MAKALAH FITOKIMIA METODE EKSTRAKSI
Oleh : 1. 2. . 4. &. /. '. . .
Nurul Hafizah Riz"# A$alia %. Nie) Re*)+ %. I,+)e Maria -. Elia Rizi M. Ai*#a %ra)#a %. Ira) Fah$i A Sa))ia Re Re*iaari Riri) %u3i*a
(201210410110! (201210410110&'! (2012104101110&! (2012104101104! (20121041011100! (2012104101110! (201210410111'2! (201210410111'! (201210410111'&!
%RORAM ST-DI FARMASI FAK-LTAS FAK-LTAS ILM- KESEHATAN -NI5ERSITAS M-HAMMADI6AH MALAN 201&
KATA %ENANTAR Puji syukur kami panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa karena dengan rahmat, karunia, serta taufik dan hidayah-Nya kami dapat menyelesaikan makalah tentang metode ekstraksi meskipun banyak kekurangan di dalamnya. Kami sangat berharap makalah ini dapat berguna dalam rangka menambah aasan serta pengetahuan kita mengenai berbagai ma!am metode ekstraksi yang ada. Kami juga menyadari sepenuhnya baha di dalam makalah ini terdapat kekurangan dan jauh dari kata sempurna. "leh sebab itu, kami berharap adanya kritik, saran dan usulan demi perbaikan makalah yang telah kami buat di masa yang akan datang, mengingat tidak ada sesuatu yang sempurna tanpa saran yang membangun. #emoga makalah sederhana ini dapat dipahami bagi siapapun yang memba!anya. #ekiranya laporan yang telah disusun ini dapat berguna bagi kami sendiri maupun orang yang memba!anya. #ebelumnya kami mohon maaf apabila terdapat kesalahan kata-kata yang kurang berkenan dan kami memohon kritik dan saran yang membangun demi perbaikan di masa depan.
Malang, Maret $%&'
Penyusun
DAFTAR ISI ii
K(T( PEN)(NT(*.................................................................................................................ii +(T(* #.............................................................................................................................iii ( PEN+(/010(N..........................................................................................................& &.&
1atar elakang.............................................................................................................&
&.$
*umusan Masalah.......................................................................................................&
&.2
Tujuan..........................................................................................................................&
( PEM(/(#(N...........................................................................................................$ $.&
Pengertian Ekstraksi....................................................................................................$
$.$
aktor-aktor yang Mempengaruhi Ekstraksi.............................................................$
$.2
Metode Ekstraksi.........................................................................................................2
$.2.&
Metode Ekstraksi nfus dan +ekokta...................................................................2
$.2.$
Metode +istilasi 0ap............................................................................................3
$.2.2
Metode Ekstraksi Maserasi..................................................................................3
$.2.3
Metode Ekstraksi Ultrasound-Assisted Solvent Extraction.................................'
$.2.'
Metode Ekstraksi +igesti.....................................................................................'
$.2.4
Metode Ekstraksi Perkolasi..................................................................................4
$.2.5
Metode Ekstraksi *eflu6......................................................................................5
$.2.7
Metode Ekstraksi #o6!hlet...................................................................................8
