Labo n2 Analisis Cualitativo

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA Y TEXTIL_______________________________________ MARCHA ANALÍTICA DE SEPARACIÓN DE CATIONES EN GRUPOS 1. OBJETIVO 



Desarrollar habilidades prácticas y las condiciones necesarias para la correcta identificación de los cationes presentes en la muestra empleando herramientas que provee el análisis químico cualitativo. Comprender experimentalmente las caracterizaciones de una mezcla compleja de iones en solución.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO Marcha Analítica La marcha analítica es una serie de operaciones unitarias de identificación de iones inorgánicos en una disolución mediante reacciones químicas en las cuales se produce la formación de complejos o sales de un color característico. En dicha Marcha, se clasifican los cationes de cinco grupos. Cada grupo es separado de los demás, mediante el agregado de reactivos específicos de cada grupo, los cuales precipitan los cationes correspondientes en forma específica, es decir, el reactivo de un grupo precipita los cationes correspondientes a dicho grupo, pero los cationes de los demás grupos quedan en solución.

Cambio de selectividad de un reactivo Un reactivo química es especifico, es decía más selectivo, cuando reacciona con muy poco cationes y/o aniones. Un reactivo es general, es decir menos especifico, cuando reacciona con muchos cationes y/o aniones. Existen 3 métodos para cambiar la selectividad de un reactivo: LABORATORIO N°2 ANÁLISIS QUÍMICO CUALITATIVO

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA Y TEXTIL_______________________________________  Por variación del pH  Por cambio del estado de oxidación  Enmascaramiento de cationes 3. PICTOGRAMAS H2O2

NH4I

HCl

Descripción: Peróxido de Hidrógeno. Aspecto: Líquido, límpido, incoloro, olor característico acre. Propiedades: Pto. de fusión es de -52° C , miscible con el agua Peligro: Puede ser fatal al ingerir. Al inhalar causa irritación de nariz y garganta, dificultad para respirar. Prevención: Conservar en área ventilada y fresca alejado de fuentes de calor, equipo de protección personal al manipularlo Descripción: Yoduro de amonio Aspecto: Sólido cristalino violeta y de mal olor. Propiedades: Pto. De fusión 405°C Peligros: Provoca irritación cutánea, provoca irritación ocular grave, puede irritar las vías respiratorias, puede provocar somnolencia o vértigo. Prevención: Asegurar una ventilación adecuada, especialmente en áreas confinadas. Utilizar el equipo de protección individual obligatorio. Descripción: Sustancia muy corrosiva Aspecto: Líquido fumante que va de incoloro a un amarillo claro con olor irritante. Propiedades: Soluble en agua y sustancias polares. Peligros: Reacciona con bases fuertes y aluminio, provoca quemaduras en la piel e irritación severa en tracto digestivo y respiratorio, en contacto con metales desprende gas hidrogeno (gas inflamable). Prevención: Almacenar alejado de las bases fuertes y metales, evitar derrames en alcantarillado, alejar de fuentes caloríficas, en caso de ingestión beber abundante agua, en caso de inhalación llevar a la persona a un ambiente muy ventilado y llamar a atención

LABORATORIO N°2 ANÁLISIS QUÍMICO CUALITATIVO

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NH4Cl

médica. Descripción: Cloruro de amonio Aspecto: Es inodoro e higroscópico en diversas formas. Propiedades: Pto. De fusión 338 °C Peligros: Por inhalación provoca irritación de la nariz, garganta y pulmones. Dolor de garganta y tos. Prevención: Lugares ventilados, frescos y secos. Lejos de fuentes de calor e ignición. Usar siempre protección personal así sea corta la exposición o la actividad que realice con el producto.

