LAPORAN LENGKAP PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS FARMASI
OLEH KELOMPOK
: I (SATU)
GOLONGAN
: II (DUA)
LABORATORIUM KIMIA FARMASI
JURUSAN FARMASI FIKES UNIVERSITAS ISLAM ISLAM NEGERI ALAUDDIN MAKASSAR MAKASSAR SAMATA – GOWA 2011
BAB I PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Kimia analitik berhubungan dengan teori dan praktek dari metode-metode yang dipakai untuk menetapkan komposisi bahan. Dalam mengembangkan metode-metode analisisnya, seorang kimiawan analitik dibebaskan untuk mengambil prinsip-prinsip dari berbagai bidang ilmu entah kimia, fisika, biologi, teknik, ilmu komputer dan lain-lain. Titrimetri atau analisis volumetri adalah suatu cara pemeriksaan jumlah zat kimia yang luas pemakaiannya. Pada dasarnya cara titrimetri ini terdiri dari pengukuran volume larutan pereaksi yang dibutuhkan untuk bereaksi secara stokiometri dengan zat yang ditentukan. Reaksi oksidasi reduksi adalah reaksi yang melibatkan penangkapan dan pelepasan elektron. Dalam setiap reaksi redoks, jumlah elektron yang dilepaskan oleh reduktor harus sama dengan jumlah electron yang ditangkap oleh oksidator. Ada dua cara untuk menyetarakan persamaan reaksi redoks yaitu metode bilangan oksidasi dan metode setengah reaksi. Reaksi redoks dapat digunakan dalam analisis volumetrik bila memenuhi syarat. Titrasi redoks adalah titrasi suatu larutan standar oksidator denga suatu reduktor atau sebaliknya, dasarnya adalah reaksi oksidasi-reduksi antara titer dan titran. Dikenal
bermacam-macam
titrasi
redoks
yaitu
salah
satunya
permanganometri. Permanganometri yaitu titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks, ion bertindak sebagai oksidator. Ion akan berubah
menjadi ion dalam suasana asam. Dalam hubungannya dengan dunia farmasi, cara titrasi permanganometri banyak digunakan dalam menganalisa zat-zat organik. Permanganometri digunakan dalam menentukan persen kadar suatu sediaan obat-obatan, beberapa vitamin C dan suplemen lainnya, baik itu dalam bentuk tablet, kapsul, maupun injeksi berdasarkan reaksi redoks.
B. Maksud dan Tujuan
1.
Maksud Percobaan Mengetahui dan memahami cara menentukan kadar suatu sampel dengan menggunakan metode volumetri
2.
Tujuan Percobaan a. Pembuatan larutan baku KMnO 4 b. Standaisasi larutan baku KMnO 4 c. Menentukan
kadar
H 2O2
dengan
menggunakan
metode
permanganometri.
C. Prinsip Percobaan
Penentuan kadar sampel H 2O2 dengan menggunakan reaksi oksidasireduksi ion-ion permanganate, dimana H 2O2 sebagai reduktor yang lebih dulu direaksikan dengan 20 ml aquadest dan 20 ml H 2SO4 encer, lalu dititrasi dengan KMnO4 0,1023 N yang bersifat oksidator dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari bbening ke merah muda tetap.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
A. Teori Umum
Permanganometri merupakan metode titrasi dengan menggunakan kalium permanganat, yang merupakan oksidator kuat sebagai titran. Titrasi ini didasarkan atas titrasi reduksi dan oksidasi. Kalium permanganat telah digunakan sebagai pengoksidasi secara meluas lebih dari 100 tahun. Reagensia ini mudah diperoleh, murah dan tidak memerlukan indikator kecuali bila digunakan larutan yang sangat encer. Permanganat bereaksi secara beraneka, karena mangan dapat memiliki keadaan osidasi secara +2, +3, +4, +6 dan +7. (Underwood. 2002; 290) Dalam suasana asam atau [ ] ≥ 0,1 N , ion permanganat mengalami reduksi menjadi ion mangan (II) sesuai reaksi :
+ 8 + 5 + 4H2O
= 1,51 volt
Dalam suasana basa atau [ ≥ 0,1 N, ion permanganat akan mengalami reduksi sebagai berikut :
+
= 0,56 volt
(Svehla, 1995 ; 102) Kalium permanganat merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat asam lemah, netral atau basa lemah. Titrasi harus dilakukan dalam larutan yang bersifat asam kuat karena reaksi tersebut tidak terjadi bolak balik, sedangkan potensial elektroda sangat bergantung pada pH. Asam sulfat adalah asam yang paling sesuai, karena tidak bereaksi terhadap permanganat dalam larutan encer. Dengan asam klorida, ada kemungkinan terjadi reaksi :
