LABORATORIUM FARMAKOGNOSI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS HASANUDDIN
LAPORAN PRAKTIKUM Penetapan Kadar Sari Larut
OLEH LEH :
N AMA
: ILHAM SUMARSONO
NIM
: N111 1 !1
KELOMPOK
: TU"UH #
%$GOLONGAN
: SELASA SIANG B&
ASISTEN
: "UMRIAN' H(
MAKASSAR &)1*
BAB I PENDAHULUAN 1(1Latar Be+a,anMetabolit sekunder adalah senyawa metabolit yang tidak esensial bagi pertumbuhan organisme dan ditemukan dalam bentuk yang unik atau berbeda-beda antara spesies yang satu dan lainnya.Metabolit sekunder ini banyak digunakan sebagai bahan baku obat. Ada beberapa teknik isolasi senyawa metabolit sekunder, salah satu cara untuk mengetahui senyawa hasil metabolit sekunder ialah penetapan kadar sari larut suatu simplisia. Penetapan kadar sari adalah metode kuantitatif untuk jumlah kandungan senyawa dalam simplisia yang dapat tersari dalam pelarut tertentu. Penetapan ini dapat dilakukan dengan dua cara yaitu kadar sari yang larut dalam air dan kadar sari yang larut dalam etanol. Kedua cara ini didasarkan pada kelarutan senyawa yang terkandung dalam simplisia. I(& Ma,.ud dan Tu/uan I(&(1 Ma,.ud Per02aan Mengetahui dan memahami cara penetapan dan persen kadar sari larut suatu bahan. I(&(& Tu/uan Per02aan Menentukan kadar sari larut simplisia legundi (Vitex trifolia. I(&(! Prin.ip Per02aan
Penetapan kadar sari larut suatu bahan degan cara ekstraksi dan metode maserasi.
BAB II TIN"AUAN PUSTAKA II(1 Teri U3u3 Penetapan kadar sari adalah metode kuantitatif untuk jumlah kandungan senyawa dalam simplisia yang dapat tersari dalam pelarut tertentu. Penetapan ini dapat dilakukan dengan dua cara yaitu kadar sari yang larut dalam air dan kadar sari yang larut dalam etanol. Kedua cara ini didasarkan pada kelarutan senyawa yang terkandung dalam simplisia.(! Ada beberapa teknik isolasi senyawa bahan alam yang umum digunakan salah satunya maserasi. Maserasi merupakan metode perendaman sampel dengan pelarut organik, umumnya digunakan pelarut organik dengan molekul relatif kecil dan perlakuan pada temperatur ruangan, akan mudah pelarut terdistribusi ke dalam sel tumbuhan. Metode maserasi ini sangat menguntungkan karena pengaruh suhu dapat dihindari, suhu yang tinggi kemungkinan akan mengakibatkan
terdegradasinya
senyawa-senyawa
metabolit
sekunder. Pemilihan pelarut yang digunakan untuk maserasi akan memberikan efekti"itas yang tinggi dengan memperhatikan kelarutan senyawa bahan alam dalam pelarut akibat kontak langsung dan waktu yang cukup lama dengan sampel. #alah satu kekurangan dari metode ini adalah membutuhkan waktu yang lama untuk mencari pelarut organik yang dapat melarutkan dengan baik senyawa yang
akan diisolasi dan harus mempunyai titik didih yang tinggi
pula
sehingga tidak mudah menguap.(! $kstrasi adalah proses pemindahan suatu konstituen dalam suatu sample ke suatu pelarut dengan cara mengocok atau melarutkannya. $ktraksi pelarut bisa disebut ekstraksi caircair yaitu proses pemindahan solut dari pelarut satu ke pelarut lainnya dan tidak bercampur dengan cara pengocokkan berulang. Prinsip dasar dari ekstraksi pelarut ini adalah distribusi %at terlarut dalam dua pelarut yang tidak bercampur.(& 'al hal yang penting diperhatikan dalam melakukan ekstraksi yaitu pemilihan pelarut yang sesuai dengan sifatsifat polaritas senyawa yang ingin diekstraksiatau sesuai dengan sifat kepolaran kandungan kimia yang diduga dimiliki simplisia tersebut.(& $kstraksi yang sering digunakan untuk memisahkan senyawa organik adalah ekstraksi %at cair, yaitu pemisahan %at berdasarkan perbandingan distribusi %at tersebut yang terlarut dalam dua pelarut yang tidak saling melarutkan. )ang paling baik adalah dimana kelarutan
