INFORME PRACTICA No1 ABSORCION DE CO2 EN AGUA
Presentado por: LUIS EYDER MORENO TRUJILLO MONICA ANDREA NARANJO MARTINEZ
Presentado a: RAUL ALFREDO GONZALES DURAN Ingeniero Químico
UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER FACULTAD DE INGENIERIAS FISICOQUÍMICAS ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE PROCESOS BUCARAMANGA 2011
INTRODUCCIÓN En muchos procesos de la industria química y del control ambiental se encuentra presente la transferencia de masa y la reacción química; por esto es importante señalar que una de las operaciones unitarias más utilizadas para el control de gases emitidos por la industria es la absorción, la cual es una operación básica en Ingeniería química. La absorción de gases es una operación en la cual una mezcla gaseosa se pone en contacto con un líquido, a fin de disolver de manera selectiva uno o más componentes del gas y de obtener una solución de éstos en el líquido. La mezcla gaseosa consiste casi siempre de un gas inerte y el soluto. El líquido es también casi inmiscible en la fase gaseosa; esto sucede, cuando su vaporización en la fase gaseosa es poco considerable. En ocasiones un soluto se remueve de un líquido colocándolo en contacto con un gas inerte, lo cual se conoce como la operación inversa a la absorción y recibe el nombre de desorción de gases o eliminación. Para el desarrollo de la práctica, la cual consistió en la absorción de CO2 en agua y en la que se buscaba determinar la cantidad de CO2 absorbido se realizó primero una revisión bibliográfica, en segundo lugar se hizo una descripción de la misma y de los equipos a utilizar y por último se llevó a cabo la práctica en la que se determinó la cantidad de CO2 absorbido por medio de la titulación (ácido base) de las muestras tomadas en las diferentes pruebas realizadas.
OBJETIVOS OBJETIVO GENERAL Aplicar y afianzar los conocimientos acerca de la operación unitaria de absorción y conocer el modo de operación de una torre de absorción empacada
OBJETIVOS ESPECÍFICOS. y
y
Determinar el tiempo necesario para que el proceso de absorción alcance el estado estacionario. Establecer la cantidad absorbida de CO2 en el agua, al modificar las corrientes de flujo de CO2 y agua.
METODOLOGÍA
MATERIALES Y REACTIVOS Para el desarrollo de la práctica de absorción de CO2 en agua se utilizaron los siguientes materiales y reactivos: Bureta Probeta Erlenmeyer Embudo Cronómetro Torre de absorción empacada
DESCRIPCIÓN DEL PROCESO La torre de Absorción trabaja en contracorriente. Por la parte superior entra el líquido y por la parte inferior el gas. Se abre el paso al flujo de aire (controlándolo con un reóstato), luego al flujo de agua (controlándolo con un rotámetro) y posteriormente al flujo de CO2 controlándolo con un rotámetro). El aire y el CO2 se mezclan antes de ingresar a la torre. Al entrar la mezcla gaseosa y estar en contacto con el agua, ocurre la separación del CO2 del aire para ser absorbido por la corriente liquida, en donde ocurre la siguiente reacción:
Absorción de CO2 en Agua (reacción 1) H2O (L) + CO2(ac) <===> H2CO3(ac) <===> HCO3- + H+ Agua + Dióxido de Carbono Ácido Carbónico
Se busca determinar: 1. El estado estacionario del proceso a la salida de la torre Para ello se tomaron 8 muestras en la salida de la torre en intervalos de 30 segundos, posteriormente se procedió a realizar la titulación para determinar la cantidad de CO2 hasta que la concentración de esta sea constante. Flujo de aire= 35 en el reóstato (0,0108 kg/s)
Flujo de agua= 80 en el rotámetro (medido con la base del cono), (46,7 62 ml/s) Flujo de CO2 = 3 en el rotámetro (0,206 g/s) Los flujos para cada corriente se tomaron de las curvas de calibración realizadas por los laboratoristas. 2. La cantidad absorbida de CO2, variando los flujos de CO2 y agua. Se tomaron 4 muestras para los diferentes flujos de CO2 y 4 muestras para los flujos de agua, esperando 3 min para que la mezcla se estabilice. Empleando la titulación se obtienen datos para determinar la cantidad de CO2 presente en las diferentes mezclas.
TITULACIÓN La titulación es un método de análisis que le permite determinar el punto final de una reacción y por consiguiente la cantidad exacta de un reactivo en el frasco de la titulación. Se usa una bureta para liberar el segundo reactivo al frasco y un indicador o el pH-Metro para detectar el punto final de la reacción. En las titulaciones ácido - base se mide una solución de un ácido agregando gota o gota una solución de base hasta que se neutralice. La titulación es un método para determinar la cantidad de una sustancia presente en solución. Una solución de concentración conocida, llamada solución valorada, se agrega con una bureta a la solución que se analiza. En el caso ideal, la adición se detiene cuando se ha agregado la cantidad de reactivo determinada en función de un cambio de coloración en el caso de utilizar un indicador interno, y especificada por la siguiente ecuación de la titulación. N A V A = NB VB A este punto se le llama punto de equivalencia
El número de equivalentes del agente oxidante o reductor se calcula multiplicando el volumen de la solución por la normalidad.