+ + → + 5Cl2 + 8H2O Dan sedikit permanganat dapat dipakai dalam pembentukan klor. Reaksi ini terutama kemungkinan akan terjadi dengan garam-garam besi, kecuali jika tindakan-tindakan pencegahan yang khusus diambil. Dengan asam bebas yang sedikit berlebih. Larutan yang sangat encer, temperatur yang rendah dan titrasi
yang lambat mengocok terus-menerus, bahaya dari penyebab ini telah dikurangi sampai minimal (Underwood. 2002; 290). Ada beberapa standar primer untuk standarisasi permanganat, yaitu : 1. Arsen (III) oksida Senyawa As 2O3 adalah standar primer yang sangat baik untuk larutanlarutan permanganat. Senyawa ini stabil, non higroskopik, dan tersedia dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Oksida ini dilarutkan dalam Natrium Hidroksida, dan larutan kemudian diamkan dengan asam klorida dan dititrasi dengan permanganat : -
+
2+
5HAsO2 + 2MnO4 + 6H + 2H2O → 2Mn + 5H3AsO4 (asam yang diproduksi dengan melarutkan As 2O3 berprilaku sebagai sebuah asam lemah monoprotik. Kita akan menulis rumusnya sebagai HAsO2 dan bukan H3AsO3). Reaksi ini berjalan lambat pada suhu ruangan terkecuali sebagai katalis ditambahkan. Kalium Iodida, KI, Kalium Iodat, KIO 3, dan Iodin monoklorida, ICl, telah dipergunakan sebagai katalis. 2. Natrium oksalat Senyawa ini, Na2C2O4 juga merupakan standar primer yang baik untuk permanganat dalam larutan asam. Senyawa ini dapat diperoleh dengan tingkat kemurnian yang tinggi, stabil pada saat pengeringan dan nonhigroskopik. Reaksinya dengan permanganat agak sedikit rumit dan meskipun banyak penyelidikan telah dilakukan, mekanisme tepatnya tidak pernah jelas. Reaksinya berjalan lambat dalam suhu ruangan, sehingga 0
larutan biasanya dipanaskan sampai sekitar 60 C. Bahkan pada suhu yang lebih tinggi reaksinya mulai dengan lambat, namun kecepatannya meningkat ketika ion mangan (II) terbentuk, karena katalisnya diproduksi di dalam reaksi. Larutan baku permanganat dapat dipakai untuk penentuan beberapa zat yang bersifat sebagai reduktor. Beberaapa diantara indikator tersebut bereaksi dengan permanganat, menurut persamaan reaksi berikut : 2+
5Fe
+ ↓ MnO4- + 8H+ → 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O -
+
5H2O2+ ↓ 2MnO4 + 6H → 5O2 ↑ + 2Mn
2+
+ 8H2O
-
-
+
-
2+
+ 3H2O
-
2+
+ 3H2O
5NO2 + ↓ 2MnO4 + 6H → 5NO3 + 2Mn -
-
+
-
-
+
5HSO3 +↓ 2MnO4 + H → 5SO4 + 2Mn -
2+
5HSO3 +↓ 2MnO4 + H → 5H2AsO4 + 2Mn
+ 3H2O
Tanda panah ke arah bawah mendahului ion permanganat dalam persamaan reaksi di atas menunjukkan bahwa ion permanganat sebagau pentiter. Selain itu, ion-ion logam yang berada dalam keadaan oksidasi yang rendah pula dititrasi dengan permanganat. Misalnya, Ti
3+
4+
2+
menjadi Ti , Fe
3+
menjadi Fe dan sebagainya. (Rivai. 1994; 52) Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks. -
-
Dalam reaksi ini, ion MnO4 bertindak sebagai oksidator. Ion MnO 4 akan berubah menjadi ion Mn
2+
dalam suasana asam. Teknik titrasi ini biasa
digunakan untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sampel. Pada permanganometri, titrasi yang digunakan adalah kalium permanganat. Kalium permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator digunakan larutan yang sangat encer serta telah
digunakan secara luas
sebagai pereaksi oksidasi selama seratus tahun lalu. Setelah permanganat membalikkan warna merah mudah yang jelas kepada volume larutan dalam suatu titrasi. Warna ini digunakan untuk menunjukkan kelebihan pereaksi, Kalium permanganat distandarisasi dengan menggunakan natrium oksalat atau sebagai arsen (III) oksida standar-standar primer. Reaksi yang terjadi pada proses pembakuan kalium permanganat menggunakan natrium oksalat adalah : -
-
+
5C2O4 + 2MnO4 + 16H → 10CO2 + 2Mn
2+
+ 8H2O
