LAPORAN PELATIHAN INSTRUMENTASI
GAS CHROMATOGRAPHY
Kelompok 5 :
Dewangga A A!" P Pa#ama
$%&''%'())*+
,e-! S!#! Rom.ona/
$%&''%)*)((+
Caol!na Romawa#!
$%&''%)*)&)+
D!.! S0-ag1a
$%&''%'()&(+
N0 Ra2/m! I.3a#!
$%&''%'()&4+
D!ana Inaen!
$%&''%'()55+
O2#a6!a U!a#an#!
$%&''%'()4%+
7URUSAN KIMIA ,AKULTA ,AKULTAS S MATEMATIKA MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNI8ERSITAS NEGERI SEMARANG ()'%
PENETAPAN KADAR ETANOL DALAM MINUMAN 9ERALKOHOL DENGAN METODE KROMATOGRA,I GAS $GC+ Octavia Uriastanti, Nur Rachmi Idzati, Diana Isnaeni, Febri Siti R, Carolina Romawati , Didi Subagya, Dewangga ri! "ratama Lab. Kimia Instrumen Jurusan Kimia Universitas Negeri Semarang Gedung D8 Lt 1 Sekaran Gunungpati Semarang 5022! Ind"nesia uriastanti"#tavia$%mai&.#"m! 085'(1''(5
)bstrak Kr"mat"gra*i Gas merupakan met"de pemisa+an #ampuran men,adi k"mp"nen-k"mp"nenn%a dengan menggunakan gas sebagai *ase gerak %ang me&eati suatu &apisan serapan /s"rben %ang diam da&am k"&"m. ada per#"baan ini di&akukan ana&isis kadar sampe& pada minuman berak"+"& dengan &arutan standar etan"& 1! 2! 3! 5! dan '. Kadar etan"& sampe& ditentukan berdasarkan persamaan regresi dari kurva ka&ibrasi area peak vs k"nsentrasi &arutan standar etan"& .Dan diper"&e+ kadar etan"& da&am sampe& sebesar (.(/4 (! pada &abe& kemasan. . Kata Kunci : GC, etanol, kurva kalibrasi
A Pen.a/0l0an
6enurut keputusan 6enteri Kese+atan
anggur termasuk da&am minuman keras g"&"ngan > /kadar etan"& 5 @ 20 v9v. Saat
7epub&ik Ind"nesia n"m"r 1519)9SK9:981!
ini ban%ak pr"duk dengan #ampuran a&k"+"&
pasa& 1; <)nggur! arak dan se,enisn%a
%ang beredar di pasaran terutama pada
termasuk da&am ,enis minuman keras dan
pr"duk minuman. ermasa&a+ann%a ada&a+
+arus memenu+i peraturan perundang-
sering mun#u&n%a para pr"dusen i&ega& %ang
undangan %ang ber&aku untuk minuman
membuat minuman dengan kadar a&k"+"&
keras=. 6inuman keras menurut menteri
%ang tinggi9renda+ atau men%a&a+i aturan
Kese+atan 7I n"m"r 896enkes9er9I:9''
batas kadar a&k"+"& %ang te&a+ ditentukan.
ada&a+
A&e+ karena itu per&u di&akukan pengu,ian
tetapi bukan "bat! me&iputi minuman keras
untuk mengukur kadar etan"& da&am samp&e
g"&"ngan )! minuman keras g"&"ngan >!
minuman bera&k"+"& dengan menggunakan
dan minuman keras g"&"ngan ?=. 6inuman
G? /Gas ?+r"mat"grap+% .
