PRACTICA No. 4 – 5 Síntesis y purificación del acetato de etilo Destilación por arrastre de apor !uí"ica or#$nica
Presentado por% &anesa &anesa 'ern$nde( )strella Códi#o% *+,--5/0 1os2 Daniel 3ar(ón Anacona Códi#o% *+,*,/-* Tutora% ara Isa6el 7ro(co Solano
8niersidad nacional a6ierta y a distancia unad )scuela de ciencias a#rícolas9 pecuarias y de "edio a"6iente )cap"a Septie"6re – -+*,
INTRODUCCION )n esta pr$ctica de la6oratorio9 se 6usca ilustrar la síntesis or#$nica de un co"puesto y su posterior purificación9 con el fin de deter"inar sus principales características y su posi6le #rado de pure(a. 7tro propósito es ilustrar una t2cnica de e:tracción y purificación con lo es la destilación fraccionada. Se iniciar$ purificando el alco;ol de reacción
ue#o se deter"inar$ su #rado de pure(a. Posterior"ente se utili(ara este producto co"o reactio en la síntesis del acetato de etilo el cual ta"6i2n se purificar$ con una nuea destilación fraccionada.
OBEJTIVOS Objetivo general: -Identificar a la destilación co"o un "2todo para la separación y purificación de sustancias ?uí"icas @Sinteti(ar acetato de etilo a partir de reactios particulares
Objetivos espec!icos: @Anali(ar al#unas t2cnicas de separación9 purificación y síntesis de sustancias or#$nicas a tra2s de la síntesis de acetato de etilo a partir de alco;ol antis2ptico. @ inesti#ar a tra2s de la inda#ación de infor"ación releante en el la6oratorio y diersas fuentes docu"entales @ conocer y "anear los instru"entos utili(ados en cada practica dentro del la6oratorio.
"R#CTIC# No$ % & Sntesis ' p(ri!icaci)n *el acetato *e etilo "roce*i+iento: ,ateriales: • • • • • • • • • •
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)sp$tula 3radilla 5 Tu6os de ensayo ortero A#itador de idrio Cinta de en"ascarar ec;ero Bunsen o planc;a de calenta"iento &idrio de relo Pipeta *+"> Papel a6sor6ente )?uipo de destilación fraccionada Picnó"etro 5"> )"6udo de decantación -5+"> &aso de precipitados *++"> &aso de precipitados -5+"> Balan(a -5+"> de alco;ol antis2ptico
RE#CTIVOS: cido ac2tico #lacial. )tanol. cido sulfrico concentrado. Car6onato de sodio. Cloruro de calcio. Sulfato de sodio. "arte I • • • • • •
"(ri!icaci)n *e etanol
)n un 6alón de fondo plano9 aEadi"os 5"> del alco;ol antis2ptico.
Adiciona"os perlas de e6ullición
>ue#o ;ici"os el "ontae9 erificando ?ue ?uede fio y cierre ;er"2tico tanto del siste"a de destilación co"o el de refri#eración.
Calenta"os el 6alón a una te"peratura de -0+FC. Te"peratura inicial +FC Te"peratura de e6ullición ,/FC a los *+ "inutos Inicio de destilación a los * "inutos y au"ento a una te"peratura de 5FC reco#e"os en una pro6eta los pri"eros *+"> ?ue constituyen la ca6e(a de la destilación
>ue#o de reco#er los *+"l9 reco#i"os la si#uiente fracción en un aso de precipitados9 esta corresponde al etanol al 05G. Dea"os calentar ;asta ?ue alcan(o "enos de la "itad del lí?uido en el 6alón y ca"6io de color9 apa#a"os la planc;a y dea"os enfriar 8tili(ando un 6alón aforado de 5"l deter"ina"os la densidad de las tres "e(clas o6tenidas.
Peso 6alón aforadoH **944,# Peso "uestra *H *59405# Peso "uestra -H *59404 Peso "uestra H *,9+,,5
D*H5+G D-H5G DHG
,(estra : D=
15.4953 g −11.4467 g 5 ml
= 0,8 g / ml
,(estra .: D=
15.4974 g−11.4467 5 ml
=0,8 g / ml
,(estra /: D=
16.0665 g −11.4467 g 5 ml
= 0,9 g / ml
"arte II Sntesis *el acetato *e etilo )n un 6alón de *++ "l adiciona"os 4+"l de la "e(cla de etanol de la parte I y +"l de $cido ac2tico. >ue#o reali(a"os el "ontae para el refluo y en *+"l de a#ua adiciona"os #otas de $cido sulfrico concentrado al 05G a#ita"os continua"ente y lo a#re#a"os por el tu6o de refri#eración por la parte de arri6a9 se llea la "e(cla a refluo por + "inutos Realice el "ontae para el refluo co"o se "uestra en la fi#ura / 4.
