NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 5532 2007-10-24
MÉTODO PARA LA DETERMINACIÓN DE ÁCIDOS VOLÁTILES EN ACEITES Y GRASAS. ÍNDICE DE REICHERT-MEISSL E ÍNDICE DE POLENSKE. MÉTODO POR TITULACIÓN
E:
DETERMINATION OF ACIDS (VOLATILE) IN OILS AND FATS (REICHERT-MEISSL Y POLENSKE VALUES) TITRIMETRIC METHOD
CORRESPONDENCIA:
este norma es modificada por traducción (MOD) respecto a su documento de referencia, la norma AOAC 925.41. 925.41.
DESCRIPTORES:
método de ensayo; determinación determinación de ácidos volátiles – aceites y grasas; índice de REICHERT-MEISSL; índice de POLENSKE; método por titulación.
I.C.S.: 67.100.10 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435
Prohibida su reproducción
Editada 2007-11-09
PRÓLOGO
El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 5532 fue ratificada por el Consejo Directivo de 2007-10-24. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 45 Leche y productos lácteos. ALPINA PRODUCTOS ALIMENTICIOS S.A. ASINAL LTDA. CONSEJO NACIONAL DE LA LECHE Y PREVENCIÓN DE LA MASTITIS HUGO PARDO, INDEPENDIENTE INCOLÁCTEOS LTDA. INSTITUTO COLOMBIANO AGROPECUARIO -ICAINSTITUTO COLOMBIANO DE CIENCIA Y TECNOLOGÍA DE ALIMENTOS .–ICTAUNIVERSIDAD NACIONAL INSTITUTO NACIONAL DE VIGILANCIA DE MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS –INVIMA– J ROMERO INGENIERÍA LA BOGUEÑA S.A.
LABORATORIO DE SALUD PÚBLICA DE CUNDINAMARCA LABORATORIO IVONNE BERNIER LTDA. LÁCTEOS DE UBATE LÁCTEOS LA ISLA MERCADEO DE ALIMENTOS DE COLOMBINA S.A. MERCK COLOMBIA S.A. NESTLÉ DE COLOMBIA S.A. PASTEURIZADORA SANTO DOMINGO S.A. PRODUCTOS LÁCTEOS PASCO S.A. PRODUCTOS NATURALES DE LA SABANA ALQUERÍA S.A. TETRA PAK UNIVERSIDAD DE LOS ANDES
Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las siguientes empresas: 3 M DE COLOMBIA ACEGRASAS ALIANZA TEAM ACEITES Y GRASAS VEGETALES S.A. ALGARRA S.A. ALICO S.A. ALIMENTOS POLAR COLOMBIA ALIMENTOS POLAR COLOMBIA S.A.
ALMACAFE ALMACENES ÉXITO AMCOR PET PARKING DE COLOMBIA S.A. ANALAC ANCOOLAC AQUALAB LTDA.
ASOCIACIÓN COLOMBIANA DE CIENCIA Y TECNOLOGÍA DE ALIMENTOS –ACTA– ASOCIACIÓN COLOMBIANA DE PROCESADORES DE LA LECHE –ASOLECHE– ASOCIACIÓN NACIONAL DE EMPRESARIOS DE COLOMBIA –ANDI– BAVARIA S.A. BIOCONTROL LTDA. CALIFORNIA CÁMARA DE COMERCIO DE BUCARAMANGA CARREFOUR CARULLA VIVERO LTDA. CASA LUKER CELEMA CENTRAL LECHERA DE MANIZALES CENTRO AGRO LECHERO CENTRO DE INVESTIGACIÓN DE LA CAÑA DE AZÚCAR DE COLOMBIA CENICAÑA CENTRO DE INVESTIGACIONES EN PALMA DE ACEITE -CENIPALMA COCA COLA SERVICIOS DE COLOMBIA COLÁCTEOS COLFRANCE COLSUBSIDIO COMESTIBLES RICOS LTDA. COMPAÑÍA DE GALLETAS NOEL S.A. COMPAÑÍA HARINERA INDUSTRIAL LTDA. COMPAÑÍA NACIONAL DE CHOCOLATES COMPAÑÍA NACIONAL DE LEVADURAS CONFEDERACIÓN COLOMBIANA DE CONSUMIDORES CONSEJO CADENA LÁCTEA –ANTIOQUIA– CONSEJO NACIONAL DE LÁCTEOS CONSERVAS CALIFORNIA CONSUMIDORES COLOMBIA COCO COOLECHERA COOPERATIVA DE GANADEROS DE CARTAGENA COOPERATIVA DE LECHEROS DE ANTIOQUIA COLANTA COOPERATIVA DE PRODUCTORA DE LECHE DE LA COSTA COOPERATIVA DE PRODUCTORA DE LECHE DE LA COSTA ATLÁNTICA COOPERATIVA DE PRODUCTORES DE LECHE DE LA COSTA ATLÁNTICA –COOLECHERA– COOPERATIVA DE PRODUCTOS LÁCTEOS DE NARIÑO LTDA. CORPORACIÓN COLOMBIA INTERNACIONAL CRHODIA DANISCO