( PEN0T0P..................................................................................................................&% 2.&
Kesimpulan................................................................................................................&%
2.$
#aran..........................................................................................................................&%
+(T(* P0#T(K(...............................................................................................................&&
iii
7A7 I %ENDAH-L-AN
1.1 La*ar 7elaa)8 Ekstraksi merupakan suatu metoda pemisahan berdasarkan kelarutan suatu 9at yang tak saling!ampur. Ekstraksi sampel diperlukan untuk pemisahan konstituen sampel untuk membuat mereka !o!ok untuk dianalisis se!ara kimia. Proses ini diperlukan ketika analisis langsung sampel tidak mungkin atau untuk meningkatkan hasil dari substansi yang menarik. Perlu diingat, sampel dapat digunakan dalam dua bagian utama, analit dan matriks. (nalit adalah bagian dari sampel yang diteliti, dan matriks adalah bagian yang tersisa dari sampel, yaitu bagian tidak diperlukan untuk analisis tertentu. #elain itu, ekstraksi sampel dapat dilakukan berdasarkan pada analit, pada matriks, atau pada keduanya, untuk memperoleh hasil analisis yang lebih baik. #tudi tentang produk tumbuhan alami adalah tugas yang sulit. Masalah utama adalah baha sifat mereka dan jumlah ekstrak yang dihasilkan di pabrik tergantung pada beberapa faktor, yang harus dikendalikan sejauh mungkin. Pada proses ekstraksi terdapat berbagai ma!am metode yang dapat digunakan. Pemilihan metode pada saat ekstraksi berdasarkan pada tujuan dilakukan ekstraksi dan bagaimana karakteristik tanaman itu sendiri. "leh sebab itu, pada makalah ini akan dijelaskan tentang metode yang dapat digunakan ketika ekstraksi dan penjelasan dari masing-masing metode. 1.2 Ru$ua) Maalah &. (pa pengertian dan fungsi ekstraksi : $. (pa saja faktor-faktor yang mempengaruhi ekstraksi : 3. (pa saja ma!am-ma!am metode ekstraksi : 3. agaimana teknik ekstraksi dari berbagai ma!am metode ekstraksi : 1. Tu9ua) &. Mengetahui pengertian dan fungsi ekstraksi $. Mampu menjelaskan faktor-faktor yang mempengaruhi ekstraksi 2. Mengetahui ma!am-ma!am metode ekstraksi 3. Menjelaskan ma!am-ma!am metode ekstraksi
7A7 II
&
%EM7AHASAN 2.1 %e)8er*ia) E*rai #implisia dapat digunakan se!ara langsung atau diolah menjadi suatu bentuk sediaan herbal. 0ntuk memudahkan dalam proses produksi sediaan herbal dilakukan suatu proses ekstraksi. Ekstraksi merupakan proses pemisahan satu 9at dari !ampuran dengan menggunakan pelarut. +engan melalui ekstraksi, 9at-9at aktif yang ada dalam simplisia akan terlepas. Terdapat beberapa istilah yang perlu dietahui berkaitan dengan proses ekstraksi antara lain; Ekstraktan
ersal digunakan karena biasanya alaupun polar, tetap dapat menyari senyaa-senyaa dengan tingkat kepolaran lebih rendah. #alah satu !ontoh pelarut polar adalah; air, metanol, etanol, asam asetat. Pelarut semipolar Pelarut semipolar memiliki tingkat kepolaran yang lebih rendah dibandingkan dengan pelarut polar. Pelarut ini baik untuk mendapatkan senyaa-senyaa semipolar dari tumbuhan. ?ontoh pelarut ini adalah; aseton, etil asetat, kloroform Pelarut nonpolar Pelarut nonpolar, hampir sama sekali tidak polar. Pelarut ini baik untuk mengekstrak senyaa-senyaa yang sama sekali tidak larut dalam pelarut polar. #enyaa ini baik untuk mengekstrak berbagai jenis minyak. ?ontoh; heksana, eter eberapa syarat-syarat pelarut yang ideal untuk ekstraksi; Tidak toksik dan ramah lingkungan Mampu mengekstrak semua senyaa dalam simplisia Mudah untuk dihilangkan dari ekstrak Tidak bereaksi dengan senyaa-senyaa dalam simplisia yang diekstrak Murah< ekonomis 1ama aktu ekstraksi 1ama ekstraksi akan menentukan banyaknya senyaa-senyaa yang terambil. (da aktu saat pelarut