Akhir titrasi ditandai dengan timbulnya warna merah muda yang disebabkan kelebihan permanganate. (Anonim, 2009) 3. Besi Kawat besi dengan kemurnian yang tinggi dapat dijadikan sebagai sebuah standar primer. Unsur ini larut dalam asam klorida encer, dan semua besi (III) yang diproduksi selama proses pelarutan direduksi menjadi besi (II). Jika larutannya kemudian dititrasi dengan permanganat, cukup banyak ion klorida yang dioksidasi selain besi (III). Oksidasi dari ion
klorida oleh permanganat berjalan lambat pada suhu ruangan. Namun demikian, dengan kehadiran besi, oksidasi akan berjalan lebih cepat. Meskipun besi (II) adalah agen pereduksi yang lebih kuat dari pada ion klorida. Ion yang belakangan ini disebut tereduksi secara bersamaan dengan besi. Kesulitan semacam ini tidak ditemukan di dalam oksidasi dari As2O3 ataupun Na2C2O4 dalam larutan asam klorida. Sebuah larutan dari mangan (II) Sulfat, asam salisilat dan asam fosfat disebut larutan “pencegah” atau larutan Zimmerman-rein hardt, dapat ditambahkan ke dalam larutan asam klorida dari besi sebelum dititrasi dengan permanganat. Asam fosfat menurunkan konsentrasi dari ion besi (III) dengan membentuk sebuah kompleks, membantu memaksa reaksi berjalan sampai selesai, dan juga menghilangkan warna kuning yang ditunjukkan oleh besi (III) dalam media klorida. Kompleks fosfat ini tidak berwarna, dan titik akhirnya lebih jelas (Underwood. 2002; 291). Metode permanganometri didasarkan atas reaksi oksidasi ion permanganat. Oksidasi ini dapat dijalankan dalam suasana asam, netral ataupun alkali. Jika titrasi dilakukan dalam lingkungan asam, maka akan terjadi reaksi -
+
MnO4 + 4 H + 3 e
Mn
2+
+ 4 H2O
Dimana potensial oksidasinya sangat dipengaruhi oleh adanya kepekatan ion hidrogen akan tetapi konsentrasi ion mangan (II) pada persenyawaan di atas tidak terlalu berpengaruh terhadap potensial redoks, karena konsentrasi ion mangan (II) sendiri mampu mereduksi ion permanganat dengan membentuk ion ion Mn
3+
dan MnO2. Dalam suasana asam reaksi di atas berjalan sangat
lambat, tetapi masih cukup cepat untuk memucatkan warna dari permanganat setelah reaksi sempurna. Jadi umunya titrasi dilakukan dalam lingkungan asam karena lebih mudah mengamati titik akhirnya. (Roth, J., Blaschke, G., 1988 : 287) Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri seperti: 1.
Ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg(I) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Setelah endapan disaring dan dicuci, dilarutkan dalam H 2SO4
berlebih sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah yang akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan. 2.
Ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah disaring, dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku FeSO4 berlebih. Sebagian Fe
2+
dioksidasi oleh khromat tersebut dan
sisanya dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO 4 (Anonim, 2009) Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak pada: 1.
Larutan pentiter KMnO4 pada buret Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama, larutan KMnO 4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO2 sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna merah rosa. Penambahan KMnO 4 yang terlalu cepat pada larutan seperti H2C2O4 Pemberian KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan H 2C2O4 yang telah ditambahkan H 2SO4 dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan -
reaksi antara MnO 4 dengan Mn
2+
-
2+
: MnO4 + 3Mn
+ 2H 2O ↔ 5MnO2 +
+
4H 2.
Penambahan KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan seperti H 2C2O4 Pemberian KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan H 2C2O4 yang telah ditambahkan H 2SO4 dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air : H2C2O4 + O2 ↔ H2O2 + 2CO2↑
(Anonim , 2009). -
Permanganat, MnO 4. Kelarutan semua permanganat larut dalam air, membentuk larutan ungu (lembayung-kemerahan). Untuk mempelajari reaksi-reaksi ini, pakailah larutan kalium permanganat KMnO4, 0,02M.
