PERCOBAAN 1 DESTILASI DAN EKSTRAKSI I.
Tujuan Percobaan
Tujuan dari percobaan yang ingin diraih setelah melakukan percobaan ini adalah: 1. Melakukan destilasi untuk pemisahan dan pemurnian zat cair 2. Mengkalibrasi thermometer 3. Melakukan teknik ekstraksi untuk pemisahan senyawa organic 4. Prinsip destilasi dan ekstraksi II.
Landasan Teori
Kebanyakan materi yang terdapat di bumi ini tidak murni, tetapi berupa campuran dari berbagai komponen. Contohnya, tanah terdiri dari berbagai senyawa dan unsur baik dalam wujud padat, cair dan gas. Untuk memperoleh zat murni kita harus memisahkannya dari campurannya. Campuran dapat dipisahkan memlalui peristiwa fisika atau kimia, satu komponen atau lebih direaksikan dengan zat lain sehingga dapat dipisahkan. Cara atau teknik pemisahan campuran pada jenis, wujud dan sifat komponen yang terkandung di dalamnya. Jika komponen berwujud padat dan cair, misalnya pasir dan air, dapat dipisahkan dengan saringan. Saringan bermacam-macam, mulai dari porinya yang besar sampai yang sangat halus, contohnya kertas saring dan selaput semipermeabel. Kertas saring dipakai untuk memisahkan endapan atau padatan dari pelarutnya. Campuran homogen, seperti alkohol dalam air, tidak dapat dipisahkan dengan saringan, karena partikelnya lolos dalam pori-pori kertas saring da selaput semipermeabel. Campuran seperti itu dapat dipisahkan dengan cara fisika yaitu destilasi, rekristalisasi, ekstraksi dan kromaografi. (Syukri, 1999:15) Bila suatu cairan larut dalam cairan lainnya, dapat kita bayangkan bahwa molekul-molekul dari solven akan saling menjauh untuk memberi tempat pada molekul-molekul solute yang akan masuk ke larutan, molekul-molekulnya akan memisah agar dapat menempati ruang dalam campuran. Karena adanya gaya tarik antara molekul-molekul baik dari solute maupun solven proses pemisahan dari 1
molekul-molekul tersebut memerlukan tambahan yaitu memerlukan tambahan energy
– yaitu harus dilakukan usaha baik pada solute dan solven untuk memisahkan masing-masing molekulnya. Akhirnya ketika solute dan solven yang molekulmolekulnya dalam keadaan terpisah disatukan, energy akan dilepaskan karena adanya gaya tarik antara molekul-molekul solute dan solven. (Brady, James E: 1999) Destilasi adalah suatu teknik pemisahan suatu zat dari campurannya berdasarkan titik didih. Destilasi ada dua macam, yaitu destilasi sederhana dan destilasi bertingkat. Destilasi sederhana merupakan proses penguapan yang diikuti pengembunan. Destilasi D estilasi dilakukan untuk memisahkan suatu cairan dari campurannya campurann ya apabila komponen lain tidak ikut menguap (titik didih komponen lain jauh lebih tinggi). Misalnya pengolahan air tawar dan air laut. Sementara destilasi bertingkat merupakan proses destilasi berulang-ulang yang terjadi pada kolom fraksionasi. Kolom fraksionasi terdiri atas beberapa plat yang lebih tinggi lebih banyak mengandung cairan yang mudah menguap, sedangkan cairan yang tidak mudah menguap lebih banyak dalam kondensat. Contoh destilasi bertingkat adalah pemisahan campuran alkohol-air, pemurnian minyak bumi dan lain-lain. (Syarifudin, 2008:10) Dalam proses pemanasan dapat ditambahkan batu didih (boiling chips). Batu didih merupakan benda yang kecil, bentuknya tidak rata dan berpori yang biasanya dimasukkan ke dalam cairan yang dipanaskan. Biasanya batu didih terbuat dari bahan silika, kalsium, karbonat, porselen maupun karbon. Batu didih sederhana biasa dibuat dari pecahan-pecahan kaca, keramik maupun