NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 5247 2004-02-25
CAFÉ TOSTADO, EN GRANO O MOLIDO. DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ TITULABLE
E:
ROASTED COFFEE, GROUND OR DETERMINATION OF TITRATABLE ACIDITY
BEANS.
CORRESPONDENCIA: DESCRIPTORES:
café; producto alimenticio; determinación de la acidez.
I.C.S.: 67.140.20 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435
Prohibida su reproducción
Editada 2004-03-04
PRÓLOGO
El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo.
La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 5247 fue ratificada por el Consejo Directivo del 2004-02-25. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 53 Café y sus productos. ALMACAFÉ ASINAL LTDA. BOLSA NACIONAL AGROPECUARIA CAFÉ CÓRDOBA CAFEXCOOP CASA LUKER COLCAFÉ COLOMA LTDA. CUNDICAFÉ FEDERACIÓN NACIONAL DE CAFETEROS DE COLOMBIA INDUSTRIAS ALIADAS
INDUSTRIAS QUANTIK INDEPENDIENTE-HUGO PARDO J. ROMERO INGENIERÍA LANZETTA RENGIFO Y CIA LTDA. MINISTERIO DE AGRICULTURA Y DESARROLLO RURAL PRODUCTOS KIBONNY RAFAEL ESPINOSA - RACAFÉ Y CIA. TOSCAFÉ UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA
Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las siguientes empresas: ÁGUILA ROJA CALI ALITEC ALMAGRARIO ARTKAFFA ASOCIACIÓN COLOMBIANA DE CIENCIA Y TECNOLOGÍA DE ALIMENTOS ASOCIACIÓN DE CABILDOS INDÍGENAS "DUSAKAWI" CAFÉ NEVADO MANIZALES CAFÉ QUINDIO ARMENIA ASOEXPORT
ASORGÁNICOS ARMENIA CAFÉ DE LA FONDA CAFÉ DIAMANTE BUCARAMANGA CAFÉ DON QUIJOTE MEDELLÍN CAFÉ MADRID MEDELLÍN CAFÉ MAESTRO CAFÉ MESA DE LOS SANTOS CAFÉ MONTAÑA ROJA CAFÉ MORASURCO PASTO CAFÉ NEVADO MANIZALES CAFÉ QUINDIO ARMENIA
CAFÉ UNIVERSAL CARULLA VIVERO S.A. CASA LUKER CENICAFÉ CENTRO DE INVESTIGACIONES DE AGRICULTURA ORGÁNICA CERTIFICADORA BIOLATINA CERTIFICADORA BIOTRÓPICO CIF CIPAV COLOMA LTDA COMITÉ DE CAFETEROS DE ANTIOQUIA COMITÉ DE CAFETEROS DE SANTANDER COMITÉ DE CAFETEROS DEL TOLIMA CONSERVACIÓN INTERNACIONAL COOPERATIVA DE CAFICULTORES DE ARMENIA CORPOANDES CORPORACIÓN CEIBA CORPORACIÓN COLOMBIA INTERNACIONAL CORPORACIÓN SUNA-HISCA CUNDICAFÉ DECAFÉ DEPARTAMENTO NACIONAL DE PLANEACIÓN ECO BIO DE COLOMBIA DECAFÉ DEPARTAMENTO NACIONAL DE PLANEACIÓN ECO BIO DE COLOMBIA ECOFONDO
EXPOCAFE LTDA FÁBRICA DE CAFÉ LIOFILIZADO FUNDACIÓN COLOMBIA NUESTRA GRUPO AGROLÓGICO LA ROCHELA GRUPO CHÍA IICA INSTITUTO HUMBOLT INVIMA INSTITUTO NACIONAL DE VIGILANCIA DE MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS MINISTERIO DE LA PROTECCIÓN SOCIAL MINISTERIO DE MEDIO AMBIENTE NESTLE DE COLOMBIA S.A. PRODUCTOS AMY PRONATTA RUIZ HURTADO CAFENORTE SERCAFE S.A. SEYNEKUN TOSTADORA DE CAFÉ RIOVERDE ZONA FRANCA TOSTADORA DON PACO TRILLADORA LOS BUCAROS TRILLADORA MOKA TRILLADORA RISARALDA TRILLADORA SAN LUIS UNIVERSIDAD DE CALDAS UNIVERSIDAD INCCA UNIVERSIDAD JAVERIANA UNIVERSIDAD JORGE TADEO LOZANO
ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 5247
CAFÉ TOSTADO, EN GRANO O MOLIDO. DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ TITULABLE
1.
