BAB I PENDAHULUAN
1.1 LATAR LATAR BELAKANG BELAKANG
Ekstrasi adalah salah satu proses pemisahan atau pemurnian suaru senyawa dari campuran dengan bantuan pelarut. Pelarut tersebut berfungsi untuk melarutkan salah satu komponen yang terdapat dalam senyawa tersebut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material suatu bahan lainnya. Ekstraksi merupakan salah metode pemishan yang menggunakan sifat fisis, yaitu perbedaan kelarutan setiap komponen – komponen yang terkandung dalam larutan dengan menggunakan larutan lain sebagai media pemisah. Keuntungan metode ekstraksi ini adalah dapat memisahkan komponen – komponen yang perbedaan titik didihnya relatif kecil yang tidak dapat dipisahkan dengan metode distilasi. Pada proses ekstraksi ini menggunakan proses kesetimbangan dengan perpindahan massa zat terlarut terlarut (fase tedispersi tedispersi)) dan larutan larutan yang diekstraksi diekstraksi kelarutan kelarutan yang digunakan digunakan sebagai pelarut (fase kontinue).
1.2 Tujuan Percobaan
. !apat !apat men"e men"elas laskan kan pros proses es ekst ekstrak raksi si #. $enent $enentukan ukan koefis koefisien ien distri distribus busii %. $enghi $enghitun tung g keseti kesetimba mbanga ngan n massa massa dan koefisie koefisien n perpin perpindaha dahan n massa massa keselu keseluruh ruhan an (overall ) dengan fasa air sebagai media kontinyu
BAB II
Ekstraksi Cair-Cair
1
TINJAUAN PUSTAKA 2.1 LANDASAN TEORI
Ekstraksi adalah salah satu cara memisahkan larutan dua komponen dengan menambahkan komponen ketiga ( solvent ) yang larut dengan solute tetapi tidak larut dengan pelarut (diluent ). !engan penambahan sol&ent ini sebagian solute akan berpindah dari fasa diluent ke fasa solvent (disebut ekstrak) dan sebagian lagi tetap tinggal di fasa diluent (disebut rafinat). Perbedaan konsentrasi solute di dalam suatu fasa dengan konsentrasi pada keadaan setimbang merupakan pendorong ter"adinya pelarutan (pelepasan) solute dari larutan yang ada. 'aya dorong (driving force) yang menyebabkan ter"adinya proses ekstraksi dapat ditentukan dengan mengukur "arak sistrem dari kondisi setimbang. Pertimbangan pemakaian proses ekstraksi sebagai proses pemisahn antara lain . Komponen larutan sensitif terhadap pemanasan "ika digunakan distilasi meskipun pada kondisi &akum. #. itik didih komponen*komponen zat cair dalam campuran berdekatan. %. Kemudahan menguap (&olatilitas) komponen*komponen hampir sama.
Pertimbangan*pertimbangan dalam pemilihan pelarut yang digunakan adalah . +elektifitas (faktor pemisahan ) - fraksi massa solute dalam ekstrak fraksi massa diluent dalam ekstrak fraksi masssa solute dalam rafinat fraksi massa diluent dlm rafinat pada keadaaan setimbang. /gar proses ekstraksi bisa berlangsung, harga harus lebih dari . 0ika - mka kedu komponen tidak bis dipisahkan. #. Koefisien distribusi +ebaiknya dipilih harga koefisien distribusi yang besar, sehingga "umlah sol&ent yang dibutuhkan lebih sedikit. %. Recoverability (kemampuan untuk dimurnikan) Pemisahan solute dari sl&ent biasanya dilakukan dengan cara distilasi, sehingga diharapkan harga 1&olatilitas relatif2 dari campuran tersebut cukup tinggi. 3. !ensitas Ekstraksi Cair-Cair
2
Perbedaan densitas fasa sol&ent dan fasa diluent harus cukup besar. Perbedaan densitas ini akan berubah selama proses ekstraksi dan mempengaruhi la"u perpindahan massa. 4. egangan antar muka (interfacial tention) egangan antar muka yang besar menyebabkan penggabungan (coalescence) lebih mudah namun mempersulit proses pendispersian. Kemudahan penggabungan lebih dipentingkan sehingga dipilih pelrut yang memiliki tegangan antar muka yang besar. 5. Chemical reactivity Pelrut merupakan senyawa yang stabil dan inert terhadap komponen*komponen dalam sistem material bahan konstruksi. 6. 7iskositas, tekanan uap dan titik beku dian"urkan rendah untuk memudahkan penanganan dan penyimpanan. 8. Pelarut tidak beracun dan tidak mudah terbakar Penentuan ini bertu"uan menentukankoefisien istribusi untuk sisten 9E*asam propionate*air dan menun"ukan ketergantungannya terhadap konsentrasi. Koef!en "!#rbu!