tersebut dalam
pelarut
satu
lebih
besar
daripada
konsentrasi %at terlarut dalam pelarut lainnya, harga K hendaknya lebih besar atau lebih kecil dari satu ekstraksi jangka pendek disebut juga proses pengorokan, sedangkan pada proses jangka panjang menggunakan so*hlet dan dengan pemanasan.(&
Kriteria pemilihan pelarut+ !. Pelarut mudah melarutkan bahan yang di ekstrak &. Pelarut tidak bercampur dengan cairan yang di ekstrak . Pelarut mengekstrak sedikit atau tidak sama sekali pengotor yang ada . Pelarut mudah dipisahkan dari %at terlarut . Pelarut tidak bereaksi dengan %at terlarut melalui segala cara.( Kadar sari larut etanol merupakan indikator lain yang dapat menunjukkan kadar %atkhasiat yang terkandung dalam tumbuhan obat yang kemudian dapat tersari dengan baik dalam etanol. /alam analisis penentuan kadar sari larut etanol ini dapat dilakukan dengan cara yang cukup sederhana di mana diperlukan sejumlah gram serbuk yang telah dikeringkan di udara. #erbuk tersebut kemudian dimaserasi selama & jam dengan !00 ml etanol 12 menggunakan labu bersumbat sambil berkalikali dikocok selama 3 jam kemudian dibiarkan selama !4 jam. 'asil disaring, dan sejumlah &0 ml filtrat diuapkan dalam cawan dangkal berdasar rata yang telah ditara, sisanya dipanaskan pada suhu !056 hingga bobot tetap. Kadar sari yang larut dalam etanol dihitung dalam persen terhadap bobot bahan yang telah dikeringkan di udara. ('arborne.7.8,, !1139 /epkes :;, &0009 #oetarno,!11<.
II(1(1 Meta2+it Se,under Metabolit sekunder adalah senyawa metabolit yang tidak esensial bagi pertumbuhan organisme dan ditemukan dalam
bentuk yang unik atau berbeda-beda antara spesies yang satu dan lainnya.
#etiap
organisme
biasanya
menghasilkan
senyawa
metabolit sekunder yang berbeda-beda, bahkan mungkin satu jenis senyawa metabolit sekunder hanya ditemukan pada satu spesies dalam suatu kingdom. #enyawa ini juga tidak selalu dihasilkan, tetapi hanya pada saat dibutuhkan saja atau pada fase-fase tertentu. =ungsi metabolit sekunder adalah untuk mempertahankan diri dari kondisi lingkungan yang kurang menguntungkan, misalnya untuk mengatasi hama dan penyakit, menarik polinator, dan sebagai molekul sinyal.( 8iosintesis metabolisme sekunder antara lain+ 1. 7a;ur asam asetat Poliketida meliputi golongan yang besar bahan alami yang digolongkan bersarna berdasarkan pada biosintesisnya. Keanekaragaman struktur dapat dijelaskan sebagai turunan rantai poli->keto, terbentuk oleh koupling unit-unit asam asetat (6& "ia reaksi kondensasi, misalnya n 6'6?&' @6'60n Bermasuk poliketida adalah asam temak, poliasetilena, prostaglandin, antibiotika makrolida, dan senyawa aromatik seperti antrakinon dan tetrasiklina. Pembentukan rantai poli->keto dapat digambarkan sebagai sederet reaksi 6laisen, keragaman melibatkan urutan >-oksidasi dalam metabolisme asam lemak. 7adi, & molekul asetil-KoA dapat ikut serta datam
reaksi 6laisen membentuk asetoasetil-KoA, kemudian reaksi dapat berlanjut sampai dihasilkan rantai poli->keto. Akan tetapi studi tentang en%im yang terlibat dalam biosintesis asam lemak belum terungkap secara rinci.,/alam pembentukan asam lemak melibatkan en%im asam ;emak sintase. &. 7alur asam sikimat 7alur asam sikimat merupakan jafur alternatif menuju senyawa aromatik, utamanya C-fenilalanin. C-tirosina. dan Ctriptofan. 7alur ini berlangsung dalam mikroorganisme dan tumbuhan, tetapi tidak berlangsung dalam hewan, sehingga asam amino aromatik merupakan asam amino esensial yang harus terdapat dalam diet manusia maupun hewan. Dantara pusat adalah asam sikimat, suatu asam yang ditemukan dalam tanaman ;l;icium sp. beberapa tahun sebelum perannya dalammetabolisme ditemukan. Asam ini juga terbentuk dalam mutan tertentu dari $scherichia coli. . 7alur asam me"alonat Berpenoid merupakan bentuk
