Objetivos:
- Separar los componentes de una tableta analgésica compuesta por paracetamol, aspirina y cafeína de acuerdo a sus propiedades de solubilidad. - Entender la importancia de separar los componentes de una forma farmacéutica para su análisis. - Obtener el rendimiento de cada uno de los componentes de la tableta.
Introducción:
Dentro de los tipos de medicamentos existe un grupo muy característico llamado “analgésicos”, estos corresponden a medicamentos que calman diversos tipos de dolor. Estos medicamentos constan de un principio activo (p.a.) encargado de provocar el efecto terapéutico, y otra porción formada por los excipientes, distintos del principio activo, que se utilizan para conseguir la forma farmacéutica deseada (cápsulas, comprimidos, etc.) A lo que se refiere a los compuestos químicos estudiados, el paracetamol que consta de un fenil (OH) y una amina (NH3), por ello es un ácido débil; la aspirina, un ácido fuerte, ya que tiene un ácido carboxílico (COOH) y un grupo acilo (OCOCH3), y por último la cafeína, una base, ya que contiene un grupo amino (NH3) que le confiere el carácter básico al compuesto. Dentro del práctico se logrará a través de procesos de solubilidad, la separación de dichos compuestos, que en general es una manera muy útil para el control de la calidad de medicamentos, se ocupa regularmente en todos los laboratorios para comprobar si lo que representa el medicamento es realmente efectivo.
Reactivos: Nombre del reactivo
Formula molecular
Peso Molecular
Punto fusión y ebullición
Paracetamol
C8H9NO2
151.17g/mol
442.15K/------
Ácido acetilsalicílico
C6H4(OCOCH3)COOH 180.16 g/mol
411.15K/413.15K
Cafeína
C8H10N4O2
194.19 g/mol
510K / ------
Etanol
C2H6O
46.06 g/mol
159.15K/351.52K
Diclorometano
CH2CL2
84.93 g/mol
176.45K / 312.75K
Acido Clorhidrico
HCl
36.46 g/mol
247K/ 321K
Hidróxido de potasio
KOH
56.10g/mol
679.15K/1600.15K
Sulfato de sodio anhídrido
Na2SO4
142.04 g/mol
1157.15K/1702.15
Desarrollo experimental:
Al iniciar el laboratorio lo primero que hicimos fue moler las tabletas analgésicas a través de un mortero, para luego traspasar aquel polvo fino a un matraz Erlenmeyer y agregamos 10 mL de CH2CL2 (diclorometano). Tomamos nuestra mezcla y la pusimos a calentar sobre una placa calefactora, con agitación constante hasta alcanzar su ebullición. Ya alcanzada su ebullición retiramos la mezcla y en caliente filtramos en un vaso precipitado. En nuestro papel filtro nos quedó la muestra de paracetamol, más algunos residuos, y por otro lado en nuestro vaso precipitado encontramos la muestra que contenía cafeína y aspirina. A continuación seguimos con la mezcla del vaso precipitado, en la que adicionamos 5 mL de KOH, quedando una parte acuosa (aspirina) y otra orgánica (cafeína). Agitamos constantemente para separar las fases. Por medio de una pipeta Pasteur y con mucho cuidado, extrajimos la fase acuosa, insertándola en un tubo de ensayo, al cual le traspasamos gota a gota una cantidad de HCl concentrado hasta obtener una muestra lechosa. Luego la muestra la llevamos a un embudo Buchner donde filtramos al vacío hasta que nos quedara en el papel unos pequeños cristales de aspirina. La fase orgánica (cafeína) que quedó en el vaso precipitado le agregamos Na2SO4. Filtramos nuestra muestra en un matraz de fondo redondo previamente tarado, después la muestra se llevó a un Rotavapor. Finalmente llevamos nuestro matraz de fondo redondo a pesar en una balanza analítica Por último el precipitado que nos sobró al principio en el papel filtro del primer procedimiento, lo vertimos en un matraz Erlenmeyer, agregamos 5 mL de etanol y lo calentamos a ebullición en un manto calefactor. Después filtramos la mezcla en un vaso precipitado previamente tarado, para eliminar el etanol de la muestra, se secó a sequedad por medio de una placa calefactora. En el momento en que observamos unos cristales en el fondo del vaso y la evaporación completa del etanol, dejamos enfriar, para luego pesar.