Metode ekstraksi menentukan proses saat ekstraksi yang akan menentukan hasil ekstrak. "leh karena itu, untuk memperoleh hasil ekstraksi yang baik tentunya metode yang digunakan harus tepat karena tidak semua bahan aktif bisa diekstraksi dengan semua metode ekstraksi. 0ntuk menentukan metode ekstraksi yang tepat, perlu diketahui mengenai sifat dan karakteristik bahan aktif yang akan diekstrak. 2. Me*+e E*rai Terdapat banyak metode ekstraksi. Namun se!ara ringkas dapat dibagi berdasarkan penggunaan panas sehingga ada metode ekstraksi dengan !ara panas, serta tanpa panas. Metode panas digunakan jika senyaa-senyaa yang terkandung sudah dipastikan tahan panas. Metode ekstraksi yang membutuhkan panas antara lain; +ekok Ekstraksi dilakukan dengan sol>en air pada suhu 8%@-8'@? selama 2% menit. nfus /ampir sama dengan dekok, namun dilakukan selama &' menit. *efluks +ilakukan dengan menggunakan alat destilasi, dengan merendam simplisia dengan pelaruten dan memanaskannya hingga suhu tertentu. Pelarut yang menguap sebagian akan mengembung kembali kemudian masuk ke dalam !ampuran simplisia kembali, dan sebagian ada yang menguap. #o6hletasi Mirip dengan refluks, namun menggunakan alat khusus yaitu esktraktor #o6hlet. #uhu yang digunakan lebih rendah dibandingkan dengan refluks. Metode ini lebih hemat dalam hal pelarut yang digunakan. Coque Penyarian dengan !ara menggodok simplisia menggunakan api langsung. /asil godokan setelah mendidih dimanfaatkan sebagai obat se!ara keseluruhan Atermasuk ampasB atau hanya digunakan hasil godokannya saja tanpa menggunakan ampasnya. #eduhan +ilakukan dengan menggunakan air mendidih, simplisia direndam dengan menggunakan air panas selama aktu tertentu A'-&% menitB seperti halnya membuat teh seduhan. Metode ekstraksi dingin dilakukan ketika senyaa yang terdapat dalam simplisia tidak tahan terhadap panas atau belum diketahui tahan atau tidaknya, antara lain; Maserasi Ekstraksi dilakukan dengan !ara merendam simplisia selama beberapa aktu, umumnya $3 jam dalam suatu adah tertentu dengan menggunakan satu atau !ampuran pelarut. Perkolasi Perkolasi merupakan ekstraksi !ara dingin dengan mengalirkan pelarut se!ara kontinu pada simplisia selama aktu tertentu. 2..1 Me*+e E*rai I)fu a) De+*a nfus adalah sediaan !air yang dibuat dengan mengekstraksi simplisia nabati dengan air pada suhu 8% derajat !el!ius selama &' menit. #edangkan dekok adalah sediaan !air yang dibuat dengan mengekstraksi simplisia nabati dengan air pada suhu 8% derajat !el!ius selama 2% menit. Pembuatan !ampuran simplisia dengan derajat halus yang sesuai dalam pan!i dengan air se!ukupnya. Panaskan di atas penangas air selama &' menit terhitung mulai suhu
2
men!apai 8% derajat !el!ius sambil sekali-kali diaduk. #erkai selagi panas melalui kain flanel, tambahkan air panas se!ukupnya melalui ampas hingga diperoleh >olume infus yang dikehendaki 0ntuk pembuatan infus yang mengandung minyak atsiri seperti daun sena, diserkai setelah dingin. nfus yang mengandung lendir seperti asam jaa, tidak boleh diperas. (sam jaa sebelum dibuat infus dibuang bijinya dan diremas dengan air hingga diperoleh massa seperti bubur. nfus dengan simplisia dari buah keras seperti buah adas dan adas manis harus dipe!ah terlebih dahulu.pada pembuatan infus kulit kina ditambahkan larutan asam sitrat P &%C dari bobot bahan berkhasiat. Pada pembuatan infus simplisia yang mengandung glikosida antrakinon, ditambah larutan natrium karbonat P &%C dari bobot simplisia. Ke!uali dinyatakan lain, infus yang mengandung bahan-bahan berkhasiat keras dibuat dengan menggunakan &%C simplisia. 