senyawa
dengan
keragaman struktur yang besar dalam produk alami yang diturunkan dan unit isoprena (6 yang bergandengan dalam model kepala ke ekor (head-to-tail, sedangkan unit isoprena diturunkan dari metabolisme asam asetat oleh jalur asam me"alonat (me"alonic acid + MEA.( II(1(& Standardi.a.i Si3p+i.ia
#tandarisasi adalah penetapan standar untuk beberapa kegiatan atau hasil tertentu atau batasan batasan tertentu. Fntuk menjamin
kualitas
dari
simplisia
atau
ekstrak
diperlukan
standararisasi simplisia atau ekstrak. Parameter standarisasinya berupa parameter standar spesifik dan non spesifik. !. Parameter spesifik A. ;dentitas Bujuannya memberikan identitas objektif dari nama dan spesifik dari senyawa identitas. /iantaranya deskripsi tata nama dan ekstrak yang mempunyai senyawa identitas artinya senyawa tertentu yang menjadi penunjuk spesifik dengan metode tertentu. /eskripsi nama berupa nama ekstrak, nama latin tumbuhan, bagian tumbuhan yang digunakan dan nama ;ndonesia tumbuhan. 8. ?rganoleptik Penggunaan panca indera mendeskripsikan bentuk, warna, bau, dan rasa. Bujuannya untuk pengenalan awal yang sederhana seobjektif mungkin. 6. #enyawa terlarut dalam pelarut tertentu Melarutkan ekstrak dengan pelarut (alcohol atau air untuk ditentukan jumlah solute yang identik dengan jumlah senyawa kandungan secara gra"imetri. /alam hal tertentu dapat diukur senyawa terlarut dalam pelarut lain misalnya
heksana, diklorometan, metanol. Bujuannya memberikan gambaran awal jumlah senyawa kandungan.( &. Parameter Gon spesifik Parameter
non
spesifik meliputi uji
terkait
dengan
pencemaran yang disebabkan oleh pestisida, jamur, aflato*in, logam berat, penetapan kadar abu, kadar air, kadar minyak atsiri, penetapan susut pengeringan.( II(& Uraian Ba4an II(&(1 K+r5r3 (3 Gama resmi
+ 6hlororfonum
Gama lain
+ Kloroform
:MH8M
+ 6'6lH!!1,4
Pemerian
+ 6airan, mudah menguap, tidak berwarna9 bau khas9
Kelarutan
+ Carut dalam lebih kurang &00 bagian air9 mudah larut dalam etanol mutlak p, dalam minyak atsiri.
Penyimpanan
+ /alam wadah tertutup baik, bersumbat kaca, terlindung
dari
cahaya. II(&(& Etan+ (3 Gama resmi
+ $til Alkohol H etanol
Gama lain
+ $til alkohol9 hidroksietana9 alkohol9 etil hidrat
:MH8M
+ 6&'?'H3,0<
Pemerian
+ cairan yang mudah menguap, mudah terbakar, tak berwarna, dan merupakan alkohol yang paling sering digunakan dalam kehidupan sehari-hari.
Penyimpanan
+ /alam wadah tertutup rapat.
II(! Uraian Sa3pe+ II(!(1 Abrus precatorius Linn #$% Kingdom
+ Plantae
/i"ision
+ #permatophyta
#ubdi"ision
+ Angiospermae
6lass
+ /icotyledonae
?rder
+ :esales
=amily
+ Ceguminosae
Ienus
+ Abrus
#pesies
+ Abrus precatorius Cinn.
II(!(& Kleinhovia hospita L #$% Kingdom
+ Plantae
/i"ision
+ Bracheophyta
#ubdi"ision
+ #permatophytina
6lass
+ Magnoliopsida
#uperorder
+ :osanae
?rder
+ Mal"ales
=amily
+ Mal"aceae
Ienus
+ Kleinho"ia C.
#pecies
+ Kleinhovia hospita C.
III(!(! Vitex trifolia L #$% Kingdom
+ Plantae
/i"ision
+ Bracheophyta
#ubdi"ision
+ #permatophytina
6lass
+ Magnoliopsida
?rder
+ Camiales
=amily
+ Camiaceae
Ienus
+ Eite* C.
#pecies
+ Vitex trifolia C.
