KATA PENGANTAR
Dengan memanjatkan puji syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, atas segala limpahan rahmat dan karunia-Nya kepada kami sehingga dapat menyelesaikan makalah Kimia Analis I yang berjudul “Permanganometri”.
Kami menyadari bahwa di dalam pembuatan makalah ini masih banyak kekurangan baik materi maupun cara penulisannya. Oleh karena itu ,kami dengan rendah hati dan dengan tangan terbuka menerima masukan , saran dan usul guna menyempurnakan makalah ini.
Kami berharap semoga makalah ini bermanfaat bagi seluruh pembaca.
Jakarta, Desember 2014
DAFTAR ISI Hal Kata Pengantar....................................................................................................................... 1 Daftar Is i............................................................................................................................... 2 Bab. I Pendahuluan................................................................................................................ 3 Bab. II Pembahasan............................................................................................................... 5 A. Titrasi.................................................................................................................. 5 B. Titrasi Permanganometri................................................................................... 5 C. Prosedur kerja..................................................................................................... 8 D. Kelebihan dan kekurangan titrasi permanganometri....................................... 10 Bab. III Penutup................................................................................................................... 12 Kesimpulan .............................................................................................................. 12 Daftar Pustaka........................................................................................................................ 13
BAB I PENDAHULUAN
A. LATAR BELAKANG Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan KMnO4 sudah dikenal lebih dari seratus tahun. Kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe+, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya. Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri seperti: ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (I) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Setelah endapan disaring dan dicuci, dilarutkan dalam H2SO4 berlebih sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah yang akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan. ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah disaring, dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku FeSO4 berlebih. Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebutdan sisanya dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO4. Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks. Dalam reaksi ini, ion MnO4bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4- akan berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sample. Pada permanganometri, titran yang digunakan adalah kalium permanganat. Kalium permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator kecuali digunakan larutan yang sangat encer serta telah digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama seratus tahun lebih. Setetes permanganat memberikan suatu warna merah muda yang jelas kepada volume larutan dalam suatu titrasi. Warna ini digunakan untuk menunjukkan kelebihan pereaksi. Reaksi yang terjadi pada proses pembakuan kalium permanganat menggunakan natrium oksalat
adalah: 5C2O4- + 2MnO4- + 16H+ → 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O Akhir titrasi ditandai dengan timbulnya warna merah muda yang disebabkan kelebihan permanganat.
B. TUJUAN 1.
Melakukan pembakuan KMnO4
2.
Menentukan kadar sample
C. RUMUSAN MASALAH 1. Apa pengertian titrasi ? 2. Pengertian titrasi permanganometri ? 3. Bagaimana cara kerja dari titrasi permanganometri ? 4. Apa manfaat dan kegunaan dari titrasi permanganometri ? 5. Apa kelebihan dan kekurangan dari titrasi permanganometri ?
BAB II
PEMBAHASAN A. TITRASI Tirasi adalah mereaksikansuatu zat dengan zat lain dengan menggunakan buret. Titrasi terdiri dari beberapa macam, antara lain : Titarsi asam basa Titrasi bebas air Titrasipermanganometri Titrasiiodometri dan iodimetri Titrasibromometri dan bromodometri Tirasiargentometri Titrasikompleksometri
B. TITRASI PERMANGANOMETRI Permanganometriadalah penetapan kadar zat berdasarkan hasil oksidasi dengan KMnO4. Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Oksidasi ini dapat berlangsung dalam suasana asam, netral dan alkalis.
MnO4- + 8H+ + 5e → Mn2+ + 4H2O
Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, jadi titrasipermanganometri ini tidak memerlukan indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasana asam karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida dan tiosulfat .