batu kapur, selama bahan tersebut tidak biasa larut dalam cairan yang dipanaskan. Fungsi penambahan batu didih ada 2 yaitu : untuk meratakan panas sehingga panas menjadi homogen pada seluruh bagian larutan dan untuk menghindari titik lewat didih. Pori-pori dalam batu didih akan memnbantu penangkapan udara pada larutan dan melepaskannya ke permukaan larutan. Tanpa batu didih, maka larutan yang dipanaskan akan menjadi superheated pada bagian tertentu, lalu tiba-tiba akan mengeluarkan uap panas yang bisa menimbulkan letupan atau ledakan. Batu didih tidak boleh dimasukkan pada saat larutan akan mencapai
2
titik didihnya. Jika batu didih dimasukkan pada larutan yang sudah hampir mendidih, maka akan terbentuk uap panas dalam jumlah yang besar secara tiba-tiba. Hal ini bisa menyebabkan ledakan atau kebakaran. Jadi, batu didih harus dimasukkan ke dalam cairan sebelum cairan itu mulai dipanaskan. Jika batu didih akan dimsukkan di tengah-tengah pemanasan, maka suhu cairan harus diturunkan terlebih dahulu. Sebaiknya batu didih tidak dipergunakan secara berulang-ulang karena pori-pori dalam batu didih bisa tersumbat zat pengotor. (Khasani, 1990:11) Set alat destilasi sederhana
adalah terdiri atas labu alas bulat, kondensor
(pendingin), termometer, erlenmeyer, pemanas. Peralatan lainnya sebagai penunjang adalah statif dan klem, adaptor (penghubung), selang yang dihubungkan pada kondensor tempat air masuk dan air keluar, batu didih.
Keterangan Gambar: 1. Kran air 2. Pipa penghubung 3. Erlenmeyer 4. Termometer 5. Statif dan Klem 6. Labu alas bulat
3
7. Tempat air keluar dari kondensor 8. Tempat air masuk pada kondensor 9. Pemanas 10. Kondensor Adapun fungsi masing-masing alat yaitu labu alas bulat sebagai wadah untuk penyimpanan sampel yang akan didestilasi. Kondensor Kond ensor atau pendingin yang berguna b erguna untuk mendinginkan uap destilat yang melewati kondensor sehingga menjadi cair. Kondensor atau pendingin yang digunakan menggunakan pendingin air dimana air yang masuk berasal dari bawah dan keluar di atas, karena jika airnya berasal (masuk) dari atas maka air dalam pendingin atau kondensor tidak akan memenuhi isi pendingin sehingga tidak dapat digunakan untuk mendinginkan uap yang mengalir lewat kondensor tersebut. Oleh karena itu pendingin atau kondensor air masuknya harus dari bawah sehingga pendingin atau kondensor akan terisi dengan air maka dapat digunakan untuk mendinginkan komponen zat yang melewati kondensor tersebut dari berwujud uap menjadi berwujud cair. Termometer digunakan untuk mengamati suhu dalam proses destuilasi sehingga suhu dapat dikontrol sesuai dengan suhu yang diinginkan untuk memperoleh destilat murni. Erlenmeyer sebagai wadah untuk menampung destilat yang
diperoleh
dari
proses
destilasi.
Pipa
penghubung
(adaptor)
untuk
menghubungkan antara kondensor dan wadah penampung destilat (Erlenmeyer) sehingga cairan destilat yang mudah menguap akan tertampung dalam erlenmeyer dan tidak akan menguap keluar selama proses destilasi berlangsung. Pemanas berguna untuk memanaskan sampel yang terdapat pada labu alas bulat. Penggunaan batu didih pada proses destilasi dimaksudkan d imaksudkan untuk mempercepat proses pendidihan sampel dengan menahan tekanan atau menekan gelembung panas pada sampel serta menyebarkan panas yang ada ke seluruh bagian sampel. Sedangkan statif dan klem berguna untuk menyangga bagian-bagian dari peralatan destilasi sederhana sed erhana sehingga tidak jatuh atau goyang. Anonim.2012
4
III.
