Nitratos y Nitritos

2013

DESCRIPCIÓN DEL MÉTODO ANALÍTICO PARA LA DETERMINACIÓN DE NITRITOS (NO2-) Y NITRATOS (NO3-), PARÁMETROS EMPLEADOS EN EL DISEÑO Y CONTROL DE LOS PROCESOS DE DEPURACIÓN DE AGUAS RESIDUALES [Escriba aquí una descripción breve del documento. Una descripción breve es un resumen corto del contenido del documento. Escriba aquí una descripción breve del documento. Una descripción breve es un resumen corto del contenido del documento.]

[Escribir el nombre del autor] 12/03/2013

INGENIERÍA AMBIENTAL – ICCP

DESCRIPCIÓN DEL MÉTODO ANALÍTICO PARA LA DETERMINACIÓN DE NITRITOS (NO2 -) Y NITRATOS (NO3 -), PARÁMETROS EMPLEADOS EN EL DISEÑO Y CONTROL DE LOS PROCESOS DE DEPURACIÓN DE AGUAS RESIDUALES El amoniaco es uno de los compuestos intermedios formados durante la biodegradación de los compuestos orgánicos nitrogenados (aminoácidos, proteínas, ácidos nucleicos, etc.) que forman parte de los seres vivos, y junto con el nitrógeno orgánico es un indicador de que un curso de agua ha sufrido una contaminación reciente. Ambas formas de nitrógeno se determinan frecuentemente en una sola medida (método Kjeldhal UNE 77028-1983 y UNE EN 25663-1994). La oxidación aeróbica de los compuestos amoniacales y organo nitrogenados, conduce a la formación de nitritos y posteriormente de estos en nitratos, por lo que un elevado contenido en nitratos y simultáneamente bajo en amonio, indica que se trata de un agua contaminada hace tiempo. Tanto el amonio, como los nitritos y nitratos se pueden determinar mediante espectrofotometría de adsorción (UNE 77027-1982, UNE EN 267771994 y UNE EN ISO 13395-1997) o empleando electrometría de electrodos selectivos. Nitritos (NO2-) UNE-EN 26777:1994, UNE-EN ISO 13395:1997 Espectrofotometría Nitratos (NO3-) UNE 77027:1982, UNE-EN ISO 13395:1997 Espectrofotometría

1. NITRATOS 1. Objetivo: qué se pretende determinar 2. Definición del parámetro 3. Referencias: bases teóricas, principio en que se basa la técnica de análisis empleada, e interés de su determinación en el ámbito del proceso de depuración Para la determinación de los nitratos se recurre a métodos relativamente complejos con una gran probabilidad que estén presentes elementos interferentes (salvo para el método de la cromatología iónica). Debido a ello, la determinación de los nitratos es delicada. Para cada tipo de muestra, la elección del método se efectúa según la concentración a determinar y las probables interferencias. Los métodos son: Espectrometría de absorción molecular con ácido sulfosalicílico, aplicable a cantidades comprendidas entre 1 y 5 μg N (o sea de 0,2 a 2 mg/L de nitratos).  Cromatología iónica, aplicable a contenidos superiores a 1 mg/L.  Reducción con cadmio aplicable a los contenidos comprendidos entre 0,01 y 1 mg N/L (es decir, de 0,04 a 4,4 mg NO 3/L) con una adaptación automática en la escala situada entre 0,05 y 20 mg N/L (o sea 0,22 a 88,6 mg NO3/L). Los métodos de referencia son:  ISO 7890-3 (diciembre de 1998). Calidad del agua – Ensayos en las aguas – Determinación de los nitratos – Parte 3: método espectrométrico con el ácido sulfosalicílico. 


UNE-EN ISO 10304-1 (julio de 1995). Calidad del agua – Determinación de los iones disueltos fluoruro, cloruro, nitrito, fosfato, bromuro, nitrato y sulfato por cromatografía de los iones en fase líquida – Parte 1: métodos aplicables a las aguas débilmente contaminadas.  UNE-EN ISO 13395 (octubre de 1996). Calidad del agua – Determinación del nitrógeno nitroso y del nitrógeno nítrico y la suma de ambos por análisis de flujo (CFA y FIA) y detección espectrométrica (índice de clasificación T 90-012). Referido al caso de aguas residuales y como rige la norma UNE nos centraremos en el método de la espectrometría de absorción molecular, detallando seguidamente el resto de métodos. 

