LAPORAN PROGRAM LATIHAN AKADEMIS DI LABORATORIUM MINERAL PUSLITBANG tekMIRA
ANALISIS BAUKSIT
diajukan sebagai salah satu syarat kelulusan mata kuliah – Kimia Program Latihan Akademik – (PLA-K)
oleh : Ersan Yudhapratama Muslih (0801357)
PROGRAM STUDI KIMIA JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA 2012
LEMBAR PENGESAHAN
Menyetujui,
Pembimbing
Soja Siti Fatimah, S.Si., M.Si. NIP. 19680216199402001 Pembimbing Lapangan
Yani Mulyani NIP. 197003211994032001 Mengetahui,
Ketua Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI
Penyelia Puslitbang tek MIRA MIRA
Dr.rer.nat. Ahmad Mudzakir, M.Si. NIP. 19661121199103002
Elvi Rachmawati, S.Si. NIP. 197103041993032001
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL LEMBAR PENGESAHAN KATA PENGANTAR .................................................. ............................................ i DAFTAR ISI ............................................... ..................................................... .............................................................. ......... iii DAFTAR LAMPIRAN ........................................................................... ................. v BAB I PENDAHULUAN ...................................................... ......................................................................................... ................................... 1
1.1 Latar belakang ......................................................... ................................... 1 1.2 Maksud dan Tujuan ................................................. ................................... 2 1.3 Lokasi ................ ...................................................... ......................................................................................... ................................... 2 1.4 Waktu Pelaksanaan Pelaksanaan .................................................. ................................... 2 BAB II PROFIL PUSLITBANG TEKMIRA ................................................. ....... 3
2.1 Sejarah Singkat........................................................................... ................. 3 2.2 Visi dan Misi ............................................................................................... 4 2.3 Tugas dan Fungsi .................................. ...................................................... 6 2.4 Struktur Organisasi Organisasi ........................................................... ..... ................................................................................ .......................... 8 2.5 Lingkungan Lingkungan Kerja.................................. ...................................................... 11 BAB III TINJAUAN PUASTAKA ............................................... .......................... 13
3.1 Preparasi Preparasi Contoh ......................................................................................... 13 3.2 Ukuran Contoh ..................................................................................... ....... 14 3.3 Pelarutan Pelarutan Contoh ...................................................... ......................................................................................... ................................... 15 3.4 Bauksit ............... ...................................................... ......................................................................................... ................................... 16 3.5 Proses Pengolahan Bauksit .............................. ........................................... 17 3.6 Prinsip Dasar Pengujian Pengujian ..................................................................... ......... 19 3.6.1 Spektrofotometer Spektrofotometer...................................................... ................................................................................ .......................... 19 3.6.2 Spektrofotometer Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) ............................................. 28 3.6.3 Titrasi Kompleksometri...................................... Kompleksometri...................................... ............................... 37 3.6.4 Gravimetri Gravimetri .................................... ...................................................... 38
BAB IV METODE PENGUJIAN BAUKSIT............................................... BAUKSIT................................................... .... ..... 41
4.1 Penentuan Kadar SiO 2.. ............................................................................... 41 4.2 Penentuan Kadar Al.......................................................... ...... .................... 43 4.3 Penentuan Penentuan Kadar Fe Total..................................................................... ...... 44 4.4 Penentuan Penentuan Kadar Ti................................................................. Ti.......... .................................................................. ........... ......... 45 BAB V DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN..................................... 46
5. 1 Data Pengamatan Pengamatan..................................................... ........................................................................................ ................................... 46 5.1.1 Penentuan Kadar SiO 2............................................... .......................... 46 5.1.2 Penentuan Kadar Al... ......................................................................... 47 5.1.3 Penentuan Kadar Fe... ......................................................................... 48 5.1.4 Penentuan Kadar Ti................................................... Ti............................................................................. .......................... 49 5.2 Perhitungan Perhitungan ....................................................................... ................. ................................................................................ .......................... 49 5.2.1 Penentuan Kadar SiO 2............................................... .......................... 49 5.2.2 Penentuan Kadar Al... ......................................................................... 51 5.2.3 Penentuan Kadar Fe... ......................................................................... 53 5.2.4 Penentuan Kadar Ti................................................... Ti............................................................................. .......................... 55 BAB VI PEMBAHASAN...................................................... ......................................................................................... ................................... 57
6.1 Bauksit dan Preparasi Preparasi Contoh .................................................... ..................................................................... ................. 57 6.2 Spektrofotometri Spektrofotometri ................................... ...................................................... 58 6.3 Spektrofotometri Spektrofotometri Serapan atom ................................................. ................. 59 6.4 Titrasi Kompleksometri... Kompleksometri... .......................................................... .... ....................................................................... ................. 61 6.5 Titrasi Dikromatometr Dikromatometri............................................. i............................................. ................................... 62 BAB VII PENUTUP ...................................................... ................................................................................................. ........................................... 63
7.1 Kesimpulan Kesimpulan ................................................................................ ................. 63 7.2 Saran .......................................................................................... ................. 64 DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................... 65 LAMPIRAN ................................................ ..................................................... .............................................................. ......... 66
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1:
Identitas Mahasiswa
Lampiran 2:
Identitas Tempat PLA-K
Lampiran 3:
Foto Pengamatan
Lampiran 4:
Daftar Hadir PLA-K
KATA PENGANTAR
Assalamu’alaikum Assalamu’alaikum wr.wb.
Puji dan syukur Penulis panjatkan atas kehadirat Allah SWT, Yang telah Melimpahkan Rahmat dan Hidayah-Nya sehingga Laporan Program Latihan Akademik – Kimia (PLA-K) di Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral dan Batubara (PUSLITBANG tek MIRA) MIRA) Bandung ini dapat terselesaikan. Adapun tujuan dari pembuatan Laporan PLA-K ini adalah sebagai syarat dalam menyelesaikan mata kuliah Program Latihan Akademik – Kimia (PLA-K) di Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI. Tentu saja laporan Program Latihan Akademik – Kimia (PLA-K) ini tidak akan dapat diselesaikan tanpa bantuan berbagai pihak, oleh karena itu penyusun mengucapkan terima kasih kepada pihak-pihak yang telah memberikan dukungan baik moril maupun materil dari dimulainya Program Latihan Akademik – Kimia (PLA-K) ini hingga selesai, diantaranya: 1. Allah SWT yang telah memberikan nikmat yang tak terkira. 2. Bapak Ir. Hadi Nursarya, M.Sc. selaku kepala PUSLITBANG tek Mira Mira yang telah memberikan kesempatan untuk melaksanakan Pendidikan Latihan Akademik Kimia (PLA-K) di Puslitbang tek MIRA. MIRA. 3. Bapak Dr. rer. nat. Ahmad Mudzakir, M.Si selaku ketua Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI. 4.
Bapak Drs. Ali Kusrijadi, M.Si. selaku koordinator mata kuliah Program Latihan Akademik - Kimia (PLA-K) di Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI.
5.
Ibu Soja Siti Fatimah, S.Si., M.Si. selaku dosen pembimbing mata kuliah PLA-K di Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI.
6.
Ibu Elvi Rachmawati, S.Si dan Ibu Yani selaku pembimbing PLA-K di PUSLITBANG tek MIRA. MIRA.
7.
Ibunda tercinta yang telah memberikan dukungan dan doa.
8.
Seluruh pegawai di Lab.Mineral dan Lab. Lingkungan Puslitbang tek MIRA. MIRA.
9.
Rekan-rekan siswa SMAK Makassar yang sedang melakukan prakerin serta rekan-rekan mahasiswa D3 Politeknik Bandung yang juga sedang prakerin dan tugas akhir.
10. Rekan-rekan seperjuangan di Kimia C 2008. Dengan penuh kerendahan hati penulis menyadari laporan ini masih jauh dari kesempurnaan. Oleh karena itu penulis mengharapkan saran sebagai masukan sehingga dapat dijadikan untuk perbaikan di masa yang akan datang. Akhir kata penulis mengucapkan terima kasih atas bantuan dari semua pihak dan mohon maaf jika dalam laporan ini terdapat kesalahan kesalahan baik dalam penulisan maupun dalam penyusunan laporan. Dan semoga laporan ini dapat bermanfaat bagi penulis pada khususnya dan bagi pembaca pada umumnya. Wassalamualaikum wr.wb.
Bandung, 17 Februari 2012
Ersan Yudhapratama M.
BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang
Sebagai mata kuliah yang wajib bagi seluruh mahasiswa prodi kimia, maka program latihan akademis kimia (PLA-K) harus ditempuh oleh seluruh mahasiswa prodi kimia minimal pada semester enam. Mata kuliah ini, harus dilaksanakan di instansi atau lembaga atau perusahaan yang mempunyai ranah kerja yang sesuai untuk mahasiswa prodi kimia. PLA-K ini selain bertujuan sebagai sarana untuk mempraktekan apa yang telah didapat selama perkuliahan, tetapi juga sebagai sarana untuk lebih mengenal lingkungan kerja yang sesungguhnya. Kemudian, dengan adanya PLA-K ini, diharapkan mahasiswa dapat menambah wawasan, keterampilan, dan sikap profesional sebagai bekal untuk bekerja nanti. Sebagai
sebuah
instansi
yang
professional
dalam
penelitian
dan
pengembangan maupun dalam bidang pelayanan jasa mineral dan batubara, tek Mira Mira merupakan sebuah instansi yang berperan penting dalam pengelolaan dan pemanfaatan sumber daya alam Indonesia yang melimpah, baik itu batubara maupun mineral-mineral lainnya yang terdapat di Indonesia. Salah satu mineral yang banyak dan berharga di Indonesia adalah bauksit. Bauksit merupakan endapan yang mengalami pengayaan alumunium oksida atau bahan yang heterogen yang mempunyai mineral dengan susunan terutama dari oksida aluminium, yaitu berupa mineral boehmit (Al 2O3.H2O) dan mineral gibsit (Al2O3.3H2O). Secara umum bauksit mengandung Al 2O3 sebanyak 45 – 65%, SiO2 sebanyak 1 – 12%, Fe2O3 sebanyak 2 – 25%, TiO2 sebanyak >3%,dan H 2O sebanyak 14 – 36%. Di Indonesia, produksi bauksit pada tahun 2010 saja sebanyak 440.000 ton (BPS,2012). Sedangkan daerah yang paling banyak terdapat bauksitnya adalah di Ketapang, dengan prediksi jumlah bauksit sebanyak 200 juta ton.
Bijih bauksit jika diproses dengan proses Bayer , maka akan menghasilkan alumina. Dari alumina inilah logam alumunium dibuat. Alumunium yang dielekrtolisa akan menghasilkan logam alumunium. Alumina yang berasal dari bauksit memiliki banyak kegunaan. Alumina digunakan untuk ampelas, sebagai bahan tahan api, juga digunakan untuk bahan pada industri kimia. Sekitar 65% alumina digunakan sebagai bahan untuk membuat logam Oleh karena itu, bauksit merupakan bahan dasar dari pembuatan logam aluminium murni maupun aluminium dengan berbagai macam campuran logam lainnya yang sangat penting bagi Indonesia di berbagai macam bidang. Bidang industri, perdagangan, konstruksi dan lain sebagainya.
1.2 Maksud dan Tujuan
Maksud dari pengujian ini adalah mengetahui komposisi dan jumlah Al, Fe, TiO2, SiO2 yang terkandung dalam contoh bauksit.
1.3 Lokasi
Pelaksanaan Program Latihan Akademik-Kimia (PLA-K) dilakukan di Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral dan Batubara (Puslitbang tek MIRA) MIRA) yang berlokasi di jalan Jendral Sudirman No. 623 Bandung
1.4 Waktu Pelaksanaan
Program Latihan Akademik – kimia kimia (PLA-K) ini dilaksanakan mulai tanggal 16 Januari sampai dengan 16 Februari 2012.
