MARCHA ANALÍTICA ANALÍTICA DE LOS CATIONES CATIONES DEL GRUPO DE LA PLATA
I.-OBJETIVOS:
OBJETIVOS GENERALES: Lograr la identificación de los cationes del grupo de la plata en la solución preparada por el docente, mediante la marcha analítica sistemática.
OBJETIVOS ESPECÍFICOS:
Distinguir los distintos precipitados, colores, formas y factores que ayudan al reconocimiento de los compuestos formados, que se obtienen mediante reactivos que producen reacciones con los iones de la plata, plomo, mercurio; y rescatar sus comportamientos por la presencia de condiciones (la temperatura en el caso del plomo.
!econocer !econocer la presencia presencia de plata en una muestra, observando observando las características características físicas del precipitado que forma, en este caso el cloruro de plata.
!eco !econo noce cerr la pres presen enci ciaa de "erc "ercur urio io en una una mues muestr tra, a, obse observ rvan ando do las las características físicas del precipitado que se forma, en este caso observaremos la form formac ació ión n de clor clorur uro o amin amino o merc# merc#ric rico o $g(% $g(%$ $ &'l 'l y mercu mercurio rio fina finame ment ntee dividido, lo que nos confirmará la presenia de este cation en la muestra.
!econocer la presencia de lomo en una muestra, observando las características físicas del precipitado que se forma, así como tambi)n los cristales transparentes que que se debe debe form formar ar,, en caso caso hay haya plom lomo en la muestr estra, a, en este este caso caso observaremos la presencia de cromato de plomo b'r* + que es un precipitado de color amarillo.
II.-FUNDAMENTO TEORICO:
'omo se sabe en el análisis cualitativo tiene por obeto identificar los componentes de una sustancia, me-cla de sustancias o soluciones, y en forma el elemento componente o grupos de elementos están combinados entre si. n la identificación de una sustancia implica su transformación, por lo regular con la ayuda de otra sustancia de composición conocida, en un compuesto nuevo que posee propiedades características. ara fines del análisis cualitativo los iones de los metales o cationes más comunes se dividen en grupos. stos grupos están dado un orden y dependen del reactivo precipitante que les corresponda, se puede establecer tambi)n que la clasificación se basa en las distintas solubilidades de los cloruros, sulfuros, hidró/idos, y carbonatos. s por eso los grupos más comunes del análisis de cationes son0 1.2 3rupo de la plata &.2 3rupo del cobre 4.2 3rupo del ars)nico +.2 3rupo del hierro 5.2 3rupo del 6inc 7.2 3rupo del calcio 8.2 3rupo de los metales alcalinos
GRUPO DE LA PLATA (GRUPO I).- Los compuestos de estos metales se caracteri-an porque precipitan como cloruros con ácido clorhídrico diluido o con cloruros solubles. l cloruro de plomo es algo soluble en agua y, por eso no se precipita totalmente como cloruro en este grupo, y se encuentra, luego, en el grupo 99 donde es precipitado como sulfuro insoluble.
1.-PLOMO Pb.2l plomo es un metal gris a-ulado de densidad 11.+:. e disuelve fácilmente en ácido nítrico diluido. n ácido clorhídrico concentrado se forma una película protectora o nitrato de plomo insoluble en este ácido, que impide la disolución del metal. Los ácidos clorhídricos y sulf#ricos diluidos tienen poca acción debido a la formación de películas protectoras de cloro y de sulfato de plomo respectivamente.
2.-MERCURIO Hg.- l mercurio es un metal blanco plateado, liquido a temperatura ambiente, tiene una densidad de 14.5<5 g=cm4. %o es atacado por los ácidos clorhídricos o sulf#ricos diluidos, pero reacciona fácilmente con ácido nítrico y su e/ceso de mercurio da, en frió nitrato mercurioso, mientras que en e/ceso de ácido concentrado y en caliente se produce nitrato merc#rico seg#n que el metal o el ácido est)n en e/ceso.