1.1.MÉTODO DE LA ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN MOLECULAR 1.1.1. PRINCIPIO En presencia de salicilato sódico, los nitratos dan paranitrosalicilato sódico, de color amarillo y susceptible de una determinación espectrométrica. La espectrometría de absorción molecular (absorción de las radiaciones luminosas del UV y del visible) consiste en que cuando una radiación de una longitud de onda determinada λ atraviesa un medio, su intensidad disminuye en función de la

densidad de las especies absorbentes y del espesor del medio. Esta propiedad se utiliza para determinar la concentración de las especies químicas que se absorben a una longitud de onda determinada. Esta interacción entre los fotones de la fuente luminosa y los iones o moléculas de la muestra es lo que provoca la absorción luminosa. Falta

« «

« « «

a) MATERIAL ESPECIAL Cápsula de aproximadamente 60 mL. Baño maría. Véase A.7.1.1. b) REACTIVOS Solución de salicilato sódico de 10 g/L que se ha de renovar cada día. Ácido sulfúrico concentrado (d = 1,84). Solución de hidróxido sódico:

Hidróxido sódico 200 g Sal disódica del ácido etilendiamino tetraacético 50g Agua desionizada c.s.p. 1 L Disolver con precaución el hidróxido sódico en 800 mL de agua desionizada; añadir la sal sódica EDTA. Una vez disuelta y enfriada, transvasar la solución a un matraz aforado, ajustar el volumen a 1 litro. Conservar esta solución en una botella de polietileno. «

Solución de nitruro sódico: Nitruro sódico Agua desionizada

50 mg c.s.p. 100 mL


«

Solución madre patrón de nitrógeno nítrico de 100 mg/L: Nitrato de potasio anhidro Agua desionizada

722 mg c.s.p. 1000 mL

Se ha de renovar cada dos meses. «

Solución hija patrón de nitrógeno nítrico de 5 mg/L. Llevar 50 mL de la solución madre a 1000 mL con agua desionizada.

1.1.2. ELABORACIÓN DE LA CURVA DE CALIBRADO En una serie de cápsulas de 60 mL, introducir sucesivamente:

Número de las cápsulas T I II III IV Solución patrón de nitrógeno nítrico de 5 mg/L (mL) 0 1 2 5 10 Agua desionizada (mL) 10 9 8 5 0 Correspondencia en mg/L de nitrógeno nítrico 0 0,5 1 2,5 5 Solución de nitruro sódico (mL) 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 Ácido acético (mL) 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 Esperar 5 minutos y después evaporar a sequedad en el baño maría o en una estufa graduada a 75-80 ºC (no sobrecalentar ni calentar durante mucho tiempo). Añadir 1 mL de solución de salicilato sódico, mezclar y después evaporar. Dejar que se enfríe. Retomar el residuo con 1 mL de ácido sulfúrico concentrado teniendo cuidado de humedecerlo por completo. Esperar 10 min, añadir 15 mL de agua desionizada y después 10 mL de solución de hidróxido sódico que desarrolla el color amarillo. Efectuar las lecturas en el espectrofotómetro a la longitud de onda de 415 nm. Restar de las unidades de absorbancia, leídas para los patrones, el valor obtenido para el testigo. Construir la curva de calibración.

1.1.3. PROCEDIMIENTO Introducir 10 mL de agua en una cápsula de 60 mL (para contenidos de nitrógeno nítrico superiores a 10 mg/L, efectuar una dilución). Alcalinizar debidamente con la solución de hidróxido sódico. Proseguir la determinación igual que para la curva de calibrado. Preparar del mismo modo un testigo con 10 mL de agua desionizada. Efectuar las lecturas en el espectrómetro a la longitud de onda de 415 nm teniendo en cuenta el valor leído para el testigo. Obtener los resultados a partir de la curva de calibración.

1.1.4. ESPRESIÓN DE LOS RESULTADOS Para una muestra de 10 mL, la curva proporciona el contenido de nitrógeno nítrico expresado en miligramos por litro de agua. Para obtener el contenido de nitrato (NO3), multiplicar este resultado por 4,43.