Pelarut (air) dan larutan (9Easam propionate) dicampur bersama dan kemudian dibiarkan sehingga membentuk dua lapisan terpisah, yaitu fasa ekstrak dan fasa rafinat. :asa ekstrak merupakan air dan asam propionat, sedangkan rafinat merupakan campuran 9E dengan sedikit sisa asam propionat. Koefisien distribusi , K, didefinisikan sebagai perbandingan
konsentrasi zat terlarut dalam fasaekstrak ( Y ) konsentrasi zat terlarut dalamfasa rafinat ( X )
!alam hal ini diasumsikan bahwa kesetimbangan berada antara dua fasa. Pada konsentrasi rendah, koefisien distribusi tergantung pada konsentrasi, sehingga ; - K<. Neraca $a!!!a Ekstraksi Cair-Cair
3
Prinsip*prinsip proses ekstraksi . Kontak antara pelarut dengan campuran zat terlarut (solute) dan dilute sehingga ter"adi pemindahan massa zat terlarut ( solute) ke pelarut. #. Pemisahan kedua fasa tersebut (fasa cair*fasa organik) Kesetimbangan massa dan transfer massa keseluruhan dengan fasa organik sebagai media kontinyu. eori ini diberikan untuk sistem trikloroetilen*asam propionat*air $isal 7o - la"u alir air (ldetik) 7w - la"u alir 9E (ldetik) < - konsentrasi asam propionat dalam fasa organik (kgl) ; - konsentrasi asam propionat dalam fasa air (kgl)
. Kesetimbangan massa /sam propionat yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat) - 7o (<*<#) /sam propionate yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak) - 7w (;*=) $aka, 7o (<*<#) - 7w (;*=) #. Efisiensi ekstraksi
koefisien transfer massa =
log mean drivingforce =
Lajutransfer asam volume packing x mean driving force
Δ X 1− Δ X 2 ln
Δ X 1 Δ X 2
!engan > Δ< -
dri&ing force pada kolom atas - (<# * =) ? <# - dri&ing force pada dasar kolom - (< * <@) <@ adalah konsentrasi dalam fasa organik yang setimbang dengan konsentrasi ; pada fasa cair. /ngka kesetimbangan dapat diperoleh menggunakan koefisien distribusi yang didapat dari percobaan pertama. Ekstraksi Cair-Cair
4
BAB III %ETODOLOGI PER&OBAAN %. /lat dan Aahan %.. /lat*alat yang digunakan pada praktikum Ekstraksi cair*cair adalah sebagai berikut
A'a#
•
Aeker glass === mB buah Erlenmeyer #4= mB 3 buah Pipet ukur 4 mB buah Pipet ukur = mB buah Auret #4 mB buah Auret 4= mB buah 'elas Kimia 4== mB % buah 'elas kimia 4= mB buah
•
/lat Ekstraksi (Ekstraktor Packed 9olumn)
• • • • • • •
• •
9orong pisah buah Pipet tetes buah
%..# Aahan*Aahan yang digunakan pada praktikum Ekstraksi cair*cair adalah sebagai berikut
Ba(an
Ekstraksi Cair-Cair
5
•
Barutan CaD =, C
•
9E
•
Phenolpthalien
•
/sam /setat
•
/ir
•
/Fuadest
).2 Pro!e"ur Kerja ).2.1 Ka'bra! Po$*a S#ro+e Air kran stroke pompa = laju alir pompa
atur
nyalakan
tampung dan catat
).2.2 %enen#u+an +oef!en "!#rbu! . Auat campuran larutan 4= ml 9E dan 4= ml air di dalam corong pemisah. #. ambahkan 4 ml asam propionat ke dalam larutan diatas. %. utup corong pemisah dan kocok selama G 4 menit. 3. Aiarkan larutan terpisah men"adi dua lapisan. 4. /mbil = ml fasa air (lapisan bagian bawah) dan titrasi dengan larutan CaD =, C. 5. Hlangi percobaan tersebut dengan konsentrasi asam propionat yang ber&ariasi. (4,#,
ml) ).2.)
