Rabu, 28 November 2018
ATOMIC ABSORPTION SPECTROSCOPY (AAS) I.
TUJUAN
1. Menentukan konsentrasi logam yang terkandung dalam sampel dengan metode Atomic Absorption Spectroscopy 2. Menentukan kelebihan dan kekurangan yang ada pada metode AAS 3. Menentukan aplikasi AAS pada bidang Teknik Lingkungan
II. TEORI DASAR
Spektrofotometri
serapan
atom
atau
Atomic
Absorption
Spectophotometer atau AAS adalah salah satu metode analisis yang dapat digunakan untuk penentuan konsentrasi konsentrasi semua logam dan semilogam dengan kepekaan yang tinggi. Pelatihan ini akan memberikan pemahaman yang mendalam tentang metodologi spektrofotometri serapan atom, disertai dengan aplikasinya untuk menganalisa kandungan logam berat antara lain : Pb, Cd, Cu, Cr, Fe, Zn, Mn, Ni dan lain-lain, baik berupa sampel Padat, Cair, Gas Makanan dan Tanaman Peristiwa serapan atom pertama kali diamati Fraunhofer, ketika menelaah garis-garis hitam pada spectrum matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah seorang kebangsaan Australia bernama Alan Wash pada tahun 1955. Sebelumnya ahli kimia banyak tergantung pada cara-cara spektrografik. Beberapa cara ini sulit dan memakan waktu. Kemudian diganti dengan Spekrtokopi Serapan Atom (SSA) atau Atomic Absorption Spectro (AAS). Metode ini sangat tepat untuk spektrokopi emisi konvensional, pada metode konvensional emisi tergantung pada sumber eksitasi, bila eksitasi dilakukan analisis zat pada konsentrassi rendah. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode Spektrokopi emisi konvensional, pada metode konvensional emisi tergantung pada temperatur sumber. Selain itu eksitasi termal tidak selalu
Rabu, 28 November 2018
spesifik, dan eksitasi secara serantak terjadi pada berbagai spesies dalam suatu campuran. Sedangkan nyala, eksitasi unsur-unsur dengan berbagai tingkat energy eksitasi yang rendah dapat dimungkinkan, tentu saja perbandingan banyaknya atom yang tereksitasi terhadap atom yang berada pada tmgkat dasar harus cukup besar, karena metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan ini dan tidak tergantung pada temperatur. Metode serapan sangatlah spesifik, logam-logam yang membentuk campuran kompleks dapat dianalisa dan selain itu tidak selalu diperlukan sumber energ i yang besar. Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) merupakan metode analisis kualitatif dan kuantitatif yang berskala atomik. Secara kuantitatif, AAS digunakan untuk menentukan konsentrasi dari suatu logam dengan jumlah yang cukup kecil dalam suatu larutan sampel cair. Teknik analisis menggunakan AAS berdasarkan pada penguraian molekul menjadi atom (atomisasi) dengan energy dari api atau arus listrik (energy thermal) dimana sampel dipanaskan pada suhu 2000-3000oC. Atomic Absorption Spectroscopy (SSA) merupakan salah satu jenis spektrofotometri dimana spesi pengabsorpsinya adalah atom. Metode AAS didasarkan pada penyerapan sinar oleh atom nertal dalam keadaan gas. AAS mimilikirentan garis serapan yang sangat sempit, yaitu sekitar 0,002 Hal ini disebabkan pita atomik tidak dipengaruhi oleh struktur rotasi dan vibrasi seperti pada pita absorbsi molekul. Metode AAS dapat digunakan untuk menganalisis unsur-unsur logam pada konsentrasi dari kuantitastrans (renik) sampai kuantitas makro. Metode ini mampu menganalisis kadarlogam dari berbagai pelarut. Dalam analisis secara AAS, unsur yang dianalisis harus dikembalikan dalam keadaan dasar sebagai atom netral. Proses ini berlangsung dengan jalan larutan sampel yang dianalisis disedot lewat pipa
Rabu, 28 November 2018
kapiler dan selanjutnya disemprotkan sebagai kabut ke dalam nyala api, pada temperatur tertentu terjadi penguraian organik (Sugiarto, 1990).
III. PRINSIP DASAR
Prinsip dasar dari pengukuran secara AAS ini adalah, penyerapan energi radiasi oleh atom-atom netral pada keadaan dasar, dengan panjang gelombang tertenru yang menyebabkan tereksitasinya dalam berbagai tingkat energi. Keadaan eksitasi ini tidak stabil dan akan kembali ke tingkat dasar dengan melepaskan sebagian atau seluruh energi eksitasinya dalam bentuk radiasi. Sumber radiasi tersebut dikenal sebagai lampu katoda berongga.
IV. ALAT dan BAHAN a. Alat 1. Peralatan Atomic Absorption Spectrophotometry 2. Generator 3. Lampu hallow katoda Cu 4. Alat-alat gelas laboratorium 5. Hot plate 6. pH meter 7. Kertas Saring
b. Bahan 1. Larutan sampel 50 ml 2. Larutan standar 1000 ppm 3. Larutan PMI (pemantapan Mutu Internal) 4. HNO3 5ml 5. Gas C2H4 6. Aquades
Rabu, 28 November 2018
V. CARA KERJA
CARA KERJA
Siapkan larutan penguji
Nyalakan dan operasikan alat
Pengukuran
1. Tentukan socket HC-lamp dan lamp mode (d2/NONBGC) kemudian tekan [Next] 2. Tentukan metoda unit konsentrasi 3. Klik [Enable] apabila akan dilakukan periodic blank measure 4. Tentukan jenis pembakaran, aliran pembakaran, aliran oksidan pada alat sesuai dengan parameter yang ditentukan, tekan [Finish]. 5. Nyalakan api pada alat dengan cara menekan tombol [Ignite] dan [Purge] secara bersam aan sampai keluar api. 6. Pada table “MRT” tekan [Auto zero] untuk mengenolkan serapan, [Blank] unutk blangko dan [Start] untuk mengukur standar dan sampel. h. Setelah semua standar diukur, klik [View] dan pilih [Calibrasi Curva] untuk melihat kurva kalibrasi yang diukur, klik [Print] untuk mencetak dan [Close] untuk kembali ke table “MRT”.
Memasukkan Sampel ke AAS
HASIL PENGAMATAN
Rabu, 28 November 2018
VI. PENGOLAHAN DATA