OBSERVACIONES 

Si el agua que se va a analizar está turbia, añadir durante el muestreo algunas pastillas de hidróxido sódico para tener un pH de aproximadamente


   



  

8,5. Agitar mientras se añaden 0,5 g de carbón activo después de haber verificado que este último no fija los nitratos. Filtrar. Para la determinación de los nitratos, utilizar únicamente una solución clara. Verificar que la filtración eventual sobre membrana no produce un error por exceso. La adición de sal disódica de EDTA en la solución de hidróxido sódico evita la precipitación del calcio y del magnesio. El nitruro sódico elimina la interferencia de los nitritos. La coloración amarilla del parasalicilato sódico es la más intensa de las coloraciones obtenidas para los nitratos (brucina, difenilamina, ácido fenoldisulfónico). Es estable como mínimo durante una hora. El Cl- no produce interferencias hasta 200 mg/L. Por encima de este valor tratar previamente una cantidad alícuota con una solución de sulfato de plata 0,025 N, exenta de nitratos (sulfato de plata: 3,898 g disueltos en 1 litro de agua desionizada). Separar el precipitado por filtración, lavarlo con agua desionizada, exenta de nitratos y practicar la determinación sobre el filtrado y las aguas de lavado reunidas. Para el cálculo de los resultados tener en cuenta la dilución. El hierro interfiere por encima de 5 mg/L. Eliminarlo por agitación en presencia de óxido de zinc y filtración. Le ley de Beer-Lambert se cumple para las concentraciones de 0 a 10 mg/L. La precisión para una concentración de 1 mg/L es ±3%.


1.2.MÉTODO DE LA REDUCCIÓN CON CADMIO El método descrito para la determinación de nitratos en aguas de mar es aplicable a las aguas naturales. Está basado en la determinación de los iones NO 2- obtenidos por reducción cuantitativa de los iones NO 3- después del paso de la muestra por una columna de cadmio tratado con cobre. Debido a la presencia de nitrito en la muestra, el método mide en realidad la suma de las concentraciones de iones NO 2- ya presentes y de los iones NO2- procedentes de la reducción de los iones NO 3- de la muestra. La concentración de nitrato se obtiene restando la concentración de nitrito determinada separadamente sin reducción. Los nitratos reducidos a nitritos se determinan por espectrofotometría a 543 nm.

1.2.1. PRINCIPIO Los nitratos son reducidos, a través de una columna de cadmio, a nitritos que se determinan por espectrofotometría.

a) CONSERVACIÓN DE LAS MUESTRAS Efectuar el análisis dentro de las 24 horas posteriores a la toma de la muestra, si no conservarla a 4 ºC. En el caso de un plazo superior, acidificarla con ácido sulfúrico a razón de 2 mL/L. b) MATERIAL ESPECIAL Columna de vidrio de una capacidad de cerca de 100 mL, compuesta por un tubo de 15 cm de longitud y de 3 cm de diámetro interior, prolongada por otro tubo de 25 cm de longitud y de 3,5 cm de diámetro interior, ligeramente cónico en su extremidad; un tubo en teflón de 10 cm de longitud, cerrado por una pinza de Mohr, prolonga el montaje. c) REACTIVOS Reactivos utilizados para la determinación de los nitritos: « «

Solución de sulfato de cobre al 2%. Solución de cloruro amónico-EDTA: Cloruro amónico Etilendiamino tetraacetato sódico Agua permutada

13 g 1,7g c.s.p. 900 mL

Tras disolución, ajustar el pH a 8,5 con amoniaco y después completar el volumen a 1 litro. « «

Cadmio de granulometría: 2 mm. Cadmio-cobre.


Limpiar el cadmio con ácido clorhídrico 6 N y después enjuagarlo cuidadosamente con agua. Agitar 25 g de cadmio así lavado con 100 mL de solución de sulfato de cobre hasta la decoloración de esta. Reiniciar la operación con nuevas fracciones de solución de sulfato de cobre hasta la obtención a través del cadmio de un precipitado coloidal marrón. Aclarar una decena de veces el cadmio así tratado con agua permutada. Solución patrón de nitrógeno nítrico de 0,1 g/L: «

Nitrato potásico Agua permutada

0,722 g c.s.p. 1000 mL

1.2.2. PREPARACIÓN DE LA COLUMNA Insertar un trozo de lana de vidrio en el fondo de la columna y llenarla con agua permutada. Verter el cadmio tratado de modo que se obtenga una columna de aproximadamente 19 cm. Mantener constante el nivel de agua permutada para evitar el contacto del cadmio con el aire. Lavar la columna con 200 mL de cloruro amónico EDTA. Activar la columna con una solución de nitrato compuesta de 25 mL de nitrato de 1 mg/L de nitrógeno nítrico y de 75 mL de cloruro amónico EDTA. Regular el caudal mediante la pinza de Mohr de tal modo que se obtenga un caudal aproximado de 10 mL/min.