Prosedur Percobaan
3.1
Alat dan Bahan 3.1.1 Alat
1)
Labu alas bundar 100 mL
2)
Set alat destilasi
3)
Gelas ukur 100 mL
4)
Thermometer 200
5)
Batu didih
6)
Pembakar Bunsen
7)
Penangas air
8)
Corong pisah 100 mL
9)
Erlenmeyer 100mL
10) Corong Buchner 11) Statip dan klem bundar 12) Batang pengaduk 13) Tabung reaksi besar 14) Kertas indicator 15) Kertas saring 3.1.2 Bahan
1)
Benzene teknis
2)
Methanol teknis
3)
Asam benzoate
4)
Toluene
5)
Larutan NaOH 10%
6)
Larutan HCl 10%
5
3.2 Skema Kerja 3.2.1 Destilasi 3.2.1.1 Kalibrasi thermometer
10 mL akuades Dimasukkan ke dalam tabung reaksi besar Ditambahkan batu didih Dipanaskan perlahan hingga menddih Dipasang thermometer di atas air yang mendidih HASIL 3.2.1.1 Destilasi Biasa Pemurnian
50 mL Benzen Teknis Dimasukkan ke dalam labu Dilakukan pemanasan sampai mendidih Diamati dan dicatat suhu pada saat tetesan pertama muali jatuh Dicatat suhu dan volume destilat secara teratur setiap selang jumlah penampungan destilat tertentu.
HASIL Pemisahan
Campuran methanol - air Dimasukkan ke dalam labu Dilakukan pemanasan
6
Dilakukan proses detilasi Dicatat suhu dan volume destilat Dicatat tekanan atmosfir Dibuat grafik suhu terhadap jumlah destilat HASIL 3.2.2 Ekstraksi
30 mL asam benzoate dalam toluena Dimasukkan ke dalam corong pisah 100 mL Dokocok hingga homogen Dibiarkan beberapa saat hingga terbentuk dua lapisan Dikeluarkan dengan hati – hati hati 15 mL larutan NaOH
Dilakukan proses ekstraksi seperti asam benzoat
Ekstrak dari asam benzoate dan NaOH Ditambahkan masing – masing masing dengan 35 mL larutan HCl 10%, pada kondisi ini akan terbentuk endapan putih Diatur pH kedua larutan ini
Endapan Larutan Ekstrak + HCl Disaring endapan keduanya Dicuci dengan air dingin
7
Dikeringkan di udara terbuka Dipindahkan ke kertas saring baru Ditimbang berat Kristal yang terbentuk Dibandingkan hasil keduanya HASIL
8
IV. Hasil dan Pembahasan 4.1 Hasil Destilasi Biasa Pemurnian (I) Temperatur Volume Destilat () Tetesan Pertama 63 5 mL pertama 77 5 mL pertama 77 5 mL pertama 77
Volume destilat : 15 mL Waktu tetesan pertama : 6 menit 9 detik Pemurnian (II) Temperatur Volume Destilat ( Tetesan pertama 5 mL pertama 5 mL ke dua 5 mL ke tiga 5 mL ke empat 5 mLke lima
75 78 79 80 80 80
Volume destilat : 25 mL Waktu tetesan pertama 1 menit 49 detik
Pemisahan (I) Temperatur Volume Destilat () Tetesan Pertama 70 5 mL pertama 79 5 mL ke dua 79,5 5 mL ke tiga 80 5 mL ke empat 81 5 mL ke lima 82 5 mL ke enam 84 5 mL ke tujuh 87 Volume destilat 27,5 Waktu tetesan pertama 4 menit 1 detik Pemisahan (II) Temperatur Volume Destilat () Tetesan pertama 61 5 mL pertama 72 5 mL ke - 2 73 5 mL ke - 3 74 5 mL ke - 4 73 5 mL ke - 5 7 5 mL ke - 6 75 5 mL ke - 7 75 5 mL ke - 8 75 Volume destilat : 16 mL Waktu tetesan pertama 5 menit 47 detik
Ekstraksi
Berat kertas saring
= 1 gr
Berat kertas saring + endapan
= 5,13 gr
Berat endapan
= 4,13 gr
9
4.2
Pembahasan
Destilasi Biasa
Destilasi adalah suatu teknik pemisahan suatu zat dari campurannya berdasarkan titik didih. Destilasi ada dua macam, yaitu destilasi sederhana dan destilasi bertingkat. Destilasi sederhana merupakan proses penguapan yang diikuti pengembunan. Destilasi D estilasi dilakukan untuk memisahkan suatu cairan dari campurannya apabila komponen lain tidak ikut menguap (titik didih komponen lain jauh lebih tinggi). Sebelum melakukan percobaan ini, terlebih dahulu dirangkai alat destilasi untuk melakukan proses pemurnian serta pemisahan benzen teknis dan metanol – air air seperti berikut:
