ANALISIS KUALITATIF DAN KUANTITATIF SENYAWA ORGANIK DENGAN SPEKTROFOTOMETER INFRA-RED AFFINITY Bellinda Ayustina, Ihsan Rafi, Safirah Safirah Zam Astari, Shabri Huda, PKT-6 Kelas XIII-1 Departemen Perindustrian, SMK-SMAK Bogor, Bogor-Indonesia
ABSTRAK
Analisis Kualitatif dan Kuantitatif Senyawa Organik dengan Spektrofotometer I nfra-Red Afinity. Tujuan penetapan ini adalah untuk mengetahui gugus fungsi apa saja yang terdapat dalam suatu senyawa organik,(analisis kualitatif) dan untuk menganalisis kadar suatu senyawa organik dalam suatu sampel (analisis kuantitatif). Untuk analisis kuantitatif, metode yang dilakukan adalah spektrofotometri infra-red dengan deret standar hasil pengenceran ethyl a setat 99,5 % (5, 10, 15, 20, 25 %) yang diencerkan dengan heksana dalam labu ukur 100 ml, . Untuk analisis kualitatif, dilakukan dengan cara membandingkan spektrum infra-red yang dihasilkan, terhadap tabel gugus fungsi yang disertai kisaran panjang gelombang (cm -1). Untuk analisis kualitatif, dengan membandingkan hasil spektrum infra-red terhadap tabel gugus fungsi, maka gugus fungsi yang terdapat dalam sampel tersebut dapat diketahui. Untuk analisis kuantitatif, kadar senyawa organik dapat diketahui dari hasil konsentrasi yang muncul pada akhir pembacaan dalam bentuk data (output). Hasil analisis kualitatif, didapatkan gugus fungsi C-O pada serapan 1234,44 cm -1, gugus fungsi C-H pada serapan 1373,32 cm -1, dan gugus fungsi C=O pada serapan 1737,86 cm -1. Hasil analisis kuantitatif, didapatkan kadar senyawa organik (ethyl asetat) sebesar 24,770 %. Dari hasil tersebut dapat disimpulkan bahwa, untuk analisis kualitatif, gugus fungsi yang terdapat dalam sampel sesuai dengan gugus fungsi yang terdapat dalam standar ethyl asetat. Untuk analisis kuantitatif, dapat disimpulkan bahwa kadar ethyl asetat dalam sampel 24,770 % masih masuk ke dalam kisaran deret standar ethyl asetat 99,5 % (5, 10, 15, 20, 25 %) yang diencerkan dengan heksana dalam labu ukur 100 ml. Kata kunci : Spektroforometer Infra-red, spektrum infra-red, serapan, gugus fungsi.
ABSTRACT
Qualitative and Quantitative Analysis of Organic Compounds by Infra-Red Spectrophotometer affinity. The purpose of this assignment assignment is to know what functional groups in an organic compound, (qualitative analysis) and to analyze the levels of an organic compound in a sample (quantitative analysis). For quantitative analysis, the method performed is infra-red spectrophotometry with standard dilution series of ethyl acetate 99.5 % (5, 10, 15, 20, 25 %) diluted with hexane in a flask of 100 ml. For qualitative analysis, done by comparing the infra-red spectrum is generated, the functional group table with a wavelength range (cm -1 ). For qualitative a nalysis, by comparing the results of infra-red spectrum of the table of functional groups, the functional gr oup contained in the sample can be known. For quantitative analysis, the organic compound content can be seen from the results of concentration that appears at the end of the reading in the form of data (output). The results of qualitative analysis, obtained the functional group C-O on the uptake 1234.44 cm -1 , C-H functional groups on the uptake 1373.32 cm -1 , and the functional group C = O at 1737.86 cm -1 absorption. The results of quantitative analysis, found levels of organic compounds (ethyl acetate) of 24.770 %. From these results it can be concluded that, for qualitative analysis, functional group s in the sample in accordance with the functional group contained in ethyl acetate standards. For quantitative analysis, it can be concluded that the levels of ethyl acetate in a sample of 24.770 % still fit into the range of the standard series series of ethyl ethyl acetate 99.5 % (5, 10, 15, 20, 20, 25 %) diluted with hexane in a 100 ml flask. Keywords : Infra-red spectrophotometer, infra-red spectrum, absorption, functional groups.