.-PLATA Ag.- La plata es un metal blanco, maleable y d#ctil. s insoluble en ácidos clorhídrico y sulf#rico diluidos; pero se disuelve fácilmente en ácido nítrico (&>1 y en ácido sulf#rico concentrado, a ebullición. ?ntes de poder iniciar la marcha del grupo de la plata, se debe de conocer algunas reacciones importantes para el reconocimiento de los iones de este grupo. n laboratorio procedimos con las siguientes reacciones0
P!"! #$% &$'% ! $'$" *'+$% ' # g",$ #! #!*!: Ag/0 Pb2/ Hg22/ 1.-REACCIONES DEL ION PLATA: Ag / e utili-a una solución de nitrato de plata0 ?g%*4. ?l los iones plata se consiguió reaccionar con los siguientes reactivos en soluciones0 n nuestro caso para comprobar la presencia de la plata se utili-ó.
$'9 %$+*$ $%@ 4
1.2 ara el caso del ácido clorhídrico diluido se formo un precipitado blanco de cloruro de plata, que teniendo en cuenta que se ennegrece por acción de la lu-, y es insoluble en ácidos, pero soluble en solución de hidró/ido de amonio diluido debido a la formación de compleo amoniacal de diamina cloruro de plata y precipita de la solución amoniacal por adición de ácido nítrico diluido o por una solución de yoduro de potasio en forma de cloruro o yoduro creando los siguientes reacciones (cave rescatar que aquí se uso el $%@ 4
?g%*4 > $'9
?g'9 > $%* 4
?g'9 > &%$+*$
A?g (%$4 &B '9 > &$&@
A?g (%$ 4 &B'9 > &$%@ 4
?g'l > &%$+ %*4
ara un conocimiento general se puede utili-ar diferentes reactivos precipitantes como son los siguientes0 2.
'on solución de yoduro de potasio0 e obtiene un pp amarillo de yoduro de plata, ?g9, insoluble en solución de hidró/ido de amonio; pero muy soluble en solución de cianuro de potasio y de tiosulfato de sodio.
?g%@4 > Cl
?g9 > C%*4
?gl> &C'% &?gl > 4%a &&*4
CA?g('% &B > C9 %aAg- ( &@44B >&%al
'on solución de cromato de potasio0 e obtiene un prec ipit ado de color roo de cromato de plata0 ?g &'r@+ insoluble en ácido ac)tico; soluble en ácido nítrico diluido y en solución de hidró/ido de amonio. 3.
&?g%*4 > C &'r*+ ?g&'r*+ > &$%@ 4 ?g&'r*+ > +%$+*$
?g&'r*+ > &C%@4 &?g%*4 > $&'r*+ A?g (%$4&B &' r @ + >+ $ & @
+. 'on solución de hidró/ido de amonio0 9nicialmente se forma un pp de color blanco de hidró/ido de plata que pasa rápidamente a o/ido de plata ?g &*, de color pardo, soluble en e/ceso de reactivo.
?g%*4 > %$ +*$ &?g*$
?g*$ > %$ + %* 4 ?g&* > $&*
?g&* > +%$+*$ &A?g(%$4 &B*$ > 4$&@ 5. 'on solución de hidró/ido de sodio0 e obtiene un pp pardo de o/ido de plata, insoluble en e/ceso de reactivo.
&?g%*4 > &%a*$
?g &* > &%a%*4 > $ & @
7. 'on sulfuro de hidrógeno0 e forma un pp negro de sulfuro de plata ?g &, insoluble en hidró/ido de amonio; pero soluble en ácido nítrico diluido caliente.
&?g%*4 > $& 4?g & > :$%@ 4 >'alor
?g& > &$%@ 4 7?g%* 4 > &%* >4 > +$ & @
2.-REACCIONES DEL ION PLOMO: Pb2/ e utili-a una solución de acetato o nitrato de plomo0 b(%*4& e consiguió reaccionar con las siguientes soluciones0 $'l C &'r*+ 1.-n el primer paso hicimos reaccionar con el $'l (@.1" formando un precipitado de cloruro de plomo de coloración blanca soluble en agua caliente, con las características de que cuando se enfría se convierte en cristales en forma de aguas, o
o
y puede ser soluble en ácido clorhídrico concentrado y en solución concentrada de cloruros alcalinos y que se descompone por dilución dando cloruros de plomo.
b(%@4& > &$'9
b'l& > &$'9 conc
b'l& > &%a'9 conc
b'l & > &$%@4 & Ab'9+B %aA b' 9 +B
2.- 'uando hicimos reaccionar con la solución del cromato de potasio se produce un precipitado de color amarillo de cromato de plomo, solubles en hidró/idos alcalinos y en ácido nítrico, insoluble en hidró/ido de amonio y en ácido ac)tico.