)&k"+"& merupakan isti&a+ umum dari etan"& mempun%ai e*ek %ang menguntungkan dan merugikan bagi manusia. Btan"& pada kadar renda+ dan sedang berperan sebagai stimu&an. K"nsumsi etan"& da&am ,um&a+ sedang mempun%ai e*ek pr"tekti* ter+adap pen%akit ,antung iskemik. K"nsumsi etan"& %ang ber&ebi+an bisa men%ebabkan kerusakan
/:"ge&!1'
Kr"mat"gra*i ada&a+ #ara pemisa+an
ban%ak "rgan! terutama "tak dan +ati
#ampuran %ang didasarkan atas perbedaan
/)n"nim! 1.
distribusi dari k"mp"nen #ampuran tersebut
Btan"& %ang nama &ainn%a a&k"+"&!
diantaran%a dua *ase! %aitu *ase diam
aet+an"&um! eti& a&#"+"&! ada&a+ #airan %ang
/stati"nar% dan *ase gerak /m"bi&e. ase
bening! tidak berarna! muda+ menga&ir!
diam dapat berupa Eat padat atau Eat #air!
muda+ menguap! muda+ terbakar!
sedangkan *ase gerak dapat berupa Eat #air
+igr"sk"pik dengan karakteristik bau
atau gas. Da&am kr"mat"gra*i *ase gerak
spiritus dan rasa membakar! muda+ terbakar
dapat berupa gas atau Eat #air dan *ase diam
dengan api biru tanpa asap. ?ampur dengan
dapat berupa Eat padat atau Eat #air /Funeka!
air! k&"r"*"rm! eter! g&iser"&! dan +ampir
2012.
semua pe&arut "rgani# &ainn%a. en%impanan
Gas #+r"mat"grap+% /G?! ada&a+
pada su+u 8-15C?! ,au+ dari api da&am
met"da %ang digunakan da&am kimia
ada+ kedap udara dan di&indungi dari
ana&itik untuk memisa+kan dan mengana&isis
#a+a%a! serta mempun%ai rumus struktur
sen%aa %ang dapat menguap. Ke&ebi+an
sebagai berikut ;
dari G? ada&a+ G? dapat me&akukan pengu,ian kemurnian suatu Eat tertentu! atau memisa+kan berbagai k"mp"nen #ampuran /,um&a+ re&ati* dari k"mp"nen tersebut ,uga dapat ditentukan. Da&am beberapa situasi! G? dapat membantu da&am mengidenti*ikasi sen%aa. Namun ke&ema+an teknik Kr"mat"gra*i gas terbatas untuk Eat %ang
muda+ menguap! kr"mat"gra*i gas tidak
peak. Jum&a+ peak %ang di+asi&kan
muda+ dipakai untuk memisa+kan #ampuran
men%atakan ,um&a+ k"mp"nen /sen%aa
da&am ,um&a+ besar! *ase gas dibandingkan
%ang terdapat da&am #ampuran. Sedangkan
sebagian besar *ase #air tidak bersi*at reakti*
&uas peak bergantung pada kuantitas suatu
ter+adap *ase diam dan Eat ter&arut..
k"mp"nen da&am #ampuran. /Sumar
/)r*i%a+! 2012.
enda%ana! 1( Data-data %ang di+asi&kan dari kr"mat"gram se&an,utn%a diana&isis untuk keper&uan ana&isis kua&itati* dan kuantitati*. Anal!! k0al!#a#!"
Untuk mengidenti*ikasi tiap peak kr"mat"gram dapat di&akukan berbagai met"de ana&isis! %aitu; 1. 6embandingkan aktu retensi ana&it Gambar 2. Diagram )&at Kr"mat"gra*i Gas 6ekanisme ker,a kr"mat"gra*i gas ada&a+ sebagai berikut. Gas da&am si&inder ba,a bertekanan tinggi dia&irkan me&a&ui k"&"m %ang berisi *asa diam. ?up&ikan berupa #ampuran %ang akan dipisa+kan! biasan%a da&am bentuk &arutan! disuntikkan ke da&am a&iran gas tersebut. Kemudian #up&ikan dibaa "&e+ gas pembaa ke da&am k"&"m dan di da&am k"&"m ter,adi pr"ses pemisa+an. K"mp"nen-k"mp"nen #ampuran %ang te&a+ terpisa+kan sati persatu meningga&kan k"&"m. Suatu detekt"r di&etakkan di u,ung k"&"m untuk mendeteksi ,enis maupun ,um&a+ tiap k"mp"nen #ampuran. asi& pendeteksian direkam dengan rek"rder dan dinamakan kr"mat"gram %ang terdiri dari beberapa
dan standar 2. Haktu retensi standar dibandingkan dengan aktu retensi ana&it 3. K"-kr"mat"gram Standar ditamba+kan kepada #up&ikan kemudian di&akukan kr"mat"gra*i gas. Jika sa&a+ satu &uas peak bertamba+ maka peak ana&it %ang menga&ami pertamba+an &uasn%a identik dengan standar. (. 6et"de spektr"metri Spe#tr"meter massa9I7 &angsung disambungkan kek"&"m kr"mat"gra*i gas. Setiap peak dapat direkam spektran%a se#ara men%e&uru+. Anal!! k0an#!#a#!"