1.2.3. ELABORACIÓN DE LA CURVA DE CALIBRADO A partir de la solución patrón de nitrógeno nítrico, preparar disoluciones de 0 a 1 mg/L. Tratar estas soluciones según el método descrito en el procedimiento.

1.2.4. PROCEDIMIENTO Hacer pasar 100 mL de una mezcla compuesta por 25 mL de muestra y 75 mL de solución de cloruro amónico EDTA a través de la columna. Descartar los 30 primeros mililitros y realizar la determinación de los nitritos sobre 50 mL de la fracción restante por el método de determinación de los nitritos.

1.2.5. EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS Para una muestra de 50 mL, después de su paso por la columna, el valor leído sobre la curva multiplicado por 4 da el contenido de nitrógeno nitroso procedente de los nitratos y nitritos expresado en microgramos por litro. Tener en cuenta el rendimiento de la columna. El contenido de nitrógeno nítrico de la muestra se obtiene por diferencia entre el nitrógeno así determinado y el nitrógeno nitroso.

OBSERVACIONES  

Cuando el rendimiento de la columna se vuelve inferior a 0,8, es necesario renovar o regenerar la columna. Con el fin de evitar la colmatación de la columna, es necesario trabajar sobre muestras prefiltradas a 0,45 μm. Comprobar que los filtros utilizados no contienen nitratos o nitritos.




En presencia de cloruro mercúrico, utilizado a veces para la conservación de las muestras, ajustar el pH de la solución de cloruro amónico a 6,3 en vez de a 8,5.

1.3.MÉTODO DEL FLUJO CONTINUO (MÉTODO CFA) 1.3.1. PRINCIPIO Los nitratos se reducen a nitritos al pasarlos por una columna de cadmio-cobre; los nitritos se determinan por espectrometría de absorción molecular después de diazotación de la amino-4-bencensulfamida (sulfanilamida) y copulación a pH 1,9 con el dicloruro de N-(naftil-1) diamino-1,2-etano (N-1-naftiletilendiamina).

a) REACTIVOS « «

Ácido fosfórico (d = 7). Reactivo de diazotación: Ácido fosfórico Amino-4-bencensulfamida Dicloruro de N-(naftil-1) diamino-1,2-etano Agente humectante no iónico (NP 10) Agua desionnizada

100 mL 10 g 0,5 g 1g c.s.p. 1000 mL

Mezclar el ácido fosfórico con aproximadamente unos 800 mL de agua desionizada, añadir la amino-4-bencensulfamida, agitar y después introducir el dicloruro de N-(naftil-1) diamino-1,2-etano. Una vez completada la disolución, añadir el agente humectante y completar el volumen a 1 litro con el agua desionizada. Solución de cloruro amónico de 85 mg/L: Cloruro amónico 85 g Agente humectante 1g Agua desionnizada c.s.p. 1 L «

Conservada en una botella de vidrio en la oscuridad, esta solución es estable durante un mes. Solución de sulfato de cobre pentahidratado de 20 g/L. Solución de ácido clorhídrico de 5 N, aproximadamente: Ácido clorhídrico (d = 1,18) 500 mL Agua desionnizada c.s.p. 500 mL Sin dejar de agitar, verter con precaución el ácido clorhídrico en el agua. Éter dietílico. Cadmio granulado de un tamaño comprendido entre 315 y 710 μm. «

«

« «


«

Reductor cadmio-cobre: Cadmio granulado Éter dietílico Ácido clorhídrico 5 N Solución de sulfato de cobre

10 g 50 mL 50 mL 200 mL

Tratar el cadmio granulado con 50 mL de éter dietílico y después enjuagarlo con agua desionizada; lavarlo a continuación en 50 mL de ácido clorhídrico y enjuagar tres veces con agua desionizada. Añadir 100 mL de solución de sulfato de cobre y agitar el granulado durante unos 5 o 10 minutos. Después de decantar, eliminar la solución de sulfato de cobre y reiniciar la operación con otros 100 mL de solución de sulfato de cobre hasta la formación de un precipitado coloidal pardo. Enjuagar los gránulos de cadmio-cobre con agua desionizada hasta la eliminación de todo el precipitado. Son necesarios una decena de enjuagues. Conservar los gránulos en agua. Solución madre patrón de nitrógeno nítrico de 1 g/L: Nitrato potásico secado a 105 ºC min 2 horas 7,218 g Cloroformo 1 mL Agua desionizada c.s.p. 1 L «

«

Conservada en un frasco inactínico, esta solución es estable durante un mes. Solución hija patrón de 200 mg/L: Diluir la solución madre a 1/5. Conservada en un frasco de vidrio oscuro, esta solución es estable durante un

mes. «

Solución madre patrón de nitrito de 100 mg/L: Nitrito sódico Agua desionizada

0,492 g c.s.p. 1 L

Conservada en un frasco de vidrio oscuro, esta solución es estable durante una semana.

