LAPORAN PRAKTIKUM DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK (KIU-448.PRA) Percobaan 8 METODE OKSIDIMETRI SUBMETODE PERMANGANOMETRI 1. Standardisasi Larutan KMnO4 dengan Larutan Standar Primer
Natrium Oksalat Secara Permanganometris 2. Penentuan Kadar Nitrit dari Garam KNO2 dengan Larutan Standar
KMnO4 Secara Permanganometris
1. 2. 3. 4. 5.
Kelompok IV/ Offering G Embun Rachma H. (309332407317) Meyga Evi F. S. (309332407322) Rio Baskoro (309332410352) Restu Adinda P. (309332410358) Sukma Hidayatullah (309332410361)
The Learning University
LABORATORIUM KIMIA JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI MALANG November 2010 ANALISIS KUANTITATIF DENGAN METODE PERMANGANOMETRI
DASAR TEORI Oksidimetri merupakan analisis kuantitatif yang didasarkan pada sifat oksidasi dari larutan standartnya. Pada umumnya larutan zat yang ditritrasi bersifat reduktor, sehingga dalam reaksi ini reaksinya berupa reaksi redoks. Dalam analisis oksidimetri tidak digunakan indikator dari luar (estern indicator), tetapi larutan standartnya telah dapat berfungsi sebagai indikator sendiri (auto indicator). Beberapa metode analisis oksidimetri sesuai dengan jenis larutan standar yang digunakan yaitu : permanganometri, kromatometri, iodo-iodimetri, cerimetri dan lain-lain. Dalam percobaan ini dilakukan analisis permanganometri yaitu analisis oksidimetri dengan menggunakan larutan standar KMnO4. Prinsip metode ini adalah reduksi ion permanganat menjadi Mn2+ dalam suasana asam yang ditunjukkan oleh reaksi sebagai berikut: MnO4 + 8H+ + 5e
Mn2+ + 4H2O
dimana 1 normal larutan KMnO4 = 1/5 mol Penentuan titik akhir titrasi didasarkan atas perubahan warna dari ion permanganat (ungu) menjadi Mn2+ yang tidak berwarna. Pengasaman dilakukan dengan H2SO4. Untuk dapat digunakan sebagai larutan standar KMnO4 harus distandarisasi terlebih dahulu dengan Na-oksalat, selanjutnya metode permanganometri diterapkan untuk menentukan kadar MnO2 dalam pirolusit dan nitrit dalam KNO2 (Retno, 2008 : 42) a. Standardisasi Standardisasi terhadap larutan satandard KMnO4 dapat dilakukan dengan zat standard primer, antara lain :
-
As2O3 (Warangan)
-
Na2C2O4 (Anhidris)
- NH4Fe(SO4)2. 6aq (amonium fero sulfat) - K4Fe (CN)6
Reaksi : -
As2O3
As2O5
1 N = ¼ mol
-
C2O4
H2O + CO2 + 2e
-
Fe2+
Fe3+ + 3e
-
Fe (CN)63-
1 N = ½ mol 1 N = 1 mol
Fe (CN)63- 1 N = 1 mol
Larutan standard KMnO4 harus disimpan dalam tempat yang berwarna coklat atau gelap. Hindarkan dari debu, zat organik ataupun sinar/ cahaya, sebab larutan KMnO4 mudah beruabah menjadi endapan MnO2. Standarisasi maupun penetatapan dilakukan pada temperature 400 C– 800 C agar reaksi oksidasinya berjalan dengan cepat. b. Menyelidiki kemurnian nitrit Garam nitrit (KNO2) bersifat kurang stabil, dengan pengaruh udara atau asam akan berubah menjadi senyawa nitrat (KNO3). Oleh karena itu untuk menetapkan kemurnian nitrit titrasinya harus dibalik yang berartu bahwa asamnya dicampur pada larutan standard KMnO4 nya. MnO4- + 8H+ + 5e NO2- + H2O