NH4OH

Descripción: Hidróxido de amonio Aspecto: Líquido incoloro y con mal olor. Propiedades: Pto. De ebullición 36 °C Peligros: El contacto directo puede causar sensación de irritación severa en horas siguientes al contacto. En la piel puede causar ulceración. Prevención: Mantenga el recipiente bien cerrado. Mantenga el recipiente en lugar fresco y bien ventilado

C2H5NS

Descripción: Tioacetamida Aspecto: Sólido de color blanco. Propiedades: Pto. de fusión es de 113-114° C . Peligro: Puede provocar cáncer. Nocivo en caso de ingestión. Provoca irritación ocular grave. Prevención: Recipientes bien cerrados. Ambiente seco. Temperatura ambiente.

HNO3

Descripción: Ácido Nítrico Aspecto: Completamente miscible en agua. Propiedades: Pto. De fusión -42 °C Peligros: irritante y causa quemaduras y ulceración de todos los tejidos con los que está en contacto. Prevención: Almacenar en lugares fríos, secos y bien ventilados. Alejado de álcalis, metales, productos orgánicos, material oxidable.


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(NH4)2CO3

Descripción: Carbonato amónico Aspecto: Polvo blanco con olor amoniacal. Propiedades: Pto. De fusión 58 °C Peligros: Nocivo por ingestión. Prevención: Almacenar en área fresca y bien ventilada en recipientes bien cerrados y alejados del agua.

4. PARTE EXPERIMENTAL 4.1.                

Observaciones La solución muestra es incolora. Al agregar HCl 6M a la solución muestra, esta se torna de color blanco con precipitado de color blanco. Para separar mejor la mezcla se procede a centrifugar, todo el precipitado sedimento dejando la solución incolora. Se procede a decantar. Se agregan 5 gotas de H2O2, no hay cambios; se calienta en baño maría y al agregar 1gota de NH 4I, la solución se torna de color anaranjado. Al evaporarlo, la solución cambia a verde oscuro. Se agregan 15 gotas de HCl 0,6M y la solución cambia de color a verde claro. Al agregar la tioacetamida C2H5NS se forma una solución de color marrón, con precipitado blanco. Luego se procede a calentar la mezcla, y esta se torna incolora con precipitado negro. Comprobamos que el pH es alrededor de 0.5 Separamos la mezcla por medio de la centrifugación y decantación. Al agregar el agua de bromo, se torna de color verdoso, notamos que no hubo presencia de azufre. Cuando se agregan cristales de NH4Cl se torna incoloro, y al agregar NH4OH, la solución presenta precipitado de color marrón y solución incolora. Al centrifugar, todo el precipitado queda sedimentado, después se procede a decantar. Se agrega tioacetamida a la solución, esta sigue incolora, pero al calentar se forman precipitados de color negro. Luego se centrifuga y se decanta. Cuando se agrega NH4Cl se torna de color verde claro y al agregar NH4OH se vuelve amarillento. Al calentar se forma precipitado marrón en una solución amarillenta.


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4.2.

Diagrama de Flujo

Figura 1: solución muestra incolora.

Figura 4:A la solución Anterior evaporamos volviendose una

Figura 5:Agregamos tiocetamida a la solución Anterior resultando una

Figura 2:Al agregar HCL a la Solucion muestra se formo una Solucion blanca con

Figura 3:centrifugamos y decantamos, a la solucion Quedante agregamos H2O2 y NH4I volviéndose una solución

Figura 6: La solución anterior Lo sometemos al calor resultando Una solución incolora con un


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Figura 7: A la solucion anterior Centrifugamos y decantamos luego Añadimos agua de bromo cristales De NH4Cl y NH4OH la solución resulto

Figura 8:Agregamos tiocetamida A la solución anterior volviéndose Incolora con precipitado negro,

Figura 9:A la solución Anterior HNO3 luego añadimos NH4Cl y NH4OH la solución se vuelve de color

Figura 10: Centrifugamos y decantamos notando un precipitado

4.3.