DELTAGEN LTDA. DERILAC DIRECCIÓN DE IMPUESTOS Y ADUANAS NACIONALES –DIAN– DIRECCIÓN INSTITUTO DEPARTAMENTAL DE SALUD DE ARAUCA DISAROMAS DISPROALQUÍMICOS DOÑA LECHE ALIMENTOS S.A. DSM NUTRITIONAL PRODUCTS COLOMBIA S.A. EMPRESAS POLAR ENZIPAN DE COLOMBIA LTDA. EXTRUCOL FÁBRICA DE GRASAS Y PRODUCTOS QUÍMICOS S.A. –GRASCO– FEDERACIÓN COLOMBIANA DE GANADEROS –FEDEGAN– FEDERACIÓN NACIONAL DE ARROCEROS FEDERACIÓN NACIONAL DE AVICULTORES DE COLOMBIA FEDERACIÓN NACIONAL DE COMERCIANTES –FENALCO– FEDERACIÓN NACIONAL DE CULTIVADORES DE PALMA DE AC EITE –F ED EPA LM A– FEDERACIÓN NACIONAL DE MOLINEROS DE TRIGO –FEDEMOL– FRESKALECHE S.A. FUNDACIÓN UNIVERSIDAD DE LA SABANA FUNDACIÓN UNIVERSITARIA AGRARIA DE COLOMBIA GASEOSAS COLOMBINAS S.A. GIVAUDAN GRADESA GRANDES SUPERFICIES GRUPO ALIVAL LTDA. HELADOS MIMOS IMS CONSULTING LTDA. INDUCOLSA S.A. INDUSTRIA COLOMBIANA DE CAFÉ –C OLC AF E– INDUSTRIA COLOMBIANA DE LÁCTEOS LTDA. –INCOLACTEOS LTDA.– INDUSTRIA DE ALIMENTOS ZENÚ S.A. INDUSTRIAS ALIADAS S.A. INDUSTRIAS DEL MAÍZ INDUSTRIAS LA CORUÑA
INSTITUTO INTERAMERICANO DE COOPERACIÓN PARA LA AGRICULTURA –IICA– INSTITUTO MUNICIPAL DE SALUD PEREIRA INTERENZIMAS KELLOGS DE COLOMBIA S.A. KRAFT FOODS COLOMBIA LA CAMPIÑA S.A. LA CONSTANCIA – COLOMBINA S.A. LABORATORIO BIANÁLISIS LABORATORIO BIOCONTROL LABORATORIO DE SALUD PÚBLICA DE CUNDINAMARCA LÁCTEOS DEL CAMPO S.A. LÁCTEOS EL CORTIJO LÁCTEOS EL POMAR LÁCTEOS EL RECREO LÁCTEOS SUPERIOR LARKIN LTDA. LECHERA DE MANIZALES CELEMA S.A. LEDESA LEVAPÁN S.A. LUCTA GRANCOLOMBIANA S.A. LLOREDA S.A. MINISTERIO DE AGRICULTURA Y DESARROLLO RURAL MINISTERIO DE COMERCIO INDUSTRIA Y TURISMO MINISTERIO DE LA PROTECCIÓN SOCIAL NESTLÉ DE COLOMBIA S.A. PARMALAT COLOMBIA PASCO POSTOBÓN S.A. PREPAC
PRICOL DE ALIMENTOS S.A. PROCESADORA DE LECHES S.A. PRODUCTOS AMY PRODUCTOS LÁCTEOS SANTO DOMINGO PRODUCTOS RAMO PROVEEMOS S.A. QUIOS LTDA. RENTAFRÍO S.A. RHODIA COLOMBIA LTDA. ROBIN HOOD SANTANDEREANA DE ACEITES S.A. SECRETARÍA DE SALUD DEL META SECRETARÍA DISTRITAL DE SALUD SENA-PLANTA LÁCTEOS SERVICIO SECCIONAL DE SALUD DEL CAUCA SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y COMERCIO TECNIMICRO LABORATORIO DE ANÁLISIS TECNOALIMENTARIA TOLYHELADOS UNILEVER ANDINA UNIRED QUÍMICAS S.A. UNIVERSIDAD AGRARIA UNIVERSIDAD CATÓLICA DE COLOMBIA UNIVERSIDAD CATÓLICA DE MANIZALES UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA UNIVERSIDAD DE LA SABANA UNIVERSIDAD DEL NORTE UNIVERSIDAD DEL VALLE UNIVERSIDAD JAVERIANA UNIVERSIDAD JORGE TADEO LOZANO UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA UNIVERSIDAD PEDAGÓGICA NACIONAL
ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 5532
CONTENIDO Página 0.
INTRODUCCIÓN...............................................................................................................1
1.
OBJETO .......................................................................................................................1
2.
REFERENCIAS NORMATIVAS ......................................................................................1
3.
DEFINICIÓN .................................................................................................................1
4.
REACTIVOS.................................................................................................................2
5.
EQUIPOS Y MATERIALES ..............................................................................................2
6.
TOMA DE MUESTRA...................................................................................................2
7.
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA PARA ENSAYO .................................................3
8.
PROCEDIMEINTO........................................................................................................3
9.
CALCULO Y EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS....................................................6
FIGURA Figura 1. Aparato para determinar los índices de Reichert-Meissel y Polenske.................4 ANEXO A (Informativo) .................................................................................................................7
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 5532
METODO PARA LA DETERMINACIÓN DE ÁCIDOS VOLÁTILES EN ACEITES Y GRASAS. INDICE DE REICHERT-MEISSL E INDICE DE POLENSKE . METODO POR TITULACIÓN
0.
INTRODUCCIÓN
En ésta norma se han hecho modificaciones con respecto a su documento de referencia, la norma AOAC 925.41-2005, las cuales se relacionan en el Anexo A. 1.
OBJETO
Esta norma especifica los métodos para la determinación de ácidos volátiles en aceites y grasas (índice de Reichert-Meissl e índice de Polenske), para la industria de alimentos en general. 2.
REFERENCIAS NORMATIVAS
El siguiente documento normativo referenciado es indispensable para la aplicación de este documento normativo. Para referencias fechadas, se aplica únicamente la edición citada. Para referencias no fechadas, se aplica la última edición del documento normativo referenciado (incluida cualquier corrección). NTC 666, Leche y productos lácteos. Toma de muestras. (ISO 707). 3.
DEFINICIÓN
Para efectos de ésta norma se establecen las siguientes definiciones: 3.1 Índice de Reichert-Meissl . Ácidos grasos volátiles solubles en agua. 3.2 Índice de Polenske. Ácidos grasos volátiles insolubles en agua.
1 de 12
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 4.
REACTIVOS
4.1
Solución de hidróxido de sodio 1:1
NTC 5532
La solución de hidróxido de sodio 1:1, se prepara de la siguiente manera: En un matraz adicione 1 parte de NaOH (grado reactivo que contiene menos del 5 % de Na 2CO3) y 1 parte de H2O, mezcle agitando hasta que la solución este homogénea. Coloque un tapón de caucho al matraz. Deje en reposo hasta que el Na 2CO3 se haya precipitado y la mezcla este totalmente transparente. 4.2
Solución de hidróxido de sodio 0,1 N
4.3
Solución de Glicerol - Soda
Adicione 20 ml de solución NaOH 1:1 (Véase el numeral 4.1) a 180 ml de glicerol puro. 4.4
Ácido Sulfúrico (H2SO4) 1 : 4
4.5
Fenolftaleína
4.6
Carburo de silicio
Arenilla No. 6, Carborundum Co. 1 Pueden utilizarse perlas de vidrio para regular la ebullición. 5.
EQUIPOS Y MATERIALES
5.1
Vaso de precipitados con capacidad de 300 ml
5.2
Pipeta
5.3
Balón de fondo redondo de 300 ml
5.4
Erlenmeyer de 125 ml
5.5
Probeta graduada de 25 ml
5.6
Equipo de destilación
5.6
Condensador
5.7
Papel de filtro
6.
TOMA DE MUESTRA
La toma de muestras se realiza de acuerdo a lo indicado en la NTC 666 Leche y productos lácteos. Guía para muestreo (ISO 707). 1
Arenilla No. 6, Carborundum Co. son ejemplos de productos adecuados disponibles comercialmente. Esta información se da para comodidad de los usuarios de esta norma, y no constituye respaldo de ICONTEC a este producto.
2
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NTC 5532
Para el caso de la crema de leche, la muestra se almacena a una temperatura de 0 °C a 4 °C, desde que se hace el muestreo. 7.
PREPARACION DE LA MUESTRA PARA ENSAYO
En un vaso de precipitados se coloca una cantidad de crema y se funde sobre un baño de María, sin agitar, para que se separe bien la materia grasa. Con un sifón o una pipeta, se retira la mayor parte de la porción acuosa. A continuación, se filtra la grasa en caliente, por un papel seco y plisado, recogiendo el filtrado en un vaso seco. 8.
PROCEDIMIENTO
Pese con exactitud 5 g ± 0,1 g de la muestra P en un balón de fondo redondo, con capacidad de 300 ml limpio y seco N (Véase la Figura 1). Para aquellas grasas o derivados de grasas como por ejemplo monoglicéridos acetilados que requieren más álcali para completar la saponificación que las cantidades indicadas de solución de glicerol soda (véase el numeral 4,3) entonces tome una porción menor a 5 g y adicione un diluyente como el aceite de semilla de algodón con valor Reichert-Meissl < 0,2 para completar los 5 g ± 0,1 g de muestra. Agregue 20 ml de solución de glicerol-soda y caliente, manteniendo un movimiento circular, sobre una llama o una placa caliente con cubierta refractaria, hasta que se saponifique por completo, el final de la saponificacion puede tomarse cuando la mezcla se torna completamente clara. No debe quedar aceite en la superficie, y las paredes del balón deben estar humedecidas con la solución. Deje enfriar el balón N (Véase la Figura 1) hasta una temperatura aproximada de 100 ºC (cerca de 5 min) y disuelva su contenido adicionando 135 ml ± 1 ml de agua recién hervida con pérdida mínima de vapor de agua. Añada 6 ml de H2SO4 (1:4) y 15 piezas de carburo de silicio o algunas perlas de vidrio. Destile utilizando un aparato con las dimensiones que se indican en la Figura 1. (Se puede usar un adaptador para destilar en un balón volumétrico de 110 ml R). Deje el balón N descansando sobre un soporte refractario con un orificio central con diámetro de 5 cm C, y regule la llama (o el calentador eléctrico) de modo que se recolecten 110 ml del destilado en 30 min ± 2 min (mida el tiempo desde que la primera gota de destilado pasa del condensador Q al balón de recolección M), dejando que el destilado gotee hacia el balón M a una temperatura aproximada de 20 ºC. Cuando se hayan destilado 110 ml, cambie el balón de recolección por una probeta graduada de 25 ml (para recoger las gotas que puedan caer después de haber sido retirado el balón de recolección), retire la llama y desconecte el puente del equipo de destilación O (Véase la Figura 1) del condensador Q (Véase la Figura 1). Mezcle sin agitación vigorosa el balón M (Véase la Figura 1) que contiene el destilado y sumérjalo casi por completo en baño de María a 15 ºC por 15 min, filtre a través de papel seco de 9 cm de retención moderada (S&S 589 White Ribbon es satisfactorio2) y titule 100 ml del filtrado con NaOH 0,1N, usando fenoftaleína. La solución debería permanecer de color rosa durante 2 min - 3 min (V1) (Véase el numeral 9.1). Prepare una muestra en blanco, procediendo de modo semejante a cada uno de los pasos indicados anteriormente, omitiendo la cantidad de la muestra. 2
S&S 589 White Ribbon son ejemplos de productos adecuados disponibles comercialmente. Esta información se da para comodidad de los usuarios de ésta norma, y no constituye respaldo de ICONTEC a este producto.