2..2 Me*+e Di*ilai -a3 +istilasi merupakan pemisahan didasarkan pada perbedaan titik didih atau titik !air dari masing-masing 9at penyusun pada !ampuran homogen. Proses distilasi terbagi menjadi $ tahap, tahap pertama merupakan tahap penguapan, dan tahap ke dua merupakan tahap pendinginan, maka dengan itu pada alat distilasi terdapat alat pemanas dan alat pendingin +istilasi uap adalah tipe khusus dari distilasi Aproses pemisahanB untuk suhu bahan sensitif seperti senyaa aromatik alami. anyak senyaa organik !enderung terurai pada suhu tinggi berkelanjutan. Pemisahan dengan distilasi normal maka tidak akan menjadi pilihan, sehingga air atau uap dimasukkan ke dalam alat distilasi A+edi randi, $%&3B. +istilasi uap umumnya diterapkan untuk ekstraksi minyak esensial tanaman A!ampuran kompleks konstituen yang mudah menguapB. Tanaman Akering atau segarB direndam dengan air dalam labu yang terhubung dengan kondensor. #etelah pemanasan, uap A!ampuran minyak esensial dan airB akan memadatkan dan distilat Adipisahkan menjadi dua lapisanB dikumpulkan dalam labu ukur yang terhubung ke kondensor. asa air diresirkulasi ke dalam labu, sedangkan minyak atsiri dikumpulkan se!ara terpisah. Kondisi ekstraksi optimum Amisalnya, tingkat penyulinganB tergantung pada sifat dari bahan yang diekstraksi. Kerugian utama dari ekstraksi di baah refluks dan distilasi uap adalah baha komponen thermolabile berisiko terdegradasi. +alam distilasi uap, bahan tanaman tidak boleh terlalu halus. ahan kasar terfragmentasi atau han!ur lebih baik. eberapa gliserol dapat ditambahkan ke dalam air untuk memfasilitasi ekstraksi bahan yang keras Amisalnya, kulit, biji, akarB. Dylene dapat ditambahkan ke labu ukur selanjutnya untuk menjebak minyak atsiri yang dihasilkan. Kedua deskripsi alat distilasi dan prosedur distilasi uap dapat ditemukan dalam berbagai monografi farmakope 2.. Me*+e E*rai Maerai Maserasi istilah aslinya adalah ma!erare Abahasa 1atin, artinya merendamB. Maserasi adalah sediaan !air yang dibuat dengan !ara mengekstraksi bahan nabati yaitu direndam menggunakan pelarut bukan air Apelarut nonpolarB atau setengah air, misalnya etanol en!er, selama periode aktu tertentu sesuai dengan aturan dalam buku resmi kefarmasian Aarmakope ndonesia, &88'B Maserasi merupakan proses perendaman sampel menggunakan pelarut organik pada temperatur ruangan. Proses ini sangat menguntungkan dalam isolasi senyaa bahan alam karena dengan perendaman sampel tumbuhan akan terjadi peme!ahan dinding dan membran sel akibat perbedaan tekanan antara di dalam dan di luar sel, sehingga metabolit sekunder yang ada dalam sitoplasma akan terlarut dalam pelarut organik dan ekstraksi senyaa akan sempurna karena dapat diatur lama perendaman yang dilakukan. Pemilihan pelarut untuk
3
proses maserasi akan memberikan efekti>itas yang tinggi dengan memperhatikan kelarutan senyaa bahan alam dalam pelarut tersebut. #e!ara umum pelarut metanol merupakan pelarut yang banyak digunakan dalam proses isolasi senyaa organik bahan alam karena dapat melarutkan seluruh golongan metabolit sekunder Penyarian 9at aktif yang dilakukan dengan !ara merendam serbuk simplisia dalam !airan penyari yang sesuai selama tiga hari pada temperatur kamar terlindung dari !ahaya, !airan penyari akan masuk ke dalam sel meleati dinding sel. si sel akan larut karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan di dalam sel dengan di luar sel. 1arutan yang konsentrasinya tinggi akan terdesak keluar dan diganti oleh !airan penyari dengan konsentrasi rendah Aproses difusiB. Peristia tersebut berulang sampai terjadi keseimbangan konsentrasi antara larutan di luar sel dan di dalam sel. #elama proses maserasi dilakukan pengadukan dan penggantian !airan penyari setiap hari. Endapan yang diperoleh dipisahkan dan filtratnya dipekatkan. 