BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Reaksi oksidasi reduksi a dalah reaksi ya ng melibatkan penangkapan dan pelepasan elektron. Dalam setiap reaksi redoks, jumlah elektron yang dilepaskan oleh reduktor harus sama dengan jumlah elektron yang ditangkap oleh oksidator. Ada dua cara untuk menyetarakan persamaan reaksi redoks yaitu metode bilangan oksidasi dan metode setengah reaksi. Reaksi redoks dapat digunakan dalam analisis volumetri bila memenuhi syarat. Titrasi redoks adalah titrasi suatu larutan standar standar oksidator dengan dengan suatu reduktor reduktor atau sebaliknya, dasarnya adalah reaksi oksidasi-reduksi antara titer dan titran. Dikenal
bermacam-macam
titrasi
redoks
yaitu
salah
satunya
permanganometri. Permanganometri yaitu titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks ini, ion MnO 4- bertindak sebagai oksidator. Ion MnO 4- akan berubah 2+
menjadi ion Mn
dalam suasana asam. Tekhnik titrasi ini biasa digunakan
untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sampel. Kalium permanganat adalah oksidator paling baik utnuk menentukan kadar besi yang terdapat dalam dala m sampel dalam suasana asam menggunakan asam sulfat.
1
Adapun hubungan percobaan ini dengan farmasi yaitu dapat digunakan dalam penentuan kadar suatu senyawa berdasarkan reaksi redoks untuk membuat sediaan obat yang bersifat reduktor misalnya bentuk kapsul, tablet maupun injeksi.
I.2 Maksud Dan Tujuan
I.2.1 Maksud Percobaan Mengetahui cara penetapan kadar suatu senyawa secara metode volumetri. I.2.2 Tujuan Percobaan Menentukan
kadar
FeSO4
dengan
menggunakan
metode
permanganometri.
I.3
Prinsip Percobaan
Penetapan kadar FeSO4 berdasarkan dengan
reaksi redoks ion
permanganat, dimana FeSO4 ini bersifat reduktor direaksikan terlebih dahulu dengan air dan asam sulfat encer, lalu dititrasi dengan KMnO 4 yang bersifat oksidator, dimana titik akhir dititrasi ditandai dengan perubahan warna dari bening menjadi merah muda tetap selama 30 detik.
2
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Teori Umum
Pada
permanganometri,
titran
yang
digunakan
adalah
kalium
permanganat. Kalium permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator kecuali digunakan larutan yang sangat encer serta telah digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama 100 tahun lebih. Setetes permanganat permanga nat memberi memberikan kan suatu warna merah
muda yang jelas kepada
volume larutan dalam suatu titrasi. Warna Warna ini digunakan untuk menunjukkan menunjukkan kelebihan pereaksi. (Day & underwood :290) Reaksi yang paling umum ditentukan dalam suatu laboratorium adalah reaksi yang terjadi dalam larutan. Larutan yang bersifat asam 0,1 N atau yang lebih besar
+
Permanganat bereaksi cepat dengan banyak reduktor berdasarkan reaksi ini, namun beberapa substansi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat mempercepat reaksi. Ada beberapa beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis: sulfit, sulfida, atau biosulfat
3
Kenaikan konsentrasi ion hidrogen akan menggeser reaksi ke kanan (Haeria,2010 :37) Metode
permanganometri
didasarkan
atas
reaksi
oksidasi
ion
permanganat. Oksidasi ini dapat dijalankan dalam suasana asam netral ataupun alkalis. Jika titrasi dilakukan dalam lingkungan asam maka akan terjadi reaksi :
( Susanti :135) Kelebihan sedikit dari permanganat permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO 2. Bagaimanapun juga mengingat reaksinya berjalan lambat, MnO 2 tidak diendapkan secara normal pada titik akhir dari titrasi - titrasi permanganat (Underwood :290) Prinsip permanganometri berdasarkan reaksi redoks (reduksi-oksidasi). Dimana oksidasi adalah senyawa yang mengalami pelepasan elektron dan kenaikan bilangan oksidasi sedangkan reduksi adalah senyawa yang mengala mi penurunan bilangan oksidas oksidasii dan penerimaan penerimaa n elektron. elektr on. (Khophar 2007:48)
4
Kelemahan dari kalium permananganat adalah dalam medium HCl Cl dapat teroksidasi, demikian juga larutannya,mempunyai kestabilan yang terbatas, biasanya digunakan pada medium asa m 0,1 N .
E0 = 1,51 v
Reaksi oksidasi terhadap H2 C2O4 berjalan lambat pada temperatur ruang. Untuk mempercepat perlu pemanasan. (Khophar.2007 :53)
II.2 Uraian Bahan
1. Aquadest
(Dirjen POM, 1979 ; 96)
Nama resmi
: AQUA DESTILLATA
Nama lain
: Air suling
Rumus molekul : H2O Berat molekul
: 18,02
Pemerian
: cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, dan tidak mempunyai rasa
Penyimpanan
: dalam wadah tertutup
Kegunaan
: sebagai pelarut
2. Asam sulfat
(Dirjen POM, 1997 ; 52)
Nama resmi
: ACIDUM SULFURIUM
Nama lain
: Asam sulfat
5
Rumus molekul : H2SO4 Berat molekul
: 98,07
Pemerian
: cairan jernih,seperti minyak tidak berwarna, bau sangat tajam dan korosif, bobot jenis lebih kurang 1,84
Kelarutan
: bercampur dengan air dan etanol,dengan menimbulkan menimbulkan panas
Penyimpanan
: dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan
: sebagai pemberi suasana asam
3. Besi (II) sulfat
(Dirjen POM, 1979 ; 254)
Nama resmi
: FEROSSI SULFAT
Nama lain
: Besi (II) sulfat
Rumus molekul : Fe2SO4 Berat molekul
: 151,90
Pemerian
: serbuk putihkeabuan,rasa putihkeabuan,rasa logam
Kelarutan
: perlahan-lahan hampir sempurna dalam air bebas CO2 pekat
Penyimpanan
: dalam wadah tertutup baik
Kegunaan
: sebagai sampel
4. Kalium permanganat (Dirjen POM, 1979 ; 330) Nama resmi
: KALII PERMANGANAS
Nama lain
: Kalium permanganat
6
Rumus molekul : KMnO4 Berat molekul
: 158,03
Pemerian
: Hablur heksahedral,transparan atau tidak berwarna,serbuk butiran putih,higroskopik
Kelarutan
: sangat mudah larut dalam air,lebih muda,lebih muda larut dalam air mendidih,larut dalam etanol(85 %)P,mudah larut dalam gliserol P
Penyimpanan
: dalam wadah tertutup baik
Kegunaan
: sebagai autoindikator ysng bersifat oksidator dan sebagai titran
II.3 Prosedur kerja
A. Pembuatan larutan baku Timbang seksama 3,3 gram KMnO4 lalu masukkan ke dalam labu tentuukur 1000 ml dan larutkan dalam air suling. Panaskan larutan selama 15 menit, tutup dan simpang selang dua hari. Saring dengan saringan asbes lalu pindahkan ke dalam botol, dan beri etiket. B. Standarisasi Larutan KMnO4 Timbang seksama seksama 200 mg asam okslat yang telah dikeringkan pada suhu 110 0C dan masukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml. Larutkan dengan 100 ml air suling kemudian kemudian tambahkan asam sulfatdan panas kan pada suhu 0
70 C. Titrasi denganlarutan KMnO4 0,1 N hingga timbul warna merah
7
muda yang stabil selama 15 menit. Suhu titrasi tidak boleh lebih redah dari 0