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NTC 5532
120 mm
20
78
160 mm
37 30
130 mm N 520 mm 300 mm
C
R 110 ml
100 ml
M
Figura 1. Aparato para determinar los índices de
Reichert-Meissel
y de Polenske - con tapón de caucho Continúa...
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 5532
O
40 mm ±3
40 mm ±1
Grosor de la pared 1,0 mm ± 0,5 60° ±2 D.E. 12 mm ±1
D.I. 10 mm ±1
90 mm ±3 130 mm ±4
Junta 20/40 D.E. 37 mm ±1
75 mm ±3
40 mm ±3
106 mm ±6
40 mm ±1
Junta 20/40 D.E. 7 mm ±1
Q
Grosor de la pared 1,0 mm ± 0,5
30 m ±2
14 mm ± 2 36 mm ±2
Agujero Ø 5 mm ± 0,5 D.I. 10 mm ± 1
300 mm ±8
130 mm ±4
D.E. 12 mm ±1 Frasco 300 ml
D.E. 38 mm ±1
Grosor de la pared 2,0 mm ± 0,5 D.I. 10 mm ±1
105 mm ±4
D.E. 12 mm ±1
en donde D.I.
=
diámetro interno
D.E.
=
diámetro externo
Figura 1. Aparato para determinar los índices de
Reichert-Meissel
5
y de Polenske - con uniones de vidrio
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 5532
9.
CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS
9.1
El valor Reichert-Meissl se calcula de acuerdo con la siguiente fórmula:
Indice de Re ichert Meissl −
1,1 x (ml de NaOH 0,1 N empleados en el ensayo (V 1)
=
−
ml empleados en el blanco(V 2))
x5
g de muestra ( P )
en donde P
=
g de muestra
V1
=
ml de NaOH, 0.1 N empleados en la valoración de los ácidos grasos volátiles solubles en el ensayo
V2
=
ml de NaOH, 0.1 N empleados en la valoración del blanco
9.2 El valor Polenske se calcula de acuerdo con el siguiente procedimiento. Retire los ácidos solubles restantes de los ácidos no solubles en el filtro, lavando con tres porciones de 15 ml de agua a 15 ºC cada una, las cuales hayan pasado previamente a través del condensador Q (Véase la Figura 1), de la probeta graduada de 25 ml y del frasco de recolección de 110 ml M (Véase la Figura 1). Disuelva los ácidos no solubles pasando tres porciones de 15 ml de alcohol neutro a través del filtro de papel, cada porción debe haber pasado previamente por el condensador, la probeta graduada de 25 ml y el balón de recolección de 110 ml. Titule los lavados alcohólicos combinados con NaOH 0,1 N, usando fenoftaleína (V3). Índice de Polenske
(ml de NaOH 0,1 N empleados en =
el ensayo (V 3) ml empleados en el blanco (V 2) x 5 g de muestra (P ) −
en donde P
=
g de muestra
V2
=
ml de NaOH, 0.1 N empleados en la valoración del blanco
V3
=
ml de NaOH, 0.1 N empleados en la valoración de los ácidos grasos volátiles insolubles en el ensayo
(NOTA Amenos que estas directrices se sigan en todo detalle, no se pueden obtener resultados reproducibles).
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 5532 ANEXO A (Informativo)
Modificaciones Introducidas en la NTC 5532 con relación al documento de referencia, la norma AOAC 925.41-2005. Proyecto DE 312/06
Documento de referencia AOAC 925.41 Ácidos volátiles en aceites y grasas
Sustentación Técnica
Titulo. Ácidos volátiles en aceites y Se redacta de nuevo el título del Titulo. Método para la determinación de grasas. Índice de Reichert-Meissl y documento, especificando que es ácidos volátiles en aceites y grasas. Polenske. un método para la determinación Índice de Reichert-Meissl e Índice de de ácidos volátiles en aceites y Polenske. Método por titulación. grasas e incluyendo el término “Método por titulación” para aclaración al lector referente a la técnica analítica utilizada. 1. OBJETO No lo contempla Se establecieron los siguientes Capítulos en la norma (1 y 2), acorde con el documento interno I-NN-01 Instructivo para reglas de 2. REFERENCIA NORMATIVA No lo contempla estructura y redacción de normas técnicas, guías técnicas colombianas, y demás documentos normativos y para mayor claridad al usuario de la norma. 3. DEFINICIÓN No lo contempla Se incluye este capitulo en la norma acorde con el documento Para efectos de ésta norma se interno I-NN-01 Instructivo para establecen las siguientes definiciones: reglas de estructura y redacción de normas técnicas, guías 3.1 Índice de Reichert-Meissl . técnicas colombianas, y demás Ácidos grasos volátiles solubles en documentos normativos, agua. precisando en la definición que el índice de R-M indica el valor de 3.2 Índice de Polenske. Ácidos los ácidos grasos volátiles grasos volátiles insolubles en agua solubles en agua y que el índice de P , indica los ácidos grasos insolubles en agua. 4.