Pada proses pemanasan dalam pemurnian dan pemisahan ini digunakan batu didih. . Fungsi penambahan batu didih ada 2 yaitu : untuk meratakan panas sehingga panas menjadi homogen pada seluruh bagian larutan dan untuk menghindari titik lewat didih. Pori-pori dalam batu didih akan memnbantu penangkapan udara pada larutan dan melepaskannya ke permukaan larutan. Tanpa batu didih, maka larutan yang dipanaskan akan menjadi superheated pada bagian tertentu, lalu tiba-tiba akan mengeluarkan uap panas yang bisa menimbulkan letupan atau ledakan. Batu didih tidak boleh dimasukkan pada saat larutan akan mencapai titik didihnya. Jika batu didih dimasukkan pada larutan yang sudah hampir mendidih, maka akan terbentuk uap panas dalam jumlah yang besar secara tiba-tiba. Hal ini bisa menyebabkan
10
ledakan atau kebakaran. Jadi, batu didih harus dimasukkan ke dalam cairan sebelum cairan itu mulai dipanaskan
1.
Pemurnian Pemurnian dilakukan dengan cara menguapkan sampel, dan uap yang
terbentuk kemudian didinginkan dan hasil pendinginan uap inilah merupakan senyawa murni dari sampel yang didestilasi. Destilasi dilakukan berdasarkan perbedaan titik didih. Pada percobaan pemurnian ini digunakan benzen teknis dan metanol – air, air, dimana percobaan ini bertujuan untuk memperoleh benzen murni dan metanol yang sudah bercampur dengan air. Percobaan pertama dilakukan pemurnian terhadap benzen teknis. Benzena adalah senyawa organik dengan rumus molekul C6H6. Benzena tersusun atas 6 buah atom karbon yang bergabung membentuk sebuah cincin, dengan satu atom hidrogen yang terikat pada masing-masing atom. Benzena memiliki titik didih 80,1
Volume benzena yang didestilasi sebanyak 50 ml. Tepat pada tetesan pertama praktikan menghitung waktu serta suhu larutan , untuk seterusnya setiap 5 mL atau 100 tetes praktikan juga mencatat waktu dan suhunya hingga diperoleh suhu konstan. Ketika proses pemanasan benzen, uap benzena mengalir melalui kondensor untuk didinginkan sehingga menjadi cair. Kondensor atau pendingin yang digunakan menggunakan pendingin air dimana air yang masuk berasal dari bawah dan keluar di atas, karena jika airnya berasal (masuk) dari atas maka air dalam pendingin atau kondensor tidak akan memenuhi isi pendingin sehingga tidak dapat digunakan untuk mendinginkan uap yang mengalir lewat kondensor tersebut. Pada pemurnian benzena ini diperoleh suhu pada tetesan pertama yaitu 63 dengan waktu enam menit sembilan detik selama proses pemanasan berlangsung, dan
11
suhu konstan dari pemurnian benzen ini yaitu 77, dapat dilihat grafik antara suhu terhadap volume dari pemurnian benzen sebagai berikut
100 80
r u t a 60 r e p m 40 e T
20 0 0
5
10
15
20
volume destilat