Reaksi dalam suasana netral yaitu : MnO4 + 4H+ + 3e → MnO4 +2H2O
Kenaikan konsentrasi ion hidrogen akan menggeser reaksi kekanan Reaksi dalam suasana alkalis :
MnO4- + 3e → MnO42MnO42- + 2H2 O + 2e → MnO2 + 4OHMnO4- + 2H2 O + 3e → MnO2 +4OHReaksi ini lambat dalam larutan asam, tetapi sangat cepat dalam larutan netral. Karena alasan ini larutan kalium permanganat jarang dibuat dengan melarutkan jumah-jumlah yang ditimbang dari zat padatnya yang sangat dimurnikan misalnya proanalisis dalam air, lebih lazim adalah untuk memanaskan suatu larutan yang baru saja dibuat sampai mendidih dan mendiamkannyadiatas penangas uap selama satu/dua jam lalu menyaring larutan itu dalam suatu penyaring yang tak mereduksi seperti wol kaca yang telah dimurnikan atau melalui krus saring dari kaca maser. Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan pereaksi ini, namun beberapa pereaksi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Kalau bukan karena fakta bahwa banyak reaksi permanganat berjalan lambat, akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan ditemukan dalam penggunaan reagen ini sebagai contoh, permanganat adalah agen unsur pengoksida, yang cukup kuat untuk mengoksidaMn(II) menjadi MnO2 sesuai dengan persamaan
3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O → 5MnO2 + 4H+
Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2 . Tindakan pencegahan khusus harus dilakukan dalam pembuatan larutan permanganat. Mangandioksidasimengkatalisis dekomposisi larutan permanganate. Jejak-jejak dari MnO2 yang semula ada dalam permanganat. Atau terbentuk akibat reaksi antara permanganat dengan jejakjejak dari agen-agen produksi didalam air, mengarah pada dekomposisi. Tindakan ini biasanya berupa larutan kristal-kristalnya, pemanasan untuk menghancurkan substansi yang dapat direduksi dan penyaringan melalui asbestos atau gelas yang disinter untuk menghilangkan MnO2. Larutan tersebut kemudian distandarisasi dan jika disimpan dalam gelap dan tidak diasamkan konsentrasinya tidak akan banyak berubah selama beberapa bulan. Penentuan besi dalam biji-biji besi adalah salah satu aplikasi terpenting dalam titrasititrasipermanganat. Asam terbaik untuk melarutkan biji besi adalah asam klorida dan timah (II) klorida sering ditambahkan untuk membantu proses kelarutan. Sebelum dititrasi dengan permanganat setiap besi (III) harus di reduksi menjadi besi (II). Reduksi ini dapat dilakukan dengan reduktor jones atau dengan timah (II) klorida. Reduktor jones lebih disarankan jika asam yang tersedia adalah sulfat mengingat tidak ada ion klorida yang masuk . Jika larutannya mengandung asam klorida seperti yang sering terjadi reduksi dengan timah (II) klorida akan lebih memudahkan. Klorida ditambahkan kedalam larutan panas dari sampelnya dan perkembangan reduksi diikuti dengan memperhatikan hilangnya warna kuning dari ion besi.
