Matériaux Composites Présentation Générale

Matériaux composites : présentation générale par Michel CHATAIN Ingénieur de l’Institut industriel du Nord IDN Docteur ès sciences physiques

1.

Princ rincip ipau aux x co cons nsti titu tuan ants ts...................... ........................................... .......................................... .............................. .........

AM 5 000 00 0 - 2

2.

Méth Mé thode odess de m mis ise e en œuv œuvre re spé spéci cifiq fique uess .... ...... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... ..

—

6

3.

Propriétés .......... ............... .......... .......... ......... ......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ......... ......... .......... ......... ......... .......... .......... ....... ..

—

8

4.

Essais .......... ............... .......... .......... .......... .......... .......... ......... ......... .......... ......... ......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ......... ......... .......... .....

—

9

5.

Comportement .......... ............... .......... ......... ......... .......... ......... ......... .......... ......... ......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ........ ...

—

10

6.

Applications .......... ............... .......... ......... ......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ......... ......... .......... .......... .......... .......... .......... .......

—

10

ne rubrique importante du présent traité « Plastiques et Composites » est plastiques renforcés matrice fibres male pour assurer la plus grande résistance dans la direction des plus grandes contraintes. On peut donc supposer que l’analyse de leur comportement et la prévision de leurs propriétés vont faire intervenir les caractéristiques de la matrice, celles des fibres, des problèmes d’interface et des conditions de fabrication. En effet, les propriétés mécaniques des composites sont très dépendantes des fibres employées : nature, répartition, taux, longueurs, diamètres, ensimages... Toute- fois, les propriétés mécaniques, électriques, chimiques, photochimiques, photochimiques, thermiques sont largement affectées par celles de la matrice (en particulier par les températures de transition et de fusion pour les thermoplastiques) et cela d’autant plus que la fibre est plus courte et en plus faible proportion. Une bonne connaissance des plastiques renforcés doit donc être fondée sur celle des renforts et des matrices.

aux , c’est-à-dire aux matériaux constitués U consacrée organique par une organique renfermant des souvent réparties de façon opti- souvent

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’ex ploitation du droit de copi e est strictement interdite. © Techniques Techniques de l’Ingénieur, traité tra ité Plastiques et Composites

AM 5 000 − 1

MATÉRIAUX COMPOSITES : PRÉSENTATION GÉNÉRALE ________________________________________________________________________________________

(0)

Principaux sigles

BMC CFRP

Bulk molding compound (prémix) Carbon – FRP (plastiques renforcés de fibres

OHR RIM

FIT

fibres) Fibre imprégnée de thermoplastique

GRP

Glass reinforced plastics (plastiques renforcés de

TPA

Préimprégné orienté à haute résilience Reaction injection molding (moulage par réactioninjection) Reinforced RIM (RIM renforcé de charges et renforts de faible dimension) Resin transfert molding (moulage par injection à basse pression) Sheet molding compound (mélange de moulage en feuille) Structural RIM (RIM renforcé de tissus ou mats de verre) Thermoplastique armé

CSMC

Carbon – SMC

R-RIM

DMC

Dough molding compound (pâte)

RTM

FRP

Fiber reinforced plastics (plastiques renforcés de

SMC

IMC LP PREG MAT PREPREG

In mold coating (revêtement dans le moule)

TPE TRE XMC ZMC

Thermoplastique estampable Thermoplastique renforcé estampé Molding compound à renfort croisé Polyester chargé de fibre de verre injectable

de carbone)

verre)

Low profile (faible retrait)

Mat préimprégné Préimprégné

1. Principaux constituants

S – RIM

1.1.3 Polyépoxydes (EP) [A 3 465] Leurs propriétés d’adhésivité sont bien connues et les fait choisir malgré leur prix plus élevé quand existent des impératifs de liaison avec une structure ou un mécanisme métallique.

1.1 Matrices

1.1.4 Polyuréthannes (PUR) [AM 3 425] Pour des raisons de facilité de mise en œuvre sans pression, ce sont les polymères transformés à l’état liquide qui ont été initialement choisis pour servir de matrices et qui continuent à être le plus souvent employés. On peut dire que depuis, tous les plastiques ont été utilisés avec plus ou moins de succès pour la fabrication des différents composites à fibres courtes qui s’injectent, s’extrudent, se moulent comme les résines pures ou à fibres longues comme les TRE ou les FIT. Tous ces polymères sont décrits dans le présent traité qui consacre au moins une monographie à chacune des résines employées.

1.1.1 Polyesters insaturés (UP) [A 3 445] Ils ont été choisis pour la fabrication de nombreux bateaux, carrosseries, réservoirs et occupent toujours une position dominante par leur tonnage.

Ils sont utilisés sous forme souple ou rigide avec des techniques spécifiques ou sous forme expansée comme remplissage de caissons d’insubmersibilité ou âme d’éléments sa ndwichs.

1.1.5 Formophénoliques (PF) [A 3 435] Comme les aminoplastes (ME et UF) [A 3 415], ils ont été les premiers à être associés à des produits de renforcement : tissus de verre ou de coton, bois déroulé, fibre de bois, de verre, d’amiante, papier kraft ou papier décoré pour la production de stratifiés « haute pression » (lamifiés, bois imprégnés...). La mise au point de nouvelles résines leur donne accès à des techniques « basse pression » permettant la réalisation « au contact » d’éléments de grandes dimensions intéressants à cause de leur comportement au feu pour des applications dans le bâtiment. Par ailleurs, ils ont servi à la préparation de matériaux ablatifs (cf. [A 7 805]).

1.1.6 Silicones (SI) [A 3 475] 1.1.2 Résines vinylesters [A 3 450] Elles sont dissoutes dans un solvant copolymérisable, le plus souvent le styrène, de sorte que leur mise en œuvre et leurs propriétés, différentes de celles des polyester s, les rapprochent des polyépoxydes.

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Les résines silicones ont également servi de matrice dans des stratifiés haute pression.