0ntuk obat yang mengandung sedikit atau tidak ada bahan selular, seperti ben9oin, aloe, dan tolu, yang larut hampir sepenuhnya di pen!air tersebut, maserasi adalah metode yang paling efisien dalam ekstraksi. Maserasi biasanya dilakukan pada suhu &' sampai $% ? selama 2 hari atau sampai larut. 2..4 Me*+e E*rai Ultrasound-Assisted Solvent Extraction Metode ini adalah metode maserasi dimodifikasi di mana ekstraksi difasilitasi dengan menggunakan 0#) Akemampuan frekuensi tinggi, $% k/9B. #erbuk tanaman ditempatkan dalam botol. otol ditempatkan adah itasi dalam sampel. *in!ian seluler meningkat pelarutan metabolit dalam ekstraksi pelarut dan meningkatkan hasil panen. Efisiensi ekstraksi tergantung pada frekuensi instrumen, dan panjang dan suhu sonikasi. ultrasoni!ation jarang diterapkan untuk ekstraksi skala besar itu sebagian besar digunakan untuk aal ekstraksi sejumlah material ke!il. /al ini umumnya digunakan untuk memfasilitasi ekstraksi metabolit intraseluler dari kultur jaringan tanaman Prinsip ekstraksi ultrasonik adalah dengan meningkatkan transfer massa yang disebabkan oleh naiknya penetrasi pelarut ke dalam jaringan tumbuhan leat efek kapiler. )elembung ka>itasi akan terbentuk pada dinding sel tanaman akibat adanya gelombang ultrasonik. Efek dari pe!ahnya gelembung ka>itasi ini dapat mengakibatkan peningkatan pori-pori dinding sel. )elembung ka>itasi akan terpe!ah disebabkan oleh tipisnya bagian kelenjar sel tumbuhan yang dapat mudah rusak oleh sonikasi AMele!!hi dkk . $%%4B 0ltrasonik adalah gelombang akustik dengan frekuensi lebih besar dari &4-$% k/9. #usli!k dan M!!lemen menyatakan baha salah satu sifat dari ultrasonik adalah nondestructive dan non-invasive, sehingga dengan mudah diadaptasikan ke berbagai aplikasi gelombang ultrasonik dapat merambat dalam medium padat, !air, dan gas. A?ameron, $%%4B 2..& Me*+e E*rai Di8e*i +igesti adalah maserasi kinetik Adengan pengadukan kontinyuB pada temperature yang lebih tinggi dari suhu ruangan. #uhu yang paling sering digunakan adalah antara 2'@ dan 3%@ ?, atau dapat ditingkatkan sampai suhu tidak lebih dari '%@ ?. Proses ini digunakan untuk bagian tanaman yang lebih keras atau yang mengandung 9at-9at yang sukar larut. ?ara maserasi ini hanya dapat dilakukan untuk simplisia yang 9at aktifnya tahan terhadap pemanasan. Tahapan digesti mirip dengan maserasi, hanya saja dilakukan pengadukan se!ara terus-menerus dan peningkatan suhu sampai tidak lebih dari '%@ ?. +engan pemanasan diperoleh keuntungan antara lain; &. Kekentalan pelarut berkurang, yang dapat mengakibatkan berkurangnya lapisan-lapisan batas.
'
$.
+aya melarutkan !airan penyari akan meningkat, sehingga pemanasan tersebut mempunyai pengaruh yang sama dengan pengadukan. 2. Koefisien difusi berbanding lurus dengan suhu absolute dan berbanding terbalik dengan kekentalan, sehingga kenaikan suhu akan berpengaruhpada ke!epatan difusi. 0mumnya kelarutan 9at aktif akan meningkat bila suhu dinaikkan. =ika !airan penyari mudah menguap pada suhu yang digunakan, maka perlu dilengkapi dengan pendingin balik, sehingga !airan akan menguap kembali ke dalam bejana. 2../ Me*+e E*rai %er+lai stilah perkolasi berasal dari bahasa latin per yang berarti melalui dan !olare yang berarti tegangan, dapat didefinisikan sebagai proses dimana bahan obat diekstrak dari unsure yang terlarut oleh gerak lambat pelarut yang !o!ok melalui kolom obat. "bat diekstraksi menggunakan alat yang disebut perkulator. Kebanyakan ektraksi obat menggunakan perkolasi.