Mn2+ + 4H2O
NO3- + 2H+ + 2e
2 MnO4- + 6H+ + 5NO2-
+
5NO3- +2Mn2+ + 3H2O
Hasil perhitungan : 1 mol KMnO4 0,1 N
½ mol KNO2
CARA KERJA A. Standardisasi Larutan KMnO4 dengan Na Oksalat
Tujuan : Menentukan konsentrasi larutan standar KMnO4 yang sesungguhnya. Alat dan Bahan :
1. Gelas arloji 2. Neraca analitik
3. Erlenmeyer 4. Biuret (lengkap) 5. Corong 6. Gelas Ukur
7. Beaker glass 8. Larutan KMnO4
9. Air Suling 10. H2SO4 11. Natrium Oksalat (Na2C2O4)
Prosedur : 1. Diambil 10 mL larutan natrium oksalat (0,25 g/50 mL). 2. Ditambahkan 2 mL asam sulfat pekat. Ditunggu hingga natrium oksalat
larut. 3. Dipanaskan larutan sampai 40 ºC -70ºC, dan dititrasi dengan larutan
KMnO4. Dicatat volume KMnO4 yang diperlukan. 4. Diulangi percobaan diatas paling sedikit 3 kali. B. Menetapkan Kadar Nitrit
Tujuan : Menentukan kemurnian nitrit. Alat dan Bahan: 1. Pipet takar 10 ml
6. KNO2
2. Labu takar 100 ml
7. Air suling
3. Neraca
8. Larutan KMnO4
4. Corong
9. Erlenmeyer
5. Buret (lengkap)
10. H2SO4
Prosedur : 1. Ditimbang 1,1 g KNO2 dan dilarutkan dengan aquades dalam labu takar
100 mL, hingga tanda batas. 2. Diambil 10 mL KNO2 dan ditambahkan 2 mL H2SO4 pekat. 3. Dipanaskan larutan tersebut sampai 40 ºC -70ºC, kemudian dititrasi
dengan KMnO4 sampai berwarna violet muda. 4. Dicatat volume yang diperlukan. 5. Diulangi titrasi sampai 3 kali.
DATA PENGAMATAN A. STANDARISASI Standardisasi Larutan KMnO4 dengan Larutan Standart Primer Natrium Oksalat Secara Permanganometris Berat zat standard primer (Na2C2O4) ditimbang dengan teliti 0,5 gram, dilarutkan dengan
O dalam volumetriflask 100 mL; sehingga diperoleh
konsentrasi sebesar: 0,03731 Molar atau = 0,07462 Normal. Selanjutnya larutan standar primer ini digunakan untuk titrasi terhadap larutan KMnO4 yang akan distandardisasi. Data hasil titrasi No Volume titran (Na2C2O4)
Normal titran
Skala buret
Volume
(Na2C2O4)
Awal -
rerata titrat
akhir
KMnO4
1 2 3
10,00 mL 10,00 mL 10,00 mL
0,00 – 1,50 1,50 – 3,10 3,10 – 4,50
0,08 N
1,50 mL
Penambahan zat/larutan ke-3 : H2SO4 6M sebanyak 6 mL Indikator yang digunakan (auto indikator) sehingga saat tercapainya TE / EP mengalami perubahan warna dari tidak berwarna menjadi pink/merah muda. Reaksi dasar : Reduksi : MnO4- + 8H+ + 5e
Mn2+ + 4H2O
Oksidsi : C2O42-
CO2 + 2e
2MnO4- + 16 H+ + 5 C2O42- 2Mn2+ + 8H2O + 10 CO2
B. PENETAPAN / PENYELIDIKAN Penentuan Kadar Nitrit dari Garam KNO2 dengan Larutan Standar KMnO4 Secara Permanganometris Berat sampel / titrat KNO2 yang ditimbang teliti = 1,10 gram dilarutkan dalam volumetricflask / labu ukur dengan
= 250 mL; selanjutnya
ditetapkan atau diteliti tingkat kemurnian / kandungannya dengan menggunakan larutan standard ( KMnO4 standar ) dengan normalitas yang sesungguhnya = N.