1.1.7 Poly(bismaléimides) [A 3 485] Ils sont connus pour leur tenue à relativement haute température.

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_____________________________________________________________________________________ __ MATÉRIAUX COMPOSITES : P RÉSENTATION GÉNÉRALE

sent à des composites thermorésistants qui seront examinés plus loin (cf. § 1.4). Gaine

1.2 Fibres 1.2.1 Verre [A 2 110]

Poudre

Fibre

Figure 1 – Imprégnation de FIT

1.1.8 Matrices thermoplastiques Elles ont été employées plus tardivement. Cela s’explique facilement par la difficulté d’introduire des fibres fragiles sans les rompre et par leur thermoplasticité qui les rend vulnérables à des températures faibles mais qui facilite en compensation leur mise en œuvre. En effet, les thermoplastiques sont à l’état fondu beaucoup plus visqueux que les polyesters par exemple. L’utilisation d’un solvant n’est pas une solution satisfaisante car il faut l’évaporer après l’imprégnation des fibres. La solution, envisagée par Atochem pour le FIT, a consisté à faciliter l’imprégnation d’une mèche en introduisant des particules sphériques du polymère choisi entre les filaments, en gainant la mèche avec le même polymère et en contrôlant la granulométrie de la poudre pour que le diamètre moyen des particules soit du même ordre que celui des fibres (figure 1). L’introduction de la poudre et sa dispersion à l’intérieur de la mèche pouvait être faites en bénéficiant d’une attraction électrostatique et en faisant passer la fibre dans un lit fluidisé de la poudre. La gaine souple ainsi obtenue pouvait servir à la fabrication de semi-produits : tissus, tresses, tricots, et à la réalisation de pièces par pultrusion (cf. § 2.5), enroulement filamentaire (cf. § 2.6), ou les tissus réalisés à l’aide du FIT pouvait être empilés et moulés par compression. En effet, ce problème d’imprégnation étant résolu (quelle que soit la méthode), le composite à matrice thermoplastique résultant peut être chauffé, mis en forme puis refroidi, et conserver de cette façon la géométrie qui lui a été imposée, cette opération étant réversible. Cette facilité de mise en œuvre est malheureusement associée à leur thermosensibilité signalée dans l’introduction qui pénalise leur utilisation comme composite à hautes performances : lorsque l’on atteint la température de transition vitreuse ou la température de fusion (polymères cristallins), le composite perd toute résistance. Leur usage s’est donc peu développé ; les polymères susceptibles de servir de matrice à des fibres courtes sont les polysulfones (PSU) [A 3 393] avec les poly(arylsulfones) (PAS) et les poly(éthersulfones) (PES), les poly(étheréthercétones) (PEEK) [A 3 395], les polycarbonates (PC) [A 3 381], les polyamides (PA) [A 3 360], les poly(éthylènetéréphtalates) (PET) [AM 3 376]. En ce qui concerne les composites à matrice ther moplastique et à fibres longues, on peut citer en plus du FIT et de tous les polymères que l’on a essayé de lui associer l’utilisation du polypropylène (PP) dans la technique du TRE (cf. § 2.8).

1.1.9 Autres matrices Nous citerons pour mémoire les produits verriers et les métaux qui nous entraînent hors du cadre que nous nous étions fixés pour ce traité, ainsi que le carbone et le carbure de silicium qui condui-

Les fibres les plus employées sont les fibres de verre. On verra que l’industrie verrière propose plusieurs produits différent par leur composition chimique et leurs prix : le verre E d’une part et d’autre part les verres R et S très voisins (le premier est français et le second américain). Les fibres subissent différents traitements de surface (ensimages) destinés à empêcher leur rupture pendant leur mise en œuvre (ensimage textile) et à améliorer l’adhérence de la résine choisie à l’intérieur du stratifié (ensimage plastique). Certains traitements sont supposés assurer les deux fonctions ( ensimage textilo-plastique). On peut noter que la littérature concernant les ensimages est relativement rare.

1.2.2 Carbone [A 2 210] Il est produit à partir de la pyrolyse contrôlée de fibres organiques appelées : « précurseurs ». Les fibres de polyacrylonitrile (PAN) sont les plus employées. On admet généralement que la pyrolyse du PAN entraîne une cyclisation intra ou intermoléculaire qui aboutit à des cycles carbonés. Les autres précurseurs sont la rayonne, le brai, mais la plupart des polymères filables pourraient être employés avec plus ou moins d’intérêt. En fonction de leur précurseur, les fibres de carbone sont appelées : ex-PAN, ex-brai... Les fibres de carbone se différencient par le taux de carbone plus ou moins élevé qui modifie les allongements et les contraintes à la rupture et les modules d’élasticité. Les composites ont une résistance mécanique très grande aussi bien en traction qu’en compression et par suite en flexion et une grande rigidité pour une masse volumique faible. Ils possèdent une très bonne tenue en température en atmosphère non oxydante et une bonne tenue chimique à la température ambiante. On trouvera des fibres dites « à haute résistance » HR et des fibres « à haut module » HM ou même « à très haut module » THM, et des fibres intermédiaires. Une particularité importante de ces fibres est leur coefficient de dilatation linéique négatif ou quasi nul dans le sens axial ( − 1 · 10−6 à − 0,1 · 10−6 K−1) et cela dans un large domaine de températures. Cette caractéristique a été mise à profit pour réaliser des poutres géométriquement stables pour des applications optiques en orientant correctement les fibres dans les différentes couches du stratifié symétrique (cf. § 3.2). Il faut signaler également le mauvais comportement au choc et à l’abrasion des stratifiés renforcés par des fibres de carbone.

1.2.3 Polyamides aromatiques [A 3 985] Appelés aussi aramides , ce sont des poly(p -phénylène téréphtalamides) (PPT) commercialisés par Du Pont de Nemours (États-Unis) sous les noms de Kevlar et Nomex et par Akzo-Enka (Pays-Bas) sous le nom de Twaron . Dans le procédé américain, le PPT est obtenu en faisant agir l’acide téréphtalique sur la paraphénylènediamine. Akzo-Enka remplace l’acide par son dérivé chloré. Deux principaux types de fibres sont commercialisées : — les fibres Haut Module (Kevlar 49 et Twaron HM) et — les fibres standards (Kevlar 29 et Twaron HM 50).


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Les premières sont choisies pour la fabrication de stratifiés et les autres pour la réalisation de câbles et cordage, ainsi que dans des stratifiés pour la protection balistique et les casques en concurrence avec le verre R. Les fibres aramides comme les fibres de carbone ont un coefficient de dilatation linéique axial négatif ( − 5 · 10−6 à − 2 · 10−6 K−1). Les stratifiés fabriqués avec ces fibres ont une mauva ise tenue en compression, mais une bonne résistance au choc et à la fatigue.

1.2.4 Autres fibres Parmi les autres fibres qui ont été envisagées pour la fabrication de stratifiés, on pourrait citer d’une part les fibres continues de bore, d’alpha quartz, d’ alumine et de carbure de silicium et d’autre part les filaments discontinus que sont les monocristaux appelés en anglais whiskers et en français trichytes. Nous avons fait une place dans le traité aux composites thermostructuraux (voir plus loin 14) fabriqués à partir de carbone d’une part et de carbure de silicium d’autre part mais les autres fibres sont surtout caractérisées par leur prix élevés, leurs propriétés mécaniques exceptionnelles et leurs très faibles longueurs pour les trichytes de sorte qu’elles sont plutôt associées à des réalisations métallurgiques de pointe qu’à des composites à matrice organique de hautes performances et évidemment encore moins de grande diffusion. De nombreuses recherches concernent la fabrication de fibres thermoplastiques cristallines dans des conditions telles que les macromolécules constitutives sont étirées au maximum pendant leur cristallisation. Il en résulte des forces de liaison qui s’é tablissent entre chaînes et qui conduisent à des ténacités élevées du même ordre que celles que l’on obtient avec les aramides. Ces méthodes d’étirage et de cristallisation sous contrainte hydrodynamique permettraient de fabriquer des fibres de hautes qualités avec de nombreux polymères cristallins. Une fibre de polyéthylène de poids moléculaire élevé et avec une très grande orientation des chaînes a été étudiée par DSM aux PaysBas à des fins textiles et pour servir de renfort à des composites. Elle a été dénommée Dyneema. Elle a été produite par filage de gel ( gel spinning ) et le procédé a été développé au plan industriel avec la firme japonaise TOYOBO. Les propriétés de ce type de fibre étaient les suivantes : — masse volumique : ρ = 0,97 g · cm −3 ; — contrainte à la rupture : σ R = 2,0 à 3,0 GPa ; — module d’élasticité : E = 3 à 6 GPa ; — allongement à la rupture : εR = 3 à 6 %. Il est évident que résistance et module spécifiques souvent pris en compte dans le cas des composites et qui correspondent respecti vement aux rapports σ / ρ et E / ρ sont particulièrement intéressants compte tenu de la faible masse volumique du PE. Son inconvénient majeur est sa température de fusion T f = 150˚ C.

1.2.5 Présentation des fibres [A 3 980] L’élaboration des composites renforcés par des fibres a bénéficié de la très ancienne expérience de l’industrie textile qui possédait son vocabulaire propre, ses normalisations nationale et internationale, son expérience et ses installations industrielles pour la plupart déjà amorties. Les producteurs de fibres et les entreprises de l’industrie textile ont unis leurs efforts pour mettre à la disposition des plasturgistes des éléments de renforcement fibreux adaptés aux besoins : — fils constitués de filaments continus ; ce produit est appelé silionne pour le verre. Le fil de base contient de 50 a 2 000 filaments en fonction du nombre de trous de la filière ;

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Composition du verre : E = électrique R ou S = haute résistance mécanique Diamètre du filament unitaire µ E

C

9

34

Torsion

Z  2

Torsion

S

Type de fil : C = filament continu Poids du fil unitaire en tex (g/1 000 m)

Nombre de fils unitaires retordus

150

Nombre de tours par mètre

Figure 2 – Désignation normalisée des fils de verre (d’après ISO 2078)

— fils constitués de filaments discontinus provenant d’un filage pneumatique appelés verrane pour le verre ; — stratifils ou rovings, assemblage parallèle et sans torsion de fils de base ; — fils coupés (3 à 25 mm), fibres broyées (0,1 à 0,5 mm). Les fils de verre ont donné lieu à la normalisation de leur désignation (figure 2). Pour la fabrication des composites de hautes performances, on utilise surtout les fibres continues de sorte que les fibres de carbone, d’aramide et même de verre R seront surtout utilisées sous cette forme. Toutes ces fibres peuvent différer, comme nous l’avons vu, par leur ensimage adapté à la fibre, au traitement qu’elle va subir et à la future matrice. L’industrie textile propose aux transformateurs des tissus : taffetas, satins, serges, haut module (avec des mèches rectilignes) qui diffèrent par leurs masses surfaciques. On trouve aussi sur le marché des tricots, des feutres aiguilletés, des tresses, des mats de verre à filaments continus [AM 5 133], des voiles de surface. Tous les renforts qui viennent d’être cités et qui sont les plus employés sont mono ou bidimensionnels ; des renforts fibreux dans lesquels les monofilaments sont organisés dans 3, 4 ou même 5 directions ont également été fabriqués. On les trouve sous forme de blocs, de couronnes utilisés pour la réalisation de matériaux ablatifs, de boucliers thermiques, d’aubes de turbine, de garnitures de freins ; et sous forme de « chaussettes » pour la fabrication de radômes et d’ogives de fusées par exemple. Tous ces produits sont fabriqués avec toutes les fibres qui ont été citées : verre, carbone, aramide, silice pure ou associées dans des hybrides qui permettent de profiter à la fois de la résistance à l’impact du Kevlar , de la rigidité du carbone par exemple et même de la conductivité électrique des fibres métalliques. Pour faciliter leur mise en œuvre, la plupart des semi-produits mono ou bidimensionnels qui viennent d’être énumérés peuvent être fournis par des sous-traitants ou préparés par les transformateurs sous forme de préimprégnés qui doivent être stockés à froid. Les préimprégnés présentent un certain nombre d’avantages par rapport aux renforts moulés avec apport de résine liquide in situ : — la teneur en résine est bien maîtrisée ; — le poste de travail est plus propre ; — la pégosité permet de mettre les couches en place et de les y maintenir ; — le composite résultant est plus performant et les opérations sont plus facilement reproductibles ; — la pression de vapeur (éventuellement toxiques) émises par la résine ou ses adjuvants est plus faible.