1. Hidrogen peroksida Penambahan reagenesia ini kepada larutan kalium permanganat,
yang
telah
diasamkan
dengan
asam
sulfat
pekat,
mengakibatkan warna menjadi hilang dan dilepaskan oksigen yang murni tetapi basah (mengandung air). 2. Reduksi pemanganat Dalam larutan asam, reduksi berlangsung sampai pembentukan ion mangan(II) yang tak berwarna. Dalam larutan basa, permanganat kehilangan warnanya, tetapi mangan dioksida mengandap. Dengan adanya larutan natrium hidroksida, kalium iodida diubah menjadi kalium iopdat, dan larutan natrium sulfit diubah menjadi kalium iodat, dan larutan natrium sulfit diubah menjadi natrium sulfat dengan mendidihkan. 3. Asam klorida pekat Semua permanganat pada pendidikan dengan asam klorida pekat melepaskan klor. 4. Asam sulfat pekat (BAHAYA BESAR) permanganat larut dalam reaganesia ini dengan menghasilkan suatu larutan hijau, yang mengandung mangan heptoksida (anhidrida permanganat), Mn 2O7; larutan ini bisa meledak dengan spontan pada suhu biasa, dan ledakan yang sangat hebat mungkin terjadi pada pemanasan. 5. Larutan natrium hidroksida Dengan memanaskan larutan pekat kalium permanganat dengan larutan pekat natrium hidroksida, dihasilkan suatu larutan kalium manganat yang hijau dan dilepaskan oksigen. Bila larutan manganat
ini dituangkan ke dalam air yang besar volumenya, atau
diasamkan dengan asam sulfatencer, warna ungu dari kalium permanganat pulih kembali, dan mangan dioksida mengendap. 6. Kerja oleh panas Bila kalium permanganat dipanaskan dalam tabund-uji, dilepaskan oksigen yang murni,
dan tertinggal suatu residu hitam,
kaliummanganat K2MnO4, dan mangan dioksida. Setelah diekstraksi dengan sedikitair dan disaring, kita memperoleh larutan kalium manganat. (Svehla, 1994; 96)
Metode permanganometri didasarkan atas reaksi redoks ion permanganat. Oksodasi ini dapat dijalankan dalam suasana asam netral ataupun alkalis. Jika titrasi dilakukan dalam lingkungan asam maka akan terjadi reaksi : -
+
MnO4 + 8H + 5e → Mn
2+
4H2O
(Susanti. 1986; 135) Prinsip permanganometri berdasarkan reaksi redoks (oksidasi-reduksi). Dimana oksidasi adalah senyawa yang mengalami pelepasan electron dan kenaikan bilangan oksidasi sedangkan reduksi adalah senyawa yang mengalami penurunan bilangan oksidasi. (Khopkar, 2007; 48) Reaksi paling umum ditentukan dalam suatu laboratorium adalah reaksi yang terjadi dalam larutan. Larutan yang bersifat asam 0,1 N atau yang lebih besar. -
+
MnO4 + 8H + 5e → Mn
2+
4H2O
Permanganat bereaksi cepat dengan banyak reduktor berdasarkan reaksi ini, namun substansi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau katalis yaitu sulfat, sulfida atau biosulfat. -
+
MnO4 + 4H + 3e → MnO2 + 2H2O Kenaikan konsentrasi ion hydrogen akan menggeser reaksi ke kanan. (Haeria. 2010; 37) Kalium permanganat (KMnO 4) merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat asam. Karena itu titrasi harus dilakukan dalam larutan yang bersifat asam kuat (H2SO4 1 N). Meskipun demikian KMnO 4 juga merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat asam lemah, netral atau basa lemah. (Harjadi, W. 1990; 219) Dalam farmakope Indonesia Edisi IV, larutan baku kalium permanganat hanya digunakan untuk menetapkan kadar hidrogen peroksida dengan cara sebagai berikut : Timbang seksama lebih kurang 1 ml hidrogen peroksida dalam labu terukur (labu takar) yang telah di tara sebelumnya dan encerkan dengan air secukupnya hingga 100 ml. Pada 20,0 ml larutan ini tambahkan 20
ml asam sulfat 2 N, titrasi dengan kalium permanganat 0,1 N sampai terbentuk warna pink permanen pertama kali. Tiap ml larutan kalium permanganat 0,1 N setara denga 1,701 mg hidrogen peroksida. Pada penetapan kadar diatas, reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut : -
-
2 MnO4 + 6 H + 5 H2O2
2+
2 Mn + 5O2 + 4H2O
Karena 5 mol H 2 O2 setara dengan 10 elektron, maka valensinya adalah 2 sehingga berat ekivalen (BE) sama dengan berat molekul dibagi 2 atau BE = BM/2. Untuk titrasi dengan baku kalium permanganat yang encer maka disarankan untuk menggunakan indikator ferroin. (Rohman. 2007 : 157) Pereaksi kalium permanganat bukan merupakan larutan baku primer dan karenanya perlu dibakukan terlebih dahulu. Larutan baku KMnO4 dibuat dengan melarutkan sejumlah kalium permanganat dalam air, mendidihkannya selama delapan jam atau lebih, kemudian endapan MnO2 yang terbentuk disaring, lalu dibakukan dengan zat baku utama (larutan standar primer). (Rivai. 1995; 362) . Banyak sekali metode-metode volumetri yang berprinsip pada transfer elektron, pemisahan oksidasi reduksi menjadi komponen-komponennya, yaitu reaksi separuhnya adalah cara untuk menunjukkan masing-masing spesies yang memperoleh maupun kehilangan elektron. Reaksi oksidasi reduksi berasal dari transfer langsung elektron daro donor ke akseptor.( Rivai. 1995; 362) Bermacam reaksi redoks dapat digunakan untuk analisis titrasi volumetri asalkan kesetimbangan yang tercapai setiap penambahan titran dapat berlangsung dengan cepat. Dan diperlukan juga adanya indikator yang mampu menunjukkan titik ekuivalen stokiometri dengan durasi yang tinggi. Banyak titrasi redoks dilakukan dengan menggunakan indikator warna. Dua setengah reaksi untuk setiap sistem titrasi redoks selalu dalam kesetimbangan pada seluruh titik setelah memulai titrasi, sehingga potensial reduksi untuk separuh sel adalah identik pada seluruh titik. (Rivai. 1995 ; 362)
B. Uraian Bahan
1.