Ter"inado el tie"po9 dee enfriar el e?uipo y lue#o efecte el "ontae para la destilación fraccionada confor"e lo reali(ó para la purificación del etanol
Nota: en esta fase del procedi"iento se identificó una falla relacionada a "al "ontae del 6alón de destilación de6ido a ?ue este no tenía una correcta adaptación o sellado con la colu"na de fracciona"iento por lo ?ue se pierde cantidad de apor ;aciendo ?ue esta falla instru"ental afectara la finali(ación del proceso.
Se infor"a so6re inconeniente a la tutora y posterior"ente procede a des"onte del siste"a una e( est2 frío9 se laan cuidadosa"ente los instru"entos utili(ados y se concluye la pr$ctica.
"R#CTIC# No$ 0 & E1TR#CCI2N DE UN #CEITE ESENCI#3 ,EDI#NTE DESTI3#CI2N "OR #RR#STRE DE V#"OR
Objetivos 4enerales Conocer y aplicar los principios teóricos pr$cticos de la t2cnica de e:tracción destilación por arrastre de apor
Objetivos espec!icos Identificar los funda"entos para "2todos de e:tracción de sustancias or#$nicas por arrastre de apor
,arco te)rico )s "uy i"portante tener en cuenta ?ue la t2cnica de la destilación por arrastre con apor9 no se e"plea para la purificación de co"puestos or#$nicos sino para la separación o e:tracción de los "is"os. )n #eneral9 se utili(a para la separación de sustancias ol$tiles y "uy poco solu6les en a#ua ?ue se encuentran "e(cladas con otras sustancias poco ol$tiles. )n la pr$ctica se utili(a esta t2cnica especial"ente en los si#uientes casos% Cuando sea inconeniente el e"pleo de la e:tracción con un solente or#$nico9 por la presencia de un al?uitr$n. Cuando no se pueda efectuar una destilación si"ple9 una filtración o una e:tracción9 por la presencia de "aterial sólido. Cuando la sustancia a e:traer se desco"pon#a a la te"peratura de e6ullición y 2sta sea superior a *++FC. Cuando el producto ol$til ?ue se a a e:traer sea un sólido ?ue al destilar tienda a depositarse en el refri#erante9 entonces el a#ua lo arrastra y no se deposita. – C'>a destilación por arrastre con apor es una aplicación pr$ctica de la destilación de "e(clas in"isci6les. 8na "e(cla lí?uida de co"puestos in"isci6les entre sí no o6edece la ley de Raoult9 por el contrario9 a una te"peratura deter"inada cada co"ponente eerce su propia presión de apor independiente"ente de los de"$s co"ponentes9 y la
presión de apor total de la "e(cla ser$ la su"a de las presiones parciales de cada co"ponente <>ey de Dalton=. >a "e(cla e6ullir$ a la te"peratura a la cual la presión total del apor es i#ual a la presión at"osf2rica. Si se tiene una "e(cla de a#ua y una sustancia or#$nica in"isci6le9 la presión de apor del co"puesto or#$nico es "enor ?ue la presión total y ;erir$ a una te"peratura "enor cuando est2 "e(clado con el a#ua9 ?ue cuando est$ puro. )sto per"ite a;orrar ener#ía. )n una "e(cla de dos co"puestos in"isci6les A y B9 a una te"peratura deter"inada9 la presión de apor de cada co"ponente es proporcional a la concentración de sus "ol2culas en la "e(cla. Por consi#uiente9 a la te"peratura de e6ullición en el apor y en el destilado se tiene% NA
PA H
NB
PB
Donde N A y N B son el n"ero de "ol2culas de A y B respectia"ente9 P A y P B son las presiones de apor de A y B a la te"peratura de e6ullición. Si en la ecuación anterior se "ultiplican los nu"eradores por A
PA A H
NB B
PB B
Sin e"6ar#o9 el producto del peso "olecular <H #"ol= por el n"ero de "oles presentes
A PA