C. PROSEDUR KERJA
1. Pembakuan Larutan Kalium Permanganat Timbang200 mg Na2C2O4larutkan dengan 250 ml air tambahkan ± 10 ml H2SO4 P ,panaskan hingga suhu 70°C. Dititrasi dengan larutan KMnO4 0,1 N. Dilakukan duplo. 2. Standarisasi Larutan KmnO4 Larutan KMnO4 dapat distandarisasi dengan larutan standar denhgan larutan standar H2C2O4 atau Na2C2O4 dengan mereaksikan 10 mL H2C2O4 0,05M dengan 10 mL larutan H2SO4 1M ke dalam erlenmeyer. Selanjutnya dipanaskan dengan kompor listrik dalam ruang asam hingga suhu 70°C warna dari H2SO4dan H2C2O4 mula-mula tidak berwarna kemudian dititrasi dengan KMnO4 tetes demi tetes. Pemanasan dilakukan karena reaksi dengan permanganat lambat pada suhu kamar. Oleh karena itu dipanaskan hingga suhu 70°C. Setelah itu suhu dipertinggi rekasi memulai lambat tetapi kecepatan meningkat setelah Mn2+ terbentuk. Mn2+ bertindak sebagai katalis dihasilkan oleh reaksinya sendiri. Setelah dilakukan pemanasan larutan tersebut dititrasi dengan KMnO4 hingga diperoleh warna merah muda permanen. Setelah itu menghitung jumlah KMnO4 yang digunakan dan mengulangi percobaan 2x. Dan pada percobaan I diperoleh volume sebesar 10 mL dan berwarna coklat kemerahan. Disini bisa timbul warna coklat kemerahan karena sebelum dititasi dengan KMnO4 larutan H2C2O4 + H2SO4 harus didinginkan setelah dipanaskan.Berbeda dengan percobaan I, percobaan II diperoleh volume sebesar 8,3mL dan warna yang ditimbulkan adalah merah muda yang konstan (karena sudah didiamkan terlebih dahulu). Larutan Standardisasi yang digunakan asam oksalat CH2C2O4 0,05M yang oleh KMnO4 akan dioksidasi menjadi CO2 menurut reaksi sebagai berikut: 2MnO4-(aq) + 6H+(aq)+5H2C2O4(aq) 2Mn2+(aq)+8H2O(l)+10CO2(g)
Dalam percobaan ini, sebagai pengasam digunakan larutan H2SO4 encer dan bukan larutan yang lain, misalnya HCl encer yang tidak boleh digunakan sebab dapat dioksisdasi oleh KmnO4
menjadi Cl2 sebagai berikut: MnO4-(aq) + 16H+(aq)+10Cl-(aq) Mn2+(aq) + 5Cl2(g) + H2O(l)
Dalam titasipermanganometri, tidak dibutuhkan indikator karena perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah muda menunjukan titik akhir suatu titrasi warna yang diperoleh pun harus sudah dalam keadaan tetap, artinya saat melakukan pengadukan, warna merah muda yang muncul tidak hilang, hal ini menunjukan titik kestabilan. Dalam hal ini terjadi reaksi oksidasi dan reduksi: Oksidasi : H2C2O4 CO2 + 2H+ +2eReduksi : MnO4- + 8 H+ Mn2+ + 4 H2O Dan dalam percobaan standarisasi larutan KMnO4 diperoleh molaritasnya sebesar 0,021M.
3. Penentuan Kalsium (Ca2+) dalam CaCO3 Ditimbang 0,1 gram padatan CaCO3 dengan menggunakan neraca analitik. Dimasukkan ke dalam beaker glass 400 ml. Aquades ditambahkan sampai volume menjadi 100 ml. Ditambahkan beberapa tetes indikator metil merah ke dalam larutan. Dipanaskan larutan tersebut sampai mendidih. Ditambahkan larutan dari 0,75 gram NH4 oksalat dalam 12,5 ml aquades secara perlahanlahan. Dipanaskan pada temperatur 70-80°C selama 15 menit. 3 tetes larutan amonia (1:1) ditambahkan sambil diaduk secara perlahan. Dibiarkan larutan dalam keadaan panas selama 1 jam. Disaring endapan dengan menggunakan kertas saring Whatman No.540. Dicuci endapan dengan aquades hingga bebas dari oksalat. Dilubangi kertas saring dengan menggunakan pengaduk. Dibilas endapan dengan larutan asam sulfat (1:8) ke dalam erlenmeyer yang lain. Dicuci kertas saring dengan aquades panas sampai volume 50 ml. Dititrasi dengan larutan KMnO4 0,1 N setelah semua endapan larut.