Destilat yang dihasilkan dari pemurnian benzen ini sebanyak 15 mL dengan rendeman sebanyak 30%. Pemurnian kedua yang dilakukan adalah pemurnian metanol – air. Disini metanol telah bercampur dalam air sehingga untuk diperoleh metanol dalam bentuk murni dapat dilakukan dengan cara destilasi. Metanol memiliki titik didih sebesar 64,7. Proses pemurnian dari metanol ini dilakukan dengan cara yang sama pada proses pemurnian benzena. Dari hasil percobaan yang telah disajikan dalam tabel pengamatan dapat diketahui tetesan pertama pada percobaan ini terjadi pada suhu 75. Setelah tetesan pertama suhu larutan ini terus meningkat hingga diperoleh destilat sebanyak 5 mL pertama, kedua, dan ketiga. Setelah penampungan destilat keempat dan kelima diperoleh suhu konstan pada 80. Berikut grafik pemurnian metanol – air air
12
81 80 r u 79 t a r 78 e p 77 m e 76 T 75 74 0
5
10
15
20
25
30
volume destilat
Setelah dilakukan pengukuran, volume total destilat yang dihasilkan sebanyak 25 mL dengan rendeman sebesar 50 %. 2.
Pemisahan Destilasi pada percobaan ini dilakukan untuk memisahkan metanol dalam air
dan pemisahan benzen yang dilakukan dengan prosedur yang sama pada percobaan pemurnian sebelumnya. Proses pemisahan yang pertama dilakukan pada metanol – air sebanyak 50 mL. Perbedaan titik didih yang cukup besar antara kedua zat mendasari pemisahan ini dilakukan dengan teknik destilasi sederhana. Titik didih air adalah 100 °C dan titik didih metanol 64,7 °C. Pada proses destilasi sederhana ini, senyawa yang memiliki titik didih lebih rendah akan diuapkan terlebih dahulu, kemudian uap yang terbentuk didinginkan atau diembunkan sehingga diperoleh hasil destilasi senyawa yang diinginkan. Pada percobaan ini tetesan pertama diperoleh pada suhu 70, selama proses pemanasan berlangsung b erlangsung terjadi kenaikan suhu secara terus menerus. Pada pemisahan metanol – air ini tidak diperoleh suhu konstan hingga suhu larutan naik menjadi 87 sehingga proses pemanasan harus dihentikan, mengingat pemanasan dilakukan tidak boleh senyawa dalam labu sampai habis dan apabila suhu dibiarkan terus naik ke titik 100 °C akan menyebabkan hasil destilat yang diperoleh bukanlah methanol murni lagi. Setelah proses destilasi selesai diperoleh destilat sebanyak 27,5 mL dengan rendeman sebesar 55%. Grafik pemurnian dari metanol – air air sebagai berikut
13
100 90 80 r 70 u t 60 a r e 50 p m40 e t
30 20 10 0 0
10
20
30
40
volume destilat
Volume destilat yang diperoleh tidak sesuai dengan data yang tertera pada tabel pengamatan, dimana jika dilihat pada tabel pengematan, volume destilat ynag diperoleh sebanyak 36 mL, namun setelah dilakukan pengukuran hanya diperoleh destilat sebanyak 27, 5 mL. Ketidaksesuaian ini dapat dikarenakan kesalahan praktikan dalam menghitung men ghitung tiap tetesan destilat, dimana acuan praktikan p raktikan disini yaitu setiap 100 tetes diasumsikan sebanyak 5 mL. Percobaan pemisahan kedua ini dilakukan menggunakan benzen teknis dengan prosedur yang sama dengan pemisahan metanol – air. air. Pada pemisahan kedua ini tetesan pertama lebih cepat ketimbang tetesan pertama pada metanol – air, air, dimana tetesan pertama pada suhu 61. Setelah tetesan pertama suhu larutan terus meningkat hingga diperoleh suhu konstan pada 75 dengan volume destilat yang diperoleh sebanyak 16 mL akan tetapi hasil yang diperoleh ini tidak sesuai dengan data pengamatan, ketidaksesuaian ini dikarenakan kesalahan praktikan dalam menghitung tetesan destilat yang jatuh. Pada percobaan ini terjadi kesalahan dimana, pada saat diperoleh destilat 5 mL ketiga sempat dihentikan sehingga sangat mempengaruhi suhu konstan yang didapat, kemungkina jika pemanasan tidak dihentiakn suhu konstan yang diperoleh yaitu 74 Berikut grafik suhu terhadap volume destilat yang dihasilkan pada percobaan pemiasahan kedua ini