1.3 Produits associés 1.3.1 Charges [A 3 220] L =

Elles sont le plus souvent minérales : carbonate de calcium, mica, talc, carbone (noir de fumée) qui modifie la conductivité électrique et a une influence sur les charges statiques, le graphite colloïdal, le disulfure de molybdène. La silice finement divisée est utilisée pour rendre les liquides thixotropes. On l’utilise dans les peintures, mais aussi dans les gel coats, c’est-à-dire dans les revêtements de la surface des moules avec une résine colorée (UP, EP) que l’on retrouve à la surface de l’objet au moment du démoulage. La thixotropie conférée par la charge de silice facilite la mise en place de la résine qui est fluide pendant l’enduction du moule et devient ensuite visqueuse et ne coule pas avant de durcir. L’utilisation d’un voile de surface améliore la tenue du gel coat. Les charges peuvent être plus rarement métalliques : aluminium et fer qui permettent d’augmenter la conductivité thermique des résines ; or ou argent qui augmentent la conductivité électrique (encres conductrices).

W

W =

L h H

Tranche « Nidanex »

Rouleau clinquant

Feuille encollée

Bloc « Nidanex » a fabrication

Ruban

Dimension de la cellule L

1.3.2 Microsphères creuses. Mousses. Nids d’abeille Microsphères creuses La plupart des charges précédentes augmentent la masse volumique des résines dans lesquelles elles sont incorporées. On utilise des billes de verre pleines qui ont le même effet et qui diminuent la viscosité, mais on peut aussi introduire dans la résine des microsphères creuses monocellulaires ou multicellulaires [A 2 130] en verre ou en résine formophénolique par exemple, qui abaissent la masse volumique, le résultat après durcissement étant une mousse syntactique. Ces mousses plus denses que la plupart des polymères expansés ont des résistances en compression qui sont bien supérieures aux leurs. Elles peuvent être associés à des stratifiés pour la réalisation, par exemple, de flotteurs résistant à des pressions relativement importantes (à 140 bar : 20 % de destruction). Elles sont faciles à mettre en œuvre in situ ; il faut noter par contre que les microbilles sont difficiles à disperser car elles ont tendance à remonter à la surface pendant le mélangeage. On améliore l’homogénéité en utilisant une charge thixotrope en plus des microbilles. Les mousses syntactiques sont employées pour la protection du matériel électronique (potting ) et pour remplir des structures allégées travaillant en compression : nervures, caissons d’engins sousmarins tels que ramasseurs de nodules.

sens ruban sens expansion

Planche « Nida »

Joint nodal Épaisseur clinquant

h Hauteur



Mousses Découpées en pains (PVC, PS, PUR [AM 3 425], formophénoliques) ou fabriquées in situ (PUR), elles sont utilisées pour fabriquer des panneaux rigides et légers que l’on appelle sandwichs et qui sont constitués de deux semelles ou peaux en composite ou métalliques (Al, acier inox) et du produit expansé de remplissage appelé âme. N’importe quel matériau en couche mince, plan ou non (pales d’hélicoptères) mais le plus souvent plan, peut être employé : placoplâtre, marbre, bois (contreplaqué, latté croisé, aggloméré de copeaux...) en plus de ceux déjà signalés. Le bois peut également servir d’âme comme dans les panneaux constitutifs des camions frigorifiques : une plaque de contreplaqué entre deux couches de stratifié : UP-mat de verre. Le bois le plus utilisé de cette façon en construction marine à cause de sa faible masse volumique est le balza. Les mousses organiques ont des masses volumiques très variables de 10 kg/m3 par exemple pour le PS à 45 kg/m 3 et plus pour le 

W

W -

expansion

b résultat

Figure 3 – Nids d’abeille

PVC qu’il faut comparer aux 500 à 1 000 kg/m 3 pour les mousses syntactiques. Leurs propriétés mécaniques sont inférieures à celles de la résine massive et cela d’autant plus que la masse volumique est plus éloignée de celle du polymère de base. Ces mousses peuvent être renforcées par des fibres. D’une façon générale, les matériaux d’âme que l’on rencontre le plus souvent sont les produits expansés et les nids d’abeilles. Nids d’abeilles Le collage de feuilles suivant des lignes régulièrement espacées conduit à des blocs qui peuvent être tranchés perpendiculairement aux lignes de colle et expansés de façon à réaliser des éléments comportant des alvéoles comme les rayons d’une ruche (figure 3). Les blocs sont vendus sous le nom de Nidanex ® par exemple et les planches de Nida® ou d’ Aeroweb ®. Les blocs servent surtout à la fabrication de planches à faces parallèles, mais on peut en tirer des formes plus complexes par fraisage par exemple avec de grandes vitesses de rotation (remplissage d’une pale d’hélicoptère, figure 4). Les feuilles avec lesquelles on réalise les blocs peuvent être très diverses : — Nomex ® c’est-à-dire papier de fibres courtes d’aramide imprégné de résine : EP, UP, PI. Ce type de nida est très employé en construction aéronautique ; — papier kraft, tissus de coton ou de verre imprégnés avec les mêmes résines. 


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Tôle inox

Roving

Longeron acier

Préimprégné verre

Ces composites coûteux et encore relativement peu développés sont à base de céramiques SiC/SiC et C/C. Leur structure est particulière (matrice pulvérulente).

Revêtement préimprégné verre

Roving Remplissage nids d'abeilles

Figure 4 – Remplissage d’une pale d’hélicoptère

2. Méthodes de mise en œuvre spécifiques Nous avons vu que la plupart des matières thermoplastiques pouvaient être chargées avec des fibres courtes de verre ou de car bone. On renforce de préférence de cette façon les polymères qui sont destinés à des applications techniques : PA, poly(oxyméthylène) POM, PAS, (polyarylsulfone), PES (polyéthersulfone)... Ces matériaux peuvent être injectés, extrudés avec le matériel, les outillages et les techniques employés habituellement avec les plastiques non chargés et qui font l’objet d’articles spécialisés du présent traité. Par contre, des techniques originales ont été élaborées pour la mise en œuvre de composites à fibres longues. La description de ces méthodes spécifiques occupe évidemment une place importante dans la rubrique « Composites ».

2.1 Moulage au contact Figure 5 – Banc à section triangulaire pour télescope spatial Nota : le lecteur pourra se reporter en [A 3 720].