D. KELEBIHAN DAN KEKURANGAN TITRASI PERMANGANOMETRI
1.KELEBIHAN TITRASI PERMANGANOMETRI Titrasipermanganometri ini lebih mudah digunakan dan efektif, karena reaksi ini tidak memerlukan indikator, hal ini dikarenakan larutan KMnO4 sudah berfungsi sebagai indikator, yaitu ion MnO4- berwarna ungu, setelah direduksi menjadi ion Mn-tidak berwarna, dan disebut juga sebagai autoindikator. 2.KEKURANGAN TITRASI PERMANGANOMETRI Sumber-sumber kesalahan pada titrasipermanganometri, antara lain terletak pada: Larutan pentiter KMnO4¬ pada buret Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama, larutan KMnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO2 sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna merah rosa. Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan seperti H2C2O4 Pemberian KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4- dengan Mn2+. MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O ↔ 5MnO2 + 4H+ Penambahan KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan seperti H2C2O4 Pemberian KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air. H2C2O4 + O2 ↔ H2O2 + 2CO2↑ H2O2
↔ H2O + O2↑
Hal ini dapat menyebabkan pengurangan jumlah KMnO4 yang diperlukan untuk titrasi yang pada akhirnya akan timbul kesalahan titrasipermanganometri yang dilaksanakan.
E. MANFAAT TITRASI PERMANGANOMETRI Untuk mengetahui kadar dari zat-zat yang bilangan oksidasinya masih dapat dioksidasi. Dalam bidang industri, metode ini dapat dimanfaatkan dalam pengolahan air, dimana secara permanganometri dapat diketahui kadar suatu zat sesuai dengan sifat oksidasi reduksi yang dimilikinya, sehingga dapat dipisahkan apabila tidak diperlukan atau berbahaya.
BAB III
PENUTUP
A. KESIMPULAN 1. Titrasi permanganometri merupakan titasi yang menggunkan KMnO4 sebagai titran. 2. Titrasi permanganometri harus dilakukan dalam lingkungan asam sehingga terjadi rekasi sebahgai berikut: MnO4-(aq) + 6H+(aq)+5H2C2O4(aq) >>>2Mn2+(aq)+8H2O(l)+10CO2(g) 3. Standarisasi larutan KMnO4 : larutan KMnO4 distandarisasi dengan larutan H2C2O4, larutan H2C2O4 dioksidasi oleh KMnO4 menjadi CO2 menurut reaksi: 2MnO4-(aq) + 6H+(aq)+5H2C2O4(aq) 2Mn2+(aq)+8H2O(l)+10CO2(g) 4. Diperoleh molaritas KMnO4 adalah 0,021M 5. Pada titrasi permanganometri tidak diperlukan indikator karena perubahan warna KMnO4 telah menandakan titik akhir. 6. Titik akhir titrasi permanganometri ditandai dengan perubahan warna yaitu pada percobaan 1 dan 2 dari tidak berwarna menjadi merah muda. Sedangkan pada percobaan ke 3 dari kuning pucat menjadi orange pekat. B. SARAN Dalam hal ini penulis berharap, apabila melakukan percobaan mengenai titrasipermanganometri ini harus lebih teliti dan hati-hati. Selain itu harus teliti dalam melihat dan mengukur volume KMnO4 yang digunakan pada buret dan selalu menjaga suhu larutan konstan pada saat melakukan standarisasi.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 2009. Permanganometri.http://id.wikipedia.org/wiki/Permanganometri Diakses pada tanggal 05 November 2009.Annisanfushie. 2008.
Permanganometrihttp://id.wordpress.com/tag/kimia-analitik-ii/ Diakses pada tanggal 05 November 2009.Dinda. 2008.
Permanganometrihttp://medicafarma.blogspot.com/2008/04/permanganometri.html Diakses pada tanggal 05 November 2009.
Rivai, Harrizul. 1994.Asas Pemeriksaan Kimia. Universitas Indonesia : Jakarta.
Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif ., Edisi keenam. Erlangga : Jakarta.