Titulación con NaOH usando como indicador fenolftaleína NaOH
+
H2CO3 NaHCO3
+ H20
Hidróxido de Sodio + Acido Carbónico Bicarbonato de Sodio
+ Agua
Se empezó el proceso de titulación con la muestra llamada ³muestra en el punto cero´, la cual se hace para determinar la cantidad de acidez que posee en ese momento el agua libre CO 2.
Procedimiento de titulación
1. Se tiene el montaje de la bureta a la cual se le va a agregar la solución de NaOH 0.005N previamente preparada. Por medio de un embudo para evitar perder solución se agrega la misma a la bureta y se llena hasta cero evitando que queden burbujas en la parte inferior de ésta. 2. En la probeta se miden 50 mL de Ácido carbónico, es decir de la muestra tomada de la columna de Absorción y se pasa a un Erlenmeyer, al cual se le agregan dos gotas de fenolftaleína como indicador. 3. Se agita la solución y se lleva al montaje de la bureta. 4. Se empieza a adicionar gota a gota la solución de NaOH manteniendo la agitación de la solución contenida en el Erlenmeyer. 5. El punto final de la titulación sucede cuando se empieza a notar un color rosa y pasa de incoloro a color rosa suave. 6. Se anota entonces los mL gastados desde el punto de referencia al punto final, para realizar los respectivos cálculos. 7. Se repite así el procedimiento para cada una de las muestras tomadas, teniendo cuidado en lavar la probeta y los Erlenmeyer que se usan en el anterior proceso, para evitar la contaminación de la siguiente muestra. 8.Las
muestras tituladas se vierten en unas botellas plásticas para su posterior disposición final como agua de desecho.
DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO
Fig. 1 Diagrama de flujo de una torre de absorción
Torre de absorción empacada A continuación se da una descripción de los parámetros más importantes de la torre y una ilustración del equipo de laboratorio usado.
Característica Diámetro de la columna Altura de la torre Altura de la Zona empacada Tipo de empaque Altura del Empaque Diámetro exterior del empaque Diámetro interior del empaque Disposición del empaque
Especificación 0.1524 m 1.68 m 1.20 m Anillos Rasching ¾ pulgada ¾ pulgada ½ pulgada Irregular
Tabla 1.Especificaciones de la Torre
Valvula paso de
Columna empacada
agua ppal Rotametro flujo de agua Rotametro flujo Valvula agua
de aire Valvula salida de
de entrada
Agua Reostato
Interruptor del compresor
Compresor
Bala de CO2
Tubo de salida de agua
Rotametro flujo de CO2
Fig. 2. Equipo utilizado para la absorción de CO2 en Agua.
MATERIAS PRIMAS y y y y y
Agua Aire CO2 Fenolftaleína NaOH =0,005 N
VARIABLES QUE INFLUYEN EN EL PROCESO y y y y
Flujos de agua, aire y CO2 Tiempo Presión Temperatura
Para esta práctica no se analizaron los cambios de presión y temperatura.
Procedimiento para los cálculos: y
Conocido el volumen de NaOH podemos calcular la normalidad del ácido ya que un número de equivalentes de base se neutraliza con la misma cantidad de equivalentes de acido .
y
La concentración de CO2 se determina empleando la normalidad para para el ácido carbónico:
RESULTADOS La técnica usada para la determinación de la cantidad de CO2 absorbida por el agua fue la titulación que como ya se explico la formación de acido carbónico cambia el pH de la solución permitiendo así estimar la concentración del CO2 en el H20, el agua usada en los experimentos proviene del acueducto y por ende no está libre de impurezas y su carácter no es neutro así que se hace una prueba sin flujo de CO2 llamada ³muestra cero´ para determinar la acidez del agua de proceso. La columna opera a las condiciones del laboratorio, pero se debe tener en cuenta que el CO2 ingresa a la torre a una temperatura muy por debajo de la temperatura ambiental debido al enfriamiento causado por la despresurización de este (Efecto Joule ±Thompson) y la temperatura baja es favorable para la absorción ya que aumenta la solubilidad del gas en el liquido.
Determinación del estado estacionario. La primera práctica con la torre consistió en determinar el tiempo necesario para alcanzar un estado estable en la operación de la torre, se tomaron muestras cada 30 s y se determino la cantidad de CO2 absorbido en cada una teniendo como criterio de estabilidad 2 muestras con igual acidez, se debe tener la precaución de no tomar la acidez con la que el agua ingresa al sistema como acidez provocada por la presencia de acido carbónico. Los resultados de esta prueba se muestran en la tabla 1, con los flujos de aire, agua y CO2 establecidos anteriormente.
tiempo (s)
ml de NaOH
0
2
30
2,3
60
N (H2CO3)
[] CO2 (g/ml) 0
0,00023
0,01012
2,35
0,000235
0,01034
90
2,38
0,000238
0,010472
120
2,39
0,000239
0,010516
150
2,4
0,00024
0,01056
180
2,4
0,00024
0,01056
210
2,4
0,00024
0,01056
Tabla 2. Datos obtenidos de la primera prueba.