Les panneaux sandwichs peuvent être fabriqués en réalisant sur deux plaques (munies d’un agent de démoulage) qui servent de moules, des stratifiés avec l’un des renforts et l’une des matrices examinées précédemment et en serrant la planche de nida entre les deux stratifiés gélifiés (avant durcissement). La réalisation de sandwichs de dimensions précises : Nida Alpeaux Al peut être envisagée en faisant appel à des feuils de colle calibrés, l’ensemble étant serré à chaud entre plateaux de presse. Exemple : pour illustrer à la fois l’intérêt des structures sandwichs, des nids d’abeilles et la stabilité thermique des fibres de carbone (§ 1.2.2), on peut citer l’exemple complexe de la réalisation d’un banc optique destiné à un télescope spatial, construit pour le projet : « faint object camera » (FOC) dont le cahier des charges imposait une masse inférieure à 25 kg, la première fréquence propre supérieure à 30 Hz et un coefficient de dilatation thermique inférieur à 0,2 · 10−6 K−1. Le cahier des charges a été satisfait par un banc à section triangulaire (figure 5) constitué par trois panneaux sandwichs reliés par collage à des profilés placés à l’intérieur et à l’extérieur de chacun des angles du prisme de 2 m de long. Les trois sandwichs comportaient une âme en Nida Al de 12 mm d’épaisseur entre deux peaux composites comportant une matrice EP et des fibres de carbone THM (CFRP) CY 70 à 59 % en volume préimprégnées (cf. § 1.2.5), 0,14 mm par couche, l’orientation des fibres dans chaque couche conduisant aux faibles coefficients de dilatation thermique imposés par le cahier des charges : 0˚/ ± 60˚/0˚/90˚/ ± 42˚.

C’est la méthode la plus simple déjà partiellement décrite plus haut pour la fabrication de sandwichs avec Nida. On utilise des moules en stratifié UP, en bois vernis, en métal... mâles ou femelles sur lesquels on dépose successivement : — un agent de démoulage : PVAL (poly(alcool vinylique)), cire, couche mince de graisse (moule métallique)... ; — le gel coat chargé de gel de silice, un voile d’un tissu léger acrylique ou polyester ; — les couches de tissu ou de mat choisies ; — la résine accélérée et catalysée que l’on verse sur les renforts et dont on chasse les bulles à l’aide d’un rouleau spécial dont l’emploi contraint les fibres à pénétrer dans la résine. Le procédé peut conduire à des formes quelconques, sans limites dimensionnelles (il permet de réaliser des dragueurs de mine), avec une face lisse, avec des cadences voisines de 50 à 20 0 kg par homme et par jour et des taux volumiques de verre de 25 à 30 % avec du mat et jusqu’à 45 % avec des tissus.

2.2 Projection simultanée Nota : le lecteur pourra se reporter en [A 3 720].

Cette technique est comparable à la précédente. Dans cette méthode, un pistolet alimenté (dans le cas des UP) avec de la résine catalysée est utilisé conjointement avec un pistolet identique qui projette de la résine accélérée. De la fibre coupée est expédiée dans la zone où les flux se rejoignent (figure 6).

1.4 Autres composites 2.3 SMC Citons, en dehors des composites courants dont la matr ice est un des polymères évoqués dans le § 1.1, les composites thermostructuraux qui intéressent les industries aérospatiales et celles de l’armement... Ils peuvent intervenir dans des domaines de température interdits actuellement aux composites à matrice organique.

AM 5 000 − 6

Nota : le lecteur pourra se reporter en [A 3 720] et en [A 3 727].

Les deux méthodes précédentes conduisent à des pièces qui ont une seule face définie par le moule. L’obtention de pièces lisses sur leur deux faces peut résulter du moulage par compression.



2.7 R-RIM et S-RIM Nota : le lecteur pourra se reporter en [A 3 720] et en [AM 5 250].

Pistolet

Avec les procédés R-RIM et S-RIM (moulage par injection avec réaction et renfort), les résines les plus e mployées sont des polyuréthannes ou des polyamides modifiés du type 6... Dans tous les cas, ce sont des produits bicomposants, purs ou contenant une charge minérales.

Fibre de verre Résine polyester

Le renfort est placé dans le moule : verre, carbone, aramides ou hybrides intraplis sous toutes les formes possibles (mats, fibres coupées, tissus...). Moule

Figure 6 – Projection simultanée

Les deux composants sont dosés, mélangés et injectés dans le moule où se fait l’imprégnation et le durcissement avant démoulage.

2.8 TRE Nota : le lecteur pourra se reporter en [A 3 720], [AM 5 235] et [A 3 729].

Dans un moule chauffé monté sur une presse, on met le renfort sous forme de tissus et/ou de mats empilés, on verse la résine et on ferme la presse. Le même résultat peut être obtenu en mettant dans le moule, un mat préimprégné ou SMC ( Sheet Molding Compound ).

Les TRE (thermoplastiques renforcés estampés) correspondent à des composites thermoplastiques à fibres longues moulés en compression avec des cycles courts. Le renfort le plus courant est le verre ; d’autres fibres pourraient être utilisées. La matrice en polypropylène correspond à un bon compromis : rigidité, résistance au choc, stabilité à chaud, prix. D’autres matrices conviennent également : PA, PET, PUR thermoplastique.

2.4 RTM (Resin Transfer Molding)

Le flan découpé par poinçonnage et chauffé à la température de fusion T f de la matrice (le mat assure la cohésion) est placé dans un moule dont la température est inférieure à T f (figure 7). La durée du cycle est généralement inférieure à la minute.

Nota : le lecteur pourra se reporter en [A 3 720], [AM 5 230] et [A 3 728].

Le matériel comporte le dispositif d’injection et de dosage de la résine, un moule avec une partie mâle et une partie femelle montées sur une presse. Le renfort est introduit dans le moule sous forme de mats, de tissus ou de préformes et la résine est injectée.

2.5 Pultrusion Nota : le lecteur pourra se reporter en [A 3 720] et en [A 3 730].

Des fibres continues, des tissus, des tresses, des voiles, des mats... peuvent passer dans un bain d’imprégnation (UP, EP...) pour être ensuite guidés et introduits dans une filière chauffée qui donne la forme à un profilé qui subit ensuite un postétuvage. La méthode donne des profilés rectilignes lissés extérieurement mais qu’il est possible de mettre en forme à la sortie de filière ( pulforming).

