PENETAPAN KADAR ETANOL DALAM OBAT BATUK SECARA EKSTERNAL STANDAR Oleh Kelompok 5
Kelas XIII-8
Nurul Fitri Ryan Farid Pratama Pratama Silvi Marshelina Siti Ishmah Tamimi Syam Robbhi Sofyan
Abstrak : Obat batuk merupakan obat yang paling umum digunakan oleh masyarakat Indonesia dikarenakan batuk merupakan penyakit yang paling mudah menyerang tubuh manusia. Obat batuk yang paling mudah dan sering ditemui ialah obat batuk dalam bentuk sirup dimana obat batuk sirup tersebut mengandung etanol yang digunakan sebagai pelarut. Oleh karena itu, etanol yang terkandung di dalam obat batuk ini harus dianalisis. Etanol dapat dikuantitasi secara kromatografi gas dengan eksternal standar yaitu dengan membandingkan area puncak yang terekam pada standar alkohol dan contoh. Kata kunci : Etanol, Obat Batuk, Eksternal Standar, Kromatografi as. Abstract Abstract :
Cough is drug that commonly used by Indonesian people because of cough is most disease that most easily attack human body. The most of cough drug in the syrup form hich is contain ethanol as sol!ent. "ecause of that# cough syrup that contain ethanol must be analysed. $thanol can be analysed by gas chromatography ith e%ternal standard by compared peak area that ha!e been recorded in alcohol standard ith sample. The result of analysed sho that ethanol !alue is &.'(5) Keyords* $thanol# Cough# $%ternal +tandard# ,as Chromatography.
PENDAHULUAN
Senya'a ini merupakan obat psikoaktif da psikoaktif dan n dapa dapatt dite ditemu muka kan n pada pada minuman minu man ber beralko alkohol hol dan termometer modern. Etanol adalah salah satu obat rekre kreasi asi yang ang pali paling ng tua. tua. ! )yers, *ichard +. )yers, *usty +. -"/0. The most important chemical compounds* a reference guide . 1estp 1estpor ort, t, !onn. !onn.:: ree reen'o n'ood od 2ress 2ress.. hlm. 3"".ISB4 3"".ISB4 53555/$6% 53555/$6%..0
Etan tanol ter termasuk suk ke dalam lam alkoh alkohol ol ranta rantaii tungg tunggal, al, deng dengan an rumus kimia ! kimia !"#$O# dan rumus empiris !"#%O. Ia merupakan isomer konstitusional konstitusional dari dimetil eter . Etanol, Etanol , disebut &uga etil alkohol, alkohol , alkohol murni, alkohol absolut, absolut , atau alkohol s alkohol sa&a, &a, adal dalah se&enis se&enis cairan cairan yang mudah mudah menguap menguap,, muda mudah h terb terbak akar ar,, tak tak ber' ber'ar arna na,, dan dan merupa merupakan kan alkohol alkohol yang paling paling sering sering digunakan digunakan dalam kehidupan sehari(hari.
! -as -as !hro !hroma mato togr grap aphy hy00 yang biasa biasa disebut disebut &uga Kromato Kromatogra grafi fi gas -K0 merupakan teknik instrumental
1
yang dikenalkan pertama kali pada tahun 37$(an. ! merupakan metode yang dinamis untuk pemisahan dan deteksi senya'a(senya'a organik yang mudah menguap dan senya'a(senya'a gas anorganik dalam suatu campuran 2erkembangan teknologi yang signifikan dalam bidang elektronik, komputer, dan kolom telah menghasilkan batas deteksi yang lebih rendah serta identifikasi senya'a men&adi lebih akurat melalui teknik analisis dengan resolusi yang meningkat. -Settle, 8 -Editor0, 377/, #andbook of Instrumental 9echniues for Analytical !hemistry, 2rentice #all 29*, 4e' ;ersey,
olume retensi dari sampel dengan suatu komponen yang inert, biasanya udara. *etensi relatif adalah rasio dari 'aktu retensi atau olume retensi yang disetel dari standar dengan 'aktu retensi atau olume retensi yang disetel dari komponen sampel. Sistem peralatan dari kromatografi gas terdiri dari / bagian utama. ?iantaranya : 9abung gas pemba'a ". 2engontrolan aliran dan regulator tekanan 5. In&ection port -tempat in&eksi cuplikan0 D. Kolom $. ?etektor %. *ekorder -pencatat0
! menggunakan gas sebagai gas pemba'a=fase geraknya. Ada " &enis kromatografi gas, yaitu : 3.
!ara pemisahan dari sistem ini sangat sederhana sekali, cuplikan yang akan dipisahkan diin&eksikan kedalam in&ektor, aliran gas pemba'a yang inert akan memba'a uap cuplikan kedalam kolom. Kolom akan memisahkan komponen(komponen cuplikan tersebut. Komponen(komponen yang telah terpisah tadi dapat dideteksi oleh detektor sehingga memberikan sinyal yang kemudian dicatat pada rekorder dan berupa puncak(puncak -kromatogram0.