b(%*4& > C &'r*+
b'r* + > &C%* 4
b'r*+ > +%a*$
%a&b*& > %a&'r*+ >&$&@
b'r*+ > &$%@ 4
b(%*4 & > $&'r*+
ara un conocimiento general o personas interesadas para verificar la presencia del plomo se puede utili-ar diferentes reactivos precipitantes como son los siguientes0 .-'on solución de yoduro de potasio0 e obtiene un pp amarillo de yoduro de plomo0 bl&, soluble apreciablemente en agua caliente, que luego se separa de nuevo al enfriarse la solución en forma de laminillas de bl& de color amarillo. ambi)n es soluble en e/ceso de reactive formando una sal complea que se descompone por dilución con precipitación de bl &.
b(%@ 4& > &C9 bl& > &C9
bl& > &C%*4 C& Abl+B
.- 'on ácido sulf#rico diluido0 e forma un pp blanco de sulfato de plomo, b* +, soluble en solución concentrada de acetato de amonio, solución amoniacal de tartrato de amonio y en solución de tiosulfato de sodio.
b(%@ 4 & > $&*+ b*+ > &'$ 4'@@%$+
b*+. > (%$+ &'+$+@7 b*+ > %a&&@4
b* + > &$%@ 4 b('$4'@@& > (%$+&*+ b'+$+@7 >(%$+ &*+ b &@4 > %a&*+
3. 'on sulfuro de hidrógeno0 se obtiene un pp negro de sulfuro de plomo b, insoluble en soluciones de sulfuros alcalinos; pero soluble en ácido nítrico diluido y caliente.
b(%*4& >$& 4b >:$%@ 4
b > &$%* 4 4b(%@ 4& > &%* > 4 > +$ &@
7. 'on solución de hidró/ido de amonio0 e obtiene un pp blanco de hidró/ido de plomo b(*$&, insoluble en e/ceso de reactivo.
b(%@4& > &%$+@$
b(*$& > &%$ + %@ 4
4. 'on solución de hidró/ido de odio0 e forma un pp blanco de hidró/ido de plomo b(*$&, soluble en e/ceso de reactivo.
b(%*4& > &%a*$ b(*$ & > &%a*$
b(*$&
&%a%*4
%a&b@& > &$&*
S , 5"&6&!" #! "%'&! # #$+$ $": ENSA7OS POR VIA SECA: 1. nsayo al soplete0 'uando se calienta una solución de plomo con carbonato alcalino sobre carbón, se obtiene un r)gulo maleable de plomo rodeado de incrustaciones amarillas de monó/ido de plomo. &. nsayo a la llama0 Llama a-ul pálido (no determinante. 4.2REACCIONES
CON EL ION MERCURIOSO: Hg 22>
e utili-a una solución de nitrato mercurioso0 $g& (%@4&
?l igual como en las anteriores reacciones se hi-o reaccionar con soluciones de0 $'l %$+*$ 1.2 'on la solución de ácido clorhídrico Ee produce un precipitado blanco de cloruro mercurioso insoluble en ácidos diluidos fríos; pero soluble en agua regia. 'uando se vierte sobre el cloruro mercurioso, hidró/ido de amonio, el precipitado se toma negro debido a la formación del compleo cloruro amino merc#rico (blanco infusible y mercurio metálico finamente dividido (negro; esta me-cla es soluble en agua regia. $g(%* 4 & > &$'9
$g &'l& >&$%@4
$g &'9& > &%$+*$
$g(%$&'9 > $g
> %$+'9 >&$&@
ara un conocimiento general o personas interesadas para verificar la presencia del ion mercurioso se puede utili-ar diferentes reactivos precipitantes a partir de la solución como son los siguientes0
&. 'on solución de yoduro de potasio0 e forma un pp verde amarillento de yoduro mercurioso, $g&l&, soluble en e/ceso de reactivo0 $g (%* 4 & >&C9 $g&l& > &C9
$g&l& > &C%*4 C & A$gl+B > $ g
4. 'on solución de cromato de potasio0 n frío se forma un pp amorfo de color pardo de cromato mercurioso $g&'r*+, al llevarlo a ebullición pasa a una forma cristalina roo $g& (%*4& > C &'r*+
$g &'r* + > &C%*4
+. 'on sulfuro de hidrogeno0 e obtiene un pp negro de sulfuro merc#rico, $g y mercurio finamente dividido. $g& (%*4 & > $&
$g > $g > &$%@ 4
5. 'on solución de hidró/ido de sodio0 e forma un pp negro de o/ido mercurioso, $g&*. $g& (%*4 & > &%a*$