Fig.3 Estado transitorio de la columna de absorción. La fig.3 ilustra cómo se alcanza el estado estacionario en la operación de la columna empacada, a medida que transcurre el tiempo la cantidad de CO2 absorbido aumenta y se observa un ligero sobrepaso de esta antes de alcanzar el estado estable, esto es consecuencia de las dificultades en el control de los flujos especialmente en el flujo de agua que fluctúa debido a que en el momento de la practica en el laboratorio hay varias personas que utilizan agua de la misma fuente causando caídas de presión en las líneas de agua. El estado transitorio termina aproximadamente pasados 2,5 min, lo que coincide con lo observado anteriormente por otras personas en varios experimentos realizados en este equipo.
Variación de la cantidad absorbida de CO2. En la primera práctica se encontró después del minuto 2,5 el sistema empieza a estabilizarse, luego se puede asegurar que transcurridos 3 min el sistema se encuentra en estado estable. Ahora se procede a estudiar la variación de la cantidad de CO2 absorbido con respecto al flujo de Agua y CO2 alimentados a la torre, para esto se varían dichos flujos en cuatro niveles cada uno y se toma muestra una vez se alcance la estabilidad de la operación de la torre. El flujo de CO2 se varía con respecto a la posición de su respectivo rotámetro previa calibración por parte de los técnicos encargados del laboratorio, se mantienen constantes las demás variables y se procede a la toma de muestras, la tabla 3 muestra esta calibración del rotámetro de CO2 y los resultados obtenidos en este experimento.
Tabla 3 Datos obtenidos en el experimento variando el flujo de CO2 alimentado.
Fig.4 Variacion de la concentracion de salida con respecto al flujo de CO2 alimentado. La fig.4 muestra la variación de la concentración de CO2 en la corriente de Agua de salida de la torre, como era de esperarse el aumento en el flujo de CO2 conlleva a un aumento en su concentración a la salida, además se observa una tendencia lineal entre estas variables que se puede ajustar a una línea recta. Esto nos da una información muy importante y es que la saturación del Agua se dará con flujos mucho más grandes de CO2, entonces la torre se puede operar de tal forma que se dé una absorción más eficiente, es decir el flujo de agua en esta columna puede retener cantidades mayores de CO2. El siguiente experimento consiste en variar los flujos de agua dejando fijos las demás variables del proceso, el flujo de Agua se varía con respecto a la posición de su respectivo rotámetro previa calibración por parte de los técnicos encargados del laboratorio, y se procede a la toma de muestras, la tabla 4 muestra esta calibración del rotámetro de Agua y los resultados obtenidos en este experimento.
CONCLUSIONES La torre puede operar de manera que la absorción sea más eficiente al trabajar con flujos de CO2 mayores, pero para el objetivo académico de la práctica los resultados arrojan suficiente información para el mejor entendimiento de esta operación, además trabajar con flujos mas grandes conlleva complicaciones operacionales y ambientales. Aunque las aproximaciones muestran las tendencias del comportamiento de la operación lo cual es el fin de la práctica factores como: el desconocimiento de la temperatura del CO2 alimentado, la titulación basada en observación, las dificultades de control de los flujos y las condiciones climáticas cambiantes pueden conducir a resultados erróneos.
RECOMENDACIONES Se deben realizar mayor número de experimentos y contar con una forma mas exacta de hacer las mediciones con el fin de disminuir los errores causados por las observaciones organolépticas. Se deben especificar correctamente las condiciones de presión y temperatura de la torre, en especial la temperatura de alimentación del CO2, esto con el fin de comparar los resultados experimentales con los resultados teóricos mediante simulaciones.
BIBLIOGRAFIA
1. TREYBAL, Robert E. Operaciones de Transferencia de masa. Segunda Edición. Editorial McGRAW-HILL. México. 1988. Páginas: 306-357. 2. GEANKOPOLIS, C. G. Procesos de transporte y operaciones unitarias. Tercera Edición. Editorial CECSA. México. 1998. Páginas: 698-730. 3. OPERACIONES BASICAS. EN SI. Primera Edición. J. M. Coulson,J. F. Richardson,J. R. Backhurst,J. H. Harker 4. Experimento Torre de Absorción. Universidad de Puerto Rico. Operaciones Unitarias 5. MILIAN, Gutierrez Demis, otros. Columnas de Absorción. Universidad del Callao. Perú. 2007. Link: http://www.jackzavaleta.galeon.com/balw4.pdf. 6. Análisis de Columnas de Absorción: http://www.galeon.com/mcoronado/ANALISIS_UNIDADES/05ABSORBEDORE S.pdf