Perkolator : yaitu
suatu bentuk tabung terbalik, di bagian baa! dipasang keran dan di bagian atas diletakkan ada! berisi cadangan penyari. "agian tenga! percolator diletakkan serbuk simplisia yang akan di ekstraksi, direndam dalam penyari yang dipili! selama beberapa saat, setela! itu keran baa! dibuka sedikit, se!ingga cairan penyari akan menetes ke baa! tetes per tetes, otomatis cadangan penyari di atas perkolator akan ikut menetes mengganti pelarut yang keluar berupa ekstrak. #engan cara ini maka $enomena %&enu!' seperti !alnya ter&adi pada metode maserasi tidak akan ter&adi dan selama ter&adi aliran maka perbedaan konsentrasi antara (at akti$ di dalam dan di luar sel akan selalu ter&aga sebesar-besarnya. Se!ingga proses ekstraksinya akan ber&alan dengan lebi! sempurna dan lebi! tuntas tersari sempurna. Pada proses perkolasi, aliran menstruum diatas kolom obat se!ara umum ke baah menuju lubang keluar, ditarik oleh kekuatan gra>itasi dan juga berat !airan kolom. +alam keadaan khusus dan alat perkolasi yang lebih !anggih, tambahan tekanan pada kolom digunakan dengan tekanan udara positif pada inlet dan penghisapan di saluran keluar. Per!olators untuk ekstraksi obat sangat ber>ariasi pada bentuknya, kapasitas, komposisi, dan yang paling penting, utilitas. Per!olators yang digunakan pada ekstraksi olahan industri skala besar pada umumnya stainless steel atau bejana logam berlapis ka!a yang sangat ber>ariasi dalam ukuran dan pengoperasiannya. Per!olators digunakan untuk 4
mengekstrak daun, misalnya daun dengan diamerer 4 sampai 7 ft dan tinggi &$ sampai &7 kaki. agian nabati lainnya seperti biji yang lebih bagus densitasnya dari daun akan dikemas dengan sempit pada per!olator dari dimensi yang begitu besar diekstrak pada per!olators yang jauh lebih ke!il. eberapa per!olators industri khusus diran!ang untuk meresap dengan menstrua panas pada yang lain, tekanan digunakan untuk memaksa menstruum melalui kolom obat Perkolasi pada skala yang lebih ke!il umumnya melibatkan penggunaan perkulator gelas dari >ariasi beberapa bentuk untuk ekstraksi dalam jumlah ke!il Asekitar sampai &%%% gB dari obat mentah. entuk bentuk per!olator pada laboratorium umum dan digunakan pada skala ke!il antara lain AaB silinder, dengan sedikit, jika ada, lan!ip ke!uali pada lubang bagian baah AbB agak bulat, tetapi dengan lan!ip ke baah, dan A!B berbentuk keru!ut atau !orong. Tiap tipe mempunyai kegunaan spe!ial pada ekstraksi obat-obatan. Perkolator silinder terutama !o!ok untuk ekstraksi lengkap obat-obatan dengan pengeluaran minimum dari menstruum. +engan melalui menstruum di atas kolom yang tinggi dan sempit yang mengandung obat. Adaripada di atas kolom yang lebih rendah dan lebarB, tiap partikel obat lebih terbuka se!ara berulang pada pelarut yang leat. Per!olator yang berbentuk keru!ut atau !orong sangat berguna untuk obat-obatan yang sebagian besar memuai pada saat maserasi, karena permukaan atas yang besar menjadikan pemuaian dari kolom obat sedikit tetapi mempunyai resiko kolom terkemas terlalu sempit atau kerusakan dari gelas per!olator ?ara ekstraksi metode perkolasi se!ara singkat dapat dilakukan dengan men!ampur bahan bahan yang padat dengan sejumlah pelarut yang telah ditentukan untuk membuatnya basah se!ara merata. +ibiarkan selama kurang lebih &' menit, kemudian dipindahkan ke per!olator dan dikemas. Pelarut yang !ukup dalam resep ditambahkan untuk mensaturasi bahan padat. agian atas diletakkan di per!olator, dan ketika liFuid akan menetes dari apparatus, bagian baah yang terbuka ditutup. ahan padat dibiarkan termaserasi selama $3 jam atau aktu yang telah ditentukan. =ika tidak ada uji yang dilakuka, perkolasi dibiarkan memproses se!ara perlahan atau pada ke!epatan tertentu dan se!ara bertahap menambahkan pelarut yang !ukup untuk menghasilkan &%%% ml larutan. =ika tidak ada disng ebutkan hanya 8'% ml dari hasil perkolasi yang dikumpulkan dan di!ampur dan sisanya digunakan sebagai bahan uji. #isa perkolasi dilarutkan dengan pelarut untuk menghasilkan larutan yang sesuai standar baru kemudian dilarutkan. 