1.3.2. PREPARACIÓN DE LA COLUMNA Tomar un tubo de diámetro interno de 0,081 (violet) y llenarlo de agua desionizada. Mediante una pipeta de Pasteur, introducir los gránulos de cadmio. A continuación poner en las extremidades un tampón de lana de vidrio. Antes de colocar la columna así preparada, comprobar que los tubos están llenos de reactivos y que no contienen burbujas de aire. Cuando no se está utilizando la columna, mantener los gránulos de modo que no estén en contacto con el aire llenando la columna de solución de cloruro amónico. Antes de volverla a utilizar, desconectar la columna del circuito analítico y enjuagarla con agua. La conservación de los gránulos en el cloruro amónico permite una nueva puesta en servicio más rápida.

1.3.3. ELABORACIÓN DE LA CURVA DE CALIBRADO Preparar, a partir de la solución hija patrón, una serie de diluciones comprendidas entre 0 y 20 mg/L de nitrógeno nítrico. Tratar estas soluciones según el método descrito en el procedimiento. Construir la curva de calibrado.


1.3.4. PROCEDIMIENTO Véase el esquema de utilización de la página siguiente. La cadencia de las determinaciones es de 20 muestras por hora a razón de un enjuague de 108 segundos para tomas de muestra de 72 segundos. Poner en funcionamiento el aparato con los reactivos y el agua permutada hasta la obtención de una línea bastante estable. Efectuar las lecturas a 520 nm.

1.3.5. EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS En las mismas condiciones de utilización, la curva proporciona directamente el contenido de nitrógeno nítrico expresado en miligramos por litro. Para la determinación de los nitratos, calcular la concentración de nitrógeno nítrico restando de la concentración total de nitrógeno la del nitrógeno nitroso que se ha determinado sin efectuar la etapa de reducción.

OBSERVACIONES 

   

Para evitar una contaminación entre las muestras, el tiempo de enjuague de la sonda entre dos muestras consecutivas debe ser igual al doble del tiempo de toma de una muestra. Si la concentración en nitritos es elevada con relación a la de los nitratos, el cálculo por diferencia es susceptible de inducir a errores. Un agua rica en materias en suspensión puede producir un taponamiento rápido de la columna de reducción. La reducción de los nitratos a nitritos sólo será parcial si el pH es inferior a 4,5. La presencia de cloruro puede ocasionar una desactivación de la columna de reducción.

4. Interpretación de los resultados: significado cuantitativo y cualitativo, y su repercusión en el diseño y/o control del proceso de depuración


2. NITRITOS El contenido de nitritos es bastante variable según el origen de las aguas. El método de la sulfanilamida tiene una sensibilidad del orden de algunos microgramos por litro. Será necesario tenerlo en cuenta para la interpretación de los resultados y tomar todas las precauciones necesarias para asegurar la pureza de los reactivos y la limpieza del material de vidrio. Debido a la acción de los fenómenos biológicos, el equilibrio entre el amoniaco, los nitritos y los nitratos puede evolucionar con rapidez. Así pues, es conveniente proceder a la determinación de los nitritos lo más rápidamente posible después de la toma de la muestra habiéndola conservado a 4 ºC.

2.1.MÉTODO DE LA ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN MOLECULAR 2.1.1. PRINCIPIO La diazotación de la amino-4-bencensulfonamida por los nitritos en medio ácido y su copulación con el dicloruro de N-(naftil-1) diamino-1,2 etano proporciona un complejo de color púrpura susceptible de una determinación espectrométrica. Véase Nitratos 1.

a) REACTIVOS « «

Ácido ortofosfórico (d =1,70). Reactivo de diazotación: Amino-4-bencensulfonamida Dicloruro de N-(naftil-1) diamino-1,2 etano Ácido ortofosfórico (d = 1,7) Agua desionizada

40 g 2g 100 mL c.s.p. 1000 mL

Mezclar en un vaso de precipitados 800 mL de agua desionizada y 100 mL de ácido fosfórico, añadir la amino-4-bencensulfonamida y una vez disuelta el dicloruro de N-(naftil-1) diamino-1,2 etano. Agitar hasta que se disuelva completamente.