2.6 Enroulement filamentaire (Filament Winding )

2.9 Usinage Nota : le lecteur pourra se reporter en [AM 5 215].

On préfère le plus souvent fabriquer les pièces par moulage plutôt que par usinage sauf pour de petites séries. Toutefois, on est parfois obligé de le faire : détourage, tronçonnage d’un profilé (pultrudé, centrifugé...), perçage pour assemblage par boulonnage. Il faut noter à ce propos que les composites à matrice thermoplastique peuvent, eux, être assemblés par soudage. Le problème du découpage se pose avec les renforts, les préimprégnés et les objets solides. Les renforts seuls peuvent être coupés à l’aide de ciseaux, de « cutters », d’une scie sauteuse, d’un emporte-pièce, d’un laser à CO2 ou d’un jet d’eau.

Dépôt des découpes sur le convoyeur

Préchauffage par panneaux radiants

Moulage

Nota : le lecteur pourra se reporter en [A 3 720].

Cette technique peut être continue ; il s’agit alors de l’enroulement en hélice, d’un renfort imprégné de résine autour d’un mandrin complexe (cf. [A 3 720 ; § 1.4.2.2.]) qui permet au profilé tubulaire d’avancer en continu. Dans la méthode discontinue, le fil, le mat, le ruban préimprégné s’enroule autour d’un mandrin démontable ou fusible... L’enroulement est circonférenciel, hélicoïdal ou polaire.

Figure 7 – Schéma de mise en œuvre des TRE


AM 5 000 − 7


Les préimprégnés peuvent être découpés de la même façon en notant que l’emporte pièce effiloche les aramides car, contrairement aux fibres de carbone et de verre, ils ne sont pas cassants. Les composites solides peuvent avec plus ou moins de succès être découpés à l’aide de scies, les aciers rapides sont déconseillés, les carbures donnent les moins mauvais résultats mais il faut leur préférer les outils diamantés. Pour les matériaux à taux de fibres élevé, les grandes séries et la nécessité d’un usinage précis, les meules diamantées à grains fins sur un support métallique et refroidies par de l’eau sont indispensables.

Le renfort peut être orienté en fonction du champ de contraintes que devra subir l’objet. Les masses volumiques relativement faibles conduisent à des rigidités et résistances spécifiques élevées. La comparaison des différents composites montre l’influence de la fibre sur leurs propriétés. Le verre s’hydrolyse en particulier en surface, ce qui justifie un gel coat épais. Le prix des composites renforcés par des fibres de carbone est encore relativement élevé ; ils ont une faible résistance à l’impact et à l’abrasion ; les fibres sont cassantes. Les aramides s’hydrolysent comme tous les polyamides avec une chute générale des propriétés. Ces défauts peuvent être atténués par hybridation. Un défaut commun à tous les composites qui se présentent sous forme de stratifiés (ce qui est la solution la plus courante) est leur faible résistance au délaminage soit entre couches de renfort, soit entre fibre et matrice. Un remède à cet inconvénient est une liaison multidirectionnel (3D, 4D... tissus aiguilletés).

3. Propriétés 3.1 Qualités et défauts principaux Les composites résistent à la corrosion ; on peut compter en général sur leur inertie chimique. En carrosserie automobile, des pièces complexes facilement obtenues par moulage peuvent remplacer un grand nombre de pièces métalliques assemblées par soudage. Il est possible de les colorer dans la masse, de les revêtir d’un gel coat pour les pièces moulées au contact, par projection ou par centrifugation ou d’un « in mold coating » pour celles qui sont fabriquées dans un moule fermé. Elles peuvent aussi être peintes.

3.2 Comparaison avec les métaux Le tableau 1 présente les propriétés mécaniques de quelques composites unidirectionnels et alliages métalliques. Les composites sont à fibres parallèles avec un taux volumique de renfort d’environ 60 %. (0)

Tableau 1 – Comparaison de caractéristiques de matériaux composites et de métaux (d’après A. NÉGRIER et J.C. RIGAL) Composites à matrices organiques (1)

Métaux Caractéristiques Alliage Acier aluminium 35 NCD 16 AU 4 SG

Caractéristiques en traction : Résistance à la rupture R .... (MPa) Module d’Young E .................. (GPa) Masse volumique ρ ................ (g/cm 3) Résistance à la rupture massique R / ρg ............... (km) Module d’Young massique E / ρg ................(km) Coefficient de dilatation linéique (K−1) longitudinal ......... transversal ..........

Composites à matrice métallique (1)

Alliage titane TA 6 V

Bore/ résine époxyde

Carbone HR/ résine époxyde

Carbone HM/ résine époxyde

Aramide/ résine époxyde

Verre R/ résine époxyde

1 850

500

1 000

2 000

1 000 à 1 300

1 000

200

72

110

220

130

200

75

53

230

7,9

2,8

4,45

2,1

1,5

1,7

1,37

2

2,7

24

18

23

95

65 à 85

60

95 à 130

90 à 100

45 à 65

2 500

2 600

2 500

10 500

8 700

11 800

5 500

2 650

8 500

12 · 10 −6 12 · 10−6

23 · 10−6 23 · 10−6

(2) (2)

(2) (2)

5 · 10−6 60 · 10−6

6 · 10−6 31 · 10−6

(2) (2)

0,2 · 10−6 35 · 10−6

−

0,8 · 10−6 35 · 10−6

−

1 300 à 1 800 1 800 à 2 000 1 250 à 1 800

−

(1) Composites unidirectionnels à 60 % en volume de fibre. (2) Valeurs inconnues de l’auteur. g : accélération due à la pesanteur.

AM 5 000 − 8

Bore/ aluminium



Tableau 1 – Comparaison de caractéristiques de matériaux composites et de métaux (d’après A. NÉGRIER et J.C. RIGAL) (suite) Composites à matrices organiques (1)

Métaux Caractéristiques Alliage Acier aluminium 35 NCD 16 AU 4 SG

Conductivité thermique (W · m−1 · K−1) longitudinale ....... transversale ........ Capacité thermique massique (J · kg−1 · K−1)............ Résistivité (Ω · m) longitudinale ....... transversale ........