$g &@ > &%a%* 4 > $ &*
7. 'on solución de hidró/ido de amonio0 e produce un pp negro de o/iamino nitrato merc#rico y mercurio finamente dividido. &$g&(%*4& > + % $ + *$
*0$g&.%$&.%*4 > &$g > 4%$ + %*4>4$&*
8. 'on solución de cloruro estannoso0 'on e/ceso de reactivo se produce la de mercurio metálico finamente dividido de color gris o negro. $g& (%*4 & > n'l& > &$'9
&$g +
> n'l + > &$%@ 4
separación
III.- MATERIALES0 INSTRUMENTOS0 E8UIPOS 7 REACTIVOS UTILI9ADOS:
MATERIALES: • • • • • • • •
@1 3radilla con 5 tubos de ensayo. @& Fasos de precipitación de &5@ml. @& rlenmeyer de &5@ml. @1 mbudo. @1 ?gitador de vidrio. @1 'ocina el)ctrica. @1 ipeta graduada de 1@ml @1 Grasco lavador
REACTIVOS • • • • • • • • • •
?g%*4
[email protected] " b(%*4& HHHHHHHHHHHHHHH @.5 " $g&(%*4 ............................................................ @.5 " %$+*$
[email protected] " C &'r*+ ........................................... @.5 " C9 ................................................. @.5 " $%*4
[email protected] " %a*
[email protected]" $'l
[email protected] " apel filtro
IV. PROCEDIMIENTO: !) %os entregaron una cantidad de muestra apro/imadamente &@ ml, el cual teníamos que diluirlo agregando agua hasta más o menos 1@@ml, a dicha solución (nuestra, le agregamos el reactivo precipitante de los cationes del grupo de la plata el cual es $'l &% (diluido gota a gota con agitación constante como se ilustra en la figura.
N$*!.- l $'l precipita a los iones de plata plomo y mercurio como cloruros insolubles de cada uno de estos iones; es decir los cloruros de los demás metales comunes son solubles ante este ácido.
b) Luego de aIadir el $'l, apareció un precipitado, el cual se filtra como se indica0
NOTA: i en la muestra inicial están presentes los tres cationes de este grupo (?g >&, b>& y $g&>&, en el precipitado q se obtuvo deben estar presentes los cloruros0 ?g'l, b'l& y $g&'l&.
) Juitar el papel filtro del embudo lavar con agua caliente el residuo, para despu)s calentar hasta hervir (& min., como se indica0
NOTA.- el b'l& es soluble en agua caliente, mientras que el $g &'l& y ?g'l, son insolubles, por lo tanto la solución (muestra se calienta con la finalidad de que el cloruro de plomo se solubili-a y de esa manera poder precipitar a los otros dos cloruros.
) La solución anterior se filtra y al residuo se lava con %$ +*$ caliente, y en seguida se lleva a calentar0 ntonces tenemos la muestra separada en dos partes, por un lado está el precipitado que contiene al $g y ?g en forma de cloruros, y por otro lado esta el plomo en forma de solución (filtrado
) i el precipitado que se obtuvo en el paso anterior fue de color negro, lo q nos confirma la presencia de mercurio. n este caso sí, el precipitado que observamos fue de color negro, con lo que concluimos que !; +","&$ ' ',%*"! +,%*"!, como se observa en el siguiente grafico
6) Giltramos esta solución para anali-ar si e/iste o no plata en la muestra, entonces al filtrado le agregamos $%*4 dil. K en dicha solución se forma un precipitado de color blanco, lo que nos informa la "%'&! #!*! ' #! +,%*"! . 'omo se observa en la figura.
g) ara comprobar si hay o no hay lomo en la muestra, ?l filtrado del paso dM se le divide en dos partes, a a una de ellas se le aIade C&'r*+ y se obtuvo un precipitado de color amarillo, lo q nos confirma la presencia del plomo. K la otra parte de esta solución, se deo 'ristales transparentes a modo de hilillos.