OBJETO
Esta norma tiene por objeto describir un método para la determinación de la acidez química titulable en café tostado, en grano o molido, utilizando como técnica la potenciometría. 2.
REFERENCIAS NORMATIVAS
Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicación de este documento normativo. Para referencias fechadas, se aplica únicamente la edición citada. Para referencias no fechadas, se aplica la última edición del documento normativo referenciado (incluida cualquier corrección). NTC 2442:1998, Café tostado en grano y tostado y molido. Determinación del grado de tostación. NTC 3314:1992, Café y sus productos. Vocabulario. Términos y definiciones. NTC 3534:1998, Café tostado y molido. NTC 3566:2002, Café verde. Preparación de muestras para uso en análisis sensorial. ISO 565:1990, Test sieves. Metal wire cloth, perforated metal plate and electroformed sheet. Nominal sizes of openings 3.
PRINCIPIO
Método potenciométrico. Titulación potenciométrica mediante solución estándar de hidróxido de sodio.
1
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 4.
NTC 5247
REACTIVOS
Se usan solo reactivos de grado analítico reconocido y agua destilada o desmineralizada o su equivalente en pureza. 4.1
Solución estandarizada de hidróxido de sodio (NaOH) = 0,1 mol/l
4.2
Soluciones tampón, de pH conocidos.
4.3
Biftalato de potasio, patrón primario
5.
APARATOS Y MATERIALES
Los usuales de laboratorio y, en particular, los siguientes: 5.1
Molino para café con graduación de molienda
5.2
Pipetas volumétricas, de 50 ml
5.3
Matraz erlemeyer de 250 ml
5.4
Balón volumétrico de 100 ml
5.5
Probeta graduada de 100 ml
5.6
Vaso de precipitados de 250 ml con agitador magnético
5.7
Bureta, con capacidad de 10 ml
5.8
Filtro, un embudo analítico y papel de filtro cualitativo
5.9
Balanza, con aproximación de 0,01 g
5.10
Balanza analítica, con aproximación de 0,1 mg
5.11
Potenciómetro, con precisión al menos de 0,05 unidades de pH.
6.
MUESTREO
Es importante que el laboratorio reciba una muestra verdaderamente representativa que no haya sufrido daños o experimentado cambios durante el transporte o almacenamiento. El muestreo no es parte del método especificado en esta norma. Los planes de muestreo se acordarán entre el cliente y el proveedor para lo cual se recomienda el uso de las normas ISO 2859 Partes 1, 2 y 3 ó la ISO 3951. 7.
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA DE ENSAYO
Si el café es en grano se debe moler y obtener la muestra de café molido en grado de molienda media de acuerdo a los parámetros de la NTC 3534. Se debe mezclar y homogeneizar la muestra de laboratorio para obtener la porción de ensayo. 2
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 5247
8.