1. endekatan tinggi peak inggi peak kr"mat"gra*i diper"&e+
Gambar (. 6enentukan )rea eak 3. 6et"de ka&ibrasi
dengan membuat base &ine pada
Kita +arus mempersiapkan sederet
suatu peak dan mengukur tinggi
&arutan standar! kemudian tiap
garis tegak &urus %ang
&arutan standar diukur dengan
meng+ubungkan base &ine dengan
kr"mat"gra*i. )rea peak9tinggi peak
peak. endekatan ini di&akukan ,ika
dip&"t ter+adap k"nsentrasi +ingga
&ebar peak standard dan ana&it tidak
diper"&e+ persamaan garis! kemudian
,au+.
kita bisa menentukan k"nsentrasi sampe&.
Gambar 3. 6enentukan inggi eak 2. endekatan area peak endekatan area peak dapat memper+itungkan &ebar peak se+ingga &ebar peak %ang berbeda antara standard ana&it tidak masa&a+. endekatan ini &ebi+ baik dari pendekatan tinggi peak! dengan kesa&a+an 0!(( @ 2! .
Gambar 5. Kurva Ka&ibrasi untuk 6enentukan K"nsentrasi Sampe& (. 6et"de N"rma&isasi area 6et"de ana&isis kuantitati* ini dimaksudkan untuk mengurangi kesa&a+an %ang ber+ubungna dengan in,eksi #up&ikan. Dengan met"de ini dapat diper&ukan e&usi %ang sempurna semua k"mp"nen #ampuran +arus ke&uar dari k"&"m! area peak %ang mun#u& di ditung. Kemudian area @ area peak tersebut dik"reksi ter+adap resp"n dete#t"r untuk Janis sen%aa %ang berbeda. Se&an,utn%a k"nsentrasi ana&it
ditentukan dengan membandingkan
Sambungkan
kabe&
area eak ter+adap t"ta& semua
sumber tegangan di&an,utkan dengan
k"mp"nen. /)n"nim! 2012
menekan
t"mb"&
p"er
sit#+
ke
"n9"**.
Sete&a+ &a%ar instrument mun#u&
9 Ma#e!al .an Me#o.e )&at ; 1. G? )gi&ent ?erit% 820 2. pipet ukur 1 m&! 3. b"t"& #"ke&at ' bua+! (. b"t"& sampe& 5. &abu ukur 5 m& . ba&& pipet '. beker ge&as
p"er "n AK! n%a&akan #"mputer. #. ersiapan "perasi Ja&ankan pr"gram #erit% )-? pda
&a%ar
,a&ankan
deskt"p met"de!.
#"mputer! Kemudian
d"n&"ad met"de arm kemudian
>a+an ;
k&ik
1. Btan"& standar 1! 2! 3! 5! dan
pr"gram
'
"k.
unggu
sampai
mun#u&
status
&a%ar read%.
Sete&a+ itu! d"n&"ad met"de +"t.