Air Suling
(Dirjen POM. 1979; 96)
Nama resmi
: AQUA DESTILLATA
Nama lain
: Air Suling
Rumus molekul
: H 2O
Berat molekul
: 18,02
Pemerian
: Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai rasa.
2.
3.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan
: Sebagai pelarut
Asam Oksalat
(Dirjen POM. 1979; 651)
Nama resmi
: ACIDII OKSALANICUM
Nama lain
: Asam Oksalat
Rumus molekul
: H2C2O4
Berat molekul
: 63,04
Pemerian
: Hablur; tidak berwarna
Kelarutan
: Larut dalam air dan dalam etanol (95 %) P
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan
: Sebagai reduktor
Asam Sulfat
(Dirjen POM. 1979; 58)
Nama resmi
: ACIDUM SULFURICUM
Nama lain
: Asam Sulfat
Rumus molekul
: H2SO4
Berat molekul
: 98,07
Pemerian
: Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak berwarna. Jika dipanaskan ke dalam air menimbulkan panas
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan
: Sebagai pelarut
4.
Besi (II) Sulfat
(Dirjem POM. 1979; 254)
Nama resmi
: FERROSI SULFAT
Nama lain
: Besi (II) Sulfat
Rumus molekul
: FeSO4
Berat molekul
: 151,90
Pemerian
: Serbuk putih, keabuan rasa logam, sepat
Kelarutan
: Perlahan-lahan larut hampir sempurna dalam air bebas karbondiksida P
5.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan
: Sebagai sampel
Hidrogen Peroksida (Dirjen POM. 1979; 296) Nama resmi
: HYDROGEN PEROXYDUM
Nama Lain
: Hidrogen Peroksida
Rumus molekul
: H2O2
Berat molekul
: 34,02
Pemerian
: Cairan; tidak berwarna, hampir tidak berbau. Mudah terurai jika berhubungan dengan zat organik yang dapat teroksidasi, dengan logam tertentu dan senyawa atau dengan alkali.
Kelarutan
: Tercampur dengan air, larut dalam eter, tidak larut dalam petroleum eter.
Penyimpanan
: Dalam botol bersumbat kaca atau bersumbat plastik yang cocok, dilengkapi dengan lubang udara; di tempat sejuk, terlindung dari cahaya.
Kegunaan
: Sebagai sampel
6.
Kalium Permanganat (Dirjen POM. 1979; 330) Nama resmi
: KALII PERMANGANAS
Nama lain
: Kalium Permanganat
Rumus molekul
: KMnO4
Berat molekul
: 158,03
Pemerian
: Hablur mengkilap; ungu tua atau hampir hitam; tidak berbau; rasa manis atau sepat
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan
: Sebagai titran
C. Prosedur Kerja (Haeria. 2010; 11)
1. Pembuatan dan standarisasi larutan KmnO 4 0,1 N a. Pembuatan larutan baku Timbang seksama 3,0 g Kalium permanganat lalu masukkan ke dalam labu tentukur 1000 ml dan larutkan dengan air suling. Panaskan larutan selama 15 menit, tutup dan simpan selama 2 hari. Saring dengan saringan air asbes lalu pindahkan ke dalam botol dan beri atiket. b. Standarisasi larutan KmnO 4 0,1 N dengan Asam oksalat. Timbang seksama 200 mg asam oksalat yang telah dikeringkan 0
pada suhu 110 C dan masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml. Larutkan dengan 100 ml air suling kemudian tambahkan asam sulfat 0
dan panaskan pada suhu 70 C. Titrasi dengan larutan KMnO 4 N hingga timbul warna merah muda yang stabil selama 15 menit. Suhu 0
titrasi tidak boleh lebih rendah dari 60 C. Hitung Normalitasnya. 2. Penetapan sampel a. Penetapan FeSO 4 Timbang seksama 500 mg FeSO 4.7H2O, masukkan ke dalam Erlenmeyer. Tambahkan 25 ml asam sulfat encer dan 25 ml air suling. Titrasi dengan larutan Kalium permanganat 0,1 N sampai warna merah muda tetap. Ulangi perlakuan 2 kali lagi, hitung kadar FeSO 4. Tiapa ml KmnO4 0,1 Nsetara dengan 15,19 mg KMnO 4atau 27,80 mg FeSO4.7H2O b. Penetapan kadar Hidrogen Peroksida. Diukur secara seksama 2 ml larutan hidrogen peroksida, pindahkan ke dalam labu yang berisi 20 ml air suling. Tambahkan 20 ml asam sulfat encer dan titrasi dengan KMnO 4 0,1 N hingga warna merah muda yang mantap. Ulangi perlakuan 2 kali lagi. Hitung kadar hidrogen peroksida dalam sampel. Tiap ml KMnO4 0,1 N setara dengan 1,701 mg H 2O2.