REACTIVOS
4.1 Solución de hidróxido de sodio 1:1
A a)
La solución de hidróxido de sodio 1:1, se prepara de la siguiente manera: En un matraz adicione 1 parte de NaOH b) (grado reactivo que contiene menos del 5 % de Na2CO3) y 1 parte de H2O, mezcle agitando hasta que la solución este homogénea. Coloque un tapón de c) caucho al matraz. Deje en reposo hasta que el Na2CO3 se haya precipitado y la mezcla este totalmente transparente.
REACTIVOS
Se traslada este capitulo de reactivos al Capitulo 4 y se Solución de Hidróxido de sodio complementa incluyendo los 1:1, Prepare como en la sección demás reactivos utilizados en el 936.16 (véase el Apéndice A). presente documento normativo. Solución de Glicerol-Soda, adicione 20 ml de solución NaOH 1:1 a 180 ml de glicerol puro.
Carburo de Silicio, arenilla No. 6, Carborundum Co.
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
Proyecto DE 312/06
NTC 5532
Documento de referencia AOAC 925.41 Ácidos volátiles en aceites y grasas
Sustentación Técnica
4.2 Solución de hidróxido de sodio 0,1 N 4.3 Solución de Glicerol - Soda Adicione 20 ml de solución NaOH 1:1 (Véase el numeral 4.1) a 180 ml de glicerol puro. 4.4 Ácido Sulfúrico (H2SO4) 1:4 4.5 Fenolftaleína 4.6 Carburo de silicio Arenilla No. 6, Carborundum Co. Pueden utilizarse perlas de vidrio para regular la ebullición. 5. EQUIPOS Y MATERIALES No lo contempla
Se incluye este capitulo, acorde con el documento interno I-NN-01 Instructivo para reglas de estructura y redacción de normas técnicas, guías técnicas colombianas, y demás documentos normativos, especificando cada uno de los equipos y materiales mencionados en el presente documento normativo y para mayor claridad al usuario de la norma.
5.1 Vaso de precipitados con capacidad de 300 ml 5.2 Pipeta 5.3 Balón de fondo redondo de 300 ml 5.4 Erlenmeyer de 125 ml 5.5
Probeta graduada de 25 ml
5.6 Equipo de destilación 5.7 Condensador 5.8 Papel de filtro 6. TOMA DE MUESTRA
No lo contempla
Se incluye este capitulo en la norma armonizando el requisito con los demás documentos normativos de métodos de ensayo para productos lácteos, respectivamente. Se incluye este numeral ya que es indispensable precisar la preparación de la muestra para la realización de éste método analítico.
La toma de muestras se realiza de acuerdo a lo indicado en la NTC 666 Leche y productos lácteos. Guía para muestreo (ISO 707). 7 PREPARACION DE LA No lo contempla MUESTRA PARA ENSAYO En un vaso de precipitados se coloca una cantidad de crema y se funde sobre un baño maría, sin agitar, para que se separe bien la materia grasa. Con un sifón o una pipeta, se retira la mayor parte de la porción acuosa. A continuación, se filtra la grasa en caliente, por un papel seco y plisado, recogiendo el filtrado en un vaso seco.
8
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
Proyecto DE 312/06 8.
PROCEDIMIENTO
Pese con exactitud 5 g ± 0,1 g de la muestra P en un balón de fondo redondo, con capacidad de 300 ml limpio y seco N (Véase la Figura 1). Para aquellas grasas o derivados de grasas como por ejemplo monoglicéridos acetilados que requieren más álcali para completar la saponificación que las cantidades indicadas de solución de glicerol soda (véase el numeral 4,3) entonces tome una porción menor a 5 g y adicione un diluyente como el aceite de semilla de algodón con valor Reichert-Meissl < 0,2 para completar los 5 g ± 0,1 g de muestra.