PROCEDIMIENTO
8.1
PUESTA A PUNTO DE EQUIPO Y REACTIVOS
8.1.1 Preparación de la solución de hidróxido de sodio 0,1 mol/l
Para la preparación de 100 ml de hidróxido de sodio 0,1 mol/l se pesan 0,4 g de hidróxido de sodio, se disuelven en un vaso de precipitados completamente en 50 ml de agua destilada y se lleva a un volumen de 100 ml en un balón aforado. 8.1.2 Calibración del potenciómetro
El potenciómetro debe ser calibrado, utilizando patrones de pH de 4,00 y 7,00; según las instrucciones del equipo. 8.1.3 Valoración del hidróxido de sodio
Para valorar la solución de hidróxido de sodio se deben pesar aproximadamente 0,15 g de biftalato de potasio, se debe conocer el valor exacto del biftalato de potasio pesado. Luego se disuelven en 100 ml de agua y se titula potenciométricamente con el hidróxido de sodio preparado, agregando sucesivamente volúmenes de 0,1 ml, hasta el primer punto en que el pH sea superior a 7, ese será el punto de equivalencia; se observa el volumen en este punto y se realizan los cálculos como se muestran en el ejemplo a continuación. Peso de biftalato de potasio: 0,1523 g Volumen de hidróxido de sodio para llegar al punto de equivalencia: 6,8 ml La concentración exacta del hidróxido de sodio será: 0,1523 g × 1 000 6,8 ml × 204, 22 g / mol
=
0,110 mol/l
La concentración exacta del hidróxido de sodio es 0,110 mol/l, los valores 1 000 y 204,22 son constantes, el primero depende del factor de dilución, y el otro es el peso molecular del biftalato de potasio. 8.1.4 Muestra de café
La muestra de café debe cumplir con las condiciones de tostado, molido y homogeneizado según la norma NTC 3566. 8.2
MÉTODO DE EXTRACCIÓN
En un erlemeyer de 250 ml se colocan 5 g pesados con aproximación al 0,01 g de café tostado y molido con 100 ml de agua a 90 ºC, se agita durante 3 min, se filtra inmediatamente sobre el papel filtro cualitativo, se lava 3 veces el erlenmeyer y el papel filtro con alícuotas de 5 ml de agua destilada; el extracto se lleva a un volumen de 100 ml en un balón aforado; el sistema debe estar a temperatura de 25 °C.
3
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 8.3
NTC 5247
TITULACIÓN
En un vaso de precipitados se agregan 50 ml del extracto del café obtenido en el numeral 8.2, con una pipeta volumétrica, se agita magnéticamente y se coloca el electrodo del potenciómetro previamente calibrado, se titula potenciométricamente con el hidróxido de sodio valorado, agregando volúmenes de 0,1 ml hasta el primer punto en que el pH llegue a 6,5, este será el punto de equivalencia, se lee el volumen de hidróxido de sodio gastado para llegar a este punto, este será el volumen de equivalencia. 9.
EXPRESIÓN DE RESULTADOS
La acidez de la muestra se expresa en mg de ácido clorogénico en 1 g de café. Para obtener el contenido de acidez de la muestra se realizan los siguientes cálculos como se muestran en el ejemplo: Gramos de café exactamente pesados: 5,05 g Volumen de hidróxido de sodio en el punto de equivalencia (pH 6.5): 3,5 ml Concentración del hidróxido de sodio (numeral 8.1.1): 0,110 mol/l Acidez química titulable de la muestra de café: 3, 5 ml × 0,110 mol / l × 2
×
354, 31 g / mol × 1 L / 1 000 ml × 1 000 mg / 1 g 5, 05 g
=
54, 02
mg ácido clorogénico g de caf e&
El valor 2 representa el factor de dilución, mientras 354,31 g/mol es el peso molecular del ácido clorogénico, estos valores son constantes en la formula. 10.
INFORME DE ENSAYO
El informe debe presentar el método empleado y el resultado obtenido. También se debe mencionar cualquier detalle no especificado en esta norma, o especificado como opcional, junto con los detalles de cualquier incidente que tenga influencia sobre los resultados. El informe debe incluir toda la información necesaria para la identificación completa de la muestra.
4
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 5247 ANEXO A (Informativo) BIBLIOGRAFÍA
PROTOCOLO EN LAS MEDICIONES DE pH. Seminario Taller “Procesos de acreditación de laboratorios ambientales” IDEAM. CELY, Martha, “Implementación de una técnica analítica en la determinación de la acidez de café tostado y molido”, Bogotá, Universidad Nacional de Colombia, Especialización en Ciencia y Tecnología de alimentos, 2001, Trabajo de Grado. ∗
GARCIA, Yesid, “Correlación entre la acidez química y la acidez sensorial en café tostado y molido excelso colombiano”, Bogotá, Universidad Nacional de Colombia, Química, 2003, Trabajo de Grado. ∗
∗
Trabajos adelantados conjuntamente con la Federación Nacional de Cafeteros de Colombia.
5