2..' Me*+e E*rai Reflu; Metode *eflu6 merupakan metode ektraksi !ara panas Amembutuhkan pemanasan pada prosesnyaB, se!ara umum pengertian refluks sendiri adalah ekstraksi dengan pelarut pada temperatur titik didihnya, selama aktu tertentu dan jumlah pelarut yang ralatif konstan dengan adanya pendingin balik A+epkes *, $%%%B. *efluks adalah salah satu metode dalam ilmu kimia untuk mensintesis suatu senyaa, baik organik maupun anorganik. 0mumnya digunakan untuk mensistesis senyaa-senyaa yang mudah menguap atau >olatile. Pada kondisi ini jika dilakukan pemanasan biasa maka pelarut akan menguap sebelum reaksi berjalan sampai selesai. Prinsip dari metode refluks adalah pelarut >olatil yang digunakan akan menguap pada suhu tinggi, namun akan didinginkan dengan kondensor sehingga pelarut yang tadinya dalam bentuk uap akan mengembun pada kondensor dan turun lagi ke dalam adah reaksi sehingga pelarut akan tetap ada selama reaksi berlangsung. #edangkan aliran gas N $ diberikan agar tidak ada uap air atau gas oksigen yang masuk terutama pada senyaa organologam untuk sintesis senyaa anorganik karena sifatnya reaktif. . (lat refluks paling sederhana dilengkapi dengan labu alas bulat dan pendingin 1iebig dan !orong pisah dan pengaduk atau termometer
5
#kema alat refluks. pemanasan suhu tinggi tanpa ada 9at yang dilepaskan. Tabung kondensor dihubungkan dengan selang berisi air dingin. #elang air masuk ada di bagian baah dan selang air keluar di bagian atas.
Prinsip kerja pada metode refluks yaitu penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan !ara sampel dimasukkan ke dalam labu alas bulat bersama-sama dengan !airan penyari lalu dipanaskan, uap-uap !airan penyari terkondensasi pada kondensor bola menjadi molekul-molekul !airan penyari yang akan turun kembali menuju labu alas bulat, akan menyari kembali sampel yang berada pada labu alas bulat, demikian seterusnya berlangsung se!ara berkesinambungan sampai penyarian sempurna, penggantian pelarut dilakukan sebanyak 2 kali setiap 2-3 jam. iltrat yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan A(khyar, $%&%B Pada rangkaian refluks ini terjadi empat proses, yaitu proses heating, e>aporating, kondensasi dan !ooling. /eating terjadi pada saat feed dipanaskan di labu didih, E>aporating A penguapan B terjadi ketika feed men!apai titik didih dan berubah fase menjadi uap yang kemudian uap tersebut masuk ke kondensor dalam. ?ooling terjadi di dalam ember, di dalam ember kita masukkan batu es dan air, sehingga ketika kita menghidupkan pompa, air dingin akan mengalir dari baah menuju kondensor luar, air harus dialirkan dari baah kondensor bukan dari atas agar tidak ada turbulensi udara yang menghalangi dan agar air terisi penuh. Kondensasi APengembunanB, proses ini terjadi di kondensor, jadi terjadi perbedaan suhu antara kondensor dalam yang berisi uap panas dengan kondensor luar yang berisikan air dingin, hal ini menyebabkan penurunan suhu dan perubahan fase dari steam tersebut untuk menjadi liFuid kembali. Prosedur dari sintesis dengan metode refluks adalah semua reaktan atau bahannya dimasukkan dalam labu bundar leher tiga. Kemudian dimasukkan batang magnet stirer setelah kondensor pendingin air terpasang ?ampuran diaduk dan direfluks selama aktu tertentu sesuai dengan reaksinya. Pengaturan suhu dilakukan pada penangas air, minyak atau pasir sesuai dengan kebutuhan reaksi. Pelarut akan mengekstraksi dengan panas, terus akan menguap sebagai senyaa murni dan kemudian terdinginkan dalam kondensor, turun lagi ke 7