NTC 5532
Documento de referencia AOAC 925.41 Ácidos volátiles en aceites y grasas
Sustentación Técnica
Se redacta de nuevo el numeral 8. Procedimiento, por que la redacción se presentaba confusa y Pese con exactitud 5 g ± 0,1 g de la podría inducir a error. porción de ensayo en un frasco de fondo redondo, con capacidad de 300 ml De acuerdo con la Figura 1. limpio y seco. Tome menos de 5 g de la Aparato para determinar el índice porción de ensayo con algo de grasa o de Reichert-Meissl y Polenske, se derivados, por ejemplo monoglicéridos describe en letras mayúsculas acetilados, que requieren más álcali representados en la figura para completar la saponificación que el elementos importantes, con el fin disponible con cantidades prescritas de de ser más preciso, evitando solución de glicerol- soda (véase el ambigüedad o confusión en el numeral 4.2). Adicione aceite diluyente documento. con valor Reichert-Meissl < 0,2 como el Se cambia en todo el documento aceite de semilla de algodón, al frasco normativo el término frasco por el para obtener un total de 5 g de muestra de balón, con el fin de especificar de ensayo más aceite diluyente. adecuadamente este material de laboratorio. B. DETERMINACIÓN
Agregue 20 ml de solución de glicerol- Agregue 20 ml de solución de glicerolsoda y caliente, manteniendo un soda y caliente, con movimiento movimiento circular, sobre una llama o circular, sobre una llama o una placa una placa caliente con cubierta caliente con cubierta refractaria, hasta refractaria, hasta que se saponifique por que se saponifique por completo, como completo, el final de la saponificación lo indica la mezcla al tornarse puede tomarse cuando la mezcla se perfectamente transparente. No torna completamente clara. No debe debería quedar aceite en la superficie; quedar aceite en la superficie, y las las paredes del frasco están húmedas paredes del balón deben estar por la solución. humedecidas con la solución. Deje enfriar el balón N (Véase la Figura 1) hasta una temperatura aproximada de 100 ºC (cerca de 5 min) y disuelva su contenido adicionando 135 ml ± 1 ml de agua recién hervida con pérdida mínima de vapor de agua.
Deje enfriar el frasco hasta una temperatura aproximada de 100 ºC (cerca de 5 min) y disuelva le contenido en 135 ml ± 1 ml de agua recién hervida con pérdida mínima de vapor de agua. (135 ml H2O se miden correctamente con un Erlenmeyer de Añada 6 ml de H2SO4 (1:4) y 15 piezas 125 ml calibrado previamente para de carburo de silicio o algunas perlas de entregar 134,6 g ± 1,0 g de agua a 25 ºC). vidrio. Añada 6 ml de H2SO4 (1+4) y 15 piezas de carburo de silicio.
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
Proyecto DE 312/06 8.
PROCEDIMIENTO
Destile utilizando un aparato con las dimensiones que se indican en la Figura 1. (Se puede usar un adaptador para destilar en un balón volumétrico de 110 ml R). Deje el balón N descansando sobre un soporte refractario con un orificio central con diámetro de 5 cm C, y regule la llama (o el calentador eléctrico) de modo que se recolecten 110 ml del destilado en 30 min ± 2 min (mida el tiempo desde que la primera gota de destilado pasa del condensador Q al balón de recolección M), dejando que el destilado gotee hacia el balón M a una temperatura aproximada de 20 ºC. Cuando se hayan destilado 110 ml, cambie el balón de recolección por una probeta graduada de 25 ml (para recoger las gotas que puedan caer después de haber sido retirado el balón de recolección), retire la llama y desconecte el puente del equipo de destilación O (Véase la Figura 1) del condensador Q (Véase la Figura 1). Mezcle sin agitación vigorosa el balón M (Véase la Figura 1) que contiene el destilado y sumérjalo casi por completo en baño de María a 15 ºC por 15 min, filtre a través de papel seco de 9 cm de retención moderada (S&S 589 White Ribbon es satisfactorio) y titule 100 ml del filtrado con NaOH 0,1N, usando fenoftaleína.