Siendo JAHJB B PB el peso del co"puesto A destilado y JB el peso del co"puesto B destilado. Se#n esta ecuación9 la relación en peso de los co"puestos A y B en el destilado es directa"ente proporcional a los pesos "oleculares y a las presiones de apor de los co"puestos A y B a la te"peratura de e6ullición. Si el co"ponente B de la "e(cla es el a#ua9 de6ido a su 6ao peso "olecular9 en el destilado se o6tendr$n cantidades aprecia6les de co"puestos de "ayor peso "olecular. Ta"6i2n9 de acuerdo a dic;a ecuación9 se puede deter"inar e:peri"ental"ente el peso "olecular del co"puesto desconocido AK 6asta con "e(clar el co"puesto A con a#ua9 so"eter la "e(cla a destilación "ientras la te"peratura per"anece esta6le9 separar los lí?uidos destilados9 pesarlos y calcular la presión de apor del co"puesto A9 a la te"peratura de e6ullición9 ?ue ser$ i#ual a la presión at"osf2rica
,ateriales
)sp$tula A#itador de idrio * Refri#erante Alargadera 2 Balones de destilación Termómetro, Varillas de vidrio, vidrio de reloj, 3 pinzas con nuez, 2 mecheros bunsen, 2 trípodes, tubo en U 2 rlenme!er "##m$ %icnómetro "m$ Vaso de precipitados "##m$ Vaso de precipitados 2&#m$ 'inta de enmascarar Balanza
2##g de cascaras de naranja o mandarina reci(n cortadas
"roce*i+iento )n un 6alón de fondo redondo9 colo?ue *-+# del "aterial seleccionado para la e:tracción
)n otro 6alón de destilación9 aEada 5++"> de a#ua e instale un tu6o de idrio ?ue casi to?ue el fondo del 6alón para re#ular la e6ullición del a#ua ya ?ue es el #enerador del apor re?uerido para la destilación.
Co"plete el "ontae co"o lo "uestra la fi#ura 0.
Co"ience a calentar el a#ua del "atra( #enerador de apor. &erifi?ue ?ue fluye sin dificultadesK "anten#a la destilación ;asta ?ue erifi?ue la ausencia de #otas de aceite en el destilado "ediante su recolección so6re un idrio de relo li"pio y seco
Res(lta*os ediante la reali(ación de la pr$ctica para e:tracción de aceite esencial
CONC3USIONES Para la pr$ctica relacionada a purificación del etanol se pudo co"prender co"o las propiedades físicas ayudan a la identificación de sustancias9 pero ta"6i2n facilitan su purificación9 este es el caso del punto de e6ullición. Se e:peri"entó ?ue aun?ue la destilación si"ple no es una t2cnica adecuada para separar las "e(clas de lí?uidos con "uc;as i"pure(as en este caso se pudo o6serar una separación entre los dos lí?uidos a#ua y etanol9 esto #racias al proceso ec;o "ediante la colu"na de fracciona"iento donde se lo#ró efectuar una concentración "ayor del co"ponente "$s ol$til ;asta la o6tención del lí?uido puro. Ta"6i2n "ediante la pr$ctica n"ero 5 #racias a la t2cnica de arrastre de apor se lo#ró o6tener aceite esencial con una alta concentración de olor a narana.
BIB3O4R#5I# 3)RN D) >A T7RR) 1ARAI>>7 y P)DR7 7R)N7 &)S3A. <-+*,=. 3uía Co"ponente pr$ctico !uí"ica 7r#$nicaL*++4*, <*=.pdf. * septie"6re -+*,9 de 8NAD Sitio Me6% ;ttp%ca"pus*0.unad.edu.coec6ti*+"odfolderieM.p;p idH4-4 A.9O. <-+*4=.!uí"ica or#$nica.<0a. ed.= c3raM@'ill Intera"ericana. P$#ina *. To"ado de ;ttp%6i6liotecairtual.unad.edu.co%-+5ilH+* 3ó"e( Sierra9 C2sar9 $r?ue( NuEo9 Ro#elio9 and Do"ín#ue( S$nc;e(9 Oederico. Introducción a la ?uí"ica or#$nica. 2:ico9 D.O.9 % Instituto Polit2cnico Nacional9 -++0. Pro!uest e6rary. Je6. *0 setie"6re -+*,. P$#. 005 – *-/. To"ado de% ;ttp%6i6liotecairtual.unad.edu.co%-+li6unadspdetail.action docIDH*+50500