2. )kuades
Sete&a+ status men,adi read%! mu&ai
3. Sampe& minuman berak"+"&
n%a&akan ID dengan #ara membuka
6et"de ene&itian
kran gas /air! +%dr"gen! au gas
a. reparasi &arutan standar etan"& dan sampe&
ara+ ,arum ,am! kemudian tekan
Sebe&um mengana&isis menggunakan G? kami ter&ebi+ da+u&u membuat &arutan standar etan"& %aitu mengen#erkan etan"& abs"&ute !8 menggunakan akuades! dengan k"nsentrasi etan"& standar masing-masing 1! 2! 3! 5! dan '. Sedangkan untuk sampe& minuman %aitu anker/(! tidak per&u dien#erkan &agi.
met+"de kemudian pi&i+ genera& dan k&ik t"mb"& #reate dan member nama met+"de %ang akan dibuat pada
k"&"m
6et+"des
Name.
kemudian mensetting met+"de %ang diaa&i dengan mengatur su+u in&et %aitu su+u 100"? kemudian atur
1500?! dan su+u ID 2000?! atur
dengan men%a&akan air
#"mpress"r. Kemudian kran tabung gas +e&iumdan +idr"gen
ID ignit"r sambi& ditiup diatas ID d. )na&isis Sampe& Diaa&i dengan membuka menu
k"&"m 1100?! atur su+u in,e#t"r
b. Instrument Diaa&i
pada instrument putar keba&ikan
dibuka.
setp"int in*"rmasi kemudian tekan save.
Sete&a+
itu
pi&i+
"utput
kemudian pi&i+ rep"rt &a&u pi&i+
kemudian atur integrasi! edit ana&isis
pen#etakan +asi& pada destinati"n.
dan atur kr"mat"gram. Kemudian
Sete&a+ itu masuk ke menu sampe&
atur gra*ik
kemudian memasukkan ID sampe&
t"mb"& kemudian atur in*"rmasi
/memasukkan met+"de %ang te&a+
%ang akan ke&uar pada gra*ik pada
disimpan!
menu disp&a% "pti"n! &a&u atur &ebar
G?1!
pada instrument pi&i+ pada
"perat"r
pi&i+
&uaran
dengan
k&ik
gra*ik pada menu! kemudian k&ik
administrat"r! dan masukkan #atatan
save setiap me&akukan peruba+an!
&ai
kemudian atur "utput &a&u
pada
n"te.
Kemudian
atur
in*"rmasi sampe&! kemudian k&ik &"g sampe&. Sete&a+ itu me&akukan run sampe& dengan menekan t"mb"& pada
ke%b"rd
kemudian
instruments!
mengambi&
sampe&
dengan s%ringe 0!5ML! kemudian sampe&
diin,eksikan
in,e#t"r9in&et instrument
sete&a+ menun,ukkan
keda&am &a%ar pesan
read% *"r in,e#t. Kemudian tekan t"mb"& instrument
start dan
pada tunggu
ke%b"rd +ingga
ana&isis se&esai. Jika pada &a%ar instrument mun#u& pesan instrument read% atau &u prerun men%a&a maka run sampe& te&a+ se&esai. e. 6e&i+at asi& )na&isis Sampe& 6asuk s"*tare pada menu tab samp&e kemudian k&ik resu&t untuk me&i+at +asi&. *. )na&isis Data9Integresi Sampe& 6asuk pada tab repr"ses kemudian pi&i+ data %ang akan diintegrasi!
k&ik
t"mb"& repr"ses &a&u simpan +asi& integrasi. g. 6ematikan Instrumen Untuk mematikan ID
dengan
menutup kran gas /air!+%dr"gen! au gas
pada
instrument
putar
keba&ikan ara+ ,arum ,am. Sete&a+ itu matikan s"*tare #erit% )-? dengan
mengara+kan
instrument
&a&u
pada
pi&i+
tab
status!
kemudian k&ik d"n&"ad met+"d pi&i+ #""&ing kemudian k&ik AK dan matikan s"*tare
agi&ent #erit%.
Untuk mematikan instrument G? )gi&en ?erit% 820! diaa&i dengan #ek su+u *"nt in&et! *"nt dete#t"r! dan "ven dengan menekan t"mb"& "ven! in&et! dete#t"r! pada ke%b"rd instruments!
pastikan
su+u
dete#t"r9*"nt det dan in,e#t"r9*"nt in&et dibaa+ 100 sete&a+ itu tekan "ven kemudian tekan "**. Sete&a+ itu mematikan )ir ?"npress"r dengan
membuka va&ve tabung k"mpres"r dibagian baa+ untuk membuang
C Ha!l .an Pem-a/aan abe& 1. )rea eak Btan"& Standar
K"nsentrasi etan"& 1
1 0 4 4 0 . 6 5 9 2 3
&epaskan
2
1 8 5 6 8 . 8 0 9 8 6
k"mpres"r dari sumber tegangan.
