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LABORATORIO LABORATORIO DE C ARACTERIZACION DE MATERIALES
LABORATORIO N° 3 I.TITULO: MEDICION DE IONES DE CLORURO DE LA ATMOSFERA
II.RESUMEN:
III.OBJETIVOS:
Preparar mecheros captadores de Cloruros según la Norma ISO9225.
Analizar Cloruros según la Norma ASTM D 512 .
Medir la concentración de cloruros según el método “titracion con nitrato de plata”
Caracterizar la atmosfera según la polución polución de cloruros de diferentes diferentes lugares.
IV.FUNDAMENTO TEORICO:
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TABLA 1. Clasificación de la contaminación por cloruros (ISO 9223)
Tasa de depósito de Cloruros
Categoría
Significado
S 0
Baja
3 < S ≤ 60
S 1
Media
60 < S ≤ 300
S 2
Alta
300 < S ≤ 1500
S 3
Muy alta
2
mg/(m .d) S
≤3
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V.MATERIALES , EQUIPOS E INSTRUMENTOS:
Materiales:
Fenolftaleína (20 ml)
Hidróxido de sodio 1%
Nitrato de Plata
Cromato de Potasio 5% (11gotas)
Agua destilada (3 litros)
1Pliego de papel filtro
Gasa quirúrgica (2m )
Glicerina anhidra (1000ml)
Tubo de PVC
Frasco con tapa de 800ml
Instrumentos:
Bureta (50 ml)
Vaso de precipitación(500ml)
Matraz(50ml)
Regla (30cm)
pizeta
Embudo vástago largo
Tijera
hidróxido de sodio
Fenolftaleína
Nitrato de plata
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VI.PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
Preparación de mecheros captadores de cloruros.
Los captadores de cloruro se construyeron según la norma ISO 9 225 1.
El mechero consta de : a) Cortamos la gasa de una medida de (45 cm de ancho y 2m de largo).
fig. N°1 corte de la gasa b) Doblamos la gasa con un ancho de 3 -4 cm aproximadamente.
fig.N°2 doblez de la gasa
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c)
Enrollamos la gasa en un tubo de 12.5 cm de largo con 2.6 cm de ancho. De modo que la gasa quede uniforme y salga por el otr o agujero dejando mechas de con una distancia de 20-25 cm aprox.
Gasa 20-25 cm Para ambos lados
Fig.N°3 enrollamos la gasa en el tubo de PVC d) Ensamblar el tubo en un frasco de (800 m l de capacidad) con la tapa agujereada (una pulgada de diámetro en el centro.
Fig. N°4 ensamblamos el tubo en una tapa con agujero
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e) Preparación de la solución captadora de cloruros: glicerina anhidra (C HOH (CH2OH)2) AL 30% para un volumen de 1000ml,mas 0.5 ml de acido acético (CH3COOH)
Fig. N°5praparacion de la solución 2.
Instalación y exposición del mechero a la atmosfera:
El mechero fue transportado hasta la estación de ensayo (parte de la ciudad: cerca al mar, centro de la ciudad, alejado de la ciudad y de mar) en este grupo se instaló en el centro de la ciudad. Luego se vertió 500ml de solución captadora de glicerina (al 30% en volumen) se mojo toda la mecha (tubo envuelto con gasa (y seguidamente se ensamblo la mecha a la tapa y el frasco, y se coloco en la zona para captar los cloruros del lugar en un tiempo de 7 días (Nota según la norma es 30 días).
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Fig. N°6 instalación del mechero a la atmosfera P
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3.
Retiro de captadores de Cloruros :
Después de 7 días de haber estado expuesto al ambiente los captadores fueron retirados de la estación de ensayo. Primero se retiró la gasa que envuelve a los mecheros y se sumergió en la solución contenida en el depósito de plástico, luego se proce dió a taparlos con una bolsa de polietileno para su traslado al laboratorio de análisis.
Fig.N°7 retiro de los captadores de cloruro 4. Análisis de cloruros : El procedimiento de análisis de cloruros se hizo según la norma ASTM D512: a)
Filtrado:
Del frasco se retiro la solución a un vaso de precipitación.
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Fig.N°8retiramos la solución del frasco P
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se procedió a lavar la gasa en agua destilada; hasta completar la solución a 600 ml.
Fig. N°9 se lava la gasa
luego se filtro en un papel de filtro, seguidamente de la solución filtrada, se separo 3 alícuotas de 20ml y se vertió en matraces distintos.
