2+
ANALISIS AIR (PENENTUAN KESADAHAN / ION Ca )
I.
TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan ini diharapkan mahasiswa mampu melakukan penentuan kesadahan pada sample air dengan metoda titrasi kompleks
II. PERINCIAN KERJA
Standarisasi larutan EDTA
Penentuan kesadahan (ion Ca
2+
)
III. TEORI
Kesadahan dalam air terutama disebabkan oleh ion – ion – ion ion Ca2+ dan Mg2+, juga oleh Mn2+, Fe2+ dan semua kation bermuatan dua. Air yang kesadahannya tinggi biasanya terdapat pada air tanah yang bersifat kapur, dimana Ca 2+ dan Mg2+
berasal. Air
sadah atau air keras adalah air yang memiliki kadar mineral yang tinggi, sedangkan air lunak adalah air dengan kadar mineral yang rendah. Selain ion kalsium dan magnesium, penyebab kesadahan juga bisa merupakan ion logam ion logam lain maupun garam – garam bikarbonat dan sulfat. dan sulfat. Metode Metode paling sederhana untuk menentukan kesadahan air adalah dengan sabun. dengan sabun. Dalam air lunak, sabun akan menghasilkan busa menghasilkan busa yang banyak sedangkan pada air sadah, sabun tidak akan menghasilkan busa atau menghasilkan sedikit sekali busa. Kesadahan air total dinyatakan dalam satuan ppm berat ppm berat per per volume volume (w/v) dari CaCO3 Air sadah mengakibatkan konsumsi sabun lebih tinggi, karena adanya hubungan kimiawi antara ion kesadahan dengan molekul sabun menyebabkan sifat sabun atau detergen hilang. Kelebihan ion Ca 2+ serta ion CO32- (salah satu ion alkalinity) mengakibatkan terbentuknya kerak pada dinding pipa yang disebabkan oleh endapan kalsium karbonat (CaCO3). Kerak ini akan mengurangi penampang basah dari pipa dan menyulitkan pemanasan air dalam ketel.
1
Cara paling mudah untuk mengetahui air yang selalu anda gunakan adalah air sadah atau bukan dengan menggunakan sabun. Ketika air yang anda gunakan adalah air sadah, maka sabun akan sukar berbuih, kalaupun berbuih, buihnya sedikit. Kemudian untuk mengetahui jenis kesadahan air adalah dengan pemanasan. Jika ternyata setelah dilakukan pemanasan, sabun tetap sukar berbuih, berarti air yang anda gunakan adalah air sadah tetap. Kesadahan air juga dapat ditentukan dengan titrasi langsung dengan titran asam etilen diamin tetra asetat (EDTA) dengan menggunakan indikator Eriochrome Black T atau Calmagite. Sebelumnya EDTA distandarisasi dengan larutan standar kalsium, biasanya standar primer yang digunakan adalah CaCO3. Walaupun tidak berbahaya, air sadah dapat menimbulkan kerugian, diantaranya :
Kesadahan Air dapat menurunkan efisiensi dari deterjen dan sabun.
Kesadahan Air dapat menyebabkan noda pada bahan pecah belah dan bahan flat.
Kesadahan Air dapat menyebabkan bahan linen berubah pucat.
Mineral Kesadahan Air dapat menyumbat semburan pembilas dan saluran air .
Residu Kesadahan Air dapat melapisi elemen pemanas dan menurunkan efisiensi panas.