Transvasar la solución a un matraz aforado de 1000 mL; ajustar el volumen con agua desionizada. Mezclar. Conservada en el refrigerador, esta solución es estable durante un mes. Solución madre patrón de nitrógeno nitroso (NO 2) de 100 mg/L: Nitrito sódico 492,8 mg Agua desionizada c.s.p. 1000 mL «

«

Conservar en una botella de vidrio inactínico, esta solución es estable un mes. Solución hija patrón de nitrógeno nitroso (NO 2) de 1 mg/L:

Diluir a 1/100 la solución precedente con agua desionizada. Se ha de preparar extemporáneamente.

2.1.2. ELABORACIÓN DE LA CURVA DE CALIBRADO Introducir una serie de matraces aforados de 50 mL:

Número de las cápsulas T I II III IV V Solución hija patrón de 1 mg/L (mL) 0 1 2,5 5 7,5 10 Agua desionizada (mL) 50 49 47,5 45 42,5 40 Correspondencia en mg/L de nitrógeno nítroso 0 0,02 0,05 0,1 0,15 0,20 Reactivo de diazotación (mL) 1 1 1 1 1 1 Efectuar las lecturas en el espectrómetro a la longitud de onda de 543 nm. Construir la curva de calibrado.

2.1.3. PROCEDIMIENTO Introducir 50 mL del agua a analizar en un matraz aforado y después proseguir la determinación tal como se ha indicado para la curva de calibrado. Tener en cuenta el valor leído para el testigo. Obtener los resultados a partir de la curva de calibrado.

2.1.4. EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS Para una muestra de 50 mL, la curva proporciona directamente el contenido de nitrógeno nitroso (NO 2), expresado en miligramos por litro de agua.

OBSERVACIONES  



La coloración es estable durante 2 horas. La curva de calibrado se puede establecer hasta 1 mg/L de NO 2. Después de añadir el reactivo de diazotación, el pH de la solución debe ser 1,9 ± 0,1. En presencia de un agua de elevada alcalinidad, reducir el volumen de la muestra tomada para el ensayo, añadir un exceso de solución de ácido fosfórico 1,5 mol/L antes de completar el volumen a 50 mL con agua desionizada. En presencia de muestras cuya coloración es susceptible de interferir en la medida de la absorbancia, tratar una segunda muestra con 1 mL de solución de ácido fosfórico de 1,5 mol/L.


2.2.MÉTODO DEL FLUJO CONTINUO 2.2.1. PRINCIPIO Los nitritos se determinan por espectrometría después de diazotación con la sulfanilamida y copulación con la N-1 naftiletilendiamina.

a) REACTIVOS «

Reactivo especial: Ácido fosfórico Sulfanilamida Diclorhidrato de N-1 naftiletilendiamina Agua desionizada

100 mL 40 g 20 g c.s.p. 1000 mL

Conservada en una botella de color pardo, en la oscuridad, esta solución es estable durante varios meses. Solución madre patrón de nitrógeno nitroso de 1 g/L: Nitrito potásico 6,072 g Agua desionizada c.s.p. 1000 mL Cloroformo 2 mL «

«

Solución hija patrón de nitrógeno nitroso de 10 mg/L: Diluir a 1/100 la solución madre.

2.2.2. ELABORACIÓN DE LA CURVA DE CALIBRADO Preparar, a partir de la solución hija patrón, una serie de diluciones comprendidas entre 0 y 4 mg de nitrógeno nitroso. Tratar estas soluciones según el modo descrito en el procedimiento. Construir la curva de calibrado.


2.2.3. PROCEDIMIENTO Véase el esquema de utilización. La cadencia de las determinaciones es de 20 muestras por hora a razón de un enjuague de 108 segundos para tomas de muestra de 72 segundos. Hacer funcionar el aparato con los reactivos y el agua desionizada hasta que se obtenga una línea base estable. Efectuar las lecturas a 520 nm.

2.2.4. EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS En las mismas condiciones de utilización, la curva da directamente el contenido de nitrógeno nitroso expresado en miligramos por litro. 1.

MÉTODO DE LA CROMATOGRAFÍA IÓNICA Véase A-7.1.3.

5. Referencias bibliográficas y fuentes utilizadas (fotografías, tablas, etc.)

Nitratos y Nitritos

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