9a n i
Fig. N °10 se filtra la solución en el papel filtro P
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b)
Neutralizado:
Se agrego a cada uno de ellos 4 gotas de fe nolftaleína, luego la cantidad (en gotas) necesaria de hidróxido de sodio al 1%, hasta que esas soluciones tomaron un color levemente grosella (tenue) después de adicionó aproximadamente 11 gotas de cromato de potasio (k2CrO4) al 5% la solución tomo un color amarillo patito.
Fig. N °11 se agrega 4 gotas de fenolftaleína
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Fig. N° 12 se agrega hidróxido de sodio P
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asta que torne un color levemente grosella
Fig. N°13 se agrego 11 gotas de cromato de potasio
c)
Titulación: Se tituló la solución con Nitrato de plata (AgNO3) al 0.01N hasta que tomo un
color anaranjado (rojo ladrillo) y finalmente se registro el gasto en volumen de nitrato de plata.
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Fig. N°13 agregamos nitrato de plata
VII.RESULTADOS:
Tabla n°1: medida de volumen inicial y final de nitrato de plata del primer frasco
muestra
Volumen Alícuota(ml)
Volumen aforado(ml)
Volumen inicial(ml)
Volumen final(ml)
Variación de volumen( AgNO3)
1 2 3
30 20 20
600 600 600
2.7 36.80 24.90
19 46.60 34.10
16.3 9.8 9.2
Cálculo de la velocidad de depósito
El cálculo se hizo según la siguiente fórmula:
− =
35450 ∗ ∗ ()
− = ∗ ()
− =
− ∗
Donde:
Ppm Cl-: Concentración de Iones Cloruro, e n mg/litro NAgNO3: normalidad valorada del nitrato de plata VAgNO3: gasto del nitrato de plata en ml V (alícuota): volumen de la alícuota en ml mg Cl- : masa de cloruros en mg V (aforado): volumen aforado en litros R Cl- : Velocidad de depósito de Cloruros en m g/m2 .día A: area del mechero en m2 T: tiempo de exposición en días P
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Calculamos la concentración de iones cloruro :
− =
35450 ∗ ∗ ()
Para la primera muestra:
Ppm Cl - =35450*0.01*16.3ml 30ml
Para la segunda muestra:
Ppm Cl - =35450*0.01*9.8ml 20ml
Para la tercera muestra:
Ppm Cl - =35450*0.01*9.2ml 20ml
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Calculamos la masa de cloruros: − = ∗ ()
Para la primera muestra:
mg Cl - =192.6 1mg/lt * 0.6lt
Para la segunda muestra:
mg Cl - =173.70mg /lt * 0.6lt
Para la tercera muestra:
mg Cl - =163.07mg /lt * 06lt
Calculamos Velocidad de depósito de Cloruros:
−
=
− ∗
Area=2 л*r*h Area=2 л (1.55cm)*12.8cm Area=124.66 cm 2 Area= 0.01246 m 2 P
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T=7 Dias
Para la primera muestra:
R Cl - = 115.566 mg 0.01246 m 2 *7dias
Para la segunda muestra:
R Cl - = 104.220mg 0.01246 m 2 *7dias
Para la tercera muestra:
R Cl - =97.842mg 0.01246 m 2 *7dias
Tabla N°2: concentración, masa y velocidad de cloruros.