BAB III METODE KERJA
A. Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah batang pengaduk, botol semprot, buret 50,0 ml, erlemeyer 250 ml, gelas kimia 500 ml, gelas ukur 5 ml dan 10 ml, kertas timbang, klem, labu ukur 1000 ml, lap halus, lap kasar, neraca analitik, pipet tetes, pipet volume 10 ml dan 15 ml, sendok tanduk, dan statif. Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah air suling, larutan asam sulfat pekat, FeSO 4, larutan H2O2 pekat, larutan baku H 2C2O4 0,1 N, dan larutan baku KMnO4 0,1023 N
B. Cara Kerja
1.
Pembuatan Larutan Baku KMnO 4 0,1 N Ditimbang seksama 3,0 g Kalium pertmanganat lalu dimasukkan ke dalam labu tentukur 1000 ml dan dilarutkan dengan air suling. Setelah itu dipanaskan larutan selama 15 menit, ditutup dan disimpan larutan selama 2 hari. Kemudian disaring dengan saringan air asbes lalu dipindahkan ke dalam botol dan beri atiket.
2.
Standarisasi Larutan KMnO4 dengan Asam Oksalat Ditimbang seksama 200 mg asam oksalat yang telah dikeringkan 0
pada suhu 110 C lalu dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml. Dan dilarutkan dengan 100 ml air suling kemudian ditambahkan asam sulfat 0
dan dipanaskan pada suhu 70 C. Dititrasi dengan larutan KMnO 4 0,1 N hingga timbul warna merah muda yang stabil selama 15 menit. Suhu titrasi 0
tidak boleh lebih rendah dari 60 C. Setelah itu dihitung Normalitasnya.
3.
Penetapan kadar larutan H 2O2 Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan lalu diukur secara seksama 2 ml larutan hidrogen peroksida, dimasukkan ke dalam labu yang berisi 20 ml air suling. Setelah itu ditambahkan 20 ml asam sulfat encer dan dititrasi dengan KMnO4 0,1023 N hingga warna merah muda yang mantap. Diulangi perlakuan yang sama sebanyak 2 kali. Dihitung kadar hidrogen peroksida dalam sampel. Tiap ml KMnO4 0,1 N setara dengan 1,701 mg H2O2.
