Informe de laboratorio II EXTRACCIÓN DE UN ACEITE COMESTIBLE CON SOLVENTES ORGÀNICOS.MÉTODO ORGÀNICOS.MÉTODO SOXHLET, MÉTODO ROTAVAPOR. Juan David Sierra, Julián Felipe Capera, Harold Bohórquez Acosta 1
Facultad de Ingenierías de transferencia, Universidad de Ibagué, Carrera 22 Calle 67. B/Ambalá, Ibagué, Tolima.
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[email protected] RESUMEN Los objetivos primordiales de esta práctica de laboratorio es conocer la técnica de extracción como método de separación de sustancias integrantes en una mezcla, elegir los disolventes adecuados para un proceso de extracción y realizar la extracción de aceite de las hojas de eucalipto (la extracción de aceite de las semillas de maní fue reemplazada por el eucalipto debido a que ese proceso requiere de docenas de ciclos para poder obtener el aceite y un buen rendimiento). La matraz inferior contenedora del disolvente se calienta y evapora el disolvente haciendo que pase que a través de la derivación exterior del condensador. Posteriormente cuando el disolvente se condensa, cae gota a gota en el depósito interior donde se encuentra el dedal cargado con hojas de eucaliptoy sobre la cual hemos realizado la extracción. Cuando el disolvente contacta con las hojas de eucalipto empieza producirse la transferencia de masa hasta el líquido. Simultáneamente el disolvente condensado se acumula en el receptáculo o mejor dicho sifón, luego que el nivel de este alcanza el tope de la válvula interior, interior, el líquido es succionado. succionado. Es decir, se realiza realiza el sifón del solvente, empezando de nuevamente otro ciclo. Una vez finalizado el proceso anterior, se procedió a llevar nuestra mescla al rotavapor, con el fin de separar el éter (solvente y recuperarlo) de la muestra o producto a obtener (soluto). Finalmente podemos dar por aceptada nuestra práctica de laboratorio, ya que los objetivos se cumplieron a entera satisfacción.
INTRODUCCIÓN La extracción Soxhlet, es un proceso en el cual se extraen aceites desde una matriz solida a una matriz liquida.Las grasas y aceites son un grupo de compuestos orgánicos existentes en la naturaleza, que consisten en ésteres formados por tres moléculas de ácidos grasos y una molécula del alcohol glicerina. Son sustancias aceitosas, grasientas o cerosas, que en estado puro son normalmente incoloras, inodoras e insípidas. La densidad de las grasas y aceites son más ligeras que el agua e insolubles en la misma;son
poco solubles en alcohol y se disuelven fácilmente en éter y otros disolventes orgánicos. Las grasas son blandas y untosas a temperaturas ordinarias, mientras que los aceites fijos (para distinguirlos de los aceites esenciales y el petróleo) son líquidos. Extracción Soxhlet, es un proceso muy eficaz para para la obtención de los aceites y puede reducir el contenido de las semillas oleaginosas hasta un 0.5%, además es muy ventajosa en el tratamiento de semillas con un contenido bajo de aceites y por esta razón ha encontrado aplicación en la industria de extracción de aceites de soja, recientemente se ha encontrado aplicación en el tratamiento de las semillas de algodón, linaza, gérmenes de maíz. Como la extracción con solventes se complica mecánicamente en proporción al contenido de aceite de la semilla (las semillas con un contenido elevado de aceite tienden a desintegrarse durante la extracción), es práctica común prensar previamente las semillas ricas en aceite en prensas de husillo de baja presión antes de la extracción con el solvente. La extracción de aceite por solvente de una semilla de una semilla oleaginosa (maní) se fundamenta en que el solvente no debe ser afín con el producto a obtener, el aceite.