60 C. Hitung normalitasnya. C. Penentuan kadar FeSO4 Tambahkan seksama 500 mg FeSO4.7H2O, masukkan ke dalam erlenmeyer. Tambahkan 25 ml asam sulfat encer dan 25 ml air suling. Titrasi dengan larutan Kalium permanganat 0,1 N sampai warna merah muda tetap. Ulangi perlakuan 2 kali lagi, hitung kadar FeSO 4. Tiap ml KMnO 4 setara dengan 15,19 mg KMnO 4 atau 27,80 mg FeSO4.7H 2 O
8
BAB III
METODE KERJA
III.1
Alat dan Bahan
III.1.1 Alat yang digunakan a. Batang pengaduk
2 buah
b. Botol semprot
1 buah
c. Buret 50 ml
1 buah
d. Erlenmeyer 250 ml
3 buah
e. Gelas kimia kimia 250 ml 2 buah f. Gelas ukur 25 ml
1 buah
Gelas ukur 10 ml
1 buah
g. Neraca analitik
1 buah
h. Pipet tetes
2 buah
i. Statif dan klem
1 buah
III.1.2 Bahan yang digunakan - Aquadest 25 ml - FeSO4.7H2 O 500 mg - H2SO4 25 ml - Kertas perkamen - KMnO4 0,1406 N
9
- Tissue
III.2
Cara Kerja
- Disiapkan alat dan bahan - Ditimbang 500 mg sampel FeSO4.7H2 O lalu dimasukkan ke dalam erlenmeyer - Ditambahkan 25 ml H2SO4 - Ditambahkan 25 ml a quadest - Dititrasi dengan KMnO4 0,1406 N sampai warna merah muda tetap - Diulangi perlakuan 2 kali lagi - Dihitung kadar FeSO4
10
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV.1
IV.2
Tabel pengamatan Massa sampel
Volume sampel
Perubahan warna
507,7 mg
15,4 ml
Bening pink
504 mg
14,8 ml
Bening pink
501,2 mg
15,4 ml
Bening pink
Perhitungan
% kadar
% kadar
% kadar
V x N x BE mg
x 100%
15,4 x 0,1406 x 151,90
x 100% = 64,78%
V x N x BE mg
x 100
14,8 x 0,1406 x 151,90
x 100% = 62,71%
504
V x N x BE mg
x 100%
15,4 x 0,1406 x 151,90
% kadar rata-rata =
mg
x 100% = 65,62%
64,78% + 68,71% + 65,62%
=64,37%
11
IV.3
Reaksi -
+
-
2+
MnO4 + 8H + 5e Mn 2+
Fe
3+
Fe
+ 4H2O -
+e
X5
MnO4- + 8H+ + 5e-
Mn2+ + 4H2 O
2+
5Fe + 5e
5Fe
3+
X1
-
MnO4- + 8H+ + Fe2+ Mn2+ + Fe3+ + 4H2 O
12
BAB V
PEMBAHASAN
Metode
permanganometri
didasarkan
pada
reaksi
oksidasi
ion
permanganat, oksidasi ini dapat dijalankan dalam suasana asam, netral maupaun alkalis, jika dititrasi dalam suasana asam maka reaksi yang akan terjadi adalah
Dimana potensial oksidasinya sangat dipengaruhi oleh adanya kepekatan ion hidrogen. Akan tetapi konsentrasinya ion mangan (II) sendiri mampu mereduksi ion permanganat banyak digunakan sebagai oksidator. Permanganometri adalah titrasi dengan menggunakan kalium permanganat yang merupakan oksidator kuat sebagai titran. Titrasi ini didasarkan atas reaksi redoks. Adapun cara kerja dari praktikum ini yaitu pertama ± tama disiapkan alat dan bahan. Ditimbang sampel FeSO4.7H2 0 sebanyak 3 kali dengan massa 500 mg. Lalu masing ± masing sampel dimasukkan ke dalam erlenmeyer kemudian dilarutkan dalam 25 ml H2SO4 0,1 N dan kemudian ditambahkan 25 ml aquadest. Kemudian dititrasi dengan KMnO4 0,1406 N hingga beruabah warna dari bening menjadi pink.