Resultados:
Los pesos teóricos entregados al principio del laboratorio fueron los siguientes: A) Paracetamol: 500mg / 0.5g B) Aspirina: 500mg/0.5g C) Cafeína: 130mg / 0.13g Muestra
Peso inicial
Peso final
Total real
Paracetamol
52.58g
52.7712g
0.1912g
Aspirina
47.44g
47.5208g
0.0808g
Cafeína
51.32g
51.3605g
0,0405g
Calculo de Rendimiento: Rendimiento = (peso final/peso inicial) x 100% 1) Paracetamol: 2) Aspirina: 3) Cafeína:
Rendimiento= (0.1912g/0.5g) x 100 % = 38.24% Rendimiento= (0.0808g/0.5g) x 100% = 16.16% Rendimiento= (0.0405g/0.13g) x 100% = 31.15%
Compuesto
Rendimiento%
Paracetamol
38.24%
Aspirina
16.16%
Cafeína
31.15%
Discusión y conclusión:
En base a los resultados obtenidos en el práctico, en donde separamos los excipientes para obtener nuestros compuestos deseados. Nuestros resultados claramente arrojaron que muchos de los compuestos no cumplieron con el rendimiento esperado. En primer lugar separamos el paracetamol agregando a la 1ra disolución etanol para solubilizar la solución, el paracetamol al tener un grupo fenol en su estructura se solubiliza de mejor manera por reacciones ácido-base, luego calentamos la muestra y la filtramos en el papel filtro quedando excipientes con paracetamol, a ellos se le arrastrará el paracetamol por transferencia de una disolución etanolica calentado nuevamente por una placa calefactora, evaporado el etanol quedan los cristales de paracetamol. El rendimiento dado para el paracetamol es de 38.24% según nuestros resultados, creemos que esta pérdida del paracetamol se debe a que no se separó bien al filtrar el compuesto. En segundo lugar luego de la extracción del paracetamol, a la 1ra disolución se le agregó KOH, una base fuerte, para separar el compuesto de la 1ra disolución en dos fases, una orgánica y otra acuosa. A la fase acuosa que contenía aspirina se le agregó HCL concentrado, un ácido fuerte, para protonar y devolver su estado ácido a la aspirina, después del filtrado, el precipitado lechoso se convierte en cristales. El rendimiento de la aspirina es de 16.16% lo que nos muestra una posible pérdida del compuesto por su filtración al vacío o por la extracción del cristal resultante. Por último, a la 3ra disolución (orgánica), la cual contenía la cafeína, tenemos que la separación de esta dio un rendimiento de 31.15%, donde agregamos en un principio Na2SO4 para quitarle el agua al compuesto, filtramos en un Rotavapor para eliminar el solvente. Creemos que la extracción de cafeína al rendimiento aproximadamente que se esperaba no es confortable, ya que la muestra orgánica de la 3ra disolución que contenía la cafeína puede haber sufrido una pérdida del compuesto al separar el diclorometano en el rotavapor, además de que al filtrar se podrían haber quedado restos de la cafeína en el papel filtro. En conclusión, el práctico nos deja con unos datos respecto al rendimiento de 38.24% de paracetamol, 31.15% de cafeína y 16.16% de aspirina, lo que demuestra una pérdida muy notoria en el desarrollo experimental, por otro lado, por apreciación personal puede ser que la tableta analgésica, si nuestros resultados son aceptados, no haya contenido lo que decía el envase
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Bibliografía:
- Guía general de prácticas de química, Miguel Paraira. Editorial HORA. 1981. Tercera edición pág. 135-142. - Cousin M. Acude and prosperactive paln, Wall PD, Melzack R, editorial Textbook of pain London. Churchill Livingstone, 1994. Pág. 378-379.