Kromatografi gas > cair -K!0 yang fase diamnya berupa cairan yang diikatkan pada suatu pendukung sehingga solut akan terlarut dalam fase diam.
".
Kromatografi gas ( padat -K20, yang fase diamnya berupa padatan dan kadang(kadang berupa polimerik.
$% &ase 'erak 8ase gerak pada ! &uga disebut dengan gas pemba'a karena tu&uan a'alnya adalah untuk memba'a solut ke kolom, karenanya gas pemba'a tidak berpengaruh pada selektifitas. Syarat gas pemba'a adalah: tidak reaktif murni=kering karena kalau tidak murni akan berpengaruh pada detektor dan dapat disimpan dalam tangki tekanan tinggi -biasanya merah untuk hidrogen, dan abu(abu untuk nitrogen0
-Kealey, ? and #aines, 2.;., "", Instant 4otes: Analytical !hemistry, BIOS Scientific 2ublishers +imited, 4e' @ork0 T"N#AUAN PUSTAKA 1aktu retensi -t*0 adalah perbedaan 'aktu antara penyuntikan komponen sampel dengan puncak maksimum yang tercatat pada kromatogram. olume retensi -*0 adalah produk dari 'aktu retensi dan kecepatan aliran gas pengemban.
(% Ruan' suntik sam)el +ubang in&eksi didesain untuk memasukkan sampel ecara cepat dan efisien. ?esain yang populer terdiri atas saluran gelas yang kecil atau tabung logam yang dilengkapi dengan septum karet pada satu u&ung untuk mengakomodasi in&eksi dengan semprit -syringe0. Karena helium -gas pemba'a0 mengalir melalui tabung, se¨ah
2
olume cairan yang diin&eksikan -biasanya antara ,3(5, +0 akan segera diuapkan untuk selan&utnya di ba'a menu&u kolom. Berbagai macam ukuran semprit saat ini tersedia di pasaan sehingga in&eksi dapat berlangsung secara mudah dan akurat. Septum karet, setelah dilakukan pemasukan sampel secara berulang, dapat diganti dengan mudah. Sistem pemasukan sampel -katup untuk mengambil sampel gas0 dan untuk sampel padat &uga tersedia di pasaran. 2ada dasarnya, ada D &enis in&ektor pada kromatografi gas, yaitu: a. In&eksi langsung -direct in&ection0, yang mana sampel yang diin&eksikan akan diuapkan dalam in&ector yang panas dan 3 F sampel masuk menu&u kolom. b. In&eksi terpecah -split in&ection0, yang mana sampel yang diin&eksikan diuapkan dalam in&ector yang panas dan selan&utnya dilakukan pemecahan. c. In&eksi tanpa pemecahan -splitness in&ection0, yang mana hampir semua sampel diuapkan dalam in&ector yang panas dan diba'a ke dalam kolom karena katup pemecah ditutup dan d. In&eksi langsung ke kolom -on column in&ection0, yang mana u&ung semprit dimasukkan langsung ke dalam kolom. 9eknik in&eksi langsung ke dalam kolom digunakan untuk senya'a(senya'a yang mudah menguap karena kalau penyuntikannya melalui lubang suntik secara langsung dikha'atirkan akan ter&adi peruraian senya'a tersebut karena suhu yang tinggi atau pirolisis.