3
2 2 9 2 6 . 7 3 4 7 7
Sete&a+ itu menutup kran tabung gas
5
2 9 8 7 9 . 3 8 2 2 2
+e&ium
'
5 1 8 7 8 . 9 2 3 7 3
sisa
angin
k"ndensasi
dan
agar
tidak
kemudian
+%dr"gen
ter,adi
dengan
memutar kran utama tabung dengan memutar seara+ ,arum ,am.
)rea peak
abe& 2. )rea eak Sampe& 6inuman >erak"+"&
Sampe& 6inuman )rea peak )nker / (! 32 4 1 6 . 7 2 8 5 3
#urva #alibrasi rea "ea$ vs #onsentrasi %tanol 60,000.0 50,000.0 f(x) = 6362.4x + 3834.27 R² = 0.95
40,000.0
rea &ea$
30,000.0
luas area Linear (luas area)
20,000.0 10,000.0 0.0 0 1 2 3 4 5 6 7 8
#onsentrasi %tanol
Gambar . Kurva Ka&ibrasi K"nsentrasi vs )rea Btan"& ersamaan regresi F
32/O383(
)rea peak sampe&
32/O383(
3 2 4 1 6 . 7 2 8 5 3
=32/O383(
P
(.(2'
Gambar '. K"nsentrasi Btan"& 1
Gambar 8. K"nsentrasi Btan"& 2
Gambar . K"nsentrasi Btan"& 3
Gambar 10. K"nsentrasi Btan"& 5
Gambar 11. K"nsentrasi Btan"& '
Gambar 12. Sampe& )nker diper&ukan "ptimasi a&at berupa pemi&i+an D Pem-a/aan
ada praktikum ini di&akukan ana&isis
k"&"m maupun dete#t"r %ang tepat agar diper"&e+ +asi& %ang maksima&. K"&"m %ang
etan"& da&am minuman dengan
sering digunakan ada&a+ k"&"m stain&ess
kr"mat"gra*i gas. Da&am setiap ana&isis
stee&! g&ass! QuartE! nike&! dan p"&% tetra
kuantitati* suatu sen%aa dengan met"de
*&u"r et+%&ene /B. emi&i+an k"&"m
kurvaka&ibrasi se&a&u digunakan standar
didasarkan pada interaksi %ang ter,adi antara
da&am variasi k"nsentrasi. Da&am per#"baan
uap sampe& dengandinding k"&"m.
ini digunakan etan"& abs"&ut %ang dibuat da&am
Se&ektivitas G? didasarkan pada interaksi
variasi k"nsentrasi 1! 2! 3! 5! '/v9v.
m"&e#u&ar antara m"&eku& %ang dipisa+kan
Untuk ana&isis kuantitati* dengan mengg unakan instrument Gas ?+r"mat"grap+%
dengan m"&eku& pada *asa diam. ada per#"baan ini k"mp"nen %ang akan
diana&isis ada&a+ n"n p"&ar! maka k"&"m
per+itungan diketa+ui persen etan"& da&am
%ang dipi&i+ ada&a+ k"&"m n"n p"&ar.
sampe& anker ada&a+ (!( / kadar pada
Sedangkan detekt"r %ang dipi&i+ ada&a+
&abe& ada&a+4 (! . a& ini menun,ukan
&ame I"niEati"n Dete#t"r /ID. ada
kandungan etan"& da&am sampe& minuman
umumn%a! sen%aa "rganik ketika
tidak sesuai dengan kadar %ang ter#antum
dipir"&isis meng+asi&kan intermediet i"nik
da&am &abe& kemasan. Dimana kemungkinan
dan e&ektr"n %ang ter&ibat da&am mekanisme!