Data titrasi untuk penetapan / penelitian: No Volume titrat 1 2 3
(KNO2) 10,0 mL 10,0 mL 10,0 mL
Normalitas
Skala buret
Volume rerata
titran(KMnO4)
Awal-akhir 0,00 – 1,90 1,90 – 4,00 4,00 – 5,90
titran(KMnO4)
0,08 N
1,967 mL
Penambahan zat/larutan ke-3 : H2SO4 6M sebanyak 6 mL Indikator yang digunakan (auto indikator) saat tercapainya TE / EP akan mengalami perubahan warna dari tak berwarna menjadi pink/merah muda. Reaksi dasar : Reduksi : MnO4- + 8H+ + 5e
Mn2+ + 4H2O
Oksidasi : NO2- + H2O
NO3- + 2H+ + 2e
MnO4- + 6 H+ + NO2-
2Mn2+ + 3H2O + 5 NO3-
ANALISIS DATA DAN PEMBAHASAN Pada percobaan ini larutan KMnO4 0,1 N sudah disiapkan oleh laboran sehingga tahap pembuatan larutan standard KMnO4 0,1 N tidak dilakukan lagi. Larutan KMnO4 0,1 N yang telah disediakan distandardisasi dengan menggunakan larutan standar primer Natrium-oksalat ( Na2C2O4 ) pada suasana asam. Reaksi dasar : MnO4- + 8 H+ + 5 e → Mn2+ + 4 H2O C2O42- → 2 CO2 + 2e
x2
reduksi
x5
oksidasi 2 MnO4- + 16 H+ + 5 C2O42- → 2 Mn2+ + 8 H2O + 2 CO2
redoks
Pada percobaan ini dilakukan dengan titrasi tak langsung dalam suasana asam, sebagai pengasam digunakan H2SO4 pekat yang ditambahkan sebanyak 6 ml. Kemudian titrasi dilakukan hingga titik ekivalen tercapai yaitu ditandai dengan perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah muda (pink). Pada hal ini titrat KMnO4 berlaku sebagai autoindikator redoks. MnO4- + 8 H+ + 5 e → Mn2+ Ungu
+
4 H2O
tak berwarna
Tujuan dari dilakukannya standardisasi pada larutan KMnO4 adalah untuk mengetahui normalitas dari KMnO4 yang sesungguhnya. Berat
zat standard primer (
dilarutkan dengan
ditimbang dengan teliti 0,5 gram,
dalam volumetricflash 100 ml, sehingga diperoleh
konsentrasi sebesar: Reaksi dasar :
C2O42- → 2 CO2 + 2e
dari persamaan reaksi di atas maka :
1 mol = 2 ekivalen 1 Molaritas = 2 Normalitas Mr
= 134 g/mol
Pelarut
= 100 ml
1 Molaritas
= 2 Normalitas
Normalitas
= 2 x 0,03731 M = 0,07462 N
Titrasi pada proses standardisasi ini dilakukan 3 kali, agar didapatkan hasil yang lebih valid dan teliti. Dari hasil percobaan titrasi sebanyak 3 kali didapatkan bahwa volume titrat KMnO4 yang diperlukan sampai tercapai titik ekivalen masing – masing adalah 1,50 ml ; 1,60 ml ; dan 1,40 ml yaitu merupakan selisih skala akhir dan awal buret. Dari ketiga hasil tersebut dapat dicari volume rata – rata titrat KMnO4 yang diperlukan yaitu :
Sehingga bisa dicari normalitas KMnO4 yang sesungguhnya, yaitu dengan cara :
10 ml . 0,08 N = 1,50 ml . N N Jadi normalitas larutan
= 0,533 N
yang sesungguhnya adalah 0,533 N, dari
hasil yang diperoleh dapat dicari kesalahan relatif yang terjadi saat menentukan normalitas
yang sesungguhnya, yaitu :
=
0,3N − 0,533N ×100% 0,3
= 77,67% Jadi tingkat kesalahan selama praktikum ini sebesar 77,67%
Penentuan Kadar Nitrit dari Garam KNO2 dengan Larutan Standar KMnO4 Secara Permanganometris Pada percobaan yang ke 2 ini yaitu penetapan kadar nitrit dalam larutan KNO2 digunakan larutan KMnO4 sebagai larutan standar yang merupakan hasil dari
standardisasi
pada
percobaan
sebelumnya
yang
dilakukan
secara
permanganometris. Larutan KMnO4 disini bertindak sebagai titran dimana normalitas dari larutan tersebut telah diketahui dari percobaan sebelumnya yaitu 0,533 N. Sedangkan untuk titratnya yaitu larutan KNO2 yang akan dicari normalitasnya. Reaksi : MnO4- + 8 H+ + 5 e → Mn2+ + 4 H2O
x1
reduksi
NO2- + H2O → NO3- + 2 H+ + e
x5
oksidasi
MnO4- + 8 H+ + 5 NO2- → Mn2+ + 4 H2O + 5 NO3- +2 H+
redoks
Pada percobaan ini dilakukan dengan titrasi langsung dalam suasana asam, sebagai pengasam digunakan H2SO4 pekat yang ditambahkan sebanyak 6 ml. Kemudian titrasi dilakukan hingga titik ekivalen tercapai yaitu ditandai dengan perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah muda (pink). Pada hal ini titran KMnO4 berlaku sebagai autoindikator redoks MnO4- + 8 H+ + 5 e → Mn2+ + 4 H2O Ungu
tak berwarna
Mula-mula berat sampel atau titrat yaitu kristal KNO2 ditimbang sebanyak 1,10 gram dan kemudian dilarutkan dengan aquades dalam volumetricflash 250 ml yang kemudian dititrasi hingga tercapai titik ekivalen. Percobaan ini dilakukan sebanyak 3 kali dengan volume titrat ( larutan KNO2) sebanyak 10,0 ml, dengan penambahan H2SO4 sebagai pengasam sebanyak 6 ml. Kemudian dititrasi hingga terjadi perubahan warna pada titrat dan dihasilkan volume titran KMnO4 berturutturut sebagai berikut 1,90 mL, 2,10 mL, 1,90 mL yang bila dirata-rata volume titran tersebut adalah :
.