Ke!e#$ban,an $a!!a "an +oef!en *er*n"a(an $a!!a +e!e'uru(an -overall "en,an fa!a ar !eba,a $e"a +on#n/u
. Isi tangki fasa organik dengan campuran B 9E dengan = ml asam propionat #. Isi tangki air dengan G4 B air. %. 0alankan pompa air dengan la"u alir yang tinggi. Ekstraksi Cair-Cair
6
3. Aila ketinggian air pada kolom telah mencapai puncak packing, turunkan la"u alir men"adi =,# Bmin. 4. 0alankan pompa fasa organik dan atur la"u men"adi =,# Bmin. 5. +etelah 4 menit hingga stabil (steady state) ambil sampel umpan 9E, aliran rafinat, dan ekstrak. 6. itrasi ketiga sample dengan larutan CaD =, C. 8. Hlangi Percobaan diatas pada la"u alir =, Bmin
BAB I0 HASIL PENELITIAN DAN PE%BAHASAN
.1 Da#a *en,a$a#an e+!#ra+! carcar
3.. abel data menentukan koefisien distribusi
Y X
No.
A!a$ A!e#a# /an, "#a$ba(+an -$'
0o'u$e ##ran NaOH 341 N -$'
Kon!en#ra! A!a$ A!e#a# *a"a 'a*!an ar -5
0o'u$e ##ran NaOH 341 N -$'
Kon!en#ra! A!a$ A!e#a# *a"a 'a*!an rafna# -6
1. 2.
4 #
6,# 3,3
=,=6# =,=33
=,# 4
=,=# =,=4
=,6=5 =,88
).
#
=,=#
#,4
=,=#4
=,8
Ekstraksi Cair-Cair
7
K =
Kurva Asam Asetat dalam Rafnat Vs Asam Asetat dalam Ekstrak 012 01
01
!"#$ = 14%# & 001 008 Asam Asetat dalam rafnat
'&(alues
006 005
)inear "'&(alues$
004 002
003
0 0 005 01 Asam Asetat dalam ekstrak
'ambar 3... Kur&a konsentrasi asam asetat dalam ekstak terhadap asam asetat dalam rafinat
3..#
abel !ata kesetimbangan massa dan koefisien perpindahan massa keseluruhan (overall ) dengan fasa air sebagai media kontinyu
0o'u$e ##ran NaOH -$'
JHC
Kon!en#ra! a!a$ A!e#a# -%
#== mlmin
U$*an
#,64
=,=#64
E+!#ra+ -5
=,54
=,==54
Rafna# -6
=,%4
=,==%4
.2 Pe$ba(a!an Na$a 7 8/nne Ra*(ae'a NI%
7 91)1232:
Ekstraksi Cair-Cair
8
!alam praktikum kali ini, praktikan melakukan percobaan ekstraksi cair*cair yang bertu"uan untuk memisahkan 9E sebagai
diluent dengan /sam asetat sebagai solut
menggunakan air sebagai pelarut ( solvent). u"uan praktikum ini adalah untuk !apat men"elaskan proses ekstraksi, $enentukan koefisien distribusi, dan $enghitung kesetimbangan massa dan koefisien perpindahan massa keseluruhan (overall ) dengan fasa air sebagai media kontinyu. Praktikum ekstraksi cair*cair ini dilakukan dengan menggunakan dua metode yaitu dengan corong pisah dan kolom ekstraksi. Kolom ekstraksi yang digunakan dilengkapi dengan packing. Penambahan packing ini bertu"uan untuk memperluas bidang kontak sehingga perpindahan massa akan lebih optimal. Ekstraksi dengan corong pemisah dilakukan untuk
menentukan koefisien distribusi.