BAB II PROFIL PUSAT PENELITIAN DAN PENGEMBANGAN TEKNOLOGI MINERAL DAN BATUBARA (PUSLITBANG tekMIRA) 2.1 Sejarah Singkat
Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral dan Batubara, disingkat Puslitbang tek MIRA, MIRA, berdasarkan Surat Keputusan Menteri Pertambangan dan Energi No. 548 Tahun 1976, tanggal 11 November 1976 Pusat Pengembangan Teknologi Mineral Bandung diresmikan, yang yang merupakan gabungan atas Akademi Geologi dan Pertambangan (AGP) dengan Balai Penelitian Tambang dan Pengolahan Bahan Galian (BPTPBG) yang telah berjalan sejak tahun 1960. Bergabungnya kedua balai ini menjadi Pusat Pengembangan Teknologi Mineral (PPTM) diresmikan pada tanggal 11 November 1976 berdasarkan Surat Keputusan Menteri Pertambangan dan Energi No.548 tahun 1976. Berdasarkan Surat Keputusan Menteri Pertambangan dan Energi No.1092 tahun 1984 yang merupakan penyempurnaan atas Surat Keputusan Menteri Pertambangan dan Energi No.132 tahun 1979, Pusat Pengembangan Teknologi Mineral adalah unit pelaksana teknis di bidang pengembangan teknologi mineral di lingkungan Departemen Pertambangan dan Energi yang berada di bawah dan bertanggung jawab langsung kepada Direktur Jenderal Pertambangan Umum. Selanjutnya, pada Surat Keputusan Menteri Pertambangan dan Energi No. 1748 Tahun 1992, Pusat Pengembangan Teknologi Mineral (PPTM) dipecah menjadi Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral (PPPTM) dan Pusat Pendidikan Tenaga Pertambangan (PPTP) berdasarkan Surat Keputusan Menteri Pertambangan dan Energi No. 1748 tahun 1992. Pada tahun 2000 terjadi perubahan tatanan kehidupan berbangsa dan bernegara, menyusul era reformasi yang diikuti oleh demokratisasi di berbagai bidang, dan pemberlakuan Undang-Undang Nomor 22 Tahun 1999 tentang
Pemerintah Daerah. Melalui Keputusan Presiden Nomor 44 Tahun 1999 dan Keputusan Presiden Nomor 165 Tahun 2000, Departemen Pertambangan dan Energi (DPE) secara resmi berganti nama menjadi Departemen Energi dan Sumber Daya Mineral (DESDM). Atas dasar Keppres tersebut, selanjutnya dikeluarkan SK Menteri Energi dan Sumber Daya Mineral Nomor 150 Tahun 2000 dan Nomor 1915 Tahun 2000 yang keduanya mengatur tentang organisasi di lingkungan DESDM. Restrukturisasi yang terus berlanjut, antara lain menghasilkan reaktualisasi visi dan misi DESDM, pembentukan Badan Litbang ESDM berikut visi dan misinya, serta pergantian nama menjadi Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral dan Batubara (PUSLITBANG tek MIRA) MIRA) yang kini berada di bawah Badan Litbang ESDM.
Gambar 1. Gedung PUSLITBANG tek MIRA MIRA
Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral dan Batubara adalah pelaksana tugas Badan Penelitian dan Pengembangan Energi dan Sumber Daya Mineral di bidang geoteknologi tambang, teknologi penambangan, eksploitasi air tanah, teknologi pengolahan mineral, teknologi pengolahan dan pemanfaatan batubara, teknologi lingkungan pertambangan, tekno-ekonomi mineral dan batubara, dan teknologi informasi pertambangan serta pelayanan jasa teknologi mineral dan batubara yang bertanggungjawab langsung kepada Kepala Badan Penelitian dan Pengembangan Energi dan Sumber Daya Mineral.
2.2 Visi dan Misi
Visi
PUSLITBANG
tek MIRA MIRA
adalah
menjadi
pusat
penelitian
dan
pengembangan yang terdepan, unggul dan terpercaya dalam pemanfaatan mineral dan batubara. Misi PUSLITBANG tek MIRA MIRA dalam mewujudkan visi tersebut, terdiri dari empat misi utama, yaitu:
Melakukan penelitian dan pengembangan, perekayasaan dan rancang bangun di bidang teknologi pengolahan dan pemanfaatan mineral dan batubara yang up to date, efektif, efisien, dan berwawasan lingkungan;
Melakukan penelitian dan pengembangan, perekayasaan dan rancang bangun di bidang teknologi pengolahan dan pemanfaatan mineral dan batubara yang sesuai dengan kaidah good mining practices;
Melaksanakan pengkajian tekno ekonomi dan kebijakan mineral dan batubara terkini;
Melaksanakan pengelolaan keuangan, sumber daya manusia, sarana prasarana, program, kerjasama dan sistem informasi yang sesuai dengan
kaidah
kepemerintahan/kelembagaan
yang
baik
( good
governance).
Visi dan misi PUSLITBANG tek MIRA MIRA telah membawa perubahan pada fokus kegiatan serta jajaran pelaksana untuk melaksanakan fokus kegiatan tersebut. Fokus kegiatan diarahkan kepada kegiatan litbang aspek teknologi penambangan, proses pengolahan, lingkungan pertambangan, dan pemanfaatan teknologi informasi. Sementara pelaksanaan terhadap fokus kegiatan diserahkan kepada kelompokkelompok keahlian yang bersifat fungsional, yaitu :
Kelompok Geoteknologi Tambang
Kelompok Teknologi Penambangan dan Eksploitasi Air Tanah
Kelompok Lingkungan Pertambangan
Kelompok Teknologi Pengolahan Mineral
Kelompok Teknologi Pengolahan dan Pemanfaatan Batubara
Kelompok Tekno-Ekonomi Mineral dan Batubara
Kelompok Teknologi Informasi Pertambangan.
Dan jika berbicara lebih jauh tentang fokus kegiatan, ada dua sasaran yang ingin dicapai oleh PUSLITBANG tek MIRA MIRA adalah optimalisasi pemanfaatan mineral, berupa peningkatan nilai tambah, teknologi proses, dan peningkatan mutu mineral, dan optimalisasi pemanfaatan batubara, baik sebagai bahan bakar langsung atau melalui konversi, dan peningkatan mutu batubara.
Gambar 2. Bagan Visi dan Misi PUSLITBANG tek MIRA MIRA
2.3 Tugas dan Fungsi
Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral dan Batubara adalah pelaksana tugas Badan Penelitian dan Pengembangan Energi dan Sumber Daya Mineral di bidang geoteknologi tambang, teknologi penambangan, eksploitasi air tanah, teknologi pengolahan mineral, teknologi pengolahan dan pemanfaatan batubara, teknologi lingkungan pertambangan, tekno-ekonomi mineral dan batubara,
dan teknologi informasi pertambangan serta pelayanan jasa teknologi mineral dan batubara yang bertanggungjawab langsung kepada Kepala Badan Penelitian dan Pengembangan Energi dan Sumber Daya Mineral.
Gambar 3. Kedudukan PUSLITBANG tek MIRA MIRA di Kementerian Energi dan Sumber Daya Alam
Adapun tugas pokok dari Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral dan Batubara adalah melaksanakan penelitian dan pengembangan teknologi bidang mineral dan batubara. Untuk menyelenggarakan tugas tersebut, Kelompok Program Penelitian dan Pengembangan Teknologi Pengolahan Mineral mempunyai fungsi sebagai berikut : 1. Penyusunan rencana dan program penelitian dan pengembangan di bidang teknologi pengolahan mineral.
2. Pengujian kimia dan fisika mineral serta lingkungan, penyusunan prosedur analisis kimia dan fisika mineral, standardisasi, serta pengujian mineralogi bahan galian 3. Penelitian dan pengembangan teknologi pengolahan mineral industri. 4. Penelitian dan pengembangan pengolahan mineral logam. 5. Penelitian dan pengembangan teknologi bahan. 6. Pengumpulan dan pengolahan data di bidang teknologi pengolahan mineral. 7. Pembinaan tenaga peneliti/ ahli di bidang teknologi pengolahan mineral. 8. Studi perbandingan di laboratorium dan lapangan mengenai teknik/ metode teknologi pengolahan mineral. 9. Pengolahan sarana/ fasilitas penelitian dan pengembangan di bidang teknologi pengolahan mineral. 10. Pengolahan hasil penelitian dan pengembangan di bidang teknologi pengolahan mineral. 11. Penyusunan rencana dan kegiatan pelayanan jasa. Pemberian petunjuk teknis dan ilmiah di bidang teknologi pengolahan mineral. 2.4 Struktur Organisasi
Sebagaimana organisasi pada umumnya, Pusat Penelitian dan Pengembangan Mineral dan Batubara juga terdiri dari beberapa bagian / bidang kerja, antara lain: 1. Bagian Tata Usaha a.
Sub. Bagian Kepegawaian
b.
Sub. Bag Keuangan
c.
Sub. Bagian Rumah Tangga
2. Bidang Sarana Teknik a.
Sub. Bidang Penyediaan dan Pemeliharaan
b.
Sub. Bidang Kerjasama
3. Bidang Program dan Informasi a.
Sub. Bidang Program
b.
Sub. Bidang Dokumentasi dan Informasi
4. Kelompok Fungsional a.
Kelompok Geoteknologi Tambang
b.
Kelompok Teknologi Penambangan dan Eksploitasi Air Tanah
c.
d.
e.
f.
-
Kelompok Geologi Tambang
-
Kelompok Geomekanika Tambang
-
Kelompok Geohidrologi Tambang
Kelompok Lingkungan Pertambangan -
– Kimia Lingkungan Kelompok Geobiofisik –
-
Kelompok Sosial – Ekonomi – Budaya Lingkungan
Kelompok Teknologi Pengolahan Mineral -
Kelompok Teknologi Pengolahan Mineral Industri
-
Kelompok Teknologi Pengolahan Mineral Logam
-
Kelompok Teknologi Bahan
-
Kelompok Teknologi Pemanfaatan Buangan Pengolahan
Kelompok Teknologi Pengolahan dan Pemanfaatan Batubara -
Kelompok Karakterisasi dan Pengolahan Batubara
-
Kelompok Konversi Batubara
-
Kelompok Pembakaran Batubara
Kelompok Tekno-Ekonomi Mineral dan Batubara -
Kelompok Pengkajian Pengolahan Sumber Daya Mineral
g.
-
Kelompok Pengkajian Komoditi Mineral dan Batubara
-
Kelompok Pengkajian Pengusahaan Mineral dan batubara
Kelompok Teknologi Informasi Pertambangan -
Kelompok Pengembangan Sistem dan Jaringan Komputer
Pertambangan -
Kelompok Pengembangan Data Base Pertambangan
Gambar 4. Bagan Sruktur Organisasi PUSLITBANG tek MIRA MIRA
2.5 Lingkungan Kerja
PUSLITBANG
tek MIRA MIRA
mempunyai
beberapa
fasilitas
laboratorium.
Laboratorium yang tersedia di PUSLITBANG tek MIRA MIRA diantaranya :
Laboratorium Kimia Mineral dan Lingkungan
Laboratorium Kimia Fisika
Laboratorium Batubara
Laboratorium Geomekanika Karyawan PUSLITBANG tek MIRA MIRA Bandung, mempunyai jam kerja pada
hari Senin sampai Kamis mulai kerja dari pukul 07.30 sampai 16.00 WIB, istirahat pukul 12.00 sampai pukul 13.00 WIB, pada hari Jumat mulai kerja pukul 07.10 sampai pukul 16.30, istirahat pukul 12.00 sampai 13.30. Sedangkan Sabtu dan Minggu adalah hari libur, dan setiap tanggal 17 Agustus maupun Hari Besar Nasional lainnya wajib mengikuti upacara bendera.
BAB III TINJAUAN PUSTAKA
3.1 Preparasi Contoh
Preparasi merupakan langkah yang paling penting dalam pengolahan atau penanganan bahan galian yang akan dianalisis. Oleh karena itu, preparasi sangat berpengaruh terhadap hasil analisis kimia yang dilakukan. Berdasarkan pada jenis contoh yang dianalisis, maka preparasi contoh dapat menjadi dua kelompok, yaitu: 1. Preparasi contoh bahan galian mineral logam 2. Preparasi contoh bahan galian mineral industri Yang membedakan pada preparasi contoh tersebut adalah urutan pada tahap pengeringan ( drying) contoh. Namun secara umum, kedua kelompok tersebut melalui tahap-tahap pengerjaan sebagai berikut: 1. Pengeringan ( Drying) Pada umumnya, contoh yang diterima oleh laboratorium pengujian berbentuk batuan, lempung, lumpur, atau dalam bentuk batuan pasir. Apabila contoh tersebut dalam keadaan basah, maka langkah pertama pengerjaan adalah tahap pengeringan. Pengeringan contoh dapat dengan diangin-anginkan pada suhu kamar, dijemur dibawah sinar matahari, atau o
dengan menggunakan oven pada suhu 100-110 C.
2. Peremukan ( Crushing) Peremukan adalah proses merubah ukuran contoh yang relatif masih kasar, besar atau dalam bentuk bongkahan, menjadi ukuran yang lebih kecil dan halus.
Peremukan dilakukan dalam dua tahap, yaitu tahap
peremukan bongkahan menjadi partikel yang lebih kecil, biasanya
berukuran + 5 cm dan tahap penghalusan partikel kecil menjadi ukuran + 10 mesh. peremukan dilakukan secara fisik dengan menggunakan alat. Cr usher . Jaw Crusher Alat yang digunakan adalah Jaw Crusher dan Roll Crusher
adalah alat yang mengubah bongkahan menjadi pertikel kecil, sedangkan Roll Crusher adalah alat yang mengubah partikel kecil menjadi halus.
Setelah halus, barulah contoh dapat memasuki tahap selanjutnya.
3. Pengambilan Contoh ( Sampling) Sampling merupakan proses pengambilan contoh dari contoh yang banyak namun dengan tidak merubah komposisi contoh dan harus dapat mewakili / representatif representatif dari contoh tersebut. Biasanya, Biasanya, contoh yang diambil untuk dianalisa adalah + 50 g.
Terdapat beberapa cara untuk melakukan pengambilan contoh,
Cone and Quartening Cone and Quartening adalah proses membagi contoh menjadi empat
bagian dengan mengambil dua bagian yang bersebrangan.
Quoning Quoning adalah proses pengambilan contoh yang dilakukan secara
melingkar, sampai didapatkan jumlah contoh seperti yang diinginkan.
Splitting Splitting adalah proses pengambilan contoh dengan membagi contoh
menjadi dua bagian. Apabila contoh dalam jumlah yang banyak, maka dapat dengan cara mengambil satu bagian dengan menggunakan alat splitter.
Random Sampling Random Sampling adalah proses pengambilan contoh secara acak di
beberapa tempat yang akhirnya disatukan. Biasanya cara ini dilakukan untuk suatu lahan yang luas atau jumlah asal dari contoh yang terlalu besar.
Grab Sampling Grab Sampling adalah proses pengambilan contoh dengan membagi
empat bagian contoh, kemudian mengambil contoh pada tiga titik di setiap bagian tersebut.
Gambar 5. Daerah pengambilan contoh Grab Sampling
Hexa Sampling Hexa Sampling adalah proses pengambilan contoh menjadi delapan
bagian, dan dari delapan bagian tersebut diambil pada satu titik.
3.2 Ukuran Contoh
Sebagaimana yang telah diterangkan di atas, bahwa ukuran contoh akan sangat berpengaruh kepada hasil analisis, oleh karena itu, ukuran contoh yang
diperlukan bergantung pada jenis analisis yang akan dilakukan.berikut adalah jenis analisis yang memerlukan ukuran contoh tertentu: 1. Analisis Bahan Galian Ukuran contoh berkisar antara 150 – 200 mesh.
2. Analisis Fisika Bahan Galian Untuk analisis fisika, bergantung pada jenis analisis fisikanya, yaitu:
Penentuan Berat Jenis (kurang dari 100 mesh)
Penentuan Porositas (Fragmen berukuran 4 x 5 atau 5 x 5 cm)
Penentuan Viskositas (kurang dari 100 mesh)
Penentuan Liaching Test (kurang dari 200 mesh)
Penentuan Kapasitas Tukar Kation (KTK) (60 – 100 mesh)
Penentuan Distribusi Ukuran (keadaan asal)
Penentuan Surface area (keadan asal)
3. Analisis Perak dan Emas Metode Fire Assay Untuk contoh yang memiliki kadar tinggi, diperlukan ukuran contoh antara 60 – 150 mesh. Sedangkan untuk contoh yang berkadar rendah, diperlukan ukuran contoh sekitar 200 mesh.
4. Analisis Barubara Untuk analisis batubara, ukuran contoh bergantung pada jenis analisis yang akan dilakukan. Antara lain:
Penentuan kadar air bebas (kurang dari 4 mesh)
Penentuan kadar hablur (kurang dari 60 mesh)
Penentuan zat terbang (kurang dari 60 mesh)
Penentuan kadar abu (kurang dari 60 mesh)
Penentuan karbon padat (kurang dari 60 mesh)
Penentuan kadar belerang (kurang dari 60 mesh)
Penentuan Friability (6 mesh)
Penentuan Grindability (16 – 30 mesh)
3.3 Pelarutan Contoh
Setelah contoh dipersiapkan, maka tahap selanjutnya adalah pelarutan contoh. Pelarutan contoh dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu dengan pelarutan asam dan dengan peleburan. 1. Pelarutan dengan asam Dalam melarutkan dengan asam, terdapat berbagai macam senyawa asam yang dapat digunakan, baik itu satu jenis asam maupun campuran dari beberapa jenis asam dan garam.
Asam klorida (HCl)
Asam nitrat (HNO 3)
Aqua Regia (campuran HCl – HNO3)
Campuran HF – HClO4 – HNO3
Campuran H2SO4 – HCl – HNO3
Campuran HNO 3 – KBr – Br2
2. Peleburan Dalam
peleburan,
tidak
hanya
menggunakan
suhu
tapi
juga
ditambahkan beberapa senyawa sebagai pereaksi. Senyawa tersebut adalah:
K2S2O7
LiB4O7
NaKCO3
Na2O2
3.4 Bauksit
Bauksit merupakan endapan yang mengalami pemerkayaan alumunium oksida atau bahan yang heterogen yang mempunyai mineral dengan susunan terutama dari oksida aluminium, yaitu berupa mineral boehmit (Al 2O3H2O) dan mineral gibsit (Al2O3 .3H2O). Secara umum bauksit mengandung Al 2O3 sebanyak 45 – 65%, SiO2 sebanyak 1 – 12%, Fe2O3 sebanyak 2 – 25%, TiO2 sebanyak >3%,dan H 2O sebanyak 14 – 36%.
Gambar 6. Bauksit
Bijih bauksit terjadi di daerah tropis dan subtropis dengan memungkinkan pelapukan sangat kuat. Bauksit di Indonesia tersebar di beberapa daerah, yaitu di Sumatera Utara, Riau, Kalimantan Barat dan Bangka Belitung (PPTMB,2005). Bauksit terbentuk dari batuan sedimen yang mempunyai kadar Al nisbi tinggi, kadar Fe rendah dan kadar kuarsa (SiO 2) bebasnya sedikit atau bahkan tidak mengandung sama sekali. Batuan tersebut (misalnya sienit dan nefelin) berasal dari batuan beku, batu lempung, lempung dan serpih. Batuan-batuan tersebut akan mengalami proses lateritisasi,yang kemudian oleh proses dehidrasi akan mengeras menjadi
bauksit.
Bauksit
dapat
ditemukan
dalam
lapisan
mendatar
tetapi
kedudukannya di kedalaman tertentu. Kondisi – kondisi utama yang memungkinkan terjadinya endapan bauksit secara optimum adalah : 1. Adanya batuan yang mudah larut dan menghasilkan batuan sisa yang kaya alumunium 2. Adanya vegetasi dan bakteri yang mempercepat proses pelapukan 3. Porositas batuan yang tinggi, sehingga sirkulasi air berjalan dengan mudah 4. Adanya pergantian musim (cuaca) hujan dan kemarau (kering) 5. Adanya bahan yang tepat untuk pelarutan 6. Relief (bentuk permukaan) yang relatif rata, yang mana memungkinkan terjadinya pergerakan air dengan tingkat erosi minimum 7. Waktu yang cukup untuk terjadinya proses pelapukan Ada beberapa parameter yang dilakukan dalam pengujian contoh bauksit. Parameter tersebut adalah kadar SiO 2 total, kadar Fe total, kadar TiO 2, dan tentu saja kadar Al. Kandungan Al jelas sangat diinginkan keberadaannya di dalam bauksit. Oleh karena itu, kadar Al menjadi sangat penting dalam bauksit. Sedangkan kadar Fe total, SiO2 total dan TiO 2, merupakan komposisi yang terdapat dalam bauksit selain Alumina. Ketiga kadar ini juga perlu diketahui, mengingat ketiga senyawa tersebut dapat mempengaruhi kemurnian Alumina yang dihasilkan pada proses pemurniannya.
3.5 Proses Pengolahan Bauksit
Dalam pengolahan bauksit menjadi aluminium, pada umumnya menggunakan proses Bayer. Dalam proses ini, bauksit yang telah diubah menjadi ukuran halus, terdapat beberapa tahap proses yang harus dilalui. Tahap itu adalah: 1. Pressure Digestion
Adalah proses pelarutan bauksit dengan larutan NaOH pada suhu dan tekanan yang tinggi.
2. Classification
Pemisahan antara fltrat yang mengandung senyawa alumina terlarut dengan senyawa lain yang tak larut pada proses Pressure Digestion
3. Precipitation
Filtrat yang telah dipisahkan dari tahap Classification, selanjutnya dilakukan pengendapan untuk menghasilkan senyawa alumina dalam bentuk padatan putih.
4. Seed Separation
Adalah proses dimana senyawa alumina yang telah terbentuk pada proses Precipitation, dipisahkan dari pengotornya.
5. Washing and Filtration
Adalah proses pencucian padatan alumina yang berwarna putih yang telah dipisahkan.
6. Calcination Adalah proses dimana senyawa alumina yang telah bersih diubah menjadi Al2O3 dengan pemanasan.
Gambar 7. Alur pengolahan bauksit menjadi alumina proses Bayer.
3.6 Prinsip Dasar Pengujian
Pengujian yang dilakukan terhadap contoh bauksit, untuk menentukan kadar Al, Fe total, SiO 2 total dan TiO 2 dilakukan dengan menggunakan instrumentasi dan konvensional. Untuk penentuan kadar Fe dan TiO 2 dilakukan secara instrumentasi. Penentuan kadar Fe menggunakan metode spektrofotometer serapan atom, sedangkan penentuan kadar TiO 2 menggunakan metode spektrofotometri. Kemudian untuk penentuan kadar secara konvensional, dilakukan untuk penentuan kadar SiO 2 total dan Al. Penentuan kadar SiO 2 total dilakukan secara gravimetri, sedangkan pengujian kadar Al dilakukan secara volumetrik dengan menggunakan titrasi kompleksometri. Berikut adalah prinsip dasar dari metode yang dilakukan, baik instrumentasi maupun konvensional:
3.6.1
Spektrofotometer
Spektrofotometer adalah alat pengukuran yang didasarkan pada interaksi cahaya/sinar monokromatis dengan materi, yaitu pada saat sejumlah cahaya/sinar monokromatis dilewatkan pada sebuah larutan, ada sebagian sinar yang diserap, dihamburkan, dipantulkan dan sebagian lagi diteruskan. Namun karena jumlah sinar yang di hamburkan dan dipantulkan sangat kecil, maka dianggap tidak ada. Apabila radiasi atau cahaya putih dilewatkan melalui larutan berwarna, maka radiasi dengan panjang gelombang tertentu akan diserap (absorpsi) secara selektif dan radiasi lainnya akan diteruskan (transmisi). Absorpsi maksimum dari larutan berwarna terjadi pada daerah warna yang berlawanan, misalnya larutan warna merah akan menyerap radiasi maksimum pada daerah warna hijau. Dengan perkataan lain warna yang diserap adalah warna komplementer dari warna yang diamati.
A=
log ( Io / I1 )
= abc
Keterangan : Io = Intensitas sinar datang I1 = Intensitas sinar yang diteruskan a = Absorptivitas Gambar 8. Proses penyerapan cahaya
b = Panjang sel/kuvet
c = konsentrasi (g/l) Cahaya/sinar yang masuk dengan intensitas tertentu (I0) akan berkurang intensitasnya ketika melewati larutan. Berkurangnya intensitas sinar dikarenakan adanya serapan oleh larutan yang dilewati. Intensitas cahaya setelah melewati larutan (It) disebut dengan transmitansi (T), dan biasanya dinyatakan dalam satuan persen transmitani (%T). Sedangkan cahaya yang diserap adalah absorbansi (A).
% =
It I0
x100
-Log T = Log
It I0
=A
Berdasarkan hukum Lambert-Beer, absorbansi dari suatu contoh akan sebanding dengan ketebalan, konsentrasi contoh dan absorptifitas molar. Bila ketebalan benda (b) atau konsentrasi materi (c) yang dilewati bertambah, maka cahaya akan lebih banyak diserap. Jadi absorbansi berbanding lurus dengan ketebalan dan konsentrasi. Selain itu, faktor yang berpengaruh terhadap besar kecilnya absorbansi adalah absorptifitas molar (ε) dari larutan yang di ukur itu sendiri. Sehingga dari persamaan diatas dapat dirumuskan sebagai berikut: A=
Hubungan
antara
absorbansi
ε
bc
A
dengan
konsentrasi
zat
pengabsorbsi adalah linier. Ada beberapa persyaratan yang harus diperhatikan yang mengikuti hukum Lambert-Beer, yaitu : 1. Syarat konsentrasi, larutan yang dianalisis harus encer. Pada konsentrasi tinggi jarak rata-rata di antara zat pengabsorbsi menjadi kecil sehingga masing-masing zat mempengaruhi distribusi muatan tetangganya. Interaksi ini dapat mengubah kemampuan untuk mengabsorbsi cahaya pada panjang gelombang yang diberikan.
2. Syarat kimia, zat pengabsorbsi tidak boleh terdisosiasi atau bereaksi dengan pelarut menghasilkan suatu produk yang berbeda dari zat yang dianalisis. 3. Syarat cahaya, hukum Beer berlaku untuk cahaya yang betul-betul monokrromatis (cahaya yang mempunyai satu macam panjang gelombang).
4. Syarat kejernihan, larutan yang dianalisis harus jernih karena kekeruhan larutan yang disebabkan oleh partikel-partikel koloid akan dihamburkan oleh partikel-partikel koloid akibatnya kekuatan cahaya yang diabsorbsi berkurang dari yang seharusnya.
Instrumen pada spektroskopi UV-Vis terdiri dari lima komponen utama, yaitu : 1. Sumber radiasi, merupakan sumber cahaya, untuk spektroskopi UVVis digunakan lampu wolfram (tungsten). Lampu ini mirip dengan
bola lampu pijar biasa, daerah panjang gelombang (λ) adalah 350 – 2200 nanometer (nm). Di bawah kira-kira 350 nm, keluaran lampu wolfram itu tidak memadai untuk spektrofotometer dan harus digunakan sumber yang berbeda. Paling lazim adalah lampu tabung tidak bermuatan ( discarge) hidrogen (atau deuterium) 175 ke 375 atau 400 nm. Lampu hidrogen atau lampu deuterium digunakan untuk sumber pada daerah ultraviolet (UV).
2. Monokromator, berfungsi untuk merubah sinar polikromatis menjadi sinar monokromatris sesuai yang dibutuhkan untuk pengukuran. Ada dua macam monokromator yaitu :
Prisma
Grating (kisi difraksi)
Keuntungan menggunakan kisi difraksi :
Dispersi sinar merata
Dispersi lebih baik dengan ukuran pendispersi yang sama
Dapat digunakan dalam seluruh jangkauan spektrum
Cahaya monokromatis ini dapat dipilih panjang gelombang tertentu yang sesuai untuk kemudian dilewatkan melalui celah sempit yang disebut slit . Ketelitian dari monokromator dipengaruhi juga oleh lebar celah (slit width) yang dipakai.
3. Wadah contoh, berfungsi untuk menyimpan contoh. Wadah contoh umumnya disebut sel atau kuvet. Kuvet harus memenuhi syarat- syarat sebagai berikut :
Tidak berwarna sehingga dapat mentransmisikan semua cahaya.
Permukaannya secara optis harus benar- benar sejajar.
Harus tahan (tidak bereaksi) terhadap bahan- bahan kimia.
Tidak boleh rapuh.
Mempunyai bentuk (desain) yang sederhana.
4. Detektor, berfungsi untuk merubah sinar menjadi energi listrik yang sebanding dengan besaran yang dapat diukur. Syarat-syarat sebuah detektor :
Kepekan yang tinggi
Perbandingan isyarat atau sinyal dengan bising tinggi
Respon konstan pada berbagai panjang gelombang.
Waktu respon cepat dan sinyal minimum tanpa radiasi.
Sinyal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga radiasi.
5. Recorder , di dalam recorder sinyal tersebut direkam sebagai spektrum yang berbentuk puncak-puncak. Spektrum absorpsi merupakan plot antara absorbans sebagai ordinat dan panjang gelombang sebagai absis.
Gambar 9. Skema alat pada spektrofotometer spektrofotometer UV-Vis
Teknik spektroskopi pada daerah ultra violet dan sinar tampak biasa disebut spektroskopi UV-Vis. Dari spektrum absorpsi dapat diketahui panjang gelombang dengan absorbans maksimum dari suatu unsur atau senyawa. Konsentrasi suatu unsur atau senyawa juga dengan mudah dapat dihitung dari kurva standar yang diukur pada panjang gelombang dengan absorbans maksimum.
Gambar 10. Daerah spektrum radiasi elektromagnetik. (sumber: Harvey, David. 2000 : 372)
Jika ditinjau secara mikro, maka ketika cahaya monokromatis melewati larutan contoh, elektron-elektron yang terdapat di dalam contoh akan mendapatkan energi dari cahaya yang dilewatkan dan kemudian tereksitasi ke orbital yang lebih tinggi. Besarnya perpindahan elektron sama dengan energi radiasi yang berineraksi dengan molekul. Eksitasi elektron ketingkat energi yang lebih tinggi tergantung pada senyawa penyerapnya (kromofor penyerap). Proses ini terjadi dalam dua tahap, yaitu
Tahap 1 : M + hv
M*
Tahap 2 : M* M + Panas
Elektron-elektron yang tereksitasi bervariasi, tergantung dari jenis orbitalnya, berikut adalah kemungkinan-kemungkinan yang terjadi ketika elektron tereksitasi ketika mendapatkan energi dari cahaya yang masuk. Ada empat jenis transisi yang m ungkin
π*, dan π π*
terjadi, yaitu: σ σ*, n σ*, n
Gambar 11. Transisi elektron dan tingkat energi elektron molekul
Pada saat kondisi tereksitasi dan energinya habis, maka elektron tersebut akan kembali ke keadaan semula dengan melepaskan sejumlah energi berupa cahaya dengan panjang gelombang tertentu. Cahaya inilah yang kemudian diterima oleh detektor. cahaya ini disebut cahaya komplementer. Berikut adalah tabel antara panjang gelombang, warna utama dan warna komplementer:
Tabel 1. Radiasi cahaya tampak dan warna komplementer
Semua senyawa organik mampu mengabsorbsi cahaya, sebab senyawa organik mengandung elektron valensi yang dapat dieksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi. Pengabsorbsian sinar ultra violet dan sinar tampak yang panjang gelombangnya lebih besar, terbatas pada sejumlah gugus fungsional ( chromophore) yang mengandung elektron valensi dengan energi eksitasi rendah. Berikut adalah gugus-gugus penyerap cahaya pada panjang gelombang UV-Vis beserta transisi yang terjadi.
Tabel 2. Gugus-gugus penyerap cahaya pada panjang gelombang UV-Vis beserta transisi yang terjadi.
Analisa kuantitatif pada spektrofotometer berdasarkan hukum Lambert-Beer. Namun ada beberapa faktor yang mempengaruhi absorbsi adalah jenis pelarut, pH larutan, suhu, konsentrasi elektrolit yang tinggi,
dan adanya zat pengganggu. Sehingga bebeapa faktor tadi, harus benarbenar diperhatikan dalam melakukan analisa kuantitatif. Dalam melakukan analisa kuantitatif dengan menggunakan spektrofotometer, memerlukan standar sebagai pembanding dari analit. Standar yang digunakan adalah zat yang sama dengan analit namun memiliki kadar yang sudah diketahui dengan pasti. Ada berbagai cara yang bisa dilakukan, yaitu dengan menggunakan standar tunggal, deret standar, dan standar adisi. Metode standar tunggal merupakan metode yang menggunakan satu buah standar yang sudah diketahui dengan pasti kadarnya, kemudian dibandingkan dengan contoh. Secara singkat rumus yang digunakan untuk menghitung konsentrasi contoh adalah:
=
Cs x Ax As
Dimana Cx adalah konsentrasi contoh, Ax adalah absorbansi dari contoh, dan As adalah absorbansi dari standar. Metode yang kedua adalah metode deret standar. Metode ini, menggunakan beberapa standar dengan konsentrasi yang berbeda-beda. Selain itu, yang membedakan antara deret standar dengan standar tunggal adalah deret standar menggunakan persamaan garis linier untuk menghitung konsentrasi contoh. Persamaan garis linier didapatkan dari memplotkan absorbansi dengan konsentrasi.
Gambar 12. Kurva deret standar
0,5 i s n a b r o s b A
y = 0,102x + 0,004 R² = 0,999
0,4 0,3 0,2
Series1
0,1
Linear (Series1)
0 0
2
4
6
Konsentrasi (ppm) Gambar 13. Contoh kurva deret standar menggunakan microsoft excel
Dari kurva deret standar, didapatkan persamaan linier y = mx + c. Dimana y adalah absorbansi, x adalah konsentrasi, sedangkan m adalah kemiringan / slope. Slope (m) adalah perbandingan antara absorbansi terhadap konsentrasi, sedangkan c / konstanta karena secara praktikum standar dimulai dari konsentrasi 0 maka seharusmya nilai y juga adalah 0 karena sesuai dengan hukum Lambert-Beer. Namun ketika memasukkan nilai absorbansi dan konsentrasi kedalam kuva, nilai c akan tetap muncul akibat dari perhitungan yang dilakukan oleh program, namun karena nilainya sangat kecil maka dianggap tidak ada pengaruhnya, sehingga dapat diabaikan. Sehingga persamaan untuk deret standar adalah y = mx.
Jadi, untuk mencari konsentrasi contoh hanya tinggal memasukan data pengukuran absorbansi contoh ke persamaan y = mx. Dimana y adalah absorbansi contoh hasil pengukuran, m adalah kemiringan garis, dan x adalah konsentrasi contoh yang ingin diketahui.
3.6.2
Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)
Spektrofotometer Serapan Atom atau yang disingkat SSA, merupakan suatu instrumen yang digunakan untuk menguji kadar logam yang terkandung didalam contoh, berdasarkan serapan seberkas sinar terhadap atom yang tereksitasi. Penyerapan energi radiasi oleh atom-atom netral pada keadaan dasar,
dengan
panjang
gelombang
tertentu
yang
menyebabkan
tereksitasinya dalam berbagai tingkat energi. Keadaan eksitasi ini tidak stabil dan akan kembali ke tingkat dasar dengan melepaskan sebagian atau seluruh energi eksitasinya dalam bentuk radiasi.
Gambar 14. Proses eksitasi
Gambar 15. Proses deeksitasi
Energi yang diemisiskan dapat berupa energi cahaya dengan panjang
gelombang
yang
berhubungan
langsung
dengan
transisi
elektronik yang terjadi. Setiap unsur mempunyai struktur elektronik yang khas, maka panjang gelombang yang diemisikan pun merupakan sifat khas dari suatu unsur. Jika cahaya dengan panjang gelombang tertentu yang sesuai mengenai suatu atom yang berada dalam keadaan dasar, maka atom dapat menyerap energi cahaya tersebut untuk berpindah ke keadaan tereksitasi. Proses ini disebut serapan atom dan menjadi dasar untuk spektrometri serapan atom.
Gambar 16. Proses eksitasi dan emisi
Larutan contoh diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di dalam contoh diubah menjadi uap atom sehingga nyala rnengandung atom unsur-unsur yang dianalisis. Beberapa diantara atom akan tereksitasi secara termal oleh nyala, tetapi kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar ( ground state). Atom-atom ground state ini kemudian menyerap radiasi yang yang diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat dari unsur-unsur yang bersangkutan. Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan panjang gelombang yang diabsorpsi oleh atom dalam nyala. Absorpsi
ini
mengikuti
hukum
Lambert-Beer.
yakni
absorbansi
berbanding lurus dengan panjang nyala yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam nyala. Kedua variabel ini sulit untuk ditentukan tetapi panjang nyala dapat dibuat konstan sehingga absorbansi hanya berbanding
langsung dengan konsentrasi analit dalam larutan contoh. Secara sederhana dapat dirumuskan sebagai berikut ; A = a.b.C
Keterangan: A = Absorbansi a = Absorptivitas b = Lebar kuvet C = Konsentrasi
Gambar 17. Hukum dasar penyerapan
Dengan cara kurva kalibrasi, yaitu hubungan linier antara absorbansi (sumbu y) dan konsentrasi (sumbu x) kita dapat menetukan konsentrasi contoh. Peristiwa serapan atom pertama kali diamati Fraunhofer, ketika menelaah garis-garis hitam pada spektrum matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah seorang kebangsaan Australia bernama Alan Wash pada tahun 1955. Sebelumnya ahli kimia banyak tergantung pada cara-cara spektrografik. Beberapa cara ini sulit dan memakan waktu. Kemudian diganti dengan Spektroskopi Serapan Atom (SSA). Metode ini sangat tepat untuk spektrokopi emisi konvensional, pada metode konvensional emisi
tergantung pada sumber eksitasi, bila eksitasi dilakukan analisis zat pada konsentrassi rendah. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode Spektrokopi emisi konvensional, pada metode konvensional emisi tergantung pada temperatur sumber. Selain itu eksitasi termal tidak selalu spesifik, dan eksitasi secara serantak terjadi pada berbagai spesies dalam suatu campuran. Sedangkan nyala, eksitasi unsur-unsur dengan berbagai tingkat energi eksitasi yang rendah dapat dimungkinkan, tentu saja perbandingan banyaknya atom yang tereksitasi terhadap atom yang berada pada tingkat dasar harus cukup besar, karena metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan ini dan tidak tergantung pada temperatur. Metode serapan sangatlah spesifik, logam-logam yang membentuk campuran kompleks dapat dianalisa dan selain itu tidak selalu diperlukan sumber energi yang besar. Setiap alat spektrometri atom
akan mencakup dua komponen
utama sistem introduksi contoh dan sumber ( source) atomisasi. Untuk kebanyakan instrumen sumber atomisasi ini adalah nyala dan contoh di introduksikan dalarn bentuk larutan. Contoh masuk ke nyala dalam bentuk aerosol. Aerosol biasanya dihasilkan oleh Nebulizer (pengabut) yang dihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot ( chamber spray). Ada banyak variasi nyala yang telah dipakai bertahun-tahun untuk spektrometri atom. Namun demikian, yang saat ini menonjol dan dipakai secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida- asetilen. Dengan kedua jenis nyala ini, kondisi analisis yang sesuai untuk kebanyakan ana!it (unsur yang dianalisis) dapat ditentukan dengan
menggunakan
fluoresensi.
metode-metode
emisi,
absorbsi
dan
juga
Gambar 18. Nebulizer pada SSA
Sistem nyala api ini lebih dikenal dengan nama GFAAS. GFAAS dapat mengatasi kelemahan dari sistem nyala seperti, sensitifitas, jumlah contoh dan penyiapan contoh. Ada tiga tahap atomisasi dengan tungku yaitu:
Tahap pengeringan atau penguapan larutan
Tahap pengabuan atau penghilangan senyawa-senyawa organik
dan
Tahap atomisasi
Unsur-unsur yang dapat dianalsis dengan menggunakan GFAAS adalah sama dengan unsur-unsur yang dapat dianalisis dengan sistem
nyala. Beberapa unsur yang sama sekali tidak dapat dianalisis dengan GFAAS adalah tungsten, Hf, Nd, Ho, La, Lu, Os, Br, Re, Sc, Ta, U, W, Y dan Zr, hal ini disebabkan karena unsur tersebut dapat bereaksi dengan grafit. Gas yang dapat digunakan pada pembakaran, biasanya menjadi pilihan untuk analisis menggunakan SSA. Temperatur nyala mempunyai peranan yang sangat penting dalam pengujian. Temperatur nyala yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak unsur dapat diminimalkan. Temperatur nyala tinggi dianjurkan dipakai untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk oksida dan sulit terurai. Hal Hal ini disebabkan temperatur nyala yang dihasilkan relatif tinggi. Unsur-unsur tersebut adalah: Al, B, Mo, Si, So, Ti, V danW. Proses atomisasi adalah proses pengubahan contoh dalam bentuk larutan menjadi spesies atom dalam nyala. Proses atomisasi ini akan berpengaruh terhadap hubungan antara konsentrasi atom analit dalam larutan dan sinyal yang diperoleh pada detektor dan dengan demikian sangat berpengaruh terhadap sensitifitas analisis.
Tabel 3. Gas dan suhu untuk SSA (sumber: Harvey, David. 2000 : 414)
Berikut ini adalah instrumentasi SSA:
Gambar 19. Skema Alat SSA
Sumber Radiasi Lampu
( Hollow
HCL
Chatode
Lamp),
lampu
ini
merupakan sumber radiasi dengan spektra yang tajam dan mengemisikan gelombang monokhromatis. Lampu ini terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat dari unsur yang akan ditentukan atau campurannya ( alloy) dan anoda yang terbuat dari tungsten. Elektroda-elektroda ini berada dalam tabung gelas dengan jendela quartz karena panjang gelombang emisinya sering berada pada daerah ultraviolet. Tabung gelas tersebut dibuat bertekanan rendah dan diisi dengan gas inert Ar atau Ne. Beda voltase yang cukup tinggi dikenakan pada kedua elektroda tersebut sehingga atom gas pada anoda terionisasi. Ion positif ini dipercepat
kearah
katoda
dan
ketika
menabrak
katoda
menyebabkan beberapa logam pada katoda terpental dan berubah menjadi uap, atom yang teruapkan ini, karena tabrakan dengan ion gas yang berenergi tinggi, tereksitasi ke tingkat energi elektron yang lebih tinggi; ketika kembali ke keadaan dasar atom - atom tersebut meman carkan
sinar dengan λ yang karakteristik untuk
unsur katoda tersebut. Berkas sinar yang diemisikan bergerak
melalui nyala dan berkas dengan λ tertentu yang dipilih dengan monokromator akan diserap oleh uap atom yang ada dalam nyala yang berasal dari contoh. Sinar yang diabsorpsi paling kuat
biasanya adalah sinar yang berasal dari transisi elektron ke tingkat eksitasi terendah. Sinar ini disebut garis resonansi.
Gambar 20. Hollow Catode Lamp (HCL)
Sumber radiasi lain yang sering digunakan adalah "Electrodless Discharge Lamp" . Lampu ini mempunyai prinsip
kerja hampir sama dengan HCL, tetapi mempunyai output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur As dan Se, karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai sinyal yang lemah dan tidak stabil.
Gambar 21. EDL
Copper
Merupakan modulasi mekanik dengan tujuan mengubah sinar dari sumber sinar menjadi berselang-seling. Isyarat selangseling oleh detektor diubah menjadi isyarat bolak-balik, yang oleh amplifier akan digandakan. Sedang emisi kontinyu bersifat searah dan tidak digandakan oleh amplifier .
Alat pembakar (proses atomisasi)
Gambar 22. Sistem Pembakar pada SSA
Tujuan
sistem
pembakaran-pengabut
adalah
untuk
mengubah larutan uji menjadi atom-atom dalam bentuk gas. Fungsi pengabut adalah menghasilkan kabut atau aerosol larutan uji. Larutan yang akan dikabutkan ditarik ke dalam pipa kapiler oleh aksi semprotan udara ditiupkan melalui ujung kapiler, diperlukan aliran gas bertekanan tinggi untuk menghasilkan aerosol yang halus.
Nyala dan profil nyala Nyala digunakan untuk mengubah contoh yang berupa
padatan atau cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi. Untuk spektrokopi nyala suatu persyaratan yang penting adalah bahwa nyala yang dipakai hendaknya
menghasilkan
temperatur
lebih
dari
2000
K.
Konsentrasi tereksitasi, dipengaruhi oleh komposisi nyala. Komposisi nyala asitilen-udara sangat baik digunakan untuk lebih dari tiga puluh unsur sedangkan komosisi nyala
propane-udara disukai untuk logam yang mudah menjadi uap atomik. Untuk logam seperti alumunium (Al) dan titranium (Ti) yang membentuk oksida refrakori temperatur tinggi dari nyala asitilen-NO sangat perlu, dan sensitivitas dijumpai bila nyala kaya akan asitilen.
Monokromator Dalam Spektroskopi Serapan Atom, fungsi monokromator
adalah untuk memisahkan garis resonansi dari semua garis yang tak diserap yang dipancarkan oleh sumber radiasi. Dalam kebanyakan instrumen komersial digunakan kisi difraksi karena sebaran yang dilakukan oleh kisi seragam daripada yang dilakukan oleh prisma dan akibatnya instrumen kisi dapat memelihara daya pisah yang lebih tinggi sepanjang jangka gelombang yang lebih besar.
Detektor Detektor pada Spektrofotometer Serapan Atom berfungsi
mengubah intensitas radiasi yang datang menjadi arus listrik. Pada Spektrofotometer Serapan Atom yang umum dipakai sebagai detektor
adalah
tabung
penggandaan
foton
(PMT= Photo
Multiplier Tube Detector ). ).
Read out Read out merupakan sistem pencatatan hasil. Hasil
pembacaan dapat berupa angka atau kurva dari suatu recorder yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi.
3.6.3
Titrasi Kompleksometri
Titrasi adalah pengukuran suatu larutan dari suatu reaktan yang dibutuhkan untuk bereaksi sempurna dengan sejumlah reaktan tertentu lainnya. Titrasi
kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ionion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA. Gugus-yang terikat pada ion pusat, disebut ligan, dan dalam larutan air, reaksi dapat dinyatakan oleh persamaan : M(H2O)n + L = M(H 2O)(n-1) L + H2O Asametilendiamintetraasetat
atau
yang
lebih
dikenal
dengan
EDTA,
merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul. Oleh karena itu, EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah besar ion logam.
Gambar 23. Gambar Struktur Molekul EDTA
Keunggulan EDTA adalah mudah larut dalam air, dapat diperoleh dalam keadaan murni, sehingga EDTA banyak dipakai dalam melakukan percobaan kompleksometri. Namun, karena adanya sejumlah tidak tertentu air, sebaiknya EDTA distandarisasikan dahulu misalnya dengan menggunakan larutan ZnSO 4. Namun EDTA juga merupakan ligan yang tidak selektif. Oleh karena itu, untuk mendapatkan selektivitas kompleks yang diinginkan dengan EDTA dapat dengan cara mengatur pH pada saat titrasi dengan menggunakan larutan buffer.
Selain itu, sebagian besar titrasi kompleksometri mempergunakan indikator yang juga bertindak sebagai pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnya sendiri. Indikator demikian disebut indikator metalokromat. Indikator jenis ini contohnya adalah Eriochrome Black T , pyrocatechol violet, xylenol violet, xylenol orange, calmagit ; 1-(2-piridil-azonaftol), PAN,
zincon, asam salisilat, metafalein dan calcein blue. Ada lima syarat suatu indikator ion logam dapat digunakan pada pendeteksian visual dari titik- itik akhir yaitu
Reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hampir semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat.
Reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya selektif.
Kompleks-indikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup.
Kompleks-indikator logam harus kurang stabil dibanding kompleks logamEDTA untuk menjamin agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ion-ion logam dari kompleks-indikator logam ke kompleks logam-EDTA harus tajam dan cepat.
Kontras warna antara indikator bebas dan kompleks-indikator logam harus mudah diamati. Indikator harus sangat peka terhadap ion logam, sehingga perubahan warna terjadi sedikit mungkin dengan titik ekuivalen.
3.6.4
Gravimetri
Gravimetri adalah analisa kuantitatif yang menggunakan massa (berat) sebagai langkah utama dalam melaksanakan analisanya (Tim Kimia Analitik, 2000). Jadi yang dihitung adalah bagian berat dari zat yang dianalisa yang terdapat di dalam cuplikan. Cara gravimetri pada dasarnya dapat dilakukan dengan cara-cara sebagai berikut:
Gravimetri Penguapan
Adalah sebuah teknik gravimetri yang dilakukan dengan penguapan, dengan bantuan panas atau dengan pereaksi tertentu.
Gravimetri Elektrolisa Adalah sebuah teknik gravimetri yang dipakai untuk memisahkan unsur atau senyawa dari suatu contoh pada potensial tertentu yang kemudian bobotnya dapat diukur.
Gravimetri Pengendapan Adalah teknik gravimetri yang menggunakan pereaksi yang akan menghasilkan endapan dengan zat yang dianalisa, sehingga mudah untuk dipisahkan dengan cara penyaringan dan bobotnya dapat diketahui dengan penimbangan.
Syarat – syarat umum dalam gravimetri pengendapan adalah sebagai berikut:
Kelarutan zat yang akan dijadikan endapan harus kecil, sehingga zat tersebut mudah mengendap secara kuantitatif
Endapan harus mudah untuk dipisahkan dengan cara penyaringan
Komponen yang diinginkan harus dapat diubah menjadi senyawa murni dengnan susunan kimia yang tepat Langkah – langkah umum analisis gravimetri adalah sebagai berikut:
Contoh ditimbang dan dilarutkan sehingga komponen yang akan diendapkan menjadi ion – ionnya.
Ditambahkan pereaksi sehingga terjadi pengendapan.
Proses pemisahan endapan / penyaringan endapan.
Mencuci endapan
Mengabukan kertas saring
Menimbang kembali, untuk mendapatkan bobot abu. Bobot abu didapatkan dari selisih penimbangan awal dengan akhir
Menghitung dengan menggunakan faktor kimia / faktor gravimetri. Adapun usaha – usaha yang harus diperhatikan dan yang dapat dilakukan agar
hasil analisis secara gravimetri mendekati kebenaran adalah:
Pada saat pengendapan, perhatikan reaksi yang terjadi, keadaan optimum untuk pengendapan, kemurnian endapan, proses terjadinya kopresipitasi, terjadinya endapan yang mudah disaring dan dicuci. Selain itu juga harus dapat memilih pereaksi pengendap yang mempunyai kelarutan yang kecil.
Pada saat penyaringan endapan, perhatikan kertas saring yang sesuai, cara memelihara cairan dalam corong sewaktu pemisahan, dan juga suhu pada saat penyaringan.
Penambahan pereaksi pembantu jika diperlukan, seperti larutan penyangga.
Cara mengabukan kertas saring. Harus diperhatikan adalah suhu dan waktu pengabuan sehingga pengabuannya sempurna.
BAB IV METODE PENGUJIAN BAUKSIT
4.1 Penentuan Kadar SiO2
Penentuan SiO2 Total
1. Ditimbang sebanyak 0,5000 g contoh (W) yang telah dikeringkan pada o
suhu 105-110 C, dan dimasukkan ke dalam gelas kimia 250 mL, dibasahkan sedikit dengan aquades. 2. Ditambahkan HCl p.a. sebanyak 15 mL, HNO 3 p.a. sebanyak 5 mL dan H2SO4 1:1 sebanyak 10 mL. 3. Dipanaskan di atas hot plate dengan ditutupi kaca arloji sampai mengeluarkan uap putih dan kering. Kemudian didinginkan. 4. Ditambahkan HCl p.a. sebanyak 10 mL, dan pemanasan dilanjutkan kembali dengan ditutupi kaca arloji. 5. Ditambahkan aquades sampai 100 mL, pemanasan dilanjutkan kembali. 6. Disaring dengan kertas saring Whatman no. 40 dengan menampung filtrat pada labu ukur 250 mL. 7. Kertas saring dilipat dan dimasukkan ke dalam cawan platina. 8. Dipanaskankan dan diarangkan kertas pada pembakar meker sampai menjadi abu. o
9. Dipiijarkan pada suhu 1000 C selama 30 menit pada furnace. Didinginkan di dalam desikator vacuum. 10. Ditimbang sampai bobot cawan konstan atau perbedaan maksimum 0,2 mg. (A) 11. Dibasahkan sedikit dengan aquades, ditambahkan H 2SO4 1:1 sebanyak 2 tetes dan HF p.a. sebanyak maksimal 3 x 3 mL.
12. Diuapkan perlahan-lahan di atas hot plate, kemudian dipijarkan di dalam furnace selama 30 menit.
13. Dinginkan di dalam desikator vacuum, lalu ditimbang sampai mendapat bobot konstan atau selisih maksimum 0,2 mg. (B) 14. Dilebur sisa pemijaran tersebut dengan K 2S2O7 sebanyak 2 g di atas pembakar meker . Kemudian didinginkan. 15. Ditambahkan HCl 1:10 dan panaskan di atas hot plate. 16. Dituang larutan pada cawan ke dalam larutan A, diencerkan dan ditandabataskan dengan aquades, lalu dihomogenkan. (larutan induk) Perhitungan: Kadar SiO2 =
−
100%
Penentuan SiO2 Bebas
1. Ditimbang 1,000 g contoh kering (W), dibasahkan sedikit dengan aquades, ditambahkan 30 mL H 2SO4 1:1. Ditutup. 2. Dipanaskan di atas hot plate sampai contoh larut dengan ditutup oleh kaca arloji. 3. Didinginkan dan ditambahkan + 100 mL aquades, panaskan dan dididihkan. 4. Dipanaskan diatas meker , ditambahkan HF p.a. sebanyak 10 mL, dipanaskan kembali dan biarkan mendidih selama 60 detik. 5. Ditambahkan 50 mL larutan H 3BO3 jenuh, diaduk dan disaring dalam keadaan panas dengan kertas saring Whatman no. 40. 6. Kertas saring dilipat dan dimasukkan ke dalam cawan platina. 7. Dipanaskankan dan diarangkan kertas pada pembakar meker sampai menjadi abu. o
8. Dipiijarkan pada suhu 1000 C selama 30 menit pada furnace. Didinginkan di dalam desikator vacuum.
9. Ditimbang sampai bobot cawan konstan atau perbedaan maksimum 0,2 mg. (A) 10. Dibasahkan sedikit dengan aquades, ditambahkan H 2SO4 1:1 sebanyak 2 tetes dan HF p.a. sebanyak maksimal 3 x 3 mL. 11. Diuapkan perlahan-lahan di atas hot plate, kemudian dipijarkan di dalam furnace selama 30 menit.
12. Dinginkan di dalam desikator vacuum, lalu ditimbang sampai mendapat bobot konstan atau selisih maksimum 0,2 mg. (B) 13. Dilebur sisa pemijaran tersebut dengan K 2S2O7 sebanyak 2 g di atas pembakar meker . Kemudian didinginkan. 14. Ditambahkan HCl 1:10 dan panaskan di atas hot plate. Dituang larutan pada cawan ke dalam larutan A, diencerkan dan ditandabataskan dengan aquades, lalu dihomogenkan. (larutan induk) Perhitungan: Kadar SiO2 =
−
100%
4.2 Penentuan Kadar Al
Metode SSA
1. Dipipet 25 mL larutan induk, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL 2. Ditambahkan larutan La
3+
3% sebanyak 5 mL ke dalam setiap labu ukur 100
mL, termasuk kedalam labu ukur untuk larutan blanko. 3. Diencerkan dan ditandabataskan dengan aquades. Dihomogenkan 4. Diukur serapannya dengan SSA, menggunakan lampu untuk mengukur Al pada λ 309 nm.
Metode Titrasi Kompleksometri Kompleksometri
1. Dipipet 10 mL laurtan induk, dimasukkan ke dalam gelas kimia 100 mL.
2. Ditambahkan NaOH pellet 2 buah, diencerkan sampai 100 mL dan dipanaskan sampai terbentuk endapan Fe(OH) 3 sempurna. 3. Disaring dengan kertas saring teknis, filtrat hasil penyaringan ditampung di dalam labu Erlenmeyer 250 mL. 4. Dicuci dengan air panas sampai volume larutan filtrat sebanyak 100 mL. 5. Ditambahkan EDTA 0,02 M sebanyak 15 mL. 6. pH diatur antara 8
– 9 dengan menggunakan menambahkan indikator
phenolptalein, kemudian ditambahkan HCl p.a. hingga tidak berwarna.
Setelah itu, ditambahkan NH 4OH 1:2 sampai warna merah lagi. Setelah itu, ditambahkan kembali 5 tetes HCl 1%. 7. Ditambahkan 50 mg indikator EBT. 8. Dititrasi dengan larutan ZnSO 4 0,0125 M sampai berubah warna dari biru jernih ke merah anggur. anggur.
Perhitungan: Kadar Al2O3 =
1 1−22 27 1,8889
100%
Keterangan: Fp
= Faktor pengenceran
V1
= Volume EDTA yang ditambahkan (mL)
N1
= Konsentrasi EDTA 0,02 M
V2
= Volume ZnSO4 yang digunakan (mL)
N2
= Konsentrasi ZnSO 4 0,0125 M
27
= Berat atom Al
W
= Berat penimbangan contoh (mg)
1,8889 = Faktor Kimia Al 2O3 / 2 Al 4.3 Penentuan Kadar Fe Total
Metode SSA
1. Dipipet 25 mL larutan induk, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL 2. Ditambahkan larutan La
3+
3% sebanyak 5 mL ke dalam setiap labu ukur 100
mL, termasuk kedalam labu ukur untuk larutan blanko. 3. Diencerkan dan ditandabataskan dengan aquades. Dihomogenkan 4. Diukur serapannya dengan SSA, menggunakan lampu untuk mengukur Fe pada λ 248 nm.
Metode Titrasi Dikromatometri
1. Dipipet 50 mL larutan induk, dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL. ditambah 5 mL HCl pekat. Dididihkan. 2. Ditambahkan larutan SnCl 2 10% tetes demi tetes sampai warna kuning hilang dan ditambahkan lagi 1 tetes. 3. Dinginkan. 4. Ditambahkan 5 mL HgCl 5%, dibiarkan kurang lebih selama 5 menit. 5. Ditambahkan 5 mL asam campuran (H 2SO4 dengan H3PO4). 6. Ditambahkan indikator barium atau natrium difenilaminasulfonat. 7. Dititrasi dengan larutan K 2Cr2O7 0,05 N sampai larutan menjadi ungu. 8. Dihitung kadar Fe dengan rumus:
Kadar Fe total =
x 100%
Keterangan: V
= Volume larutan K2Cr2O7 yang dipakai untuk titrasi (mL)
N
= Normalitas larutan K 2Cr2O7
Fp
= Faktor pengenceran
Bst
= Berat setara Fe = 55,85
W
= Berat contoh (mg)
4.4 Penentuan Kadar Ti
1. Dipipet larutan induk 10 mL, dimasukkan ke dalam labu ukur 25 mL. 2. Ditambahkan 2,5 mL H 2SO4 (1:1) 3. Ditambahkan 1,5 mL H 3PO4 p.a. dan 2,5 mL H 2O2 3%, diencerkan sampai tanda batas dengan aquades dan didiamkan selama 15 – 20 menit. 4.
Diukur serapannya pada λ 400 nm dan dibandingkan terhadap standar TiO 2.
5. Dihitung TiO 2 dengan rumus: Perhitungan: Kadar TiO2 =
1000
100%
Keterangan: C = Konsentrasi contoh dalam ppm Fp = Faktor pengenceran V = Volume labu ukur yang yang digunakan (mL) W = Berat contoh (mg)
BAB V DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN
5.1 Data Pengamatan 5.1.1 Penentuan Kadar SiO 2
Penentuan Kadar SiO 2 total
Nomor Sampel
Massa penimbangan (g)
Massa cawan platina + sampel awal (g)
Massa cawan platina + sampel setelah pemijaran (g)
1 2 3 4 5 6
0.5000 0.5000 0.5000 0.5000 0.5000 0.5000
35.9541 35.3022 33.9776 33.9789 35.3024 35.9564
35.8884 35.2371 33.9139 33.9120 35.2361 35.8909
Penentuan Kadar SiO2 bebas
Nomor Sampel
Massa penimbangan (g)
Massa cawan platina + sampel awal (g)
Massa cawan platina + sampel setelah pemijaran (g)
1 2 3 4 5 6
1.0000 1.0000 1.0000 1.0000 1.0000 1.0000
23.9934 25.3280 35.2481 33.5048 32.9183 35.8942
23.9875 25.3191 35.2384 33.4968 32.9107 35.8864
5.1.2
Penentuan Kadar Al
Metode SSA o Data Pengamatan Pengukuran Standar Al
Konsentrasi Absorbansi (ppm) (A) 0 0 25 0,0960 50 0,1891 75 0,2735 100 0,3623 o
Data Pengamatan Pengukuran Sampel
Nomor Sampel
Massa penimbangan (g)
1 2 3 4 5 6
0.5000 0.5000 0.5000 0.5000 0.5000 0.5000
Volume sampel (/1000 mL)
Rerata Absorbansi
0.0250
0.1024 0.1003 0.1002 0.0981 0.0987 0.0987
Metode Titrasi Kompleksometri Kompleksometri
Nomor Sampel
Massa penimbangan (g)
1 2 3 4 5 6
0.5000 0.5000 0.5000 0.5000 0.5000 0.5000
Konsentrasi EDTA (N)
0,0200
Volume EDTA (mL)
Volume titrasi (mL)
15.00
2.88 2.92 2.92 3.00 2.98 2.98
5.1.3
Penentuan Kadar Fe
Metode SSA o Data Pengukuran Serapan Standar Fe
Konsentrasi Absorbansi (ppm) (A) 0 0 2,5 0,0885 5 0,1684 7,5 0,2443 10 0,3111 o
Data Pengukuran Serapan Sampel
Nomor Sampel
Massa penimbangan (g)
1 2 3 4 5 6
0.5000 0.5000 0.5000 0.5000 0.5000 0.5000
Volume sampel (/1000 mL)
Rerata Absorbansi
0.0250
0.1658 0.1585 0.1588 0.1560 0.1559 0.1565
Metode Titrasi Dikromatometri Dikromatometri
Nomor Sampel
Massa penimbangan (g)
1 2 3 4 5 6
0.5000 0.5000 0.5000 0.5000 0.5000 0.5000
Konsentrasi K2Cr2O7 (N)
Volume K2Cr2O7 (mL)
0.0500
1.60 1.68 1.63 1.87 1.70 1.62
5.1.4
Penentuan Kadar Ti
Nomor Sampel
Massa penimbangan (g)
1 2 3 4 5 6
0.5000 0.5000 0.5000 0.5000 0.5000 0.5000
Volume larutan (/100 mL)
Faktor pengenceran
Absorbansi
0.125
0.1449 0.1574 0.1513 0.1486 0.1493 0.1461
0.250
5.2 Perhitungan 5.2.1 Penentuan kadar SiO 2
Penentuan kadar SiO 2 total Kadar SiO2 total =
−
100%
Dimana: A = Berat cawan platina + sampel sebelum pemijaran (g) B = Berat cawan platina + sampel setelah pemijaran (g) W = Berat penimbangan sampel (g) Sehingga perhitungan kadar SiO 2 total menjadi:
1)
35.9541 - 35.8884 0.5000
x 100% = 13.14 %
2)
35.3022 - 35.2371 0.5000
x 100% = 13.02 %
3) 33.9776 - 33.9139 x 100% = 12.74 %
0.5000
4)
33.9789 - 33.9120 0.5000
x 100% = 13.38 %
5)
35.3024 - 35.2361 0.5000
x 100% = 13.26 %
6)
35.9564 - 35.8909 0.5000
x 100% = 13.10 %
Penentuan Kadar SiO 2 bebas Kadar SiO2 bebas =
−
100%
Dimana: A = Berat cawan platina + sampel sebelum pemijaran (g) B = Berat cawan platina + sampel setelah pemijaran (g) W = Berat penimbangan sampel (g) Sehingga perhitungan kadar SiO 2 bebas menjadi: 1)
23,9934 - 23,9875 1,0000
x 100% = 0,59%
2)
25,3280 - 25,3191 1,0000
x 100% = 0,89%
3)
35,2481 - 35,2384 1,0000
x 100% = 0,97%
4)
33,5048 - 33,4968 1,0000
x 100% = 0,80%
5)
32,9183 - 32,9107 1,0000
x 100% = 0,76%
6)
35,8942 - 35,8864 1,0000
x 100% = 0,78%
5.2.2
Penentuan kadar Al
Metode SSA Dengan memplot data hasil pengukuran standar, maka akan diperoleh kurva kalibrasi standar sebagai berikut:
Kurva Standar Al 0,3623
0,4 ) A ( i s n a b r o s b A
0,2735
0,3
y = 0,031x + 0,002 R² = 0,9997
0,1891
0,2
0,096
Series1
0,1 0
Linear (Series1)
0 0
20
40
60
80
100
120
Konsentrasi (mg/L)
Dari kurva kalibrasi standar, akan diperoleh persamaan linear untuk kurva kalibrasi standar tersebut. y = 0,0361x + 0,00341 Dimana: x = Konsentrasi (ppm) y = Absorbansi hasil pengukuran 0,00361x = Slope / kemiringan 0,00341 = konstanta Lalu dengan merangkai ulang persamaan linear tersebut, maka akan diperoleh persamaan: y - 0,00341 x = 0,0361 Dengan persamaan inilah konsentrasi sampel dapat ditentukan. Kemudian
langkah
selanjutnya,
persamaan
tersebut
dengan
menghitung
faktor
konsentrasi
pengenceran
(0,025)
hasil dan
menghitung persen Al dalam 0,5000 g sampel. Sehingga kadar Al menjadi:
1. 51,76 % 2. 50,67 % 3. 50,64 % 4. 49,55 % 5. 49,85 % 6. 49,84 %
Metode Titrasi Kompleksometri Dihitung dengan menggunakan rumus: Kadar Al 2O3 =
11−22 27 1,8889
100%
Keterangan: Fp
= Faktor pengenceran (100/5 = 20)
V1
= Volume EDTA yang ditambahkan (mL)
N1
= Konsentrasi EDTA 0,02 M
V2
= Volume ZnSO 4 yang digunakan (mL)
N2
= Konsentrasi ZnSO 4 0,0125 M
27
= Berat atom Al
W
= Berat penimbangan contoh (500 mg)
1,8889 = Faktor Kimia Al 2O3 / 2 Al Sehingga perhitungannya menjadi: 1)
2)
3)
20
x
(
0,02
x
15
-
2,88 x 500
0,0125
)
x
27
x
1,8889
20 x ( 0,02
x 15 - 2,92 x 0,0125 ) 500
27
x 1,8889
20 x ( 0,02