MATERIALES Y EQUIPOS
Un extractor Soxhlet Un dedal Un soporte universal Una plancha de calentamiento con control de temperatura. Un rota vapor
Dos mangueras Dos pinzas con nuez Dos pinzas para balón Una centrifuga Un vaso de precipitado de 100mL
REACTIVOS Y DISOLVENTES
400mL de alcohol etílico Semillas de maní reemplazadas por hojas de eucalipto (frescas)
400mL de éter Agua destilad
OBSERVACIONES Y CALCULOS Sustancia
Densidad (g/mL)
Aceite de eucalipto
0.9225
Cantidad de aceites obtenidos Método Extracción por solvente método Soxhlet (proceso continuo) Extracción con solvente por centrifuga (proceso simple)
Peso inicial de eucalipto (g)
Volumen del aceite obtenido (mL)
Peso del aceite obtenido
Rendimiento (%)
38.13
6.20
5.72
15.00
24
1.5
1.38
5.76
1. ¿En qué consiste una extracción? La extracción es la técnica más empleada para separar un producto orgánico de una mescla o de una fuente natural. También se puede definir como la separación de un componente de una mescla por medio de un disolvente. 2. ¿Cómo pueden clasificarse las técnicas de extracción?
Extracción selectiva: Se emplea para separar mezclas de compuestos orgánicos, en función de la acidez o de la neutralidad de estos. Los compuestos iónicos son más solubles en agua que los compuestos covalentes y estos son más solubles en disolventes orgánicos que aquellos.
Extracción simple: Consiste en separar sustancias según la técnica de extracción. Esta técnica se basa en las diferente solubilidad de un compuesto en un determinado liquido: por ejemplo si tenemos una sal disuelta en un disolvente orgánico y le añadimos un disolvente acuoso (una base, un ácido, agua), la sal se ira del disolvente orgánico y se disolverá en la fase acuosa.
Extracción múltiple: La extracción a contracorriente realiza la separación de una manera sistemática que se efectúa en una serie de n – 1 tubos de extracción en los cuales la fase inferior permanece estacionaria mientras que la
superior es móvil en el curso de n -1 transferencias. Al principio de la experiencia, el tubo nro. 1 contiene dos disolventes y la mescla que se trata de fraccionar, mientras que los otros tubos no contienen más que la fase estacionaria. Una transferencia consiste en hacer pasar la fase superior de un tubo al siguiente por medio de un recipiente de extracción. La extracción a contracorriente de dos sustancias se basa en la diferencia de sus coeficientes de repartición entre dos fases liquidas no miscibles y en cierta medida la relación de que guarda con la extracción simple es la misma que hay en la destilación fraccionada a la simple. La mescla que se trata de separar se divide desigualmente entre dos fases líquido y vapor, en equilibrio
Extracción discontinua: También denominada extracción líquido-líquido y consiste en la transferencia de una sustancia de una fase a otra, llevándose entre dos líquidos inmiscibles. Las dos fases liquidas de una de una extracción son la fase acuosa y la fase orgánica. En este caso el componente se encuentra disuelto en un disolvente A (por lo general en agua), y para extraerlo se utiliza un solvente B (un solvente orgánico como éter, etílico, benceno, etc.), los que son inmiscibles entre sí. Los disolvente A y B se agitan en un embudó de separación y se deja reposar hasta que se separen las dos fases o capas, permitiendo de esta manera que el compuesto presente se distribuya en capas de acuerdo a sus solubilidades relativas.
Extracción continúa: También denominada extracción solido-liquido, la cual consiste en la separación de uno o más componentes de una mescla solida mediante un disolvente líquido esta técnica tiene lugar en dos etapas, existe un contacto del disolvente con el sólido que sede el componente soluble (soluto) al disolvente. Este proceso puede llevarse a cabo a temperatura ambiente (percolación) o en caliente, en este caso a fin de evitar la pérdida de disolvente, suele realizarse en ebullición a reflujo. En la segunda parte hay una separación de la disolución del resto del sólido. Una vez que se ha saturado el disolvente, se separa del solido que queda normalmente por filtración.