14
80 70 60 r u50 t a r e40 p m e30 t
20 10 0 0
10
20 volume 30
40
50
setelah dilakukan perhitungan diperoleh rendeman sebesar 32% Ektraksi
Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut dengan bantuan pelarut. Dasar metode pemisahan ini adalah kelarutan bahan dalam pelarut tertentu. Tujuan ekstraksi ialah memisahkan suatu komponen dari campurannya dengan menggunakan pelarut. Pada percobaan ekstraksi ini dilakukan pemisahan terhadap asam benzoat dalam toluena, dimana bertujuan untuk memisahkan asam benzoat dari toluena. Proses ekstraksi disini menggunakan pelarut NaOH dan menggunakan corong pisah. Prinsip dari corong pisah ini adalah memisahkan larutan berdasarkan perbedaan densitas dari dua larutan yang bercampur, dimana larutan yang densitasnya lebih kecil akan berada pada lapisan atas dan larutan yang memiliki densitas besar berada pada lapisan bawah. Percobaan ini dilakukan seperti pada gambar berikut
15
Jika dilihat, proses ekstraksi yang dilakukan yaitu ekstraksi cair – cair. Ekstraksi cair – cair adalah ekstraksi yang digunakan untuk memisahkan senyawa atas dasar perbedaan kelarutan pada dua jenis pelarut yang berbeda yang tidak saling bercampur. Setelah ekstrak diperoleh kemudian diberi larutan HCl agar diperoleh ekstrak murni dari asam benzoat itu sendiri. Pada ekstrak yang ditambahkan ini terbentuk endapan putih, endapan putih inilah ekstrak asam benzoat murni. Kemudian dilakukan penyaringan, endapan yang didapat kemudian dicuci dengan air dan dikeringkan di udara terbuka. Setelah kering ditimbang, dan diperoleh kristal asam benzoat sebanyak 4,13 gr
V. Kesimpulan dan Saran 5.1 Kesimpulan
1. Destilasi adalah suatu teknik pemisahan suatu zat dari campurannya berdasarkan titik didih. 2. Pada pemurnian benzen diperoleh destilat sebanyak 15 mL dengan rendemen sebesar 30% dan pada pemurnian metanol – air sebanyak 25 mL dengan rendemen 50%
16
3. Pada pemisahan metanol – air diperoleh destilat sebanyak 27,5 mL dengan rendemen 55% dan pada pemisahan benzen sebanyak 16 mL dengan rendemen 32 %. 4. Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut dengan bantuan pelarut. 5. Proses ektraksi disini menggunakan prinsip ekstraksi cair – cair cair 6. Kristal asam benzoat yang didapat sebanyak 4,13 gr. 5.2
Saran
Agar praktikan dapat melakukan percobaan destilasi dan ekstraksi diharapkan alat
- alat penunjang tersedia lengkap, terutama terutama dalam dalam melakukan
destilasi, agar praktikan benar – benar memahami mengenai materi yang berangkutan.
VI.
Daftar Pustaka
Anonim. 2012. Destilasi, Diakses Pada 4 Mei 2014. Rolanrusli.com/destilasi/ Brady, James E. Kimia Universitas Asas dan Struktur. Jogjakarta : Binarupa Aksara Imam, Khasani. 1990. Keselamatan Kerja dalam Laboratorium Kimia. Jakarta : Gramedia. Syarifudin. 2008. Kimia. Tangerang : Scientific S cientific Press Syukri.1999. Kimia Dasar Jilid 2. Bandung: UI Press
17