BAB III METODE KER"A III(1 A+at dan Ba4an III(1(1 A+at Per02aan Alat yang digunakan dalam praktikum ini meliputi botol semprot, cawan porselin, botol cokelat 00 ml, timbangan analitik, pipet tetes, corong. III(1(& Ba4an Per02aan 8ahan yang digunakan dalam praktikum ini meliputi simplisia Cegundi (Vitex trifolia, etanol 132, air jenuh kloroform, aJuades, kertas saring. III(& 6ara Ker/a III(&(1 Tarer 6apr !. /imasukkan cawan porselin ke dalam o"en dengan suhu !&056 selama jam. &. /itimbang cawan porselin. . /icatat hasil timbangan. III(&(& Ma.era.i !. /itimbang simplisia legundi sebanyak gram. &. /imasukkan ke dalam & botol cokelat masing-masing sebanyak
. . . 3.
&, gram. 8otol pertama dimasukkan air jenuh kloroform sebanyak 0 ml. 8otol kedua dimasukkan etanol 132 sebanyak 0 ml. /ikocok selama & jam. /isaring ekstrasi menggunakan kertas saring ke dalam cawan porselin yang telah ditarer.
<. /imasukkan ke dalam o"en dengan suhu !&056. 4. /itimbang.
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN IV(1 Pe32a4a.an Pada praktikum kali ini, dilakukan penetapan kadar sari larut air dan etanol dari simplisia legundi (Vitex trifolia). Fntuk penetapan kadar sari larut air, digunakan air uang dijenuhkan dengan kloroform. #edangkan untuk penetapan kadar sari larut etanol, digunakan etanol 132. Penetapan ini berdasarkan pada jumlah kandungan senyawa dalam simplisia yang dapat tersari dalam pelarut, yaitu air dan etanol. #implisia yang digunakan dalah legundi sebanyak gram. Fntuk penetapan kadar sari larut air, simplisia dimasukkan ke dalam !00 mC air yang telah dijenuhkan dengan kloroform. Penjenuhan tersebut bertujuan agar pelarut tidak menarik kembali senyawa lain yang semipolar, tetapi sari dalam simplisia. #implisia dalam pelarut kemudian dikocok dalam botol coklat yang ditutup dengan aluminium foil dan penutup botol kemudian dilakukan pengocokan selama kurang lebih & jam. 'al tersebut bertujuan untuk mempercepat tingkat kelarutan, sehingga kadar yang tersari dalam pelarut semakin banyak. /ari hasil penyaringan kemudian diambil !0 Ml filtrat. =iltrat yang
didapat
kemudian
dipanaskan
dalam
cawan
porselin
kemudian didinginkan, jika perlu dapat digunakan desikator. Pendingingan
dilakukan
dengan
seksama
karena
dapat
mempengaruhi massa filtrat yang telah dipanaskan dalam cawan. #etelah cawan dingin, kemudian dilakukan penimbangan dan perhgitungan kadar sari larut air dapat dilakukan. Pada penetapan kadar sari larut etanol, prosedur yang dilakukan serupa dengan penetapan sari larut dalam air, tetapi pelarut yang digunakan adalah etanol 132. Penjenuhan dengan kloroform tidak diperlukan karena etanol merupakan pelarut organik uni"ersal yang dapat menyari secara baik senyawa dalam simplisia. Pada
proses
penyaringan,
terdapat
perbedaan
yang
signifikan antara pembentukan filtrat pada sari larut air dan sari larut etanol. #implisia lebih cepat terlarut dalam etanol dan filtrat lebih cepat terbentuk. ;ni terlihat dari sari simplisia yang telah mengering. =iltrat pada penetapan kadar sari larut dengan menggunakan etanol berwarna hijau. ;ni menandakan pelarut etanol
lebih
banyak
melarutkan
sari
dari
sampel
legundi
dibandingkan air. 7uga dapat terlihat berdasarkan perhitungan penetapan kadar sari, 2 kadar sari larut dengan menggunakan pelarut
etanol
lebih
besar
dibandingkan
dengan
yang
menggunakan pelarut air. /ari hasil berat cawan porselin dan sampel, didapatkan persen kadar sari larut simplisia legundi dalam etanol yaitu ,!!02 dan dalam air jenuh kloroform yaitu 3,02.
BAB V PENUTUP V(1 Si3pu+an Persen kadar sari larut simplisia legundi (Vitex trifolia) dengan pelarut air jenuh kloroform dan etanol masing-masing adalah !,0&2 dan !,2 . V(& Saran #ebaiknya praktikan memperhatikan alat-alat yang harus dibawa pada saat praktikum agar tidak terjadi kekurangan alat sehingga tidak menghambat berjalannya proses praktikum.