Kesadahan Air dapat menciptakan biuh logam pada kamar mandi shower dan bathtubs. Air sadah juga menyebabkan pemborosan sabun di rumah tangga, dan air sadah
yang bercampur sabun tidak dapat membentuk busa, tetapi malah membentuk gumpalan soap scum (sampah sabun) yang sukar dihilangkan. Efek ini timbul karena ion 2+ menghancurkan sifat surfaktan dari sabun dengan membentuk endapan padat (sampah sabun tersebut). Komponen utama dari sampah tersebut adalah kalsium stearat, yang muncul dari stearat natrium, komponen utama dari sabun: 2 C17H35COO- + Ca2+ → (C17H35COO)2Ca Dalam industri, kesadahan air yang digunakan diawasi dengan ketat untuk mencegah kerugian. Pada industri yang menggunakan ketel uap, air yang digunakan harus terbebas dari kesadahan. Hal ini dikarenakan kalsium dan magnesium karbonat cenderung mengendap pada permukaan pipa dan permukaan penukar panas. Presipitasi (pembentukan padatan tak larut) ini terutama disebabkan oleh dekomposisi termal ion bikarbonat, tetapi bisa juga terjadi sampai batas tertentu walaupun tanpa adanya ion tersebut. Penumpukan endapan ini dapat mengakibatkan terhambatnya aliran air di dalam pipa. 2
Air sadah digolongkan menjadi dua jenis, berdasarkan jenis anion yang diikat oleh kation (Ca2+ atau Mg2+), yaitu air sadah sementara dan air sadah tetap. Air sadah sementara adalah air sadah yang mengandung ion bikarbonat (HCO 3-), atau boleh jadi air tersebut mengandung senyawa kalsium bikarbonat (Ca(HCO3)2) dan atau magnesium bikarbonat (Mg(HCO 3)2). Air yang mengandung ion atau senyawa-senyawa tersebut disebut air sadah sementara karena kesadahannya dapat dihilangkan dengan pemanasan air, sehingga air tersebut terbebas dari ion Ca2+ dan atau Mg2+. Dengan jalan pemanasan senyawa-senyawa tersebut akan mengendap pada dasar ketel. Reaksi yang terjadi adalah: Ca(HCO3)2 (aq)
CaCO3 (s) + H2O (l) + CO2 (g)
Sedangkan air sadah tetap adalah air sadah yang mengadung anion selain ion bikarbonat, misalnya dapat berupa ion Cl -, NO3- dan SO42-. Berarti senyawa yang terlarut boleh jadi berupa kalsium klorida (CaCl2), kalsium nitrat (Ca(NO3)2), kalsium sulfat (CaSO4), magnesium klorida (MgCl 2), magnesium nitrat (Mg(NO3)2), dan magnesium sulfat (MgSO4). Air yang mengandung senyawa-senyawa tersebut disebut air sadah tetap, karena kesadahannya tidak bisa dihilangkan hanya dengan cara pemanasan. Untuk membebaskan air tersebut dari kesadahan, harus dilakukan dengan cara kimia, yaitu dengan mereaksikan air tersebut dengan zat-zat kimia tertentu. Pereaksi yang digunakan adalah larutan karbonat, yaitu Na 2CO3 (aq) atau K 2CO3 (aq). Penambahan larutan karbonat dimaksudkan untuk mengendapkan ion Ca 2+ dan atau Mg2+. CaCl2 (aq) + Na2CO3 (aq)
CaCO3 (s) + 2NaCl (aq)
Mg(NO3)2 (aq) + K 2CO3 (aq)
MgCO3 (s) + 2KNO3 (aq)
Dengan terbentuknya endapan CaCO 3 atau MgCO3 berarti air tersebut telah terbebas dari ion Ca2+ atau Mg2+ atau dengan kata lain air tersebut telah terbebas dari kesadahan. Proses penghilangan kesadahan air yang sering dilakukan pada industri-industri adalah melalui penyaringan dengan menggunakan zat-zat sebagai berikut :
a.
Resin pengikat kation dan anion
Resin adalah zat polimer alami ataupun sintetik yang salah satu fungsinya adalah dapat mengikat kation dan anion tertentu. Secara teknis, air sadah dilewatkan melalui suatu wadah yang berisi resin pengikat kation dan anion, sehingga diharapkan kation 3
Ca2+ dan Mg2+ dapat diikat resin. Dengan demikian, air tersebut akan terbebas dari kesadahan.
b.