Hntuk menentukan koefisien distribusi dilakukan ekstraksi secara batch menggunakan corong pisah. Proses ekstraksi ini akan menyebabkan ter"adinya dua fasa, yaitu fasa air dan fasa organik. Penyebab ter"adinya dua fasa ini dikarenakan perbedaan densitas yang cukup tinggi. :asa air mengandung asetat (ekstrak) yang berada di bagian atas corong pisah dan fasa organik (rafinat) berada di bagian bawah corong pisahnya. Aiasanya asam asetat yang terkandung dalam rafinat lebih sedikit namun pada parktikum ini asam asetat yang terkandung dalam rafinat malah lebih pekat daripada asam asetat dalam fasa ekstrak. al ini berarti proses ekstraksi asam asetat dalam 9E dengan air tidak berhasil memisahkan asam asetat dalam 9E secara optimal. Penentuan koefisien ini di dapatkan dari perbandingan konsentrasi antara fasa ekstrak (y) dengan fasa rafinat () yang bertu"uan untuk mencari kesetimbangan yang ter"adi pada kedua fasa tersebut. +ehingga didapatkan kur&a antara konsentrasi asam propionat di fasa organik (rafinat, ) dengan di fasa air (ekstrak, y). !ilakukan tiga kali ekstraksi dengan &olume asam asetat yang berbeda yaitu 4 ml, # ml, dan ml. didapat koefisien distribusinya masing adalah =.6=5 > =,88 > dan =>8. $etode selan"utnya yang digunakan adalah ekstraksi dengan menggunakan kolom packing. Percobaan ini yaitu untuk menentukan koefisien perpindahan massa terhadap pengaruh la"u alir. Proses ekstraksi ter"adi ketika larutan dikontakkan dengan sol&en. Pada saat larutan berkontak, ter"adi perpindahan massa antara asam propionate dan 9E dengan air. al ini disebabkan oleh dri&ing force (gaya dorong) karena adanya perbedaan konsentrasi asam Ekstraksi Cair-Cair
asetat di dalam air dan 9E. Pada saat tercapai kondisi steady state, perpindahan massa tidak akan ter"adi lagi, sehingga waktu tidak akan berpengaruh terhadap konsentrasi. al ini disebabkan karena air sudah "enuh terhadap asam asetat
Proses ekstraksi ini menghasilkan fasa air (asam asetat dan air) yang akan keluar dari bagian atas kolom dan fasa organic (9E dan sedikit air dan asam asetat) yang akan keluar dari bagian bawah kolom. /danya kedua fasa ini disebabkan perbedaan densitas yang cukup besar di antara kedua pelarut..
al pertama yang dilakukan untuk ekstraksi dengan kolom packing adalah kalibrasi pompa menggunakan air yang bertu"uan untuk menentukan berapa nilai yang harus di* setting pada pompa stroke agar umpan yang mengalir sesuai dengan la"u alir yang diharapkan. /dapun la"u alir yang ditetapkan yaitu #== mlmenit. Komposisi umpan pada ektraksi yaitu 9E sebanyak === ml dan = mB asam asetat. +elan"utnya isi kolom hingga terendam puncak kolomnya dan setelah itu mengkontakkan umpan dengan air menggunakan la"u alir yang telah ditentukan yaitu #== mBmenit dengan setting pompa yaitu =. +elan"utnya ekstraksi dilakukan selama %= menit. Pengambilan sampel ekstrak dan rafinat dilakukan sebanyak satu kali untuk mendapatkan konsentrasi asam asetat dalam ekstrak dan rafinat setelah ekstraksi dengan metosde titrasi asam basa dengan titran CaD =, $. didapatkan konsentrasi asam asetat di ekstrak dan rafinat masing*masing adalah =,==54 $ dan =,==%4 $. !ata konsentrasi asam asetat dalam ekstrak dengan metode kolom packing lebih pekat dalripada fasa rafinat ini berartti ekstraksi ber"alan dengan normal yaitu asam asetat akan tertarik ke fasa air dan terpisah dari 9E. +elain itu, praktikan "uga memperoleh nilai koefisien perpindahan massa dengan la"u alir #== mlmenit yaitu #,==64; 13 L<"e#+ . Karena hanya dilakukan satu kali run tidak diketahui pengaruh la"u alir terhadap perpindahan massa. etapi secata teori la"u alir berbanding lurus dengan koefisien perpindahan massa. al ini disebabkan karena kenaikan la"u alir dapat meningkatkan turbulensi yang memberikan efek pengadukan sehingga perpindahan massa akan ber"alan lebih maksimal. Camun ada batas la"u alir maksimum dimana salah satu fasa akan terbendung oleh fasa lain yang disebut dengan flooding point .
Ekstraksi Cair-Cair
10
/dapun yang mempengaruhi hasil dari praktikum ini adalah ketersediaan alat dan bahan dimana pada saat titrasi CaD yang digunakan sudah lama pun begitu dengan indicator phenophatelein yang digunakan sehingga konsentrasi asam asetat yang sesungguhnya men"adi kurang akurat. Pada saat memnentukan koefisien distrubusi terdapat ke"anggalan karena asam asetat dalam fasa rafinat konsentrasinya lebih tinggi daripada ekstrak ini menandakan asa asetat tidak tertarik ke fasa asir dan ekstraksi tidak ber"alan secara masksimal. al ini disebabkan karena biasanya yang digunakan adalah pemisahan asam propionate dalam 9E bukan asam asetat dalam 9E. 9E yang digunakan dalam praktikum ini adalah 9E reco&ery yang mungkin "uga masih mengandung sedikit asam propionate atau asam asetat sehingga akan mempengaruhi hasil praktikum yang praktikan lakukan.