Muestra
concentración de iones cloruro
masa de cloruros
(mg/lt)
( mg)
Velocidad de depósito de Cloruros
(mg/m 2 .dias) 1 2 3
192.6 1 173.70 163.07
115.566 104.220 97.842
5
1324.994 1194.909 1121.784 P
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1213.895
Promedio velocidad de depósito de cloruros
Tabla n°3: medida de volumen inicial y final de nitrato de plata del segundo frasco. Muestra
Volumen Alícuota(ml)
Volumen aforado(ml)
Volumen inicial(ml)
Volumen final(ml)
Variación de volumen( AgNO3)
1 2 3
25 20 50
600 600 600
1 4.1 6.3
16 4.3 6.9
15 0.2 0.6
Cálculo de la velocidad de depósito
El cálculo se hizo según la siguiente fórmula:
− =
35450 ∗ ∗ ()
− = ∗ ()
− =
− ∗
Donde:
Ppm Cl-: Concentración de Iones Cloruro, e n mg/litro NAgNO3: normalidad valorada del nitrato de plata VAgNO3: gasto del nitrato de plata en ml V (alícuota): volumen de la alícuota en ml mg Cl- : masa de cloruros en mg V (aforado): volumen aforado en litros R Cl- : Velocidad de depósito de Cloruros en mg/m 2 .día A: área del mechero en m2 T: tiempo de exposición en días P
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Calculamos la concentración de iones cloruro :
− =
35450 ∗ ∗ ()
Para la primera muestra:
Ppm Cl - =35450*0.01*15ml 25ml
Para este caso la normalidad es de 0.014 ya que era de otro frasco el reactivo de AgNO3:
Para la segunda muestra:
Ppm Cl - =35450*0.014*0.2ml 20ml
Para la tercera muestra:
Ppm Cl - =35450*0.014*0.6ml 50ml
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Calculamos la masa de cloruros: − = ∗ ()
Para la primera muestra:
mg Cl - =2122.70mg/lt * 0.6lt
Para la segunda muestra:
mg Cl - =4.963mg/lt * 0.6 lt
Para la tercera muestra:
mg Cl - =5.9556 mg /lt * 0.6lt
Calculamos Velocidad de depósito de Cloruros:
− =
− ∗
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Área=2 лr*l Area=2 л (1.55cm)*12.8cm P
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Area=124.66 cm 2 Area= 0.01246 m 2 T=7 Dias
Para la primera muestra:
R Cl - = 1273.62 mg 0.01246 m 2 *7dias
Para la segunda muestra:
R Cl - = 2.9778mg 0.01246 m 2 *7dias
Para la tercera muestra:
R Cl - =3.57336 mg 0.01246 m 2 *7dias
Tabla N°2: concentración, masa y velocidad de cloruros.
Muestra
concentración de iones cloruro
masa de cloruros (
1
2122.70
1273.62
Velocidad de depósito de Cloruros
14602.385
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2 3
4.963 5.9556
Promedio de velocidad de depósito de cloruros Solo muestra 2 y 3
2.9778 3.57336 37.555
34.141 40.9695
VIII.DISCUSION DE RESULTADOS:
En ésta práctica se determinó la concentración de cloruros presente en la atmosfera mediante el método “titracion con nitrato de plata” .
A la solución filtrada se le agregó hidróxido de sodio (NaOH) debido a que este actúa como base ya que la solución concentrada era un acido. La solución concentrada tenía un pH en el rango de (7-8) aprox. Al realizar la titulación con (AgNO3) se observó que al momento en que se formó el pre cipitado, es decir, en el punto final la solución se torno de un color rojo ladrillo eso quiere decir que todos los iones cloruro reaccionaron con los iones La solución concentrada se filtro debido a que en e l tiempo que se expuso hubo muchos residuos que se pegaron a la gasa. En la realización de éste experimento se puede considerar la influencia de ciertos factores que pudieron originar que los resultados obtenidos no fueron los esperados:
Durante la filtración se pudieron pasar impurezas al matraz.
Manipulación inadecuada de los materiales de laboratorio.
Errores en la medición del volumen gastado durante la titulación.
Exceso de agua, al momento de lavar la gasa.
Pérdida de la muestra durante el filtrado, ya que al doblar el papel de filtro y agregar la solución pequeñas partículas de ésta pasaron al matraz.
La normalidad del nitrato de plata no fue e l adecuado.
En la titulación se utilizo una cantidad alta de nitrato de plata ya que en la atmosfera el nitrato de plata se degrado. La normalidad del primer frasco código 069 utilizado para la titulación estaba degrada y no pudimos obtener resultados efectivos ya que se elevaba mucho la concentración de cloruros, para
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esto tomamos la normalidad del otro frasco código 055 y pudimos obtener finalmente la concentración de cloruro. P
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IX.CONCLUCIONES: Se logró la concentración de iones cloruros en la atmosfera mediante el método de titracion con nitrato de plata. Se prepararon los mecheros captadores de cloruros utilizando la norma ISO9225. Al analizar los cloruros la solución paso por tres etapas (filtrado, neutr alizado y titulación) mediante la norma ASTM D 512. Se concluye según los resultados obtenidos para la solución expuesto al ambiente (centro de 2
la ciudad) es de 37.55 mg/ (m .d) la cual nos indica que es de c ategoría media según la norma contaminación por cloruros ISO 9223(tabla 1).