Reacciones Químicas

1er Grupo 

Identificación del ión plumboso:

NO3 ¿2 +2 HCl→ PbCl 2 (s )+2 HN O3 Pb ¿ Blanco 

Identificación del ión plata:

AgNO 3(ac) + HCl→ AgCl+ HN O3 (ac ) Blanco 

Identificación del ión mercurioso:

NO ¿ ¿ Hg 2 ¿ Blanco 2do Grupo 

Identificación del ión mercúrico:

3 HgCl 2+2 H 2 S → Hg 3 S2 Cl2 +4 HCl Hg 3 S2 Cl2 + H 2 S → HgS +3 HgS Negro LABORATORIO N°2 ANÁLISIS QUÍMICO CUALITATIVO

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

Identificación del ión bismuto:

NO ¿ 2 Bi ¿ ¿ Café 

Identificación del ión cúprico:

CuSO 4 + H 2 S →CuS+ H 2 SO 4 Negro 

Identificación del ión cadmio:

Cd SO 4 + H 2 S → CdS+ H 2 SO 4 Amarillo 

Identificación del arsénico:

2 AsC l 3 +3 H 2 S → As 2 S3 +6 HCl Amarillo 

Identificación del antimonio:

2 SbCl 3+3 H 2 S → Sb2 S3 +6 HCl Anaranjado 

Identificación del estaño:

H 2 [SnCl 6 ]+2 H 2 S → Sn S 2+6 HCl Amarillo 

Identificación del ión plumboso:

CH 3 COO ¿2 + H 2 S → PbS+ 2C H 3 COOH Pb ¿ Negro 3er Grupo (Hidróxidos) 

Identificación del ión férrico:


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OH ¿3+ 3 NH 4 Cl FeCl3 +3 NH 4 OH → Fe ¿ Rojo oscuro 

Identificación del ión aluminio:

S0 ¿ NH ¿ ¿ ¿ Al 2 ¿ Blanco 

Identificación del ión crómico:

CrCl3 +3 NH 4 OH →Cr (OH )3 +3 NH 4 Cl Verde 

Identificación del ión manganoso:

MnCl 2+2 NH 4 OH → Mn ( OH )2+ 2 NH 4 Cl Blanco a

café

3er Grupo (Sulfuros) 

Identificación del ión cobaltoso:

NO ¿ NH ¿ ¿ ¿ Co¿ 

Negro Identificación del ión niquel II:

NH ¿ ¿ ¿ Cl2 +¿ Negro 

Identificación del ión zinc:


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NH ¿ NH ¿ ¿ ¿ ZnS O 4 +¿ Blanco 4to Grupo 

Identificación del ión bario:

NH ¿ ¿ BaCl 2+ ¿ Blanco 

Identificación del ión estroncio:

NH ¿ ¿ SrCl 2 +¿ Blanco 

Identificación del ión calcio:

NH ¿ ¿ CaCl2 +¿ Blanco 5. CONCLUSIONES 

Concluimos que los sólidos del grupo I son los precipitados de los cationes donde dichos cloruros son insolubles, esto debido a la acción del HCl que se añade a la muestra. Estos precipitados muestran un color blanco.



Se concluye que la tioacetamida al contener ion sulfuro en su estructura, favorece a precipitar todos los iones cuyos sulfuros son insolubles en medio ácido, teniendo en cuenta el color verde en el papel violeta de metilo (pH = 0.5),


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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA Y TEXTIL_______________________________________ porque a este pH existe precipitación (objetivo), dando precipitados del grupo II. 

A la solución remanente, después de la precipitación del grupo II, se le alcaliniza con NaOH(ac) , volviéndose la solución en medio básico, entonces se concluye que la formación del ppdo. se trata de un hidróxido insoluble en solución básica, denotándose mejor luego de la centrifugación.



Luego al añadir otra vez tioacetamida, vemos ppdo. color negro, este es un ppdo. de los sulfuros insolubles restantes en solución básica.