V.-RESULTADOS Luego de la reali-ación de los diversos procedimientos indicados pudimos observar que0
n el análisis de la solución se encontró la presencia de iones de plata, mercurio y plomo; podemos afirmar la presencia de estos cationes en la muestra debido a los colores, forma y la manera de cómo se estabas precipitando, propiedades características de estos compuestos formados, y al compararlos con la guía, coincidían.
La presencia de mercurio se manifestó cuando al precipitado (libre de plomo, se le aIadió %$+*$ y como consecuencia de esto se obtuvo un precipitado negro, que es el $g(%$ &'l.
or otro lado la presencia de plata se notó cuando al filtrado del anterior precipitado (libre de plomo se le aIadió $%*4, y se obtuvo un precipitado blanco que no es mas que el ?g'l.
n las practicas de las reacciones se observo levemente la presencia de cristales transparentes, lo que nos permite identificar la presencia de los iones plomo, tambi)n cabe mencionar que los colores que tomaron las precipitaciones coincidieron con la guía de práctica (ntre ellas se encuentra del cromato de potasio que provoco la precipitación del plomo.
l plomo tambi)n se identificó, cuando a la solución que contenía b'l &, se le agregó el C &'r*+ y se formo el b'r* +, un precipitado de color amarillo.
VI. CONCLUCIONES:
Jue para seguir el análisis del grupo de la plata el reactivo del grupo de la plata el $'l es el adecuado reactivo precipitante para la muestra en las cuales intervenga estos iones, ya sea de ?g, b, $g, porque estos precipitan en cloruros insolubles en este ácido y de esta manera el $'l se comporta como un reactivo selectivo, es decir nos selecciona (precipita, solo los cationes de este grupo.
ara comprobar si agregamos suficiente reactivo a una solución, al filtrado se le llena mas reactivo; si a#n hay formación de precipitado, se sigue filtrando y se sigue reali-ando este paso tantas veces como sea necesario; pero, en el caso de que ya no se forme mas precipitado, quiere decir que agregamos suficiente cantidad de reactivo
e puede observar que el b'l & es soluble en agua caliente, mientras que los cloruros de mercurio y la plata son insolubles. or lo tanto para la separación del precipitado se hace con agua caliente, previamente se le ha hecho hervir.
e logro el reconocimiento de los distintos cationes de este grupo por medio de la práctica de las reacciones, ya sea cuando se encuentre solos o me-clados en soluciones suministradas por el docente.
%uestro grupo se encuentra aptos para desarrollar la marcha analítica de una solución que contenga los cationes del grupo 9, el grupo de la plata (plomo plata, mercurio. Ka que como diimos esta práctica fue todo un )/ito.
e comprobó que el reactivo precipitante de este grupo es tan importante para la determinación de compuestos en formas de cloruros.
La mala eecución de las reacciones, conducirá a un error, lo que llevara a la eecución nuevamente.
e debe de tener presente siempre el orden de separación de los iones mediante las reacciones selectivas.
n este análisis se demuestra que el obetivo primordial de estas reacciones es la plena identificación de los iones del grupo que pertenecen, y por lo tanto no se determina las cantidades o porcentaes que se encuentran en la solución
VII.-RECOMENDACIONES0
rabaar con la totalidad de la muestra, con sumo cuidado, con paciencia, siguiendo un procedimiento sistemático y tomando con seriedad las cosas.
Ntili-ar con sumo cuidado los materiales y=o reactivos en cualquier practica por lo que demuestra que un mal uso conlleva al error.
'onsultar al docente que reactivo se puede utili-ar en reempla-o del que originalmente estaba propuesto.
Leer detenidamente la parte teórica de la práctica, para tener la absoluta certe-a de que es lo que se quiere a ser en el laboratorio.
lanificar cada grupo antes de eecutar la practica.
eguir el procedimiento tal como lo indique la guía puesto que este es un análisis sistemático, que necesita orden en la eecución cuidando siempre de que no se e/ageren en las cantidades ya que se puede envenenar las soluciones.
VIII. BIBLIOGRAFIA:
Douglas ?.Ooog 2Juímica ?nalítica 8P dición ditorial "caraQ $ill
?rthur 9. Foge12Juímica ?nalítica 'ualitativa ditorial C?LN6
9ng. dgar *livera de la eparata %R @& .$uara- &@@@
9ng. dgar *livera de la 'ru- 2Juímica ?nalítica 'ualitativa ?nálisis preliminar $uara- 1<<<
'ru-
?nálisis
de
'ationes
en olución