TABLA 1. Clasificación de la contaminación por cloruros (ISO 9223)
Tasa de depósito de Cloruros
Categoría
Significado
S
Baja
3 < S ≤ 60
S
Media
60 < S ≤ 300
S
Alta
300 < S ≤ 1500
S
Muy alta
2
mg/(m .d) S
≤3
0 1 2 3
X.RECOMENDACIONES: Se recomienda que al momento de preparar las mechas (que estarán expuestas al ambiente) la gasa que lo envuelve no deba ni estar ni muy floja ni muy apretada puesto que así se lograra que la gasa permanezca húmeda de solución (glicerina 30%) por los siete días a experimentar Al momento de ensamblar la mecha con la tapa del frasco, los orificios por donde salen las colas de la mechas deben quedar sobre la superficie de la tapa para que así por acción de la capilaridad pueda fluir la solución. No tener mucho tiempo expuesto el nitrato de plata puesto que este ocasiona la degradación de la solución Se recomienda que al momento de la titulación utilizar una bureta adecuada para el nitrato de plata. Para la filtración de la solución se recomienda cambiar el papel filtro ya utilizado ya que puede adherirse los residuos de la solución filtrada anteriormente. P
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Al adicionar gotas de hidróxido de sodio a la solución con fenolftaleína debe ser de manera precisa y de continuo movimiento., para lograr obtener el color grosella con una transparencia alta Las gotas al adicionar el cromato de potasio debe dar una coloración amarillo patito para obtener mejores resultado.
XI.REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS:
http://es.wikipedia.org/w/index.php?title=Fenolftaleína&oldid=56285758» /24-05-2012/3:35 am. http://www.monografias.com/trabajos15/hidroxido-sodio/hidroxido-sodio.shtml/24-052012/3:40 am.
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XII.ANEXOS:
ANEXO 1 REACTIVO HIDRÓXIDO DE SODIO-NAOH
Nombre Técnico: Hidróxido de Sodio Formula molecular: NaOH Peso molecular: 40gr/mol Propiedades físicas:
Color : blanco (en sólido como lenteja)
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Olor : inoloro P
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Estado: Sólido o en solución.
Propiedades Químicas: química:
Función Hidróxido
Formula Molecular
AgNO3
Sinónimo:
Piedra infernal
Tipo de Corrosiva,
reacción:
exotérmica.
Preparación usar :
Disolvente : agua (H20) Neutralizante: Acido (HCL preferiblemente) Estandarizar frente: F.A.P., ácido benzoico, o yodato ácido de potasio
Manejo y precauciones:
Tener mucha precaución al manejar soluciones concentradas, ya que es muy corrosivo(tanto en solución como en sólido). Siempre que se preparen soluciones patrón de álcalis como NaOH o KOH se debe proteger la cara, así como usar guantes y ropa adecuada. Si el reactivo entra en contacto con la piel, inmediatamente lave el área con abundantes cantidades de agua. En caso de ingestión acuda lo más pronto posible a un centro de salud. Se contamina fácilmente con CO2 de la atmósfera originando carbonato y disminuyendo su concentración efectiva. En solución guárdese en un recipiente preferiblemente plástico de sello hermético, lo cual garantiza una estabilidad por dos semanas máximo.
ANEXO 2 REACTIVO NITRATO DE PLATA-AgNO3
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Masa molar
169.87 g/mol
Densidad
4.35 g/cc
Forma
Cristales
Color
Incoloro
Olor
Inodoro
pH
5.4 –6.4(100 g/l agua 20°C)
Punto de descomposición
212 °C
Descomposición termal
> 444 °C
Solubilidad en agua
2160 g/l (20°C)
Solubilidad en etanol
20.8 g/l
Anexo 3 Reactivo fenolftaleína
Propiedades químicas
El cambio de color está dado por las siguientes ec uaciones químicas:
De medio neutro a medio básico: H2Fenolftaleína + 2 OH - ↔ Fenolftaleína2- + 2 H2O Incoloro → Rosa
De medio básico a medio muy básico: Fenolftaleína2- + OH- ↔ Fenolftaleína (OH)3Rosa → Incoloro
De medio básico a medio neutro o ácido: Fenolftaleína2- + 2 H+ ↔ H2Fenolftaleína Rosa → Incoloro
De medio neutro o ácido a medio muy ácido: H2Fenolftaleína + H+ ↔ H3Fenolftaleína+ Incoloro → Naranja
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En soluciones fuertemente básicas, la fenolftaleína se torna incolora. En soluciones fuertemente ácidas es naranja. Por lo tanto tiene diferentes rangos de acción:
Especies
H3Fenolftaleína+
H2Fenolftaleína
Fenolftaleína2−
Fenolftaleína(OH)3−
0
0−8.2
8.2−12.0
>12.0
ácidas o neutra
básicas
fuertemente básicas
incoloro
rosa
incoloro
Estructura
Modelo
pH
Condiciones fuertemente ácidas Color
naranja
Imagen
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