BAB IV HASIL PENGAMATAN
A. Tabel Pengamatan
Sampel H2O2 H2O2
Volume Sampel 2 ml 2 ml
Volume Titran 0,2 ml 0,3 ml
Perubahan Warna Bening Pink Bening Pink
B. Perhitungan
Penetapan Hidrogen peroksida Kadar H2O2 adalah 29-31 %
X
0,5800 mg
1 mol Hidrogen peroksida setara dengan 1 mol KMnO 4 BE Hidrogen peroksida = ½ BM Hidrogen peroksida
Sampel I Mgrek sampel Mgrek H2O2
Mgrek larutan baku
~
~
mg
Mgrek KMnO 4
= V.N = V . N . BE = 0,2
0,1023
17,01
= 0,34802 mg % Kadar sampel I
60 %
100 %
100 %
→ →
Sampel II Mgrek sampel
~
Mgrek H2O2
~
=
mg
Mgrek larutan baku Mgrek KMnO4 V.N
= V . N . BE = 0,3
0,1023
17,01
= 0,5220 mg
% Kadar sampel II
100 %
100 %
90 %
% Kadar rata-rata
75 %
C. Reaksi -
+
MnO4 + 8H + 5e → O2 -
2-
→
2+
Mn
+ 4H2O
x2
O2
+2e
x5
+
2MnO4 +10H +10 e → 2Mn 5O2 -
2-
2-
2+
→ 5O2 +
+ 8H2O + 10 e
2+
2MnO4 +5O2 +10H → 2Mn
+5O2+8H2O
BAB V PEMBAHASAN
Metode permanganometri didasari oleh reaksi oksidasi ion permanganat, oksidasi ini dapat dijalankan dalam suasana asam,
netral maupun basa. Jika
dititrasi dalam suasana asam maka reaksi yang akan terjadi adalah: + 2+ MnO4 + 8H + 5e → Mn + 4H2O
Dimana potensial oksidasinya sangat dipengaruhi oleh adanya ion hidrogen. Akan tetapi, konsentrasi ion mangan (II) sendiri mampu mereduksi ion permanganat banyak digunakan sebagai oksidator. Tujuan percobaan ini untuk menentukan kadar H 2O2 dengan reaksi oksidasi ion permanganat. Dimana H 2O2 bersifat reduktor yang dititrasi dengan KMnO 4 yang bersifat oksidator. Adapun langkah kerja dalam percobaan ini adalah pertama-tama disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan. Lalu dimasukkan 2 ml H 2O2 ke dalam Erlenmeyer, kemudian dicampurkan 20 ml aquadest dan ditambahkan 20 ml H2SO4 encer, lalu dititrasi dengan KMnO 4 0,1023 N hingga berubah warna dari bening menjadi merah muda. Percobaan ini dilakukan hingga dua kali agar kita dapat membandingkan hasil yang diperoleh pada percobaan ini pada hasil pertama dan kedua. Penambahan H 2SO4 pada percobaan ini tujuannya untuk memberikan suasana asam pada larutan, hal ini dilakukan agar titik akhir titrasi lebih muda diamati dan reaksi H 2SO4 tersebut tidak menghasilkan produk atau reaksi samping dan tidak bereaksi dengan titran. Ini juga merupakan alasan mengapa digunkan asam lemah. -
+
-
2+
-
MnO4 + 8H + 2Cl → Mn + Cl2 + 4H2O Pada percobaan ini, tidak digunakan HCl karena dapat dilihat dari reaksi -
diatas bahwa disini MnO 4 habis bereaksi dengan HCl yang membentuk Cl 2. Dan bila penambahan dilakukan maka tidak ada yang bereaksi dengan sampel dan titik akhir titrasi tidak didapatkan.
Titrasi kali ini tidak menggunakan indikator lain seperti fenolftalein, metil merah, metil jingga dan sebagainya dikarenakan KMnO 4 yang bertindak sebagai titran juga dapat bertindak sebagai indikator. Hal ini juga menjadi alasan KMnO 4 dinyatakan sebagau autoindikator. Adapun alasan penggunaan alat pada percobaan ini yaitu, Erlenmeyer digunakan karena lebih mudah untuk diaduk saat titrasi berlangsung yaitu dengan memegang lehet Erlenmeyer dan mutarnya. Buret digunakan dalam percobaan ini agar volume titrasi dapat diamati dengan baik dan waktu yang digunakan lebih efisien dari pada menggunakan gelas ukur. Statif dan klem digunakan untuk memegang buret agar buret tegak lurus dan penglihatan volume titrasi lebih akurat dan mudah. Gelas kimia digunakan untuk menuang larutan baku ke dalam buret, karena tempat larutan baku cukup besar dan berat sehingga digunakan gelas kimia agar tingkat kecelakaan dapat dihindari. Dan pada percobaan ini, juga digunakan pipet volum untuk mengambil dalam jumlah kecil dengan seksama. Hal tersebut dilakukan karena pipet volum mempunyai tingkat ketelitian yang tinggi. Dalam percobaan ini, adapun reaksi permanganat yang terjadi antara lain dalam perubahan digunakan asam sulfat. Asam ini paling cocok digunakan sebagai pelarut karena jika yang digunakan adalah asam klorida maka kemungkinan akan terjadi reaksi samping seperti: -
+
-
2-