PENDAHULUAN
Pada dasarnya Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (FTIR) adalah sama dengan Spektrofotometer Infrared dispersi, yang membedakannya adalah pengembangan pada sistem optiknya sebelum berkas sinar infra merah melewati contoh. Analisis dengan FTIR dapat dilakukan dengan dua cara yaitu analisis kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif dilakukan dengan melihat bentuk spektrumnya yaitu dengan melihat puncak-puncak spesifik yang menunjukan jenis gugus fungsi yang dimiliki oleh senyawa tersebut. Sedangkan analisis kuantitatif dapat dilakukan dengan menggunakan senyawa standar yang dibuat spektrumnya pada berbagai variasi konsentrasi. Oleh karena itu siswa-siswi dilatih agar dapat mengoperasikan dan mengolah data dengan FTIR. Tujuan Analisis : 1. Untuk mengetahui gugus fungsi apa saja yang terdapat dalam suatu senyawa organik,(analisis kualitatif) 2. Untuk menganalisis kadar suatu senyawa organik dalam suatu sampel (analisis kuantitatif)
TINJAUAN PUSTAKA A. Spektrofotometri infrared
Spektrofotometri infrared (IR) merupakan salah satu alat yang dapat digunakan untuk menganalisa senyawa kimia. Spektra inframerah suatu senyawa dapat memeberikan gambaran dan struktur molekul senyawa tersebut. Spektra IR dapat dihasilkan dengan mengukur absorbsi radiasi, refleksi atau emisi didaerah IR. Daerah inframerah pada spektrum gelombang elektromagnetik mencakup bilanagan gelombang 14.000 cm -1 hingga 10 cm -1, daerah infrared sedang (4000-400 cm -1) berkaitan dengan transisi energi vibrasi dari molekul yang memeberikan informasi mengenai gugus-gugus fungsi dalam molekul tersebut. Daerah infrared jauh (400-10 cm-1) bermanfaat untuk menganalisis molekul yang mengandung atom-atom berat seperti senyawa anorganik namun membuthkan teknik khusus yang kebih baiik. Daerah infrared dekat (12.500-4000 cm-1) yang peka terhadap vibrasi overtone. (Schechter, 1997). B. Teori absorpsi Infrared
Syarat suatu gugus fungsi dalam s uatu senyawa dapat terukur pada spektra IR adalah adannya perbedaan momendipol pada gugus tersebut. Vibrasi ikatan akan menimbulkan fluktuasi momendipol yang menghasillkan gelombang listrik. Untuk pengukuran menggunakan IR biasanya benda pada daerah bilangan gelombang 400-4500 cm -1. daerah pada
bilangan gelomabang itu disebut daerah IR sedang, dan merupakan daerah optimum untuk penyerapan sinar IR bagi ikatan-ikatan dalam senyawa organik (Harjono, 1992) Suatu ikatan kimia dapat bervibrasi sesuai dengan level energinya sehungga memberikan frekuensi yang spesifik. Hal ini yang menjadi dasar pengukuran spektroskopi infrared. Jenis-jenis vibrasi molekul biasanya terdiri 6 macam yaitu symetrical, asymetrical, scissoring, rocking, wagging dan twisting. (Ellis,D.I, 2006). C. Spektrofotometri Fourier Transform Infrared (FTIR)
Sistem optik Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red seperti pada gambar dibawah ini dilengkapi dengan cermin yang bergerak tegak lurus dan cermin yang diam. Dengan demikian radiasi infra merah akan menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin yang bergerak (M) dan jarak cermin yang diam (F). Perbedaan jarak tempuh radiasi tersebut adalah 2 yang selanjutnya disebut sebagai retardasi (δ). Hubungan antara intensitas radiasi IR yang diterima detektor terhadap retardasi disebut sebagai interferogram. Sedangkan sistem optik dari Spektrofotometer Infra Red yang didasarkan atas bekerjanya interferometer disebut sebagai sistem optik Fourier Transform Infra Red.
