Laporan Praktikum
Nama
: Muhammad Ilham
Kromatografi II
NIM
: J3L108027
Hari,tgl
: Selasa, 11 Mei 2010
Waktu
: 08.00-11.20 WIB
PJP
: Ashadi Sasongko S.Si.
Assisten : Nana Rusmana S.Si
PENENTUAN KADAR ETANOL DENGAN METODE KROMATOGRAFI GAS Pendahuluan Kromatografi gas merupakan suatu metode analisis untuk memisahkan atau mengidentifikasi senyawa-senyawa yang bersifat volatile atau mudah menguap tanpa mengalami dekomposisi. Fase gerak pada metode ini adalah gas yang dikenal dengan nama gas pembawa. Gas pembawa yang sebuah inert gas seperti helium. Sampel yang digunakan dalam percobaan seperti yang telah disebutkan harus bersifat volatile, dan jumlah dari sampel tersebut sedikit agar dapat memisahkan campuran dengan baik. Prinsip yang digunakan adalah perbedaan titik didih dari sampel yang diukur. Pemisahan dapat dilakukan dengan perbedaan titik didih dan akan dihasilkan puncak pada kromatogram sehingga tidak akan berhimpit. Perbedaan dengan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) adalah KCKT prinsip pemisahannya bersasarkan polaritas dari sampel, fase diam, dan fase gerak yang digunakan dalam pemisahan.
Gambar 1 Skema alat kromatografi gas
Alkohol merupakan senyawa-senyawa dimana satu atau lebih atom hidrogen dalam sebuah alkana digantikan oleh sebuah gugus -OH. Alkohol digolongkan menjadi 3 berdasarakan posisi -OH berikatan dalam alkana yaitu : pertama alkohol primer dimana atom karbon yang membawa gugus -OH hanya terikat pada satu gugus alkil, kemudian alkohol sekunder dimana atom karbon yang mengikat gugus -OH berikatan langsung dengan dua gugus alkil, dan yang
Gambar 2 Struktur molekul etanol dan propanol
ketiga adalah alkohol tersier dimana atom karbon yang mengikat gugus -OH berikatan langsung dengan tiga gugus alkil(Clark 2007)
Tujuan Percobaan Menetapkan kadar senyawa etnaol dalam sampel dengan menggunakan metode kromatografi gas.
Prosedur Percobaan Percobaan diawali dengan dibuat standar etanol dengan konsentrasi 1%, 2%, 3% dan 4% pada labu takar 25 ml dari larutan stok 20%. Volume etanol untuk masing-masing konsentrasi secara berurutan dipipet sebanyak 1.25 ml, 2.5 ml, 3.75 ml, dan 5 ml sedangkan volume n-propanol 10% yang digunakan sebanyak 5 ml untuk seluruhnya, kemudian ditera dengan aquabidestilata. Diinjeksikan 2 µl larutan standar kedalam kolom pada metode isotermal dengan waktu elusi 5 menit. Pembuatan sampel, dipipet 5 ml larutan sampel ke dalam labu takar 25 ml, kemudian ditambahkan 5 ml propanol 10% dan di tera dengan aquabidestilata. Larutan sampel diiinjeksikan 2 µl kedalam metode isotermal dengan waktu elusi 5 menit. Kondisikan alat kromatografi gas dengan fase geraknya gas helium, menggunakan kolom porapak N 6 kaki 1/8 inci dengan laju alir N 2 dan H2 masing-masing 30 ml/menit, laju alir udara 200-250 ml/menit, Suhu Injektor 150 C, suhu detektor 200 C, suhu kolom 60 C detektor FID.