pr"dusen me&akukan manipu&asi kadar
dimana spesies %ang bermuatan ini akan
etan"& dengan mengurangi etan"& da&am
tertarik dan dikumpu&kan da&am #"&&e#t"r
minumann%a.
dan a&iran i"n %ang di+asi&kan akan terba#a. Dete#t"r ID ada&a+ detekt"r %ang sering digunakan karena sensitivitasn%a tinggi /sekitar 10-13 g9m& ! range resp"nn%a besar / sekitar 10' ! tidak berisik! dan satu kekurangann%a ada&a+ ba+a dete#t"r ini merusak sampe&. Larutan etan"&-air diambi& 0!5µ& untuk diin,eksikan ke da&am G?. )rea peak etan"& dibuat gra*ik versus persen
Gambar 11. is+b"ne ketidakpastian
etan"& sebagai kurva ka&ibrasi. Se+ingga
pengukuran. menun,ukkan ketidakpastian
diper"&e+ persamaan regresi %32O383(
is+b"ne
dengan 7 2 0!( . Semakin tinggi
pengukuran
k"nsentrasi etan"&! +arga area %ang
terdapat ( aspek %ang mempengaru+i %aitu; 1. ers"na&it% )spek pers"na&iti bersumber pada
diberikan ,uga semakin meningkat. a& ini
kr"mat"gra*i
gas
dimana
ditun,ukkan dengan peak %ang semakin
)na&is
tinggi. Sampe& minuman anker 0!5µ& ,uga
diantaran%a pr"ses in,eksi. r"ses
diin,eksikan dan diper"&e+ area peakn%a.
in,eksi
Kemudian area peak sampe& dan persamaan
men%ebabkan
regresi digunakan untuk meng+itung kadar
keda&am
etan"& sampe&. Dengan interp"&asi pada
karena sampe& masuk se#ara berka&a
gra*ik akan diketa+ui persen etan"& da&am
se+ingga men%ebabkan peak %ang
sampe&. Dari data per#"baan dan
terbentuk kurang ta,am.
%ang
%ang
meng"perasikan
kurang
baik
distribusi
k"&"m
tidak
akan sampe&
serentak!
2. BQuipment )spek eQuipment pera&atan s%ringe. digunakan
%ang
berdasarkan persamaan regresi kurva terdiri
atas
digunakan
%aitu
s%ringe
%ang
K"ndisi da&am
pengambi&an
sampe& mempengaru+i pr"ses in,eksi se+ingga dimungkinkan sampe& %ang diin,eksikan tidak tepat 0!5ML. 3. 6anagement Haktu In,eksi %ang tidak sp"ntan men%ebabkan kesa&a+an pada peak %ang terbentuk. (. 6ateria& enggunaan satu s%ringe untuk tiga sampe&! dapat men%ebabkan sampe& terk"ntaminasi. E Ke!mp0lan Kr"mat"gra*i Gas ada&a+ pr"ses
ka&ibrasi standar etan"& dan area peak. Kadar etan"& sampe& anker %aitu (.( / 4 (.. , Da"#a P0#aka
)n"nim. 1. Etanol . Did"n&"ad
di
+ttp;99sribd.#"m99 pada 15 Desember 201(. )n"nim. 2012. Analisis Kromatografi Gas. Did"n&"ad di +ttp;99s#ribd.#"m99 pada 1' Desember 201(. )r*i%a+. 2012. Laporan Praktikum GC. Did"n&"ad di +ttp;99a#ademia.edu.#"m99 pada 1' Desember 201( Sumar enda%ana. 1(. Kimia Analisis
pemisa+an #ampuran men,adi k"mp"nen-
Instrumen. Jakarta ; Gramedia
k"mp"nenn%a dengan menggunakan gas
ustaka Utama.
sebagai *ase gerak %ang me&eati suatu &apisan serapan /s"rben %ang diam. Kadar etan"& da&am sampe& dapat di+itung
Funeka. 2000. Teknik Kromatografi. Jakarta ; Ka&man ustaka.