3. Con basa en los resultados experimentales, ¿cuál es la mejor técnica de extracción: simple o múltiple? Fundamente su respuesta. La extracción múltiple a pesar de ser más lenta y un poco más trabajosa es mucho más efectiva que la extracción simple, ya que hemos obtenido un mayor porcentaje de resultados. Lo anterior se fundamenta en que la extracción simple consiste en hacer la extracción de una sola vez y por el contrario la extracción múltiple vamos decantando poco a poco el volumen del B con respecto del A. con lo que según la siguientes formulasse obtiene un mayor porcentaje de extracción.
R =
=
4. ¿En qué casos debe utilizarse la extracción múltiple? La extracción múltiple debe utilizarse cuando queremos obtener un mayor rendimiento de extracción para la muestra, es decir, cuando queremos hacer una extracción cuantitativa.
5. Después de realizada la extracción continua se tiene la sustancia problema disuelta en un disolvente. ¿cómo se puede aislar esta sustancia? Manejo del rotavapor: Esta tecnica se utiliza para eveporar a presion reducida sin calefacciion o calefaccion ligera, el disolvente de una disolucion, hallando asi el compuesto que nos intereza, fruto de una reaccion o de una extraccion, disuelto en un disolvente inerte (eter etilico, coloro metano hezano, tolueno, etc) El sistema consta de un aparato llamado rota vapor conectado a una bomba de vacio y posee las siguientes partes una boca esmerilada para conectar el matraz con la disolucion a evaporar, un refrigerante para condensar los vapores del disolvente que va a evaporar, un matraz colector del disolvente condensado en el refrigerente, un motor que hace girar el matraz con la disolucion ya que el disolvente se evapora no hierve y al girar aumentamos la superficie del liquido y favorecemos la evaporacion, un bano calefactor utilizado durante la calefacion de disolventes poco volatiles y un segundo condensador cituado
entre el rota vapor y la bomba para evitar que pasen vapore a esta y despues a la admosfera.
Los pasos a seguir para su utilización son los siguientes: I. II. III. IV. V. VI. VII.
Conectar el agua de refrigeración. Es imprescindible para evitar que los vapores del disolvente evaporado pasen a la bomba de vacío y luego a la atmosfera. Encender la bomba de vacío. Conectar el matraz con la disolución a evaporar. Encender el motor que hace girar el matraz con la disolución. Cerrar la llave que hace conexión con la atmosfera que está en el extremo superior del refrigerante para hacer vacío en el sistema y que se produzca la evaporación. Para ayudar a la evaporación podemos sumergir el matraz en el baño para calentarlo ligeramente cuando intentamos evaporar un disolvente poco volátil. Cuando todo el disolvente ha sido evaporado se desconecta el sistema siguiendo un proceso inverso al de la conexión. Se abre la llave del refrigerante y se restablece la presión atmosférica. Se para el motor. Se retira el matraz con el residuo para lo cual es sumamente imprescindible que se haya restablecido la presión. Pues si sigue habiendo vacío el residuo puede ser aspirado
hacia el refrigerante al intentar retirar el matraz. Se apaga la bomba de vacío, se cierra la entrada de agua y se limpia si fuese necesario.
6. Diga cuál de los siguientes sistemas de disolventes son fáciles para una extracción. Explique además, de acuerdo a su densidad, en qué fase quedarían ubicados los disolventes. a) b) c) d)
N-hexano-agua Tolueno-agua Ac. acético-agua Ac. clorhídrico-agua
Primeramente debemos tener en cuenta algunos criterios para seleccionar un solvente adecuado.