13
Penambahan H2SO4 tujuannya untuk memberikan suasana asam pada laruatan, hal ini dilakukan agar titik akhir titrasi lebih mudah diamati dan reaksi H2SO4 tersebut tidak menghasilkan produk dan tidak bereaksi dengan titran. Ini juga merupakan alasan mengapa digunakan asa m kuat. MnO4- + 8H+ + 2Cl-
Mn2+ + Cl2 + 4H2 O
Pada percobaan ini tidak digunakan HCl. Alasannya dapat dilihat dari -
reaksi di atas bahwa disini MnO4 habis bereaksi dengan HCl membentuk Cl2. Dan bila penambahan dilakukan maka tidak ada yang bereaksi dengan sampel dan titik akhir titrasi tidak didapatkan. -
Reaksi ± reaksi MnO 4 bila direaksikan dalam suasana asam,basa, netral. 1.
Basa -
MnO4 + e
MnO4
2-
MnO4 + H2O 2.
-
MnO2 + OH
Netral -
MnO4 + H2 O 3.
2-
MnO2 + ½ O2 + 2OH
-
Asam -
+
MnO4 + 4H + 5e
2+
Mn
+ 4OH
-
Salah satu alasan pula mengapa menggunakan larutan yang bersifat asam karena dilihat dari reaksi di atas dimana pada reaksi basa dan netral menghasilkan MnO2. MnO2 ini bila teroksidasi oleh cahaya akan berubah warnanya menjadi coklat atau membentuk endapan. Dan bila terjadi seperti itu maka tidak dapat ditentukan titik akhir titrasinya.
14
Titrasi kali ini tidak menggunakan indicator lain seperti PP, metal merah, jingga metal, dan sebagainya karena KMnO4 yang bertindak sebagai titran juga dapat bertindak sebagai indikator apabila dipakai dalam titrasi atau bersifat autoindikator. Hal ini menyebabkan kelebihan sedikit saja dari kalium permangant dapat menyebabkan perubahan warna. Disamping itu KMnO 4 yang digunakan pekat karena apabila digunakan yang encer sulit menentukan titik akhir titrasinya disebabkan karena larutan titran yang ya ng digunakan akan langsung berwarna coklat. Titrasi permanganometri ini dilakukan dalam suasana asam karena ruangan dapat memiliki keadaan oksidasi +2, +3, +4, +6, dan +1. Sehingga reaksi berjalan cepat dan banyak zat pereduksi. Pada percobaan ini digunakan asam sulfat encer sebagai pelarut karena asam sulfat merupakan asam yang paling cocok untuk melarutkan FeSO4. Digunakan aquadest hanya untuk membantu melarutkan FeSO4. Asam sulfat juga dapat memberikan suasana asam pada larutan. Dari percobaan percobaan yang telah dilakukan diperoleh diperoleh hasil pada pada erlenmeyer erlenmeyer 1 %kadar FeSO4 64,78%, pada erlenmeyer 2 %kadar FeSO4 62,71%, pada erlenmeyer 3 %kadar FeSO4 65,62%. Dann % kadar rata-rata FeSO 4 adalah 64,37%. Hasil yang telah diperoleh ini tidak sesuai dengan literatur % kadar FeSO4 pada Farmakope Indonesia edisi III bahwa kadar FeSO 4 tidak kurang dari 80% dan tidak lebih dari 90% FeSO4.7H20.