BAB 0 Ekstraksi Cair-Cair
11
SI%PULAN DAN SARAN
4. +impulan 4.. Aerdasarkan percobaan ekstraksi cair*cair yang telah dilakukan dapat disimpulkan beberapa hal, diantaranya sebagai berikut
4.# +aran
DA=TAR PUSTAKA
Ekstraksi Cair-Cair
12
+udarsono, /., Prof, !r, Ir., 1Pengolahan +umber !aya $ineral2., 0urusan Pertambangan, IA, Aandung, LL3
'eankoplis, 9., 9 0., 1ransport Process and Hnit Dperation2 %rd., Prentice all, Hpper +addle Ji&er Cew 0ersey, LL%.
0amhur, +., Prof, $+c, Ir., 1Pengolahan Aahan 'alian2., 0urusan Pertambangan, IA, Aandung, LL3. Peters and immerhauss, 1Plant !esign and Economic for 9hemical Engineering2 $c.'raw*ill 9hemical Engineering +eries.
LA%PIRAN DATA PER&OBAAN EKSTRAKSI &AIR&AIR Percobaan I -Penen#uan Koef!en "!#rbu!
Ekstraksi Cair-Cair
13
/sam propionat dalam fasa air (ekstrak), ; •
Penambahan asam propionat 4 ml 7 C - 7# C# 6,# =, - = C# C# - =,=6# molliter
•
Penambahan asam propionat # ml 7 C - 7# C# 3,3 =, - = C# C# - =,=33 molliter
•
Penambahan asam propionat ml 7 C - 7# C# # =, - = C# C# - =,=# molliter
/sam propionate dalam fasa air (rafinat), < •
Penambahan asam propionat 4 ml 7 C - 7# C# =,# =, - = C# C# - =,=# molliter
•
Penambahan asam propionat # ml 7 C - 7# C# 4 =, - = C# C# - =,=4 molliter
•
Penambahan asam propionat ml 7 C - 7# C# #,4 =, - = C# C# - =,=#4 molliter
Percobaan II -Penen#uan neraca $a!!a "an +oef!en *er*n"a(an $a!!a "en,an fa!a car !eba,a $e"a +on#nu A!a$ *ro*ona# "a'a$ u$*an Jun • Ekstraksi Cair-Cair
14
7 #,64
C - 7# C# =, - = C# C# - =,=#64 molliter A!a$ *ro*ona# "a'a$ fa!a ar -e+!#ra+4 5 Jun • 7 C - 7# C# =,54 =, - = C# C# - =,==54 molliter A!a$ *ro*ona# "a'a$ fa!a or,an+ -rafna#4 6 •
Jun 7 C - 7# C# =,%4 =, - = C# C# - =,==%4 molliter
Jun #== mlmin
Konsentrasi asam /setat Ekstrak (;) Jafinat (<#) =,==54 =,==%4
0o'u$e *ac+n, 7 inggi packing (t) - % cm !iameter packing (d) - 5 cm 7olume packing - M N d# t
- M (%,3) (5)# cm# (%)cm - %L% cm% - %,L% B
%en,(#un, +e!e#$ban,an $a!!a
Jun Ba"u alir 9E - =, Bmin Ba"u alir air
- =, Bmin
/sam /setat yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat) - 7o (< – <#)
Ekstraksi Cair-Cair
15
+olute dan !ilute (<) =,=
/sam /setat yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak) - 7w (; – =) $aka 7o (< – <#) - 7w (; – =), dimana 7o - 7w < – <#
- ;O<#
< - =,==54 O =,==%4 < - =,=
/sam /setat yang tereduksi dari fasa organik (rafinat) - 7o (< – <#) - =, Bmin (=,= – =,==%4) molB - =,===54 molmin %en,(#un, ef!en e+!#ra+!
koefisien transfer massa =
Lajutransfer asam volume packing x mean driving force
o
Laju #ran!fer a!a$ > 34333?@ $o'<$n
o
%ean "rn, force 7 Y 1 0,00065 X 1∗¿ = =0,000436 mol K 1,4911 liter
Δ X 1
- <# – = - =,==%4 – = - =,==%4
Δ X 2
- < – <@ - =,= – =,===3%5 - =,==L5 molliter
Ekstraksi Cair-Cair
16
log mean driving force =
Δ X 1− Δ X 2 ln
log mean drivingforce =
Δ X 1 Δ X 2
0,0035− 0,0096 0,0035 ln 0,0096
- =,==5=3 molB
mean drivingforce =1,014 mol / L
koefisien transfer massa =
0,00065 mol / detik 3,193 L x 1,014 mol / L
- #,==64
Ekstraksi Cair-Cair
17
−4
10
Bdetik