Data dan Hasil Pengamatan Table 1 data pengukuran larutan standard dan sampel Waktu retensi
Luas area
Larutan
Nisbah etanol
n-propanol
etanol
n-propanol
standar 1%
2.658
3.368
72322
262307
0.275715
standar 2%
2.549
3.288
361677
161755
2.235956
standar 3%
2.69
3.377
3940
5344
0.737275
standar 4%
2.54
3.246
32240
11151
2.891221
sampel
2.646
3.696
14118
15148
0.932004
Contoh Perhitungan:
3.5 3 2.5
h a b s i
2
n 1.5
1
y = -0.051+0.634x R² = 0.442
0.5 0 0
1
2
3
konsentrasi standar
Gambar 2 kurva kalibrasi standar etanol. a=-0.051 b=0.634
4
5
R² =0.442
Perhitungan: y=a + bx y = -0.051+0.634x 0.932004= -0.051+0.634x 0.634x=0.932004+0.051 x= 1.5504 %
Pembahasan Kromatografi gas menggunakan prinsip berdasarkan perbedaan titik didih yang digabungkan dengan pemisahan kromatografi yaitu berdasarkan waktu retensi. Perbedaan titik didih yaitu dengan titik didih yang lebih rendah akan diuapkan dan dibawa oleh fase gerak terlebih dahulu. Waktu retensi yaitu waktu yang dibutuhkan oleh senyawa yang dianalisis dari proses injeksi sampai dengan detektor. Dengan demikian senyawa yang memiliki titik didih yang lebih rendah akan keluar terlebih dahulu yaitu etanol, kemudian n-propanol. Diketahui titik didih o
o
etanol sebesar 78,5 C dan n-propanol sebesar 97 C (Hart 2003). Percobaan penentuan kadar etanol menggunakan metode penambahan standar internal yaitu senyawa tertentu yang ditambahkan kedalam larutan standar dan larutan sampel yang akan diukur . Senyawa yang digunakan dalam percobaan adalah n-propanol. metode yang digunakan apabila tinggi dan luas peak kromatografi tidak hanya dipengaruhi oleh banyaknya contoh, tetapi juga oleh fluktuasi laju aliran gas pengemban, temperatur kolom dan detektor, dsb, yaitu oleh variasi faktor-faktor yang mempengaruhi kepekaan dan respon detektor. Efek tersebut dapat dihilangkan dengan metode standar internal yang diketahui dari zat pembanding ditambah sampel yang akan dianalisis. Percobaan dilakukan dengan menggunakan detektor akhir adalah FID kepanjangan dari Flame ionization Detector . FID ini digunakan karena mempunyai range pengukuran yang panjang dan titikndidih etanol termasuk dalam kisaran dari FID. Sehingga FID merupakan detektor yang tepat dalam penentuan kada etanol dengan menggunakan metode kromtografi gas dibandingkan dengan detektor yang lain.
Berdasarkan percobaan yang dilakukan diperoleh persamaan garis y = -0.051+0.634x sehingga diperoleh kadar sampel sebesar 1.5504 % hasil tersebut diperoleh dengan cara membandingkan nisbah luas area etanol dan luas area n-propanol. Ada beberapa kesalahan yang bisa disebabkan karena adanya attenuasi terlalu tinggi sehingga puncak yang dihsailkan pada proses analisis terlalu rendah, serta adanya proses tailing dan fronting. Regresi yang dihasilkan adalah 0,6648 yang berarti kelineritasan yang diperoleh pada kurva standar sangat tidak bagus karena semakin regresi mendekati1 akan semakin baik.
Simpulan Berdasarkan praktikum yang dilakukan diperoleh kadar senyawa etanol pada sampel diperoleh 1.5504 %
Daftar Pustaka Clark Jim.2007.Kromatografi Gas-Cair.[terhubung berkala] : http//Chem-Is-Try.Org _ Situs Kimia Indonesia _.htm (10 Mei 2010) http://fpmipa.upi.edu/kuliah/mod/forum/discuss.php?d=2460&parent=7094 Hart H. 2003. Kimia Organik suatu Kuliah Singkat Edisi II . Suminar JA, penerjemah. Jakarta: Erlangga. Terjemahan dari: OrganikChemictry