No deben ser inflamables No deben ser tóxicos en estado líquido y de vapor Deben penetrar a las partículas de la muestra inmediatamente Deben evitar el fraccionamiento Deben ser baratos y no hidroscopios
La solubilidad está estrechamente relacionada con la polaridad de la molécula. Existe una regla para las solubilidades que dice: “lo semejante disuelve lo semejante” esto quiere decir que Lo polar disuelve lo polar y lo no polar disuelve lo no polar. a) n-hexano-agua: De esta manera tenemos que el n-hexano es una molécula no polar, en cambio el agua es una molécula polar. Por tal razón no se mesclan. La densidad del hexano es 654.80 kg/m3 mientras que la del agua es 1.000 kg/m3. Por lo tanto el nhexano quedaría arriba y el agua abajo. b) Tolueno-agua: El tolueno tiene un anillo aromático, un grupo metilo – CH3 que es alifático, por lo tanto no forma enlaces puente de hidrogeno con el agua y tampoco es soluble en ella. La densidad del tolueno es 866.90 kg/m3 mientras que la del agua es 1.000 kg/m3. Por lo tanto el tolueno quedaría arriba y el agua abajo. c) Ácido acético-agua: El ácido acético es soluble en agua, ya que es polar, por la presencia del carbonilo y el OH y principalmente porque puede establecer puentes de hidrogeno con las moléculas de agua para solventarse. Además, es de bajo peso molar (PM), ya que al aumentar el PM aumenta el número de carbonos e hidrógenos (no pares) por lo que la solubilidad y la polaridad en agua disminuye y aumenta en solventes no polares. La densidad del ácido acético es de 1.05 g/mL mientras que la del agua es 1.00 g/mL. Por lo tanto el ácido acético quedaría ligado con el agua ya que tiene densidades relativamente iguales.
d) Ácido clorhídrico-agua: El HCl es soluble en agua debido a su elevada polaridad y como el agua también es polar se disuelve, de hecho al disolverse forman las especies H+ y Cl- lo que le da carácter de ácido. La densidad del ácido aclorhídrico es de 1.49 g/mL mientras que la del agua es 1.00 g/mL. Por lo tanto el HCl y el agua quedarían estrechamente ligados.
7. Toxicidad y precauciones de las sustancias utilizadas en este laboratorio: Éter: Información toxicológica Toxicidad aguda:
CL 50 inh rat: 3400 ppm 4h Efectos peligrosos para la salud: En contacto con la piel: irritaciones Por contacto ocular: irritaciones Por inhalación de vapores: Irritaciones en vías respiratorias. Por ingestión: náuseas Riesgo de aspiración al vomitar. Puede provocar neumonía. Por absorción de grandes cantidades: dolores de cabeza vértigo ansiedad espasmos y trastornos cardiovasculares.
ANÁLISIS Y CONCLUSIONES La extracción por el método Soxhlet es muy eficaz en la extracción de solidos-líquidos. La eficiencia del sistema se justifica con las mismas consideraciones sobre la multi-extracción, comentadas para el caso de la extracción líquido-líquido. La eficiencia de este proceso se le atribuye al disolvente y a la muestra que están en intimo contacto y repetitivo. De tal manera que optimiza la extracción porque se utiliza un disolvente limpio. El proceso es muy lento, los resultados que se pueden obtener de este son muy eficientes y beneficiosos, ya que se pueden extraer esencias, grasas o compuestos por general de la naturaleza lipídica. Por ello se ha logrado sacar lucro de este método. Finalmente, podemos afirmar y dar por cumplida nuestra practica de laboratorio ya que hemos cumplido con los objetivos de primero, conocer la técnica de extracción como método de separación de sustancias integrantes en una mezcla, segundo, elegir los disolventes adecuados para un proceso de extracción y tercero, realizar la extracción de aceite de las hojas de eucalipto.
BIBLIOGRAFIA
http://quimica-gabriel.blogspot.com/2011/08/extraccion.html http://es.scribd.com/doc/14172701/7-EXTRACCION-simple-multiple-y-selectiva http://www.acofarma.es/admin/uploads/descarga/22120a01a485ffb2ccba1097d998b9a21b74e20c979d/main/files/Eter%20etilico.pdf http://www.slideshare.net/leyrowena/extraccion-con-soxhlet-procedimiento http://www.bdigital.unal.edu.co/1173/1/angelaandreagonzalezvilla.2004.pdf http://es.scribd.com/doc/99553716/Metodos-de-separacion-por-extraccion-con-solventes http://es.scribd.com/doc/33688118/EXTRACCION-Y-CARACTERIZACION-DE-ACEITESESENCIALES-DE-LA-SEMILLA-DE-LA-GUANABANA-Annona-Muricata-POR-MEDIODE-SOXHLET