Luego de la precipitación del grupo III, a la solución se le añade carbonato de amonio, concluyendo así que la finalidad fue precipitar todos los carbonatos existentes en la solución, siendo esto un ppdo. color blanco (Grupo IV).



Concluimos que la solución restante puede contener iones como Na+, NH4+ , K+ porque estos forman sales poco solubles, si analizamos este último grupo, da como resultado que el producto iónico de la solución remanente es menor que el Kps de dicha solución.

6. USOS INDUSTRIALES DE LOS CATIONES PLATA En la mayor parte de sus aplicaciones, la plata se alea con uno o más metales. La plata, que posee las más altas conductividades térmica y eléctrica de todos los metales, se utiliza en puntos de contacto eléctrico y electrónico. MERCURIO El mercurio es utilizado como cátodo en la electrolisis de cloruros alcali-metalicos, en la fabricación de bateras y plaguicidas, e n el sector medicinal (amalgamas y desinfectantes), en luminotecnia (bombillas eléctricas y componentes) como en barómetros y termómetros. Por razones toxicológicas, no se utiliza más en ungüentos y desinfectantes. CADMIO El cadmio metálico se utiliza para proteger al hierro contra los agentes corrosivos y como aleación en la industria automotriz. Sus LABORATORIO N°2 ANÁLISIS QUÍMICO CUALITATIVO

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA Y TEXTIL_______________________________________ compuestos se utilizan como pigmentos (especialmente el sulfuro de cadmio) y como estabilizador plástico en el PVC. COBRE El cobre se emplea principalmente en la conducción eléctrica y en telefonía. Para aprovechar sus propiedades eléctricas debe emplearse en estado puro, mientras que si interesa por su inalterabilidad y sus propiedades mecánicas, es conveniente utilizarlo en alguna de sus múltiples aleaciones posibles con la mayoría de los metales como el zinc, estaño, plomo, níquel, etc. MANGANESO Las aleaciones con aluminio y antimonio, especialmente con pequeñas cantidades de cobre, son ferromagnéticas. El manganeso es ferromagnético sólo después de tratamientos especiales. Oxidante en la obtención de uranio y otros procesos químicos. El permanganato es un potente oxidante en medio ácido y se utiliza en análisis cuantitativo (permanganimetrías), blanqueante, decolorante de madera y aceites, y en medicina: desinfectante. NIQUEL Se utiliza en aleaciones duras, maleables y resistentes a la corrosión, en niquelados y plateados, para monedas, catalizadores, instrumental químico y equipos de laboratorio, en pilas termoeléctricas, acumuladores de niquel-cadmio y sustancias magnéticas. También se emplea en la fabricación de aceros especiales como el acero inoxidable. ZINC Galvanizado del acero. Aleaciones de metales. Recubrimiento de metales. Protector de metales. Galvaniza los metales. Excelente conductor del calor y electricidad. BARIO El bario metálico tiene pocas aplicaciones prácticas, aunque a veces se usa para recubrir conductores eléctricos en aparatos electrónicos y en sistemas de encendido de automóviles. El nitrato de bario se utiliza en fuegos artificiales, y el carbonato de bario en venenos para ratas POTASIO Se usa, junto con el sodio, como refrigerante en las plantas eléctricas nucleares. Se usan compuestos de potasio en la industria del vidrio, LABORATORIO N°2 ANÁLISIS QUÍMICO CUALITATIVO

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA Y TEXTIL_______________________________________ las medicinas, las pilas eléctricas, así como también en la industria de las pinturas y tinturas. 7. BIBLIOGRAFÍA 

Arthur I. Vogel (1974), Química Analítica Cualitativa, Buenos Aires, Ed. Kapelusz , Separación Sistemática en grupos de los cationes, pág. 379



Ray U. Brumblay (1995), Análisis Cualitativo, México, Ed. Continental, Plan General en el Análisis Cualitativo, págs. 8-10.


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