =
Da
Da16 =V 4− V´ 2=24,25 ml−24,21ml=0,04 ml
Da17 =V 5−V´ 2=24,25 ml−24,21 ml=0,04 ml Da18 =V 6−V´ 2=24,15 ml−24,21 ml=−0,06 ml
Desviación Media del volumen =
Dm6=
|Da16|+|Da17|+|Da18| 3
Dm6
Dm6=
|0,04 ml|+|0,04 ml|+|−0,06 ml| 3
Dm6=0,046 ml
La desviación media absoluta de este conjunto de mediciones fue de 0,033ml. Desviación Relativa =
Dr
Dr 4=
D a16 0,04 ml = ×100=0,17 24,21 ml V´ 2
Dr5 =
D a17 0,04 ml = × 100=0,17 24,21 ml V´ 2
Dr6 =
D a 18 −0,06 ml = × 100=−0,25 24,21 ml V´ 2
Desviación Media Relativa =
Dmr 2=
Dmr
|Dr 4|+|Dr 5|+|Dr 6| |0,17 |+|0,17 |+|−0,25 | 3
=
3
Dmr 2=0,20
La desviación media con relación al volumen promedio obtenido de la medición con el cilindro fue de un 0,20%
6. Calculo del error absoluto y error relativo para los volúmenes obtenidos de cada instrumento:
a) Pipeta volumétrica: Error absoluto = Ea Valor aceptado =
A=25 ml
Ea1=V 1− A=24,93 ml−25 ml=−0,07 ml Ea2=V 2− A=24,83 ml−25 ml=−0,17 ml Ea3=V 3− A=24,87 ml−25 ml=−0,13 ml
Error medio = Em
Em1=
Em1=
|Ea1|+|Ea2|+|Ea3| 3
|−0,07 ml|+|−0,17 ml|+|−0,13 ml| 3
Em1=0,12ml
El grado de error que presentó el conjunto de medidas de volumen realizadas con la pipeta fue de 0,12ml. Error relativo = Er
Er 1=
Ea1 −0,07 ml × 100= × 100=−0,28 A 25 ml
Er 2=
Ea2 −0,17 ml × 100= × 100=−0,68 A 25 ml
Er 3=
Ea3 −0,13 ml × 100= × 100=−0,52 A 25 ml
Error medio relativo = Emr
Emr 1=
Emr 1=
|Er 1|+|Er 2|+|Er 3| 3
|−0,28 |+|−0,68 |+|−0,52 | 3
Emr 1=0,49
El porcentaje de error con relación al valor considerado como real que presentaron las medidas de volumen realizadas con la pipeta fue de 0,49%.
b) Cilindro graduado: Error absoluto = Ea Valor aceptado =
A=25 ml
Ea4=V 4− A=24,25 ml−25 ml=−0,75 ml
Ea5=V 5− A=24,25 ml−25 ml=−0,75 ml Ea6=V 6 −A=24,15 ml−25 ml=−0,85 ml
Error medio = Em
Em2=
Em2=
|Ea4|+|Ea5|+|Ea6| 3
|−0,75 ml|+|−0,75 ml|+|−0,85 ml| 3
Em2=0,78 ml
El grado de error que presentó el conjunto de medidas de volumen realizadas con el cilindro fue de 0,78ml. Error relativo = Er
Er 4=
Ea4 −0,75 ml × 100= × 100=−3 A 25 ml
Er 5=
Ea5 −0,75 ml × 100= × 100=−3 A 25 ml
Er 6=
Ea6 −0,85 ml ×100= ×100=−3,4 A 25 ml
Error relativo medio = Erm
|Er 4|+|Er 5|+|Er 6|
Erm2 =
3
=3,13
|−3 |+|−3 |+|−3,4 |
Erm2 =
3
Erm2 =3,13
El porcentaje de error con relación al valor considerado como real que presentaron las medidas de volumen realizadas con el cilindro fue de 3,13%.
Discusión de resultados
Los experimentos de medición de volumen mediante los dos instrumentos de medición citados anteriormente fueron realizados bajo condiciones de temperatura y presión atmosférica adecuadas e idénticas. Además de haber utilizado una única balanza monoplato a lo largo del experimento. Es por esto que los valores de masa obtenidos al pesar los vasos de precipitado vacíos son tan similares entre sí y con una desviación casi nula para ambos casos. Esta similitud se conserva incluso luego de añadir los presuntos 25ml de agua destilada medidos con ambos instrumentos a los vasos de precipitado, por lo cual los promedios de masa aumentan de manera proporcionada, tanto para la pipeta como para el cilindro. Sin embargo, al evaluar la precisión de estas medidas de masa, es fácil notar que, luego de añadir los 25ml de agua, la desviación de los valores de masa es mayor en los vasos cuya medida de agua fue obtenida del cilindro graduado. Al calcular los valores de masa por diferencia y volumen a partir de masa y densidad del agua, se empezó a notar la cercanía que tenían los valores medidos al valor real mediante simple inspección, notando que los valores medidos con la pipeta eran más cercanos a los 25ml que los valores del cilindro. A continuación son calculados los valores de desviación entre cada una de las medidas realizadas. Para los valores de volumen obtenidos con la pipeta se obtienen desviaciones relativamente pequeñas con respecto al volumen promedio, en comparación con las desviaciones medias obtenidas al utilizar el cilindro como instrumento de medición. Esto a pesar de que las medidas obtenidas no se encontraban tan dispersas entre sí. Debido a esto, el porcentaje de desviación relativa era diferente para cada instrumento. Por último, al evaluar la exactitud de cada medición realizada mediante el error absoluto y relativo de cada una de ellas, empieza a notarse una diferencia más notoria en cuanto a los valores que arroja cada instrumento. Es fácil notar mediante simple inspección que los valores medidos con la pipeta son más cercanos al valor real de 25ml que los valores medidos con el cilindro. Es por esta razón que el error medio que presentan las medidas de la pipeta son menores que el error obtenido del cilindro. El mismo caso se presenta al observar el porcentaje de inexactitud de cada instrumento.
Conclusiones
Dados los resultados obtenidos a lo largo del desarrollo de esta práctica de laboratorio se concluye lo siguiente:
La pipeta volumétrica es un instrumento de medición de volumen de líquidos más exacto y preciso que el cilindro graduado, dado que ésta posee una menor desviación media absoluta en cuanto a sus mediciones, y un menor nivel de error con respecto al valor que se considera real.
Debido a su mayor nivel de exactitud y precisión, la pipeta requiere de mayor habilidad y cuidado al momento de su manejo.
Gracias a la comparación de medidas mediante cálculo matemático es posible determinar que tan regularmente debe ser calibrado cada instrumento, en este caso, la pipeta.
Es posible determinar que instrumento es más exacto y/o preciso mediante simple inspección, sin embargo, es importante indicar el porcentaje de error o desviación a la hora de realizar un reporte, ya que los errores mayores a 1%, como en el caso del cilindro, pueden alterar el experimento.
Referencias Bibliográficas
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