PENENTUAN KADAR ASAM ASETAT DALAM ASAM CUKA DENGAN ALKALIMETRI
I.
CAPAIAN PEMBELAJARAN
Praktikan mampu menetapkan kadar CH3COOH (asam asetat) dan asam cuka (HCl) menggunakan prinsip reaksi asam-basa.
II.
PRINSIP
Reaksi asam basa
III.
METODE
Alkