LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTAL KROMATOGRAFI GAS (GC)
“
”
Disusun oleh : Ramadhani Farras D.R
(1731410143)
Siti Lailatul Khoiriyah
(1731410008)
Vira Megantari
(1731410039)
Shabilal Rosyad
(1731410001)
Yuni Wulandari
(1731410049)
Zumrotul Fahmia
(1731410030)
PROGRAM STUDI D-III TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI MALANG 2018
LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTAL
A. JUDUL PRAKTIKUM
Kromatografi Gas (GC) B. TUJUAN PRAKTIKUM
Dapat memisahkan methanol, etanol, dan butanol dalam cuplikan (sampel) dengan menggunakan kromatografi gas dengan detector FID C. DASAR TEORI
Gas Chromatography (GC) adalah alat yang digunakan untuk pemisahan suatu zat atau senyawa yang umumnya bersifat volatil. Senyawa volatil merupakan senyawa yang mudah menguap pada suhu kamar. Sampel yang dapat digunakan dalam GC ini ada dua wujud yaitu cair dan gas. Prinsip kerja dari Gas Chromatography yaitu sampel yang diinjeksikan ke dalam aliran fase gerak, kemudian akan dibawa oleh fase gerak yang berupa gas inert ke dalam kolom untuk dilakukan pemisahan komponen sampel berdasarkan kemampuannya interaksi diantara fase gerak dan fase diam. Pemisahan tercapai dengan partisi sampel antara fase gas bergerak dan fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang terikat pada zat dan penunjangnya (Khopkar 2007). Fase Diam dan Fase Gerak pada Kromatografi Gas a. Fase Diam Pemilihan fasa diam juga harus disesuaikan dengan sampel yang akan dipisahkan. Untuk sampel yang bersifat polar sebaiknya digunakan fasa diam yang polar. Begitupun untuk sampel yang nonpolar, digunakan fasa diam yang nonpolar agar pemisahan dapat berlangsung lebih sempurna. Fase diam pada Kromatografi Gas biasanya berupa cairan yang disaputkan pada bahan penyangga padat yang lembab, bukan senyawa padat yang berfungsi sebagai permukaan yang menyerap (kromatografi gas-padat). Sistem gas-padat telah dipakai secara luas dalam pemurnian gas dan penghilangan asap, tetapi kurang kegunaannya dalam kromatografi. Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam
yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran. b. Fase Gerak Disebut juga sebagai gas pembawa. Fungsi utamanya adalah untuk membawa uap analit melalui system kromatografi tanpa berinteraksi dengan komponenkomponen sampel. Adapun syarat-syarat fase gerak pada kromatografi gas yaitu sebagai berikut : -
Tidak reaktif
-
Murni (agar tidak mempengaruhi detector)
-
Dapat disimpan dalam tangki tekanan tinggi.
-
Biasanya mengandung gas helium, nitrogen, hydrogen, atau campuran argon dan metana
Komponen-komponen Komponen-komponen Penyusun Kromatografi Gas G as a. Gas Pembawa Gas pembawa harus bersifat inert, artinya gas ini tidak bereaksi dengan cuplikan ataupun fasa diamnya. Gas ini disimpan dalam gas bertekanan tinggi sehingga gas ini akan mengalir cepat dengan sendirinya. Karena aliran gas yang cepat inilah maka pemisahan dengan kromatografi gas berlangsung hanya dalam beberapa menit saja. Gas pembawa yang biasa digunakan adalah gas nitrogen. b. Injektor Injektor berada dalam oven yang temperaturnya dapat dikontrol. Suhu injektor biasanya 15-200oC di atas titik didih cuplikan. Lubang injeksi didesain untuk memasukkan sampel secara cepat dan efisien. Desain yang populer terdiri atas saluran gelas yang kecil atau tabung logam yang dilengkapi dengan septum karet pada satu ujung untuk mengakomodasi injeksi dengan semprit (syringe). Karena helium (gas pembawa) mengalir melalui tabung, sejumlah volume cairan yang diinjeksikan (biasanya antara 0,1-3,0 0,1-3,0 μL) akan segera diuapkan untuk selanjutnya di bawa menuju kolom. Berbagai macam ukuran semprit saat ini tersedia di pasaran sehingga injeksi dapat berlangsung secara
mudah dan akurat. Septum karet, setelah dilakukan pemasukan sampel secara berulang, dapat diganti dengan mudah. c. Kolom Kolom merupakan tempat terjadinya proses pemisahan karena di dalamnya terdapat fase diam. Oleh karena itu, kolom merupakan komponen sentral pada GC. Ada 3 jenis kolom pada GC yaitu kolom kemas (packing column) dan kolom kapiler (capillary column); dan kolom preparative (preparative column). d. Termostat (oven) Termostat (oven) adalah tempat penyimpanan kolom. Suhu kolom harus dikontrol. e. Detektor Detektor adalah komponen yang ditempatkan pada ujung kolom GC yang menganalisis aliran gas yang keluar dan memberikan data kepada perekam data yang menyajikan hasil kromatogram secara grafik. f. Rekorder Rekorder berfungsi sebagai pencetak hasil percobaan pada lembaran kertas berupa kumpulan puncak yang disebut kromatogram.
D. ALAT DAN BAHAN
1. Alat
1 set peralatan GC
Alat injeksi
2. Bahan
Sampel C8
Sampel C10
Sampel C12
Sampel C14
Sampel campuran antara C 8, C10, C12, dan C14
E. SKEMA KERJA
Menghidupkan GC ( Menekan tombol on/ off )
Menekan tombol det A “off”
Mengatur gas pembawa dengan kece kece atan atan 30 30 ml/me ml/meni nitt Menekan det A temp “150 “ kemudian “enter”
Mengatur suhu injector dan suhu detector FID
Menekan inj A temp “150 ”kemudian “ enter “
Pengaturan gas pembakar udara tekan dan hidrogen
Pengecekan nyala
Tekan oven temp “ 150 “ kemudian “enter”
Pengaturan suhu oven
Pengaturan PC Menyuntikkan sampel pada alat, bersamaan tekan “ start run” di PC
Penyuntikkan sampel
Grafik akan muncul di PC dan tunggu hingga 15 menit
Ulangi langkah diatas dengan oven temp “ 175,220,dan 225”
Tunggu sampai warna lampu hijau ( ready )
F. DATA PENGAMATAN
Sampel dengan suhu 175 oC
G. PEMBAHASAN RAMADHANI FARRAS D.R
Pada praktikum kali ini kami membahas tentang kromatografi gas. Pada praktikum ini terdapat 4 larutan yaitu C8, C10, C12, C14 dan 1 sampel yang berisi campuran keempat larutan tersebut. Sebelum menginjeksikan sampel, kami
mengatur temperatur oven pada suhu 150 oC, 175 oC, 200oC, 225 oC untuk satu sampel yang berisi campuran keempat laturan tersebut. ters ebut. Pada grafik pertama yaitu pada sampel dengan temperatur 150 oC dapat dilihat bahwa terdapat 4 peak, dimana peak tersebut menunjukkan masing-masing larutan. Peak nomor 1, 2, 3, dan 4 didapatkan waktu retensi secara berurutan masing masing 2 menit 35 detik, 3 menit 5 detik, 4 menit 98 detik, dan 9 menit 98 detik. Pada grafik yang ke 2 pada sampel dengan temperatur 175 oC dapat dilihat bahwa terdapat 4 peak, dimana peak tersebut menunjukkan masing masing larutan. Peak nomor 1, 2, 3, dan 4 menunjukkan waktu retensi secara berurutan masing masing 2 menit 13 detik, 2 menit 48 detik, 3 menit 35 detik, dan 5 menit 36 detik. Grafik yang ketiga pada sampel dengan temperatur 200 oC dapat dilihat bahwa terdapat 4 peak, dimana peak tersebut menunjukkan masing masing larutan. Peak nomor 1,2,3, dan 4 menunjukkan waktu retensi secara berurutan masing masing 1 menit 76 detik, 2 menit 25 detik, 2 menit 66 detik, dan 3 menit 58 detik. Grafik nomor 4 pada sampel dengan temperatur 225 oC dapat dilihat bahwa terdapat 4 peak, dimana peak tersebut menunjukkan masing masing larutan. Peak nomor 1,2,3, dan 4 menunjukkan waktu retensi secara berurutan masing masing 55 detik, 2 menit 08 detik, 2 menit 31 detik, dan 2 menit 76 detik. Dapat disimpulkan bahwa semakin tinggi temperatur oven maka waktu retensi akan semakin cepat. Hal ini sesuai dengan teori yang ada yaitu setiap senyawa memiliki waktu retensi yang berbeda. Untuk senyawa tertentu, waktu retensinya sangat bervariasi dan bergantung pada : 1. Titik didih senyawa Senyawa yang mendidih pada temperatur yang lebih tinggi daripada temperatur kolom, akan menghabiskan hampir seluruh waktunya untuk
berkondensasi sebagai cairan pada awal kolom. Dengan demikian, titik didih yang tinggi akan memiliki waktu retensi yang lama. 2. Kelarutan dalam fase cair Senyawa yang lebih mudah larut dalam fase cair, akan mempunyai waktu lebih singkat untuk dibawa oleh gas pembawa. Kelarutan yang tinggi dalam fase cair berarti memiiki waktu retensi yang lama. 3.
Temperatur kolom Temperatur tinggi menyebakan pergerakan molekul-molekul dalam fase gas, baik karena molekul-molekul lebih mudah menguap, atau karena energi atraksi yang tinggi cairan dan oleh karena itu tidak lama tertambatkan. Temperatur kolom yang tinggi mempersingkat waktu retensi untuk segala sesuatunya di dalam kolom. (Sastrohamidjojo,1985) Pada temperatur oven 150oC jarak antara peak 1 dengan peak lainnya
sudah tepat. Pada temperatur oven 175 oC jarak antara peak 1 dengan yang lainnya dekat. Kemudian pada temperatur oven 200 oC jarak antara peak 1 dengan peak 2 sangat dekat sehingga temperatur tersebut tidak tepat digunakan untuk keempat larutan. Kemudian yang terakhir pada temperatur 225 oC jarak antara peak 1 dengan peak 2 sangatlah dekat sehingga menumpuk dan peak 1 tidak mencapai base line maka temperatur tersebut tidak cocok digunakan untuk keempat larutan. Berdasarkan pengujian suhu sampel didapatkan bahwa suhu 150 oC adalah suhu yang tepat untuk keempat larutan. Kemudian kami menginjeksikan satu jenis larutan diantara keempat larutan yang ada, kami menggunakan larutan C8. karena larutan C8 masuk dalam rentang waktu suhu yang sudah kami pilih dan suhu tersebut yang paling baik diantara keempat suhu yang kami coba. Suhu yang paling tepat adalah suhu 150oC, pada grafik yang menggunakan suhu150 oC dan larutan C8 didapatkan satu buah peak dengan waktu waktu retensi 2 menit 4 detik.
SITI LAILATUL KHOIRIYAH
Pada praktikum kali ini kami membahas tentang kromatografi gas. Pada praktikum ini terdapat 4 jenis larutan yaitu C8,C10,C12,C14 dan 1 sampel yang berisi campuran keempat jenis larutan tersebut. Sebelum menginjeksikan sampel, s ampel, kami mengatur temperatur oven pada suhu 150 oC, 175 oC, 200 oC, 225 oC. Tujuan dari pengaturan temperatur oven ini untuk mengetahui temperatur yang tepat dan sesuai dari keempat jenis larutan tersebut. Pada grafik 1 yaitu pada sampel dengan temperatur 150 oC dapat dilihat bahwa terdapat 4 peak, dimana peak tersebut menunjukkan jenis masing masing larutan. Peak nomor 1, 2, 3, dan 4 menunjukkan waktu retensi secara berurutan yaitu pada peak 1 menunjukkan waktu retensi 2 menit 35 detik, pada peak 2 menunjukkan waktu retensi 3 menit 5 detik, pada peak 3 menunjukkan waktu retensi 4 menit 98 detik, dan pada peak 4 menunjukkan waktu retensi 9 menit 98 detik. Grafik nomor 2 pada sampel dengan temperatur 175 oC dapat dilihat bahwa terdapat 4 peak, dimana peak tersebut menunjukkan jenis masing masing larutan. Peak nomor 1,2,3, dan 4 menunjukkan waktu retensi secara berurutan yaitu pada peak 1 menunjukkan waktu retensi 2 menit 13 detik, pada peak 2 menunjukkan waktu retensi 2 menit 48 detik, pada peak 3 menunjukkan waktu retensi 3 menit 35 detik, dan pada peak 4 menunjukkan waktu retensi 5 menit 36 detik. Grafik nomor 3 pada sampel dengan temperatur 200 oC dapat dilihat bahwa terdapat 4 peak, dimana peak tersebut menunjukkan jenis masing masing larutan. Peak nomor 1,2,3, dan 4 menunjukkan waktu retensi secara berurutan yaitu pada peak 1 menunjukkan waktu retensi 1 menit 76 detik, pada peak 2 menunjukkan waktu retensi 2 menit 25 detik, pada peak 3 menunjukkan waktu retensi 2 menit 66 detik, dan pada peak 4 menunjukkan waktu retensi 3 menit 58 detik. Grafik nomor 4 pada sampel dengan temperatur 225 oC dapat dilihat bahwa terdapat 4 peak, dimana peak tersebut menunjukkan jenis masing masing larutan. Peak nomor 1,2,3, dan 4 menunjukkan waktu retensi secara berurutan yaitu pada peak 1 menunjukkan waktu retensi 55 detik, pada peak 2 menunjukkan waktu retensi 2 menit 08 detik, pada peak 3 menunjukkan waktu retensi 2 menit 31 detik, dan pada peak 4 menunjukkan menunjukkan waktu retensi 2 menit 76 detik.
Dapat disimpulkan bahwa semakin tinggi temperatur oven maka waktu retensi akan semakin cepat. Hal ini sudah sesuai dengan teori yaitu setiap senyawa memiliki waktu retensi yang berbeda. Untuk senyawa tertentu, waktu retensinya sangat bervariasi dan bergantung pada : 1. Titik didih senyawa Senyawa yang mendidih pada temperatur yang lebih tinggi daripada temperatur kolom, akan menghabiskan hampir seluruh waktunya untuk berkondensasi sebagai cairan pada awal kolom. Dengan demikian, titik didih yang tinggi akan memiliki waktu retensi yang lama. 2. Kelarutan dalam fase cair Senyawa yang lebih mudah larut dalam fase cair, akan mempunyai waktu lebih singkat untuk dibawa oleh gas pembawa.. Kelarutan yang tinggi dalam fase cair berarti memiiki waktu retensi yang lama. 3. Temperatur kolom Temperatur tinggi menyebakan pergerakan molekul-molekul dalam fase gas, baik karena molekul-molekul lebih mudah menguap, atau karena energi atraksi yang tinggi cairan dan oleh karena itu tidak lama tertambatkan. Temperatur kolom yang tinggi mempersingkat waktu retensi untuk segala sesuatunya di dalam kolom. (Sastrohamidjojo,1985) Pada temperatur oven 150oC jarak antara peak 1 dengan peak lainnya sudah tepat karena setiap peak memiliki waktu retensi sendiri-sendiri. Pada temperatur oven 175 oC jarak antara peak 1 dengan yang lainnya dekat. Kemudian pada temperatur oven 200oC jarak antara peak 1 dengan peak 2 sangat dekat sehingga temperatur tersebut tidak tepat digunakan untuk keempat larutan. Kemudian yang terakhir pada temperatur 225 oC jarak antara peak 1 dengan peak 2 sangatlah dekat bahkan peak tersebut menumpuk dan peak 1 tidak mencapai base line maka temperatur tersebut tidak cocok digunakan untuk keempat larutan. Berdasarkan pengujian suhu sampel didapatkan bahwa suhu 150 oC adalah suhu yang tepat untuk keempat larutan. Kemudian kami menginjeksikan satu jenis larutan diantara keempat larutan yang ada dan diharapkan hanya terdapat satu jenis peak, kami
menggunakan larutan C8 karena larutan C8 masuk dalam rentang waktu suhu yang sudah kami pilih dan suhu tersebut yang paling baik diantara keempat suhu yang kami ujikan. Suhu yang paling tepat adalah pada suhu 150 oC, pada grafik yang menggunakan suhu 150 oC dan larutan C8 didapatkan satu buah peak dengan waktu retensi 2 menit 4 detik. Hal ini sudah sesuai dengan harapan yaitu terdapat satu buah peak saja dalam satu suhu tersebut. VIRA MEGANTARI Pada percobaan GC ini, sampel campuran digunakan untuk mengetahui berapa suhu yang tepat untuk pengamatan. Yaitu dengan cara menghidupkan GC, setelah itu meng-off kan detector A dan B, lalu mengatur pembawa gas dengan kecepatan 30 ml/min, kemudian mengatur suhu injector dan suhu detector FID, setelah itu mengatur gas pembakar udara tekan dan hydrogen, lalu pengecekan nyala, mengatur PC, dan menyuntikkan sampel kedalam injector port, suhu terprogram, terakhir adalah mengakhiri proses GC. Menurut data yang kami peroleh, suhu 150oC merupkan suhu yang ideal untuk pengamatan, dan didapat hasil sebagai berikut : peak pertama dengan waktu retensi 2.350 min dan 2.54% area, peak kedua 3.050 min dan 17.56% area, peak ketiga 4.983 min dan 42.70% area, dan peak keempat 9.983 min dan 36.68% area Selanjutnya, kami melakukan analisa kuantitatif terhadap salah satu dari keempat senyawa pada suhu 150 0C. Kelompok kami memilih larutan C 8 untuk dijadikan standar. Dari percobaan ini seharusnya pada kromatogram hanya terdapat satu peak. Akan tetapi kromatogram hasil percobaan kami menunjukkan lima peak. Dimana waktu retensi untuk peak pertama yaitu 2.338 min dan 37.31% area, peak kedua 2.407 min dan 62.49% area, peak ketiga 4.704 min dan 0.03% area, peak keempat 9.559 min dan 0.1% area, dan peak kelima memiliki waktu retensi 9.883 min dan 0.07% area. Hal ini berarti terdapat lima komponen yang terdeteksi. Kesalahan dapat terjadi karena sampel pada percobaan sebelumnya masih tersisa di dalam kolom sehingga mempengaruhi hasil pemisahan. Dengan membandingkan hasil analisa kualitatif dan kuantitatif , terdapat kesamaan waktu retensi yaitu pada menit ke 2.34 dan 2.35. Dapat disi mpulkan bahwa waktu retensi tersebut merupakan waktu retensi dari C 8. Dari percobaan ini, dapat diketahui
bahwa sampel C8 memiliki titik didih paling rendah diantara keempat sampel lainnya. Karena pada kromatogram, komponen yang pertama muncul adalah zat yang paling volatile (mudah menguap). SHABILAL ROSYAD Pada percobaan kali ini akan dilakukan pemisahan komponen larutan. pada percobaan pertama yang di praktikan adalah ad alah menggunakan sampel 1 dimana sampel tersebut ada empat macam larutan. Untuk sampel pertama ini menggunakan suhu 150 oC . Pada gambar tersebut dapat dilihat ada kromatogram sederhana yang memiliki 4 puncak. Dan untuk keempat puncak tersebut cukup baik karena terpisah-pisah sehingga dapat dibaca. Untuk percobaan kedua menggunakan sampel 2 dimana sampel tersebut ada empat macam larutan juga. Untuk sampel kedua ini menggunakan suhu 175oC. Pada gambar tersebut dapat dilihat sebuah kromatogram sederhana yang memiliki 4 puncak. Untuk Untuk semua pucak tersebut termasuk cukup cukup baik karena pucak nya terpisah tidak gabung menjadi satu. Untuk percobaan ketiga menggunakan sampel 3 dimana sampel tersebut ada empat macam larutan juga. Usampel kedua ini menggunakan suhu 200 oC. Pada gambar tersebut dapat dilihat sebuah kromatogram sederhana yang memiliki 4 puncak. Untuk semua puncak kali ini termasuk kurang baik karena ada puncak yang bergabung dengan puncak lainya. Untuk percobaan keempat
menggunakan sampel 4 dimana sampel
tersebut ada empat macam larutan juga, untuk sampel kedua ini menggunakan suhu 225oC . Pada gambar tersebut dapat dilihat sebuah kromatogramm sederhana yang memiliki memiliki 4 puncak. Untuk semua pucak tersebut termasuk kurang kurang baik karena jarak antar puncak terlalu dekat. Dari hasil percobaan ini diperoleh suhu 150 C yang digunakan sebagai dasar analisa kuantitatif. Untuk percobaan terakhir ini , menggukan sampel asli tanpa ada campuran yaitu sampel C8 pada suhu 150 C dimana pada suhu itu bisa mendekteksi semua larutan itu dengan baik. Selain berdasarkan analisis dari luas area puncak, hasil
analisis juga didasarkan pada interaksi antara komponen yang ada dalam larutan standar dengan fasa gerak dan fasa diam. Interaksi komponen-komponen tersebut antara lain dipengaruhi oleh perbedaan kepolaran, berat molekul dan titik didih. Untuk C8 sendiri memiliki titik didih yang paling rendah dibandingkan tiga sampel yang lain sehingga sehingga C8 lebih dulu berubah menjadi gas lalu terbawa oleh gas pembawa dan keluar kolom terlebih dahulu. Jadi kemungkinan untuk setiap puncak yang keluar terlebih dahulu atau puncak nomor 1 adalah C8. Hal ini dikarenakan komponen dengan titik didih paling rendah akan terlebih dahulu menguap seiring dengan pertambahan suhu kolom. YUNI WULANDARI Pada praktikum kali ini kami membahas tentang kromatografi gas. Pada praktikum ini terdapat 4 larutan yaitu C8,C10,C12,C14 dan 1 sampel yang berisi campuran keempat larutan tersebut. Sebelum menginjeksikan sampel, kami mengatur temperatur oven pada suhu 150 oC, 175oC, 200oC, 225 oC. Tujuan dari pengaturan temperatur oven ini untuk mengetahui temperatur yang tepat dari keempat larutan. Pada grafik 1 yaitu pada sampel dengan temperatur 150 oC dapat dilihat bahwa terdapat 4 peak, dimana peak tersebut menunjukkan masing masing larutan. Peak nomor 1,2,3,dan 4 menunjukkan waktu retensi secara berurutan masing masing 2 menit 46 detik, 3 menit 21 detik, 5 menit 26 detik, dan 10 menit 46 detik. Grafik nomor 2 pada sampel dengan temperatur 175 oC dapat dilihat bahwa terdapat 4 peak, dimana peak tersebut menunjukkan masing masing larutan. Peak nomor 1,2,3, dan 4 menunjukkan waktu retensi secara berurutan masing masing 2 menit 29 detik, 2 menit 67 detik, 3 menit 58 detik, dan 5 menit 70 detik. Grafik nomor 3 pada sampel dengan temperatur 200 oC dapat dilihat bahwa terdapat 4 peak, dimana peak tersebut menunjukkan masing masing larutan. Peak nomor 1,2,3, dan 4 menunjukkan waktu retensi secara berurutan masing masing 2 menit 15 detik, 2 menit 36 detik, 2 menit 80 detik, dan 3 menit 73 detik. Grafik nomor 4 pada sampel dengan temperatur 225 oC dapat dilihat bahwa terdapat 4 peak, dimana peak tersebut menunjukkan masing masing larutan. Peak nomor 1,2,3, dan 4 menunjukkan waktu retensi secara berurutan
masing masing 2 menit 5 detik, 2 menit 18 detik, 2 menit 43 detik, dan 2 menit 91 detik. Dapat disimpulkan bahwa semakin tinggi temperatur oven maka waktu retensi akan semakin cepat. Hal ini sudah sesuai dengan teori yaitu setiap senyawa memiliki waktu retensi yang berbeda. Untuk senyawa tertentu, waktu retensinya sangat bervariasi dan bergantung pada : 1. Titik didih senyawa Senyawa yang mendidih pada temperatur yang lebih tinggi daripada temperatur kolom, akan menghabiskan hampir seluruh waktunya untuk berkondensasi sebagai cairan pada awal kolom. Dengan demikian, titik didih yang tinggi akan memiliki waktu retensi yang lama. 2. Kelarutan dalam fase cair Senyawa yang lebih mudah larut dalam fase cair, akan mempunyai waktu lebih singkat untuk dibawa oleh gas pembawa.. Kelarutan yang tinggi dalam fase cair berarti memiiki waktu retensi yang lama. 3. Temperatur kolom Temperatur tinggi menyebakan pergerakan molekul-molekul dalam fase gas, baik karena molekul-molekul lebih mudah menguap, atau karena energi atraksi yang tinggi cairan dan oleh karena itu tidak lama tertambatkan. Temperatur kolom yang tinggi mempersingkat waktu retensi
untuk
segala
sesuatunya
di
dalam
kolom.
(Sastrohamidjojo,1985) Pada temperatur oven 150oC jarak antara peak 1 dengan peak lainnya sudah tepat. Pada temperatur oven 175 oC jarak antara peak 1 dengan yang lainnya dekat. Kemudian pada temperatur oven 200 oC jarak antara peak 1 dengan peak 2 sangat dekat sehingga temperatur tersebut tidak tepat digunakan untuk keempat larutan. Kemudian yang terakhir pada temperatur 225 oC jarak antara peak 1 dengan peak 2 sangatlah dekat sehingga menumpuk dan peak 1 tidak mencapai base line maka temperatur tersebut tidak cocok digunakan untuk keempat larutan. Berdasarkan pengujian suhu sampel didapatkan bahwa suhu 150 oC adalah suhu yang tepat untuk keempat larutan.
Kemudian kami menginjeksikan masing masing larutan pada temperatur oven 150 oC. Pada grafik 5 yaitu C8, didapatkan satu buah peak dengan waktu retensi 2 menit 39 detik. Hal ini berarti pada grafik 1 peak nomor 1 dengan waktu retensi 2 menit 46 detik adalah larutan C8. Selanjutnya grafik 6 yaitu C10, didapatkan satu buah peak dengan waktu retensi 3 menit 33 detik. Hal ini berarti pada grafik 1 peak nomor 2 dengan waktu retensi rete nsi 3 menit 21 detik adalah larutan C10. Setelah itu grafik 7yaitu C12, didapatkan satu buah peak dengan waktu retensi 5 menit 58 detik. Hal ini berarti pada grafik 1 peak nomor 3dengan waktu retensi 5 menit 26 detik adalah larutan C12. Selanjutnya yang terakhir grafik 8 yaitu C14, didapatkan satu buah peak dengan waktu retensi 10 menit 70 detik. Hal ini berarti pada grafik 1peak nomor 4 dengan waktu retensi 10 menit 46 detik adalah larutan C14. ZUMROTUL FAHMIA Dalam kromatografi gas, fase geraknya adalah gas dan zat terlarutnya yang terpisah sebagai uap. Pada praktikum ini dilakukan pemisahan dari suatu sampel yang merupakan campuran dari 4 larutan yaitu C8 C10 C12 dan C14 Dari sampel tersebut dilakukan pemisahan saat temperaturnya 150°C, 175°C, 200°C dan 225°C. Digunakan temperatur yang tinggi agar cairan yang diinjeksikan berubah menjadi uap.Gas pembawa yang digunakan adalah nitrogen. Gas pembawa mengalir dengan cepat, oleh karena itu proses pemisahan hanya membutuhkan waktu beberapa menit saja. Ini merupakan keuntungan pemisahan dengan menggunakan GC. Semakin polar suatu komponen maka komponen tersebut akan keluar t erlebih dahulu pada percobaan ini..Grafik pada suhu 150ºC zat-zat organik sudah memisah secara sempurna, zat organik yang keluar atau terdeteksi pertama kali adalah C8 dengan waktu retensi 2,35 menit dengan luas area sebesar 2,54%. Zat kedua yang mucul adalah C10 dengan waktu retensi 3,05 menit dan luas area 17,56%. Zat ke-3 yang mucul adalah C12 , dengan waktu retensi 4,98 menit dan luas area 42,70%. Zat yang terakhir muncul adalah C14 , dengan waktu retensi 9,98 menit dan luas area 64,9 %. Rata- rata selisih waktu retensi sebesar 5,09 menit
Grafik zat organik pada suhu 175ºC grafik kandungan zat organik di dalam sampel sudah terlihat mulai memisah tetapi pemisahannya belum cukup sempurna, zat organik yang keluar atau terdeteksi pertama kali adalah C8 dengan waktu retensi 2,13 menit dengan luas area sebesar 6,41 %. Zat kedua yang mucul adalah C10 dengan waktu retensi 2,37 menit dan luas area 1,13 %. Zat ke-3 ke-3 yang mucul adalah C12 , dengan waktu retensi 3,35 menit dan luas area 37,44 %. Zat yang terakhir muncul adalah C14 , dengan waktu retensi 5,36 menit dan luas area 30,5 %. Rata- rata selisih waktu retensi sebesar 4 menit Grafik zat organik pada suhu 200ºC masih terlihat sulit memisah karena pada suhu tinggi zat yang terkandung dalam sampel akan semakin cepat untuk keluar dan memiliki energi kinetik yang lebih besar, zat organik yang keluar atau terdeteksi pertama kali adalah C8 dengan waktu retensi 1,767 menit dengan luas area sebesar 5,33%. Zat kedua yang mucul adalah C10 dengan waktu retensi 2,25 menit dan luas area 15,57 %. Zat ke-3 yang mucul adalah C12 , dengan waktu retensi 2,683 menit dan luas area 39,74 %. Zat yang terakhir muncul adalah C14 , dengan waktu retensi 3,58 menit dan dan luas area 31,13 31,13 %. Rata- rata selisih waktu retensi sebesar 2,57menit Grafik kandungan zat organik pada suhu 225ºC sudah memisah namun jaraknya atau waktu retesinnya kecil, zat organik yang keluar atau terdeteksi pertama kali adalah C8 dengan waktu retensi 1,968 menit dengan luas area sebesar 1,25%. Zat kedua yang mucul adalah C10 dengan waktu retensi 2,083 menit dan luas area 15,07 %. Zat ke-3 yang mucul adalah C12 , dengan waktu retensi 2,317 menit dan luas area 40,17 %. Zat yang terakhir muncul adalah C14 , dengan waktu retensi 2,767 menit dan luas area 34,19 %. Rata- rata selisih waktu retensi sebesar 2,283 menit Jika dibandingkan dari data yang ada terlihat bahwa dengan termperat e 150ºC memiliki waktu retensi yang lebih besar dibandingkan dengan perlakuan temperatur yang lain, dimana dapat disimpulkan bahwa pada temperatur ini merupakan suhu optimum yang digunakan untuk memisahkan zat-zat organik yang terkandung dalam pemisahan karbon dengan nomor atom yang berbeda karena pada suhu ini energi kinetik yang dimiliki oleh masing-masing zat organik cenderung menurun dibandingkan dengan pada suhu 225℃ sehingga zat-zat
tersebut cenderung lebih lama untuk keluar dengan memperhatikan urutan kepolaran dari masing-masing zat tersebut. Pada temperatur 225℃ ini waktu retensi yang dimiliki oleh masing-masing zat organik masih memiliki selisih yang sangat kecil hal ini diakibatkan oleh tingginya suhu sehingga energi kinetik yang dimiliki oleh masing-masing zat tersebut tinggi sehingga zat-zat tersebut cenderung keluar dari kolom lebih cepat. Kami juga melakukan percobaan untuk menganalisis grafik C8, dengan tujuan membuktikan apakah asumsi untuk tiap peak benar ataukah salah. Kami membandingkan hasil grafik tiap zat organk tersebut dengan grafik sampel dengan suhu 150ºC, mencirikannya dengan waktu yang butuhkan zat tersebut untuk penguap. Hasil yang kami dapatkan dengan menginjeksikan zat organik C8 murni kedalam Kromatografi Gas terlihat C8 membutuhkan waktu 2,338dan luas area 37,31%
H. KESIMPULAN
1. Kromatografi
gas (KG)
merupakan
jenis kromatografi jenis kromatografi yang
umum
digunakan dalam analisis kimia untuk pemisahan pemisahan dan analisis senyawa yang dapat menguap dapat menguap tanpa mengalami dekomposisi. mengalami dekomposisi. 2. Pada hasil pengamatan menggunakan suhu oven 150°C dapat diketahui bahwa C8 muncul terlebih dahulu karena titik didihnya yang rendah sehingga lebih mudah menguap diikuti oleh C10, C12 , dan titik didih tertinggi yaitu C14.
I. DAFTAR PUSTAKA
Adnan, Mochamad.1997. Teknik kromatografi Gas. Gas. Yogyakarta : Andi offset Gritter. 1991. Pengantar Kromatografi.Bandung Pengantar Kromatografi.Bandung : : Penerbit ITB Khopkar, S.M. 2008. Konsep 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik . Jakarta : UI Press Mulja, Dr.H. 1995. Analisis 1995. Analisis instrumental . Surabaya : Airlangga university Press