adalah metil polisiloksan -#2(3 ?B(3 SE(5 !2SI+($0 dan fenil $F( metilpolisiloksan 7$F -#2($ ?B($ SE( $" !2SI+(60. 8ase diam semi polar adalah seperti fenil $F( metilpolisiloksan $F -#2(3/ ?B(3/ !2SI+(370, sementara itu fase diam yang polar adalah seperti polietilen glikol -#2(") ?B(1AG !2(1AG !arbo'aH(")0 -%0. +% Detektor Komponen utama selan&utnya dalam kromatografi gas adalah detektor. ?etektor merupakan perangkat yang diletakkan pada u&ung kolom tempat keluar fase gerak -gas pemba'a0 yang memba'a komponen hasil pemisahan. ?etektor pada kromatografi adalah suatu sensor elektronik yang berfungsi mengubah sinyal gas pemba'a dan komponen(komponen di dalamnya men&adi sinyal elektronik. Sinyal elektronik detektor akan sangat berguna untuk analisis kualitatif maupun kuantitatif terhadap komponen( komponen yang terpisah di antara fase diam dan fase gerak. 2ada garis besarnya detektor pada K termasuk detektor diferensial, dalam arti respons yang keluar dari detektor memberikan relasi yang linier dengan kadar atau la&u aliran massa komponen yang teresolusi. Kromatogram yang merupakan hasil pemisahan fisik komponen(komponen oleh ! disa&ikan oleh detektor sebagai deretan luas puncak terhadap 'aktu. 1aktu tambat tertentu dalam kromatogram dapat digunakan sebagai data kualitatif, sedangkan luas puncak dalam kromatogram dapat dipakai sebagai data kuantitatif yang keduanya telah dikonfirmasikan dengan senya'a baku. Akan tetapi apabila kromatografi gas digabung dengan instrumen yang multipleks misalnya !=89(I*=)S, kromatogram akan disa&ikan dalam bentuk lain. Beberapa sifat detektor yang digunakan dalam kromatografi gas adalah sebagai berikut :
*% Kolom Kolom merupakan tempat ter&adinya proses pemisahan karena di dalamnya terdapat fase diam. Oleh karena itu, kolom merupakan komponen sentral pada !. Ada 5 &enis kolom pada ! yaitu kolom kemas -packing column0, kolom kapiler -capillary column0 dan kolom preparatie -preparatie column0. 8ase diam yang dipakai pada kolom kapiler dapat bersifat non polar, polar, atau semi polar. 8ase diam non polar yang paling banyak digunakan
,% Kom)uter Komponen ! selan&utnya adalah komputer. ! modern menggunakan komputer yang dilengkapi dengan
3
perangkat lunaknya -soft'are0 untuk digitalisasi signal detektor dan mempunyai beberapa fungsi antara lain: a. )emfasilitasi setting parameter( parameter instrumen seperti: aliran fase gas suhu oen dan pemrograman suhu serta penyuntikan sampel secara otomatis. b. )enampilkan kromatogram dan informasi(informasi lain dengan menggunakan grafik ber'arna. c. )erekam data kalibrasi, retensi, serta perhitungan(perhitungan dengan statistik. d. )enyimpan data parameter analisis untuk analisis senya'a tertentu. METODE PENEL"T"AN Standar eksternal digunakan ketika sesuai dengan standar internal yang dapat dipisahkan dari komponen komponen dari campuran . dalam hal ini standar eksternal di&adikan sebagai kromatogram terpisah diba'ah kondisi yang persis sama . sifat standar dari kromatogram terpisah ini kemudian dibandingkan dengan sifat sifat at terlarut dalam kromatogram campuran
?uplo 9abel 3. ?ata 2engamatan *
J .77$3
Int J 6D7/5.%
Slope
J $"6$5.D
HAS"L DAN PEN-AMATAN /erhitungan dengan +ingle +tandar !sampel J
( area sampel × konsentrasi sampel ) areastandard
Simplo=
1527823 × 3 1645799
¿ 2.17 Duplo=
1624810 × 3 1645799
¿ 2.87 ´ = X
ALAT . +abu ukru $ ml ial 2iala gelas 3 ml Syring
2.70 + 2.87 2
= 2.785
/erhitungan dengan 0eret +tandar
C Sampel =
CARA KER#A 3. ?ibuat standar etanol dari etanol 77F dibuat deret standar dari 3 " 5 D $ F dimasukan ke labu 3 ml ". Sampel obat batuk dimasukan ke tabung ial kemudian diin&ectan ke alat
Absorbansi area× Intersept Slope
%EtanolSimplo =
1527853.4 × 84973.6 502853.4
¿ 2.87 %Etanol Duplo=
1624810 × 84973.6 502853.4
Data Pen'amatan 4o. 3. ". 5. D. $. %. /. 6.
4ama Standard Etanol F Standard Etanol 3F Standar Etanol "F Standar Etanol 5F Standar Etanol DF Standar Etanol $F Sampel Obat Batuk Simplo Sampel Obat Batuk
Area $7$D7% 77//7 3%7$/77 "3D7$ "$56$/
1aktu ¿ *etensi 3.06
´ = X
2.87 + 3.06 2
=2.965
9elah diketahui konsentrasi sampel obat batuk dengan single standar sebesar "./6$F. Sedangkan untuk deret standar sebesar ".7%$F.
3$"/6"5 KES"MPULAN DAN SARAN
3%"D63
4
Kesimpulan 3. 9elah dilakukan analisis terhadap obat batuk secara single standard an diperoleh kadar etanol sebesar "./6$F sedangkan secara deret standar sebesar 5.7%$F. Saran 3. Sampel harus fresh
chemical compounds* a reference guide. 1estport, !onn.: reen'ood 2ress. hlm. 3"".ISB4 53555/$6% &. Settle, 8 -Editor0, 377/, #andbook of Instrumental 9echniues for Analytical !hemistry, 2rentice #all 29*, 4e' ;ersey,
DA&TAR PUSTAKA .
)yers, *ichard +. )yers, *usty +. -"/0. The most important
5