Gambar 1. Sistem optik spektrofotomter FTIR
Pada sistem optik Fourier Transform Infra Red digunakan radiasi LASER (Light Amplification by Stimulated Emmission of Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan radiasi infra merah agar sinyal radiasi infra merah yang diterima oleh detektor secara utuh dan lebih baik. Detektor yang digunakan dalam Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red adalah Tetra Glycerine Sulphate (disingkat TGS) atau Mercury Cadmium Telluride (disingkat MCT). Detektor MCT lebih banyak digunakan karena memiliki beberapa kelebihan dibandingkan detektor TGS, yaitu
memberikan respon yang lebih baik pada frekuensi modulasi tinggi, lebih sensitif, lebih cepat, tidak dipengaruhi oleh temperatur, sangat selektif terhadap energi vibrasi yang diterima dari radiasi infra merah. Pada umumnya identifikasi suatu senyawa didasarkan oleh vibrasi bengkokan, khususnya goyangan (rocking), yaitu yang berada di daerah bilangan gelombang 2000 cm -1. Spektrofotometer IR dapat digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsi suatu senyawa. Sedangkan daerah antara 2000-400 cm-1 seringkali sangat rumit, karena vibrasi regangan maupun bengkokan mengakibatkan absorbsi pada daerah tersebut. Dalam daerah 2000-400 cm -1 tiap senyawa organik mempunyai absorbsi yang unik, sehingga daerah tersebut sering juga disebut sebagai daerah sidik jari (fingerprint region). Daerah finger print ini untuk setiap senyawa tidak akan ada yang sama sehingga merupakan identias dari suatu senyawa. Berikut adalah contoh serapan yang khas dari beberapa gugus fungsi :
-NO2
Gugus Jenis Senyawa
Daerah Serapan (cm-1)
C-H
alkana
2850-2960, 1350-1470
C-H
alkena
3020-3080, 675870
1515-1560, 1345-1385
METODE ANALISIS
Praktikum analisis kualitatif dan kuantitatif senyawa organik dengan FTIR Affinity dilakukan di Laboratorium Analisis Instrumen SMK-SMAK Bogor pada tanggal 10 Agustus 2016. A. Persiapan Sampel dan Standar
a. Identifikasi sampel Analisis Kualitatif
Kode sampel : 3/AE/2016 Tgl. Penerimaan : 05-08-2016 Sifat fisik sampel
Tabel 1. Serapan Inframerah dari beberapa gugus fungsi
Nitro
Wujud : Cair Warna : Tak berwarna Bau : Normal
Analisis Kuantitatif
Kode sampel : Tgl. Penerimaan : 10-08-2016 Sifat fisik sampel
Wujud : Cair Warna : Tak berwarna Bau : Normal
C-H
aromatik
3000-3100, 675870
C-H
alkuna
3300
Alat – alat yang digunakan ialah :
C=C
Alkena
1640-1680
C=C
aromatik (cincin)
1500-1600
C-O
alkohol, eter, asam karboksilat, ester
1080-1300
1. 2. 3. 4.
C=O
aldehida, keton, asam karboksilat, ester
O-H
alkohol, fenol (monomer) 3610-3640
O-H
alkohol, fenol (ikatan H)
2000-3600 (lebar)
O-H
asam karboksilat
3000-3600 (lebar)
N-H
amina
3310-3500
C-N
Amina
1180-1360
Alat FTIR Afinity Labu ukur 100 ml Pipet tetes Tissue
Bahan – bahan yang digunakan adalah: 1. Standar Ethyl asetat 99,5 % 2. Sampel Ethyl Asetat 3. Heksana
1690-1760
b. Persiapan sampel dan Standar 1.
2.
Sampel diteteskan pada alat FTIR lalu diukur absorbansinya dan dibaca gugus fungsi yang dihasilkan pada spektrum serapan IR (Analisis Kualitatif). Dibuat deret standar ethyl asetat 5-25% diukur absorbansinya. Bandingkan absorbansi sampel dan standar untuk
mengetahui konsentrasi sampel (Analisis Kuantitatif). HASIL DAN PEMBAHASAN
Analisis kualitatif dan kuantitaif senyawa organik dengan menggunakan spektrofotometer affinity ini dilakukan dengan dengan membandingkan sampel dengan deret standar ethyl asetat 5-25 %. Sampel yang telah dianalisis menggunakan alat FTIR mengandung ethyl asetat dengan konsentrasi sebesar 24,770 %. Hasil Analisis Kualitatif :
KESIMPULAN
Hasil analisis pada sampel organik dengan metode spektroskopi fourier transform infra red, diketahui bahwa sampel mengandung senyawa ethyl asetat dengan konsentrasi 24,770 % DAFTAR PUSTAKA
Tanpa Nama. 2016. “teori absorpsi FTIR”. Tanpa Tempat:https://gusnil45mind.wordpress.com/2010/ 12/07/infra-red-spectroscopy-ir/ (Diakses pada Jumat 28 Oktober 2016 pukul 20.15 WIB) Tanpa Nama. 2016. “spektra FTIR”. Tanpa T empat: http://anekakimia.blogspot.co.id/2011/06/instrumen -ftir-dan-membaca-spektra-ftir.html (Diakses pada Jumat 28 Oktober 2016 pukul 17.00 WIB) Tanpa Nama. 2016. “Analisis Secara FTIR” . Tanpa Tempat: http://www.intertek.com/analysis/ftir/ (Diakses pada Sabtu 29 Oktober 2016 pukul 13.00 WIB)
Gambar 2. Spektrum Inframerah Hasil Analisis Kualitatif Tabel 2. Hasil Serapan Inframerah (Analisis Kualitatif)
No. No. Puncak
Bil. Gelombang (cm-1)
Gugus Fungsi
1.
6
1234,44
C-O
2.
7
1373,32
C-H
3
8
1737,86
C=O
Hasil Analisis Kuantitatif :
Gambar 3. Hasil Analisis Kuantitatif
Ket. Ester Alkana Karbonil/Ester
Kumastuti, Ari. Tanpa Tahun. Pengenalan Gelombang Khas Dengan Interpolasi. Universitas Islam Negeri (UIN) Maulana Malik Ibrahim Malang