Zeolit
Zeolit memiliki rumus kimia Na2Al2Si3O10.2H2O atau K 2Al2Si3O10.2H2O. Zeolit mempunyai struktur tiga dimensi yang memiliki pori-pori yang dapat dilewati air. Ion Ca2+ dan Mg2+ akan ditukar dengan ion Na + dan K + dari zeolit, sehingga air tersebut terbebas dari kesadahan. Untuk menghilangkan kesadahan sementara ataupun kesadahan tetap pada air yang anda gunakan di rumah dapat dilakukan dengan menggunakan zeolit. Anda cukup menyediakan tong yang dapat menampung zeolit. Pada dasar tong sudah dibuat keran. Air yang akan anda gunakan dilewatkan pada zeolit terlebih dahulu. Air yang telah dilewatkan pada zeolit dapat anda gunakan untuk keperluan rumah tangga, spserti mencuci, mandi dan keperluan masak. Zeolit memiliki kapasitas untuk menukar ion, artinya anda tidak dapat menggunakan zeolit yang sama selamanya. Sehingga pada rentang waktu tertentu anda harus menggantinya.
4
Etilen Diamin Tetra Asetat :
HOOCCH2
HOOCCH2 NCH2CH2 N
HOOCCH2
HOOCCH2
EDTA merupakan suatu senyawa yang membentuk kompleks 1:1 dengan ion logam, larut dalam air dan karenanya dapat digunakan sebagai titran logam EDTA juga merupakan ligan seksidentat yang berpotensi, yang dapat berkoordinasi dengan ion logam dengan pertolongan kedua nitrogen dan empat gugus karboksil. Misalnya dengan ion kobalt, membentuk kompleks EDTA Oktahidrat
HO
OH N O O
O N
HO
OH
Gambar Molekul EDTA
Pada titrasi ini, indikator yang digunakan adalah indikator metalokromik yang merupakan senyawa organik berwarna, yang membentuk kelat dengan ion logam. Khelatnya mempunyai warna yang berbeda dengan warna indikator bebasnya.
5
O
O
O O
O O
CO
N
C N O
Gambar Molekul Kompleks Kobalt EDTA
Struktur Eriochrome Black T : OH
S3O-
OH
N
N
OH
6
IV. PERALATAN YANG DIGUNAKAN
1. Neraca Analitik 2.
Labu Ukur 250 mL, 500 mL
: 2 buah
3.
Erlenmeyer 250 mL
: 6 buah
4.
Buret 50 mL
: 2 buah
5.
Gelas Kimia 100 mL
: 4 buah
6.
Pipet Ukur 25 mL
: 2 buah
7.
Pipet Volume 25 mL
: 2 buah
8.
Bola Karet
: 2 buah
9.
Pipet Tetes
: 2 buah
10. Kaca Arloji
: 2 buah
11. Corong
: 2 buah
V. BAHAN YANG DIGUNAKAN
CaCO3. Pa
Dinatrium dihidrogen EDTA dihidrat
MgCl 2 . 6 H2O
HCl
Indikator Eriochrome Black T
Aquadest
Larutan Buffer pH 10
Kertas Lakmus
VI. LANGKAH KERJA
VI.1. Pembuatan Larutan EDTA 1. Menimbang 2 gram dinatrium dihidrogen EDTA dihidrat dan 0,05 MgCl 2 . 6 H2O 2. Memasukkan kedalam gelas kimia 400 mL, dan dilarutkan dalam air 3. Kemudian memindahkan ke dalam labu ukur 500 mL, menambahkan air sampai 500 mL lalu dihomogenkan
7
VI.2. Pembuatan Larutan Buffer Melarutkan 6,75 gram amonium klorida (NH 4Cl) dalam 57 mL amonia pekat dan diencerkan sampai 100 mL. pH larutan sedikit lebih besar dari 10
VI.3. Pembuatan Indikator Eriochrome Black T Melarutkan 0,5 gram Eriochrome Black T dalam 100 mL alkohol
VI.4. Pembuatan Larutan Baku CaCO 3 1. Menimbang dengan teliti 0,2 gram CaCO 3 murni yang telah dikeringkan pada 100oC 2. Melarutkan dalam botol ukur 250 mL dengan 50 mL aquadest 3. Menambahkan setetes demi setetes HCl 1:1 sampai berhenti bergelagak dan larutan menjadi jernih 4. Mengencerkan sampai garis tanda, dikocok sampai homogen
VI.5. Standarisasi Larutan EDTA 1. Memipet 50 mL larutan kalsium klorida (CaCO 3) ke dalam Erlenmeyer 250 mL 2. Menambahkan 5 mL larutan buffer 3. Menambahkan 5 tetes indikator eriochrome black T 4. Menitrasi dengan larutan EDTA, hingga warna merah anggur berubah menjadi biru, warna merah harus lenyap sama sekali
VI.6. Penentuan Kesadahan 1. Memipet 50 mL air sample dalam Erlenmeyer 250 mL 2. Menambahkan 1 mL larutan buffer 3. Menambahkan 5 tetes indikator 4. Menitrasikan dengan larutan baku EDTA sampai terjadi perubahan warna dari merah anggur menjadi biru 8
VII. DATA PENGAMATAN
VII.1.