15
Pada akhir percobaan setelah ditemukan titik akhir titrasinya, larutan yang telah diujikan tersebut berubah warnanya menjadi coklat. Karena teroksidasi oleh cahaya. Reaksi yang terjadi pada metode ini yaitu : -
+
-
2+
MnO4 + 8H + 5e Mn
+ 4H2O
Fe2+ Fe3+ + e-
+
-
Mn
2+
5Fe + 5e
MnO4 + 8H + 5e 5Fe
2+
X1 X5
+ 4H2 O
3+
-
MnO4- + 8H+ + Fe2+ Mn2+ + Fe3+ + 4H2 O Adanya perbedaan hasil percobaan dengan literatur disebabkan adanya beberapa faktor kesalahan yan terjadi, diantaranya: 1. Terjadi kesalahan saat pelarutan sampel 2. Kurang teliti dalam mengamati volume titran 3. Kurangnya keahlian praktikan dala m menintrasi 4. Kelebihan volume titran saat titrasi sehingga titik akhir titrasi lewat dan volume titran menjadi berlebih. 5. Bahan yang kurang murni yang kemungkinan akibat telah terkontaminasi ataupun teroksidasi.
16
Dalam dunia farmasi, metode permanganometri digunakan untuk menentukan senyawa berdasarkan reaksi redoksnya untuk membuat suatu sediaan obat yang bersifat reduktor, misalnya bentuk kapsul, tablet, maupun injeksi.
17
BAB VI
PENUTUP
VI.1
Kesimpulan
% kadar1 FeSO4 adalah 64,78%,% kadar2 FeSO4 adalah 62,71%, dan % kadar1 FeSO4 adalah 65,62%. Jadi, % kadar rata ± rata FeSO4 adalah 64,37%, hasil ini tidak sesuai dengan literatur pada Farmakope Indonesia edisi III bahwa % kadar FeSO4 tidak kurang dari 80% dan tidak lebih dari 90% FeSO 4.7H2 0 VI.2
Saran
- Untuk laboratorium
: sebaiknya sebaiknya alat dan bahan lebih dilengkapi lagi
- Untuk asisten
: dipertahankan keramahannya.
18
DAFTAR PUSTAKA
Dirjen POM. 1979. Farmako Far makope pe Indonesia edisi III. Jakarta: Depkes RI Dirjen POM. 1997. Farmako Far makope pe Indonesia edisi IV. Jakarta: Depkes RI Haeria, S.Si. 2010. Penuntun Praktikum Kimia Analisis. Makassar: UIN Alauddin Khopkar, SM. 2007. Konsep Dasar Kimia Analitik. Ja karta: UI Susanti, Dra dan Wunas, Wunas, Yenny. Yenny. Kimia Analisis Analisis Farmasi Farmasi
Kuantitatif.
Makassar: UNHAS Underwood, A.L. Analisis Kimia Kuantitatif edisi ke VI. Jakarta: Erlangga
19
SKEMA KERJA
1. Penetapan kadar FeSO4
Timbang Timbang seksama seks ama FeSO 4
masukkan dalam erlenmeyer
25 ml
2SO4
10
25 ml aquadest
titrasi dengan KMnO4
diamati perubahan warna dari bening ke merah muda tetap selama 30 detik
20
2. Pembuatan larutan baku KMnO4
Timbang 3,3 g Kalium Permanganat
masukkan dalam labu 1000 ml
lar larutkan dalam aquade aquadest st
Panaskan selama 15 menit
Tutup dan simpan selama 2 hari
Sar Saring dengan dengan sar sa ringan asbe asb es
pind pindahkan ke dalam tiket dalam botol dan beri eri etike
21
3. Standarisasi larutan KMnO4 dengan asam oksalat
Ti
a g 200 mg m g asam asam oksalat
¡
¢
alam erl masukka ke alam erlemeyer ¢
larutka
¤
¥
£
alam 100 ml a uadest ¦
tambahka asam sulfat ¤
pa aska pada suhu 700C ¤
¤
titr titrasi denga engan n KMnO4
hentikan titrasi bila warna merah muda stab stabil selam lama 15 menit menit
Titrasi harus dilakuka n pada suhu 60 0C
22