x 15 - 2,92 x 0,0125 ) 500
27
x 1,8889
x 100 % = 53,86 %
x 100 % = 53,75 %
x 100 % = 53,75 %
4)
5)
6)
20 x ( 0,02
x 15 - 3,00 x 0,0125 ) 500
27 x
20 x ( 0,02
x 15 - 2,98 x 0,0125 ) 500
27
x 1,8889
20 x ( 0,02
x 15 - 2,98 x 0,0125 ) 500
27
x 1,8889
5.2.3
1,8889
x 100 % = 53,55 %
x 100 % = 53,60 %
x 100 % = 53,60 %
Penentuan kadar Fe
Metode SSA Dengan memplot data hasil pengukuran standar, maka akan diperoleh kurva kalibrasi standar sebagai berikut:
Kurva Standar ) A ( i s n a b r o s b A
0,35 0,3 0,25 0,2 0,15 0,1 0,05 0 0
0,3111 0,2443 0,1684 0,0885
y = 0,03121x + 0,00616 R² = 0,9997 Series1 Linear (Series1)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 10 11 Konsentrasi (mg/L)
Dari kurva kalibrasi standar, akan diperoleh persamaan linear untuk kurva kalibrasi standar tersebut. y = 0,03121x + 0,00616 Dimana: x = Konsentrasi (ppm) y = Absorbansi hasil pengukuran 0,003121x = Slope / kemiringan 0,00616 = konstanta Lalu dengan merangkai ulang persamaan linear tersebut, maka akan diperoleh persamaan:
y - 0,00616 0,03121 Dengan persamaan inilah konsentrasi sampel dapat ditentukan. x =
Kemudian
langkah
selanjutnya,
menghitung
konsentrasi
hasil
persamaan tersebut dengan faktor pengenceran (0,0025) dan menghitung persen Fe dalam 0,5000 g sampel. Sehingga kadar Fe menjadi: 1. 7,31 % 2. 6,98 % 3. 6,99 % 4. 6,87 % 5. 6,86 % 6. 6,89 %
Metode Titrasi Dikromatometri Dihitung dengan menggunakan rumus: Kadar Fe total =
x 100%
Keterangan: V = Volume larutan K2Cr2O7 yang dipakai untuk titrasi (mL) N = Normalitas larutan K 2Cr2O7 (0,05 N) Fp = Faktor pengenceran (100/10 = 10) Bst
= Berat setara Fe = 55,85
W = Berat contoh (500 mg)
Sehingga, perhitungannya menjadi:
1)
1,6 0
x
0,0 1 x 5 0 500
x
55,8 5
x
10 0
%
=
8,94
%
2)
1,6 8
x
0,0 5
x
1 0
x
55,8 5
x
10 0
%
=
9,38
%
500
3)
1,6 3
x
0,0 5
x
1 0
x
55,8 5
x
10 0
%
=
9,10
%
1 0
x
55,8 5
x
10 0
% =
10,4 4
%
1 0
x
55,8 5
x
10 0
%
=
9,49
%
1 0
x
55,8 5
x
10 0
%
=
9,05
%
500
4)
1,8 7
x
0,0 5
x 500
5)
1,7 0
x
0,0 5
x 500
6)
1,6 2
x
0,0 5
x 500
5.2.4
Penentuan Kadar Ti Kurva kalibrasi standar diperoleh dari hasil pengukuran, dengan hasil sebagai berikut:
Dari kurva kalibrasi standar, diperoleh persamaan linear untuk kurva kalibrasi standar TiO 2 sebagai berikut: y = 0,01432x + 0,00237 Dimana: x = Konsentrasi (ppm) y = Absorbansi hasil pengukuran 0,001432x= Slope / kemiringan 0,00237 = konstanta Lalu dengan merangkai ulang persamaan linear tersebut, maka akan diperoleh persamaan: y - 0,00237 x = 0,01432 Dengan persamaan inilah konsentrasi sampel dapat ditentukan. Kemudian langkah selanjutnya adalah menghitung konsentrasi hasil persamaan tersebut dengan persamaan: Kadar TiO2 =
1000
100%
Dimana: C = Konsentrasi hasil perhitungan dengan persamaan linier Fp = faktor pengenceran (0,125) V = Volume labu ukur yang digunakan (mL) W = Berat contoh (mg) Kemudian untuk mennghitung kadar Ti dalam TiO 2, maka hasil perhitungan dikali dengan faktor kimia (Mr TiO 2 /Ar Ti = 80/48= 1,67). Sehingga kadar Ti dalam TiO2 menjadi: 1. 2,08 % 2. 2,26 % 3. 2,17 % 4. 2,13 % 5. 2,14% 6. 2,09 %
BAB VI PEMBAHASAN
6.1 Bauksit dan Preparasi Contoh
Bauksit merupakan bahan tambang yang mengandung Aluminium sebesar 50% lebih. Sedangkan unsur-unsur lain yang terkandung dalam bauksit merupakan pengotor. Di dalam pengolahan bauksit menjadi aluminium, keberadaan Si yang besar tidak diharapkan. Hal ini dikarenakan dapat berpengaruh terhadap jumlah NaOH yang harus ditambahkan. Jika kadar Si dalam bauksit tinggi, maka NaOH yang harus ditambahkan pun akan semakin banyak, dengan penambahan NaOH yang semakin banyak, maka biaya produksi juga akan meningkat. Besi yang terkandung di dalam bauksit juga berpengaruh terhadap limbah yang dihasilkan. Limbah yang dihasilkan berupa lumpur berwarna merah yang dinamakan red mud . Red mud merupakan sisa zat yang tak dapat larut pada proses digesting dengan NaOH. Salah satunya adalah besi yang terkandung di dalam bauksit. Jika kadar besi dalam bauksit tinggi, maka limbah yang dihasilkan pun akan tinggi. Pada analisa kuantitatif bauksit, parameter yang diukur adalah kadar logamlogam yang terkandung di dalam bauksit seperti aluminium, besi, titanium dan silikon. Namun, dalam melakukan preparasi sampel bauksit, tidak hanya asam sulfat, asam nitrat atau asam korida saja yang digunakan untuk melarutkan sampel, melainkan juga ditambahkan asam fluorida. Hal ini bertujuan untuk merusak ikatan antara silikon dengan senyawa lain yang terkandung di dalam bauksit, seperti aluminium, oksida atau pun klorida. Karena jika silikon masih berikatan dengan seyawa-senyawa tersebut maka akan mengganggu pengukuran, baik itu pengukuran kadar aluminium, ataupun pengukuran kadar silika. Berikut adalah reaksi yang terjadi dengan adanya penambahan asam fluorida: SiO2 + 6 HF H2SiF6 + 2 H20
H2SiF6 SiF4 + 2 HF Selanjutnya pada pengukuran kadar Al dan Fe dikerjakan dengan dua metode, yaitu metode Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) dan metode Volumetri. Sebenarnya untuk pengujian Al maupun Fe dapat menggunakan salah satu metode saja. Namun pada pengujian yang dilakukan oleh praktikan, kedua metode tersebut digunakan dalam menentukan kadar Al dan Fe. Hal ini bertujuan untuk membandingkan hasil yang didapat oleh metode SSA dengan metode volumetri.
6.2 Spektrofotometri
Pada analisa kuantitatif dengan menggunakan metode spektroskopi UV-Vis, dari spektrum absorpsi dapat diketahui panjang gelombang dengan absorbansi maksimum dari suatu unsur atau senyawa. Konsentrasi suatu unsur atau senyawa juga dengan mudah dapat dihitung dari kurva standar yang diukur pada panjang gelombang dengan absorbansi maksimum. Syarat senyawa yang dapat dianalisa dengan menggunakan teknik UV-Vis ini adalah senyawa tersebut harus berwarna, jernih dan stabil untuk jangka waktu yang cukup lama. Selain itu ada beberapa persyaratan yang harus diperhatikan yang mengikuti hukum Lambert-Beer, yaitu : 1. Syarat konsentrasi, larutan yang dianalisis harus encer. Pada konsentrasi tinggi jarak rata-rata di antara zat pengabsorbsi pengabsorbsi menjadi kecil sehingga sehingga masing-masing zat mempengaruhi distribusi muatan tetangganya. Interaksi ini dapat mengubah kemampuan untuk mengabsorbsi cahaya pada panjang gelombang yang diberikan. 2. Syarat kimia, zat pengabsorbsi tidak boleh terdisosiasi atau bereaksi dengan pelarut menghasilkan suatu produk yang berbeda dari zat yang dianalisis. 3. Syarat cahaya, hukum Lambert-Beer berlaku untuk cahaya yang betul-betul monokrhromatik (cahaya yang mempunyai satu macam panjang gelombang).
4. Syarat kejernihan, larutan yang dianalisis harus jernih karena kekeruhan larutan yang disebabkan oleh partikel-partikel koloid akan dihamburkan oleh partikelpartikel koloid akibatnya kekuatan cahaya yang diabsorbsi berkurang dari yang seharusnya.
6.3 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)
SSA merupakan salah satu teknik yang paling luas digunakan untuk menentukan
konsentrasi
logam
dalam
larutan.
Jika
dibandingkan
dengan
Spektrofotometri Emisi Pembakaran (SEP), SSA bebas dari gangguan efek interelemen (self absorbsion) dan intensitasnya relatif pada temperatur nyala yang bervariasi. Lebih dari 60 unsur dapat ditentukan dengan SSA. Contohnya logamlogam berat dalam cairan fluida, air yang terkena polusi, bahan makanan, soft drink , analisis sampel metalurgi dan geokimial, dan penentuan banyak logam dalam tanah, minyak mentah, produk petroleum dan plastik. Namun pada analisa kuantitatif dengan menggunakan metode SSA, terdapat beberapa gangguan yang mungkin terjadi. Gangguan tersebut adalah : 1. Gangguan ionisasi 2. Gangguan akibat pembentukan senyawa refractor y (tahan panas) 3. Gangguan fisik alat a. Gangguan lonisasi: Gangguan ini biasa terjadi pada unsur alkali dan alkali tanah dan beberapa unsur yang lain karena unsur-unsur tersebut mudah terionisasi dalam nyala. Dalam analisis dengan SEP dan AAS yang diukur adalah emisi dan serapan atom yang tidak terionisasi. Oleh sebab itu dengan adanya atom-atom yang terionisasi dalam nyala akan mengakibatkan sinyal yang ditangkap detektor menjadi berkurang. Namun demikian gangguan ini bukan gangguan yang sifatnya serius, karena hanya sensitivitas dan linearitasnya saja yang terganggu. Gangguan ini dapat diatasi dengan
menambahkan unsur-unsur yaug mudah terionisasi ke dalam sampel sehingga akan menahan proses ionisasi dari unsur yang dianalisis. b. Pembentukan Senyawa Refraktori: Gangguan ini diakibatkan oleh reaksi antara analit dengan senyawa kimia, biasanya anion yang ada dalam larutan sampel sehingga terbentuk senyawa yang tahan panas ( refractory). Sebagai contoh, pospat akan bereaksi dengan kalsium dalam nyala menghasilkan kalsium piropospat (CaP 2O7). Hal ini menyebabkan absorpsi ataupun emisi atom kalsium dalam nyala menjadi berkurang. Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahkan stronsium klorida atau lantanum nitrat ke dalam tarutan. Kedua logam ini lebih mudah bereaksi dengan pospat dihanding kalsium sehingga reaksi antara kalsium dengan pospat dapat dicegah atau diminimalkan. Gangguan ini juga dapat dihindari dengan menambahkan EDTA berlebihan. EDTA akan membentuk kompleks khelat dengan kalsium, sehingga pembentukan senyawa refraktori dengan fosfat dapat dihindarkan. Selanjutnya kompleks Ca-EDTA akan terdisosiasi dalam nyala menjadi atom netral Ca yang menyerap sinar. Gangguan yang lebih serius terjadi apabila unsur-unsur seperti: AI, Ti, Mo, V dan lain-lain bereaksi dengan O dan OH dalam nyala menghasilkan logam oksida dan hidroksida yang tahan panas. Gangguan ini hanya dapat diatasi dengan menaikkan temperatur nyala. Sehingga nyala yang umum digunakan dalam kasus semacam ini adalah nitrous oksida-asetilen. c. Gangguan Fisik Alat : yang dianggap sebagai gangguan fisik adalah semua parameter yang dapat mempengaruhi kecepatan sampel sampai ke nyala dan sempurnanya atomisasi. Parameter-parameter tersebut adalah: kecepatan alir gas, berubahnya viskositas sampel akibat temperatur atau solven, kandungan padatan yang tinggi, perubahan temperatur nyala dll. Gangguan ini biasanya dikompensasi dengan lebih sering membuat kalibrasi (standarisasi).