NTC 5532
Documento de referencia AOAC 925.41 Ácidos volátiles en aceites y grasas
Sustentación Técnica
Se redacta de nuevo el numeral 8. Procedimiento, por que la redacción se presentaba confusa Destile utilizando un aparato con las y podría inducir a error. dimensiones que se indican en la Figura 1. (Se puede usar adaptador De acuerdo con la Figura 1. para destilar en un frasco volumétrico Aparato para determinar el índice de 110 ml). Deje el frasco en reposo de Reichert-Meissl y Polenske, sobre un soporte refractario con un se describe en letras mayúsculas orificio central con diámetro de 5 cm, y representados en la figura regule la llama de modo que se elementos importantes, con el fin recolecten 110 ml del destilado en 30 min de ser más preciso, evitando ± 2 min (mida el tiempo desde que la ambigüedad o confusión en el primera gota de destilado pasa del documento. condensador al frasco de recolección), Se cambia en todo el documento dejando que el destilado gotee hacia el normativo el término frasco por el frasco a una temperatura aproximada de balón, con el fin de especificar de 20 ºC. adecuadamente este material de Cuando se hayan destilado 110 ml, laboratorio. cambie la probeta graduada de 25 ml por el frasco de recolección, retire la llama y desconecte el calor de destilación del condensador. Mezcle sin agitación vigorosa, sumerja el frasco que contiene el destilado casi por completo en agua a 15 ºC por 15 min, filtre a través de papel seco de 9 cm de retención moderada (S&S 589 White Ribbon es satisfactorio) y titule 100 ml del filtrado con 0,1N NaOH (0,1N NaOH = 0,1M NaOH ), usando fenoftaleína. La solución debería permanecer de color rosa durante 2 min - 3 min. B. DETERMINACIÓN
La solución debería permanecer de color rosa durante 2 min - 3 min (V1) (Véase el numeral 9.1). Prepare una muestra en blanco, procediendo de modo semejante a cada uno de los pasos indicados anteriormente, omitiendo la cantidad de la muestra. Prepare una muestra en blanco, procediendo de modo semejante a cada uno de los pasos indicados anteriormente, omitiendo la cantidad de la muestra .
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA Proyecto DE 312/06 9.
NTC 5532
Documento de referencia AOAC 925.41 Ácidos volátiles en aceites y grasas
CALCULO Y EXPRESIÓN DE Lo contempla RESULTADOS determinación.
Índice de Reichert - Meissl = = 1,1 x (V 1)- (V2) x 5 / (P)
el
apartado
Sustentación Técnica
Se precisa en este numeral la B información referente a los cálculos y expresión de resultados, acorde con el documento interno I-NN-01 Instructivo para reglas de estructura y redacción de normas técnicas, guías técnicas colombianas, y demás documentos normativos.
en donde: P = g de muestra V1= ml de NaOH, 0.1 N empleados en la valoración de los ácidos grasos volátiles solubles en el ensayo
Se redacta de nuevo la fórmula para el respectivo calculo del índice de Reichert- Meissl y el Índice de Polenske. Se da valor en letras (V1, V2 y V3) a cada una de las soluciones en ml de NaOH empleadas en la titulación, para dar mayor claridad el lector, evitando ambigüedad o confusión en el documento.
V2= ml de NaOH, 0.1 N empleados en la valoración del blanco 9.2 Retire los ácidos solubles restantes de los ácidos no solubles en el filtro, lavando con tres porciones de 15 ml de agua a 15 ºC cada una, las cuales hayan pasado previamente a través del condensador (Q), de la probeta graduada de 25 ml y del frasco de recolección de 110 ml (M). Disuelva los ácidos no solubles pasando tres porciones de 15 ml de alcohol neutro a través del filtro de papel, cada porción debe haber pasado previamente por el condensador, la probeta graduada de 25 ml y el balón de recolección de 110 ml. Titule los lavados alcohólicos combinados con NaOH 0,1 N, usando fenoftaleína (V3). Índice de Polenske == (V3) – (V2) x 5 / (P) en donde: P g de muestra V2 ml de NaOH, 0.1 N empleados en la valoración del blanco V3 ml de NaOH, 0.1 N empleados en la valoración de los ácidos grasos volátiles insolubles en el ensayo.
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 5532
DOCUMENTO DE REFERENCIA Official Method AOAC 925.41, Acids (Volatile) in Oils and Fats (Reichert-Meissl y Polenske Values) Titrimetric Method. 2 p, 2005, 18 TH Edition.
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