Composites à matrice métallique (1)

Alliage titane TA 6 V

Bore/ résine époxyde

Carbone HR/ résine époxyde

Carbone HM/ résine époxyde

Aramide/ résine époxyde

Verre R/ résine époxyde

Bore/ aluminium

40 40

170 170

(2) (2)

(2) (2)

4,2 0,7

55 1,3

(2) (2)

(2) (2)

(2) (2)

450

900

(2)

(2)

840

840

(2)

(2)

(2)

0,4 · 10−6 0,4 · 10−6

0,03 · 10−6 0,03 · 10−6

(2) (2)

(2) (2)

40 · 10−6 66 · 10−3

20 · 10−6 100 · 10−3

(2) (2)

(2) (2)

(2) (2)

(1) Composites unidirectionnels à 60 % en volume de fibre. (2) Valeurs inconnues de l’auteur. g : accélération due à la pesanteur.

Ce tableau montre que les résistances à la rupture massiques des composites unidirectionnels sont nettement supérieures (dans le sens des fibres) à celles des métaux. On constate cependant que, plus on essaie de se rapprocher de l’isotropie, moins la comparaison des propriétés mécaniques massiques des composites est avantageuse. Il est par ailleurs dangereux de se fonder sur les caractéristiques mécaniques d’une pièce en composite pour en calculer une autre ; ce à quoi ne nous avait pas habitués les alliages métalliques ; il suffisait en effet de consulter un catalogue de propriétés pour trouver les éléments nécessaires, moyennant tout au plus quelques corrections tenant compte du procédé d’élaboration.

4. Essais 4.1 Essais thermomécaniques Le lecteur pourra se reporter en [AM 5 405]. De nombreux essais pratiqués sur les plastiques homogènes [A 3 510] peuvent être appliqués aux composites. Cependant des essais spécifiques ont été mis au point (et pour la plupart normalisés) pour tenir compte des particularités des composites : anisoptropie, problèmes d’interface fibre-matrice, fragilité des renforts. Le besoin de méthodes d’essais de caractérisation s’impose pour le calcul et pour le contrôle de qualité.

4.2 Essais non destructifs Les méthodes de mesure des taux de porosité se divisent en méthodes non destructives : ultrasonore, radiographiques, microondes et en méthodes destructives normalisées : mesur es de densités, désintégration mécanique, comptage statistique. Les méthodes radiographiques sont fondées sur l’utilisation d’une substance opacifiante qui remplit les porosités du composite qui peuvent alors être visibles par radiographie dans une image bidimensionnelle. Une méthode dérivée des scanners médicaux permettrait un examen tomographique ou tomodensitométrique à rayons X (3D). Les méthodes ultrasoniques par transmission ou par réflexion sont employées pour la détection d’anomalies internes. Pour les procédés de contrôle non destructifs, on utilisera les normes mises au point pour les structures métalliques classées à l’AFNOR sous la référence A 09 qui comportent d’autres méthodes qui peuvent également être employées avec plus ou moins de succès telles que la thermographie infrarouge et pour détecter le début de ruptures internes l’émission acoustique (NF A 09-360).

4.3 Normalisation Les instances normalisatrices au sein de l’AFNOR et de l’ISO TC 61 au plan international se sont montrées très actives en ce qui concerne les plastiques et plus encore les composites. On trouve des normes AFNOR, des recommandations ISO, des normes européennes EN ou américaines ASTM qui concernent la réalisation de plaques, le taux de fibre et de charge, le taux de vide, les propriétés instantanées en traction, en compression et en flexion... De plus, des textes sont consacrés aux tubes et raccords, aux réservoirs et à d’autres structures.


AM 5 000 − 9


5. Comportement 5.1 Élasticité et viscoélasticité Nota : le lecteur pourra se reporter en [A 7 750].

Si le schéma linéaire est simple pour étudier les propriétés principales des composites, il doit être employé avec discernement. Les composites mettent en effet souvent en défaut les approximations classiques. La nature de la loi de comportement mécanique peut varier avec la direction : élastique et linéaire dans le sens du renfort, elle peut être non linéaire, voir plastique dans d’autres directions. Par ailleurs si le comportement du composite peut être considéré comme linéaire pour de faibles déformations, il faut prendre en compte sa viscoélasticité et son hygroélasticité pour de plus grandes déformations.

5.2 Fatigue Nota : le lecteur pourra se reporter en [A 7 760].

Le succès des composites à hautes performances est probablement lié en partie à leur résistance à la fatigue. Il suffit pour s’en convaincre de considérer les pales d’hélicoptère (figure 4) qui ont maintenant une durée de vie comparable à ce lle de l’appareil qui les porte tandis que les pales d’aluminium qu’elles ont remplacées exigeaient des précautions drastiques pour éviter de les rayer pendant l’usinage et avaient une durée de vie beaucoup plus courte. Les composites ne sont pas sensibles à l’effet d’entaille sous sollicitation cyclique. Toutefois, leur résistance à la fatigue varie selon les fibres, la résine, le drapage et l’efficacité de l’ensimage : les composites à fibres de verre sont moins performants que ceux renforcés par des fibres de carbone.

5.3 Rupture Nota : le lecteur pourra se reporter en [A 7 755].

Le début de la destruction du composite se traduit le plus souvent par une microfissuration dans la matrice. Les fissures progressent et sont provisoirement stoppées par les fibres. La rupture est un scénario complexe dans lequel interviennent décohésion interfaciale fibre-matrice et délaminage. Dans les tuyaux fabriqués par enroulement filamentaire (cf. § 2.6), l’éclatement sous pression est précédé par un « perlage » (cf. [AM 5 551] : l’angle des fibres étant modifié par la pression interne, on observe une destruction de la matrice aux points de croisement et la conduite perd son étanchéité. Le problème trouve une solution dans l’utilisation d’un tuyau interne en PVC qui assure l’étanchéité. Si on essaie d’aborder la rupture des composites par un critère, il ne permet pas de présager de l’évolution globale de la structure car lorsqu’il est atteint, la forme de cette dernière change ainsi que les conditions aux limites et donc la distribution des contraintes [A 7 755].

5.4 Interface Nota : le lecteur pourra se reporter en [A 7 765].

AM 5 000 − 10

Seuls les problèmes mécaniques de l’interface entre fibres et matrice sont envisagés dans le traité. La source de nombreux problèmes rencontrés par les industriels réside dans le fait que les constituants fibres et matrice étant choisis avec soin et soumis à des contrôles précis, l’interface issue de leur interaction échappe en partie aux efforts d’analyse et de prévision. On peut mettre en jeu des méthodes micromécaniques de caractérisation de l’interface fibre ensimée/résine : déchaussement d’une goutte de résine, déchaussement d’une microéprouvette, microindentation. Les résultats de ces essais permettent d’optimiser le choix d’un ensimage, ils ne semblent pas utilisables pour prévoir par le calcul le comportement d’un composite. L’examen microscopique des fibres rompues montrent qu’en général la surface d’adhésion, c’est-à-dire celle où subsistent des éléments de matière attachée à l’ensimage correspond à une faible partie de la surface latérale de la fibre. La fractographie d’échantillons rompus permet de cette façon d’observer le comportement de l’interface et de parler de rupture cohésive ou adhésive suivant que le cheminement laisse apparaître un renfort recouvert ou non de la résine.

6. Applications 6.1 Généralités Si l’on tient compte des qualités qui ont été attribuées aux composites à matrice organique (§ 3.1) et si les motivations à caractère publicitaire sont écartées (articles de sport et de loisir « en carbone »), en ne conservant que les données objectives du cahier des charges, on arrive à la conclusion que le choix est le plus souvent fondé sur une économie de masse. La question qui se pose au concepteur est : quel prix est-il possible de payer un kilogramme d’allègement d’une structure ? Si l’on peut accepter de dépenser 106 F pour un satellite, 2 · 104 F pour un hélicoptère, 50 F pour un camion, la réponse est peut-être limitée à 1 ou 2 francs pour une voiture de série. Les techniques de mise en œuvre et les choix du couple matricefibre le montrent bien. L’industrie aérospatiale utilisera des résines époxydes et des fibres de carbone drapées manuellement dans des opérations de moulage coup par coup en autoclave là où les constructeurs automobiles utiliseront UP-verre E et techniques de moulage en série.

6.2 Conception d’une pièce Nota : le lecteur pourra se reporter en [A 3 810].

Quelles que soient les exigences mécaniques du cahier des charges, dans un domaine où les composites sont en concurrence avec les métaux, en particulier les alliages d’aluminium, ils sont en mesure de fournir une réponse adaptée. En effet, on pourra obtenir une variation continue de leurs propriétés en passant d’un polymère contenant un faible taux de fibres de verre très courtes réparties de façon aléatoire à un composite dans lequel la quantité maximale de fibre de carbone HM ou HR a été disposée dans une seule direction. On passe alors d’un matériau isotrope à un produit très anisotrope.



Des renforts différents par leur nature et l’arrangement des fibres : mats, mats à fibres longues, fibres projetées, tissus... donneront des propriétés intermédiaires. La conception est évidemment fondée sur une bonne connaissance des forces mises en jeu (directions, intensités), des déformation acceptables, des contraintes du milieu : thermiques, électriques, chimiques, optiques..., des contraintes économiques : prix maximal (cf. § 6.1), de la durée de vie souhaitée... Les banques de données cf. [CD AM 3 811] facilitent le choix de la matrice ; les contraintes mécaniques et leurs directions permettent de prévoir la nature des fibres et leur organisation. À ce stade, les calculs thermomécaniques peuvent conduire à des épaisseurs pour supporter les sollicitations. Il n’est pas exclu qu’ils remettent en cause les choix antérieurs (figure 8).

Projet d'une pièce à réaliser Contraintes géométriques

Environnement Définition des fonctions de la pièce Spectre des charges

Coût/masse CCO

Choix des Choix du procédé constituants de fabrication Définition du matériau Prédimensionnement

6.3 Calculs Nota : le lecteur pourra se reporter en [Doc. A 3 810].

Le concepteur peut se faire aider par des logiciels de micromécanique destinés à la prévision du comportement d’un composite à partir des caractéristiques de ses constituants : taux de renfort, modules d’élasticité, orientation des fibres. Ils permettent de prévoir les modules d’élasticité longitudinaux, transversaux et de cisaillement ainsi que les coefficients de Poisson ; l’évolution de la structure jusqu’à la rupture et l’effet de la température. D’autre logiciels renseignent sur le comportement macromécanique en tenant compte du nombre de couches, de l’épaisseur totale du stratifié et conduisent à la connaissance des déformations globales. Certains logiciels intègrent les deux logiciels précédents, opèrent un maillage automatique permettant une visualisation graphique ainsi que des possibilités de charges et de calculs statiques, dynamiques, thermiques en 2D surfacique, 3D volumique et axisymétrique.

6.4 Prototypes et éprouvettes Le couple fibres-résine et la technique de mise en œuvre étant choisis, il est souhaitable de fabriquer des prototypes en utilisant une technique de moulage au contact par exemple et en faisant des efforts pour respecter le taux et la répartition du renfort. Les prototypes sont ensuite soumis aux contraintes prévues et peuvent alors être améliorés ou/et fabriqués en série. Le contrôle de fabrication pourra se faire à partir de plaques d’essai réalisées suivant un protocole dépendant de la technique de mise en œuvre (contact, projection, RTM, SMC, TRE...) et défini par la norme ISO 1268 [AM 5 405].

Calcul : - mécanique - thermique

Essais Vérification

Définition des épaisseurs Plans Spécifications Moyen de mise en œuvre Outillages

Gamme de fabrication Gamme de contrôle

Fabrication du produit

Qualification du produit CCO conception à coût objectif flèche indiquant des retours éventuels à l'étape précédente

Figure 8 – Tableau synoptique de conception d’une pièce en matériau composite (d’après A. Négrier et J.C. Rigal) [A 7 790]

6.5 Données économiques Nota : le lecteur pourra se reporter en [AM 5 002].

L’étude des différents secteurs de fabrication montre l’importance du verre et des polyesters qui dépassent largement les autres fibres et les autres matrices. De la même façon leurs techniques de mise en œuvre : contact, projection, SMC, RTM... correspondent sensiblement à 95 % du tonnage pendant que pultrusion et drapage en autoclave représentent seulement respectivement 2 et 3 %.


AM 5 000 − 11

Matériaux Composites Présentation Générale

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