d. Gangguan dalam pengukuran absorbsi atom dapat timbul dari spektrum, sumber kimia dan fisika. Efek kimia (gangguan kimia) meliputi pembentukan senyawa stabil dan ionisasi, keduanya menurunkan jumlah atom bebas (atom dalam bentuk gas) dalam uap sampel dan dengan demikian mengurangi nilai absorbansi. Untuk mengatasinya, dapat ditambahkan zat pembebas ( releasing agents), penaikan suhu, dan penambahan zat penopeng. Gangguan fisika
terjadi dalam proses penguapan sampel. Seperti terbentuknya larutan padat dari dua unsur atau lebih (contoh kromium dalam besi). Untuk mengatasinya, dapat digunakan zat pembebas dan penyesuaian kandungan sampel dan standar dengan hati-hati. Selain itu, gangguan absorbansi latar belakang juga bisa terjadi karena adanya berbagai pengaruh, yaitu dari absorbsi molekular, dan penghamburan cahaya. Gangguan ini dapat diatasi dengan keberadaan sistem optik berkas ganda ( double beam). 6.4 Titrasi Kompleksometri
Titrasi kompleksometri adalah metode penentuan kadar logam dengan menggunakan ligan sebagai pembentuk kompleks. Ligan yang digunakan adalah EDTA (Etilendiamintetraasetat). EDTA merupakan ligan seksidentat yang berpotensi, yang dapat berkoordinasi dengan ion logam dengan pertolongan kedua nitrogen dan empat gugus karboksil. Dalam hal-hal lain, EDTA mungkin bersikap sebagai suatu ligan kuinkedentat atau kuadridentat yang mempunyai satu atau dua gugus karboksilnya bebas dari interaksi yang kuat dengan logamnya. Oleh sebab itu, EDTA mempunyai kemampuan sebagai pereaksi pengkhelat ( chelating agent ). ). Dengan sifat pengkhelat ini maka kompleks yang dibentuk akan lebih stabil dibandingkan dengan kompleks biasa. Untuk memudahkan, bentuk asam EDTA bebas sering kali disingkat H 4Y. Dalam larutan yang cukup asam, protonasi sebagian dari EDTA tanpa kerusakan lengkap dari kompleks logam mungkin terjadi, yang menyebabkan terbentuknya zat
-
seperti MHY , tetapi pada kondisi biasa semua empat hidrogen hilang, apabila ligan dikoordinasikan dengan ion logam. Pada harga-harga pH sangat tinggi, ion hidroksida mungkin menembus lingkungan koordinasi dari logam dan kompleks seperti 3-
M(OH)Y . Pada reaksi pengkompleksan dengan suatu ion logam, melibatkan penggantian satu molekul pelarut atau lebih yang terkoordinasi dengan gugus-gugus nukleofilik lain, gugus yang terikat oleh pada ion pusat disebut ligan. Ligan dapat berupa sebuah molekul netral atau sebuah ion bermuatan, ligan dapat dengan baik diklasifikasi atas dasar banyaknya titik lekat kepada ion logam. Ligan sederhana seperti ion-ion halida atau molekul-molekul H 20 atau NH3 adalah monodentat, yaitu ligan yang terikat pada ion logam hanya pada satu titik oleh penyumbangan atau pasangan elektron kepada logam, bila ion ligan itu mempunyai dua atom, maka molekul itu mempunyai dua atom penyumbang untuk membentuk dua ikatan koordinasi dengan ion logam yang sama, ligan itu disebut bidentat. Ligan multidentat mempunyai lebih dari dua atom koordinasi per molekul, kestabilan termodinamik dari satu spesi merupakan ukuran sejauh mana spesi ini akan terbentuk dari spesi-spesi lain pada kondisi tertentu, jika sistem itu dibiarkan mencapai kesetimbangan
6.5 Titrasi Dikromatometri
Pada penentuan kadar besi yang terkandung dalam bauksit, dapat juga menggunakan metode titrasi dikromatometri. Titrasi dikromatometri adalah titrasi dengan menggunakan senyawa dikromat sebagai oksidator. Dalam titasi ini, ion Cr direduksi menjadi ion Cr
3+
+6
yang berwarna hijau. Secara umum, berikut adalah reaksi
yang terjadi : 2-
+
-
Cr2O7 + 14 H + 6 e
3+
2 Cr + 7 H2O
Warna hijau yang ditumbulkan oleh ion-ion Cr
3+
yang terbentuk oleh reduksi
kalium dikromat membuat tak mungkin titik akhir suatu titrasi dengan Dikhromat hanya dengan meneliti larutan secara visual sehingga harus digunakan suatu indikator redoks yang memberi perubahan warna yang kuat dan tak bisa disalahtafsirkan.
Indikator yang sesuai untuk digunakan dalam titrasi Dikhromat meliputi asam 2 NFenilan
Tranilat (larutan
0,1
%
dalam
NaOH
0,005
M)
dan Natrium
Difenilaminasufonat atau senyawa Na/Badifenilamina Sulfonat (larutan 0,2 % dalam
air). Indikator ini hanya digunakan dalam suasana Asam Sulfat-Asam Fosfat. Sedangkan dengan besi(II), reaksi yang terjadi adalah: 2-
Cr207 + 6 Fe
2+
+ 14 H
+
↔
3+
2 Cr
3+
+ 6 Fe
+ 7 H2O
Keuntungan dikromat sebagai oksidator adalah harganya tidak mahal, larutannya sangat stabil dan tersedia dalam bentuk yang cukup murni, oleh sebab itu, dikromat merupakan standar primer. Namun terdapat kelemahan dalam titrasi dengan menggunakan teknik dikromat, adalah lambatnya reaksi yang terjadi.
BAB VII PENUTUP 7.1 Kesimpulan
Dari hasil percobaan, diperoleh hasil sebagai berikut: Kadar SiO2 o o Kadar SiO2 total: Kadar SiO2 bebas: 1. 13,14 % 1. 0,59 % 2. 13,02 % 2. 0,89 % 3. 12,74 % 3. 0,97 % 4. 13,38 % 4. 0,80 % 5. 13,26 % 5. 0,76 % 6. 13,10 % 6. 0,78 %
Kadar Al o Dengan metode SSA: 1. 50,67 % 2. 50,64 % 3. 49,55 % 4. 49,85 % 5. 49,84 % 6. 49,21 %
o
Dengan metode Titrasi Kompleksometri: 1. 53,86 % 2. 53,75 % 3. 53,75 % 4. 53,55 % 5. 53,60 % 6. 53,6 0%
Dari hasil pengujian, baik dengan menggunakan metode SSA maupun metode Titrasi Kompleksometri untuk sampel bauksit yang sama memiliki hasil yang tidak jauh berbeda, masing-masing berkisar 49 - 53%. Namun pada metode dengan menggunakan titrasi kompleksometri, hasil yang diperoleh lebih presisi dari pada dengan metode SSA.
Kadar Fe total o Dengan metode SSA: 1. 6,98 %
2. 6,99 % 3. 6,87 %
o
4. 6,86 % 2. 9,38 % 5. 6,89 % 3. 9,10 % 6. 6,71 % 4. 10,44 % Dengan Metode Titrasi 5. 9,49 % Dikromatometri: 6. 9,05 % 1. 8,94 % Dari hasil pengujian dengan menggunakan metode SSA, diperoleh hasil berkisar 6% sedangkan dengan metode titrasi dikromatometri mendapatkan hasil antara 8 – 10 %. Dari kedua metode yang dilakukan, metode SSA-lah yang memiliki presisi lebih tinggi daripada metode titrasi dikromatometri.
Kadar TiO2 yang diperoleh sebesar: 1. 2,08 % 2. 2,26 % 3. 2,17 % 4. 2,13 % 5. 2,14 % 6. 2,09 %
7.2 Saran Sebagai lembaga yang mengadakan perkuliahan PLA-K, hendaknya pihak jurusan lebih bisa mengakomodir pelaksanaan PLA-K bagi mahasiswa program pendidikan kimia murni ini baik dalam waktu maupun tempat pelaksanaan. Sehingga mahasiswa tidak perlu lagi kesulitan dalam mencari irisan waktu dan institusi yang bersedia menerima mahasiswa untuk melakukan PLA-K di institusi tersebut.
DAFTAR PUSTAKA Amri, Jamila, dkk. (2003). Laporan Praktek Kerja Lapangan. Analisis Bahan Galian. Bandung: SMAK Makassar. Basset, J. Denney, R. C., Jeffery, G. H dan Mendham, J. (1994). Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik (Edisi keempat). Terjemahan Handyana Pudjaatmaka. Jakarta: EGC. Effendy. 2007. Perspektif Baru Kimia Koordinasi. Malang: Banyumedia Publishing. Fifield, FW & D. Kealey. 2000, Principles and Practice of Analitytical Chemistry fift edition. Cambridge: The University Press/The Blacwell Science. Harvey, David. (2000). Modern Analytical Chemistry. USA: The McGraw-Hill Companies. Hendayana, Sumar. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang: IKIP Semarang Press. 20. Khopkar, S. M,. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-press. Mudzakir, Ahmad.dkk. (2008). Praktikum Kimia Anorganik (KI 425). Bandung : Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI. Tim Kimia Analitik Instrumen. (2010). Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen (KI-431). Bandung : Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI. Tim Kimia Analitik I. (2004). Kimia Analitik I . Malang : Jurusan Kimia Universitas Negeri Malang. Wiryawan, Adam. Dkk. (2007). Kimia Analitik . Malang :Departemen Pendidikan Nasional.
LAMPIRAN IDENTITAS MAHASISWA Nama lengkap
:
Ersan Yudhapratama Muslih
Nomor Induk Mahasiswa
:
0801357
Program Studi/jenjang
:
Kimia/S1
Jurusan/fakultas Jurusan/fakult as
:
Pendidikan kimia/FPMIPA
Universitas
:
Universitas Pendidikan Indonesia
Alamat Universitas
:
Jl. Dr. Setiabudi No. 229 Bandung telp. dan fax. (022) 2000579
Jenis Kelamin
:
Laki-laki
Tempat Tanggal Lahir
:
Sukabumi, 21 Desember 1987
Agama
:
Islam
E-mail
:
[email protected]
Alamat
:
Jl. Flamboyan Blok D98 No. 11 RT 007/ RW 022 Kel. Pengnasinan, Kec. Rawalumbu Kota Bekasi
Bandung, Februari 2012
Ersan Yudhapratama Muslih
IDENTITAS TEMPAT PLA-K Nama Instansi
:
Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral dan Batubara (PUSLITBANG tek MIRA) MIRA)
Alamat Instansi
:
Jl. Jenderal Sudirman No. 623 Bandung 40211
Telp.
:
(022) 6030483
Fax.
:
(022) 6003377
Website
:
tekmira.esdm.go.id tekmira.esdm.go. id
E-mail
:
[email protected] [email protected]. go.id
Pembimbing Lapangan
:
Yani Mulyani dan Elvi Rachmawati, S.Si.
FOTO PENGAMATAN
Pemanasan sampel pada penentuan kadar SiO2 bebas
Pemanasan pada penentuan kadar SiO 2
Penyaringan sebagai larutan induk Pemanasan sampel pada penentuan kadar SiO2
Cawan platina pada penentuan kadar SiO2 Suhu pemanasan kadar SiO 2
Pemanasan cawan platina
Pemijaran pada penentuan kadar SiO 2
Penyaringan pada penentuan kadar SiO2
furnace
SSA untuk menguji kadar Fe dan Al Pengarangan pada penentuan kadar SiO2
Penyaringan pada penentuan kadar SiO2 bebas
Pendinginan cawan platina dalam desikator
Penyaringan pada penentuan kadar Al total
Pendinginan cawan platina dalam desikator
Pengenceran pada penentuan kadar Fe dan Al dengan SSA
Pengambilan larutan induk pada penentuan kadar Fe dengan kompleksometri
Spektrofotometer yang digunakan pada pengukuran serapan sampel
DAFTAR HADIR PESERTA PROGRAM LATIHAN KADEMIK KIMIA (PLAK) ( PLAK) 2012
Nama Instansi
: PUSLITBANG tek MIRA MIRA
Pembimbing
: Yani Mulyani dan Elvi Rachmawati, S.Si.
Nama Mahasiswa (PLAK)
: Ersan Yudhapratama Muslih
Presensi Kehadiran
Bulan
Tanggal Kehadiran √ 16 17 √ 18 √ √ 19 20 √ 21 22 √ 23 Januari 24 √ 25 √ √ 26 27 √ 28 29 30 √ 31 √ 1 √ √ 2 3 √ 4 5 6 √ 7 √ √ 8 Februari 9 √ 10 √ 11 12 √ 13 14 √ √ 15 √ 16
Keterangan
√ I
: Libur : Hadir : Ijin