2MnO4 + 16H + 10Cl ↔ 2Mn + 5Cl2 + 8H2O Dengan demikian sebagian permanganatnya digunakan untuk pembentukan klorin, karena aquadest mengandung zat-zat organik yang dapat mereduksi, maka sering terjadi peruraian sendiri dalam penyimpanan larutan kalium permanganate, menurut reaksi: -
-
4MnO4 + 2H2O ↔ 4MnO2 + 3O2 + 4OH
Pada reaksi di atas dikatalis oleh MnO 2 padat, pada penentuan kadar hidrogen peroksida reaksi yang terjadi adalah : -
+
2+
4MnO4 + 6H + 5H2O2 ↔ 2Mn + 5O2 + 4H2O Titik akhir titrasi ditandai dengan timbulnya warna merah muda yang disebabkan karena kelebihan permanganate. Dalam lingkungan asam oleh suatu
reduktor akan mereduksi ion permanganat menjadi ion mangan (II), karena KMnO4 ditambahkan air maka reaksi yang terjadi adalah : 2KMnO4 + 3H2SO4 → K 2SO4 + 2MnSO4 + 3H2O Sampel dapat berupa agen pereduksi selain besi (III) dan agen pengoksidasi khususnya oksida-oksida yang lebih tinggi dari metal. Dari percobaan yang dilakukan, pada sampel I didapatkan % kadar H 2O2 sebesar 60 % dan pada sampel II sebesar 90 %. Sehingga % kadar rata-rata sampel yang diperoleh adalah 75 %. Hasil yang diperoleh tidak sesuai dengan literature % kadar H2O2 pada Farmakope Indonesia Edisi III bahwa kadar H 2O2 tidak lebih dari 31 % dan tidak kurang dari 29 %. Adapun faktor-faktor yang dapat memepengaruhi hasil akhir percobaan ini adalah : 1. Larutan KMnO4 yang digunakan sudah banyak yang menguap atau tereduksi menjadi MnO2 atau Mn
2+
2. Alat-alat yang digunakan sudah tidak memenuhi persyaratan untuk analisis kuantitatif, seperti timbangan yang tidak pernah dikalibrasi. 3. Ketidakpastian praktikan dalam menentukan titik akhir titrasi. 4. Kurangnya pemahaman praktikan tentang permanganometri. Adapun hubungan permaganometri dalam dunia farmasi, yaitu untuk menentukan % kadar senyawa suatu sediaan obat, baik itu dalam bentuk tablet, kapsul maupun injeksi.
BAB VI PENUTUP
A. Kesimpulan
Dari hasil yang diperoleh, dapat disimpulkan kadar rata-rata H 2O2 adalah 75 %, dimana kadar yang diperoleh ini tidak sesuai pada literatur (FI edisi III), yaitu kadar H 2O2 mengandung lebih kurang dari 29% dan tidak lebih dari 31%.
B. Saran
1. Untuk Laboratorium Alat dan bahan lebih dilengkapi lagi agar praktikum dapat berjalan lancer. 2. Untuk Asisten Pertahanka bimbingannya kepada praktikan.
DAFTAR PUSTAKA
Annonim . Permanganometri. http//Wikipedia.org.9 september 2009. Diakses pada tanggal 20 Juli 2011
Dirjen POM. Farmakope Indonesia Edisi III . Jakarta Departemen Kesehatan RI 1979
Haeriah. Penutun praktikum kimia analisis. Makassar: UIN Alauddin 2011
Harjadi, W. Ilmu Kimia Analitik Dasar . Jakarta: PT. Gramedia 1990
Khopkar, S. M. Dasar kimia analitik . Yogyakarta: Pustaka Pelajar 2008
Rivai, H. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: Universitas Indonesia Press 1995
Roth, J., Blaschke, G. Analisa Farmasi. Yogyakarta: UGM Press. 1988
Svehla, G. Analisis Kuantitatif Mikro dan semimikro. Jakarta: Media Pustaka 1985
Susanti, Wunas. Kimia Analisis Farmasi Kuantitatif . Makassar : UNHAS. 1986
Underwood, R. A. Day. Analisis kimia kuantitatif . Jakarta: Erlangga. 2002
SKEMA KERJA
1. Pembuatan larutan baku KMnO 4 3,0 g KMnO4
Labu tentukur 1000 ml
+ aquadest
Panaskan selama 15
Tutup 2 hari
saring
Pindahkan ke botol dan beri label
2. Standarisasi larutan KMnO 4 0,1N dengan Asam Oksalat Timbang 200 mg asam oksalat
Erlenmeyer
+ 100 ml aquadest
+ asam sulfat
0
Panaskan suhu 70 C
Titrasi13 KMnO4 0,1N hingga timbul warna merah muda yang stabil
0
Suhu tidak kurang 60 C
Hitung normalitasnya
3. Penetapan kadar Hidrogen Peroksida 2 ml H2O2
Erlenmeyer
+ 20 ml aquadest
+ 20 ml H2SO4 encer
Titrasi dengan KMnO4 0,1023 N
Amati perubahan warna Bening merah
Hitung kadar H2O2
LABORATORIUM KIMIA FARMASI JURUSAN FARMASI FIKES UNIVERSITAS ISLAM NEGERI ALAUDDIN MAKASSAR
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS FARMASI PERCOBAAAN PERMANGANOMETRI
OLEH KELOMPOK
: I (SATU)
GELOMBANG ASISTEN
: II (DUA) : MUH. RIQKY RAMLI
SAMATA – GOWA
2011