adah, pengekstraksi lagi. +emikian seterusnya berlangsung se!ara berkesinambungan sampai penyaringan sempurna. Penggantian pelarut dilakukan sebanyak 2 kali setiap 2-3 jam. iltrat yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan. Metode refluks memiliki kelebihan dapt digunakan untuk mengekstraksi sampelsampel yang mempunyai tekstur kasar, dan tahan pemanasan langsung. A(nonim, $%&&B. #edangkan kekurangan dari metode refluks adalah membutuhkan >olume total pelarut yang besar,dan #ejumlah manipulasi dari operator AMandiri, $%&2B 2.. Me*+e E*rai S+;on #o6hlet. ni aalnya diran!ang untuk ekstraksi lipid dari bahan padat. Namun, ekstraktor #o6hlet tidak terbatas pada ekstraksi lipid. iasanya, ekstraksi #o6hlet hanya diperlukan apabila senyaa yang diinginkan memiliki kelarutan terbatas dalam pelarut, dan pengotor tidak larut dalam pelarut. =ika senyaa yang diinginkan memiliki kelarutan yang signifikan dalam pelarut maka filtrasi sederhana dapat digunakan untuk memisahkan senyaa dari substansi pelarut. iasanya bahan padat yang mengandung beberapa senyaa yang diinginkan ditempatkan dalam sebuah sarung tangan yang terbuat dari kertas filter tebal, yang dimuat ke dalam ruang utama dari ekstraktor #o6hlet. Ekstraktor #o6hlet ditempatkan ke botol berisi ekstraksi pelarut. #o6hlet tersebut kemudian dilengkapi dengan sebuah kondensor. #o6hlet adalah alat yang digunakan untuk ekstraksi Ametode untuk mendapatkan senyaa dari sistem !ampuranB padat-!air atau memisahkan suatu komponen dalam suatu padatan dengan menggunakan suatu pelarut !air. #o6hletasi adalah suatu metode pemisahan suatu komponen yang terdapat dalam sampel padat dengan !ara penyarian berulang G ulang dengan pelarut yang sama, sehingga semua komponen yang diinginkan dalam sampel terisolasi dengan sempurna. Pelarut yang digunakan ada $ jenis, yaitu heksana A ? 4/&3 B untuk sampel kering dan metanol A?/2"/ B untuk sampel basah. =adi, pelarut yang dugunakan tergantung dari sampel alam yang digunakan. Nama lain yang digunakan sebagai pengganti sokletasi adalah pengekstrakan berulang G ulang A !ontinous e6tra!tion B dari sampel pelarut. Ekstraksi padat !air atau lea!hing adalah transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiai. Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam sol>en pengekstraksi. Ekstraksi berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut dalam pelarut. Namun sering juga digunakan pada padatan yang larut karena efekti>itasnya.
7A7 III %EN-T-% .1 Kei$3ula) &. Ekstraksi merupakan proses pemisahan satu 9at dari !ampuran dengan menggunakan pelarut. +engan melalui ekstraksi, 9at-9at aktif yang ada dalam simplisia akan terlepas sehingga dapat dianalisis lebih lanjut mengenai sifat, karakteristik, dan manfaatnya.
8
$. +alam proses ekstraksi, ada beberapa hal yang perlu diperhatikan antara lain ; =umlah simplisia yang akan diekstraksi +erajat kehalusan simplisia. =enis pelarut yang digunakan 1ama aktu ekstraksi Metode ekstraksi serta suhu yang digunakan 2. Ekstraksi dapat dilakukan dengan berbagai metode, yaitu metode panas dan metode dingin. Metode panas antara lain adalah ; +ekok nfus *efluks #o6hletasi Coque #eduhan #edangkan metode dingin antara lain adalah ; Maserasi Perkolasi .2 Sara) &. Perlunya telaah lebih lanjut mengenai kekurangan dan kelebihan dari masing-masing metode ekstraksi 2. Perlunya pengelompokan metode ekstraksi berdasarkan bahan yang dapat diekstraksi untuk kelompok metode ekstraksi tersebut
DAFTAR %-STAKA
(lam, )., H *ahim, (. A$%%5B. Penuntun Praktikum itokimia. Makassar ; 0N (lauddin (llen, 1., (llen, 1. I., H (nsel, /. ?. A$%&2B. Ansel)s P!armaceutical #osage *orms and #rug #elivery Systems. 1ippin!ott Jilliams H Jilkins. &%
+epartemen Kesehatan *. A&88'B. armakope ndonesia. Edisi I +irektorat =enderal, P. ". M. A&874B. #ediaan )alenik. =enis dan Metode Ekstraksi #implisia ahan (lam. $%&2. +ari ; http;<<.sait!hem.!om
&&