Penentuan tingkat kemurnian dari sampel KNO2 dapat dilakukan dengan beberapa tahap sebagai berikut :
N KNO2 = 0,1048 N Reaksi : NO2- + H2O → NO3- + 2 H+ + 2e Dari persamaan reaksi di atas: 1 Molaritas = 2 Normalitas Molaritas KNO2 = 0,2096 M Molaritas =
Massa = n . Mr → massa = 0,002096 mol x 85,11 = 0,1784 gram ( dalam 10 ml larutan
)
x 0,1784 gram
Massa nitrit dalam 250 ml larutan KNO2 =
= 4,4598 gram Jadi tingkat kemurnianitrit dalam garam nitrit ( KNO2 )
= 16,56 % Dari hasil tersebut dapat disimpulkan bahwa kadar nitrit di dalam rendemen adalah 16,56%.
KESIMPULAN 1) Pada analisis kuantitatif dengan metode permanganometri dilakukan
melalui proses titrasi dan perhitungan yang dilakukan didasarkan dari hasil titrasi tersebut. 2) Berdasarkan dari hasil proses analisa kuatitatif melalui metode permanganometri diperoleh: •
Konsentrasi KMnO4 sebesar
N
•
Konsentrasi KNO2 sebesar
N dan kadar dalam rendemenya
adalah 16,56% 3) KMnO4 bertindak sebagai autoindikator.
4) Metode permanganometri dilakukan pada suasana asam dan pada
temperature 400 C– 800 C agar reaksi oksidasinya berjalan dengan cepat.
DAFTAR PUSTAKA Nugroho, Rachmad. 2008. Teori Penunjang Analisis Kuantitatif KIU 42 Malang: Universitas Negeri Malang Svehla. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro Dan Semimikro (terjemahan oleh setiono, dkk). Jakarta: Kalman Media Pustaka. Widarti, Hayuni Retno. 2008. Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik. Malang: Universitas Negeri Malang. Day, R.A & unferwood. 1998. Quantitative Analysis Sixth Edition. Emiritus:Prentice-Hall. Basset, J., at al. 1991. Vogel’s Textbook of Quantitative Inorganic Analysis including Elementary Instrumental Analysis. London:Longman Group.
Standarisasi Larutan KMnO4 dengan Larutan Standart Primer Natrium Oksalat Secara Permanganometris -
Natrium Oksalat - Diambil 10 mL larutan - Ditambahkan 6 mL H2SO4 pekat - Ditunggu hingga larut - Dipanaskan sampai 40 ºC -70ºC - Dititrasi dengan larutan KMnO4 dalam buret sampai warna larutan
berubah menjadi merah muda muda
- Dilakukan sebanyak 3 kali -
Diperoleh volume rata-rata KMnO4
Penentuan Kadar Nitrit dari Garam KNO2 dengan Larutan Standar KMnO4 Secara Permanganometris
- Ditimbang sebanyak 1,10 gram.
KNO2
- Dipindahkan kedalam labu takar 250 ml dan diisi dengan air sampai garis tanda. - Dikocok hingga homogen.
KNO2 - Diambil larutan tersebut dengan pipet takar sebanyak 10 ml. - Ditambahkan 6 mL H2SO4 pekat. - Ditritasi dengan larutan KMnO4 standar sampai warnanya menjadi
merah muda - Dilakukan sebanyak 3 kali Diperoleh volume rata KMnO4 standar