Standarisasi Larutan EDTA Perubahan Warna
No.
Volume Analit (CaCO3)
Volume Titran (EDTA)
Sebelum Titrasi
Sesudah Titrasi
1.
50 mL
17,3 mL
Merah Anggur
Biru
2.
50 mL
17,1 mL
Merah Anggur
Biru
3.
50 mL
16,8 mL
Merah Anggur
Biru
Rata – rata
17,06 mL
VII.2.
Penentuan Kesadahan Perubahan Warna
No.
Volume Air Sample
Volume Titran (EDTA)
Sebelum Titrasi
Sesudah Titrasi
1.
50 mL
1 mL
Merah Anggur
Biru
2.
50 mL
0,8 mL
Merah Anggur
Biru
3.
50 mL
1,5 mL
Merah Anggur
Biru
Rata – rata
1,1 mL
9
VIII. PERHITUNGAN
1. Standarisasi Larutan Natrium EDTA Mek Analit
=
Mek Titran
=
V EDTA . N EDTA
⁄ =
17,06 mL . N EDTA
=
17,06 mL . N EDTA
N EDTA
=
N EDTA
=
0,0468 N
2. Penentuan Kesadahan
Sample Air Sungai
=
V EDTA . N EDTA
mg CaCO3 = V EDTA . N EDTA . BE CaCO 3 = 0,8 mL . 0,0468 N . 50,045 gr/ek = 1,873 mg
mg CaCO3 / liter atau ppm
=
=
= 37,46 mg CaCO 3 / liter 10
= 37,46 ppm
IX. PERTANYAAN
1.
Pertanyaan yang dimaksud dengan kopleksometri
2.
Jelaskan istilah – istilah berikut : a. Kompleks inert b. Kelat logam c. Penopengan (masking) d. Ligan heksidentat e. Bilangan koordinasi
3.
Sebuah contoh murni CaCO 3 seberat 0,248 gram dilarutkan dalam asam klorida dan larutan diencerkan menjadi 250 mL dalam suatu botol ukur. Sebuah alikout 50 mL memerlukan 42,74 mL larutan EDTA untuk titrasi. Hitung molaritas larutan EDTA
Jawaban : 1.
Kompelksometri adalah jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengompleks. Jadi membentuk hasil berupa kompleks. Titrasi kompleksometri adalah satu metode kuantitatif dengan memanfaatkan reaksi kompleks antara ligan dengan ion logam utamanya, yang umum adalah EDTA
2.
a. Kompleks inert Suatu kompleks yang mengalami substitusi gugus ligan yang sangat lambat disebut juga non labil b. Kelat logam Suatu cincin heterositik yang terbentuk oleh interaksi suatu ion logam dengan dua atau lebih gugus fungsional dalam logam c. Penopengan Penggunaan suatu reagensia untuk membentuk suatu kompleks stabil dengan sebuah ion yang tanpa pembentukan ion itu, ion akan menyangga reaksi yang diinginkan
11
d. Ligan heksidentat Ligan yang mengandung enam buah atom donor pasangan elektron yang melalui kedua atom N dan empat atom O e. Bilangan Koordinasi Banyaknya ikatan yang dibentuk oleh suatu atom sentral dalam suatu kompleks
3.
Diketahui : Gr CaCO3
= 0,2428 gram
BM CaCO3 = 100,9 gr/mol
= = 50,045 gr/ek
BE CaCO3
=
V EDTA
= 42,74 mL = 0,04274 L
Jawaban : Mek Analit =
Mek Titran
=
V EDTA . N EDTA
⁄ =
0,04274 L . N EDTA
=
0,04274 L . N EDTA
N EDTA
=
N EDTA
=
0,0227 N
M EDTA =
= = 0,01135 M
12
X. ANALISA PERCOBAAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat dianalisa bahwa, pada penentuan kesadahan / ion Ca2+ ini, sample air yang digunakan adalah air sungai. Tujuannya adalah untuk menentukan kadar CaCO 3 yang terdapat dalam 1 liter air sungai tersebut dengan menggunakan CaCO 3 sebagai analit pada saat titrasi. Pada percobaan kali ini, kami terlebih dahulu membuat larutan EDTA, dimana larutan EDTA digunakan sebagai titran pada saat titrasi. Kemudian dilanjutkan dengan membuat larutan buffer dan indikator Erichrome Black T (EBT). Selanjutnya membuat larutan CaCO3 yang akan digunakan sebagai analit pada saat titrasi, dan dilanjutkan dengan melakukan standarisasi larutan EDTA dengan larutan CaCO 3. Pada standarisasi tersebut didapatkan volume titran rata – rata 17,06 ml dan didapatkan pula perubahan warna dari merah anggur menjadi biru. Kemudian dilakukan penentuan kesadahan dengan penitrasian menggunakan larutan EDTA sebagai titran, pada penentuan kesadahan ini juga menggunakan larutan buffer dan indikator Eriochrome Black T (EBT). Setelah dititrasi, didapatkan volume titran rata – rata untuk sample air sungai yaitu sebesar 1,1 mL dan didapatkan perubahan warna dari merah anggur menjadi biru. Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, didapatkan hasil kesadahan pada sample air sungai yaitu sebesar 37,460 ppm atau + 2,1 dH. Hasil ini dapat dikategorikan sebagai tingkat kesadahan yang sangat rendah, karena air yang tingkat kesadahannya tinggi biasanya terdapat pada air limbah yang bersifat kapur dimana Ca 2+ dan Mg2+ berasal.
13
XI. KESIMPULAN
Setelah melakukan percobaan diatas, dapat disimpulkan bahwa :
Kesadahan air adalah kandungan mineral – mineral tertentu di dalam air, umumnya ion kalsium (Ca2+) dan Magnesium(Mg2+) dalam bentuk garam karbonat
Pada standarisasi larutan EDTA, menggunakan larutan EDTA sebagai titran dan larutan CaCO3 sebagai analit, dengan volume titran rata – rata yang didapatkan yaitu sebesar 17,06 mL dan terjadi perubahan warna dari merah anggur menjadi biru
Berdasarkan pada volume titrasi pada standarisasi EDTA, didapatkan Normalitas EDTA yaitu sebesar 0,0468 N
Pada penentuan kesadahan, dilakukan dengan penitrasian dengan larutan EDTA, dengan volume titran rata – rata yaitu sebesar 1,1 mL dan didapatkan perubahan warna dari merah anggur menjadi biru
Hasil kesadahan pada sample air sungai yaitu sebesar 37,460 ppm atau + 2,1 dH
14
DAFTAR PUSTAKA
Jobsheet.2014.”Penuntun Praktikum Kimia Analisa Dasar”.Jurusan Teknik Kimia. Politeknik Negeri Sriwijaya : Palembang www.wikipedia.org/kesadahan-air http://belajarchemistry.blogspot.com/2012/03/kesadahan-air.html
15
GAMBAR ALAT
Neraca analitik
Kaca Arloji
Gelas Kimia
Erlenmeyer
Pipet Ukur
Pipet Tetes 16
Labu Takar
Bola Karet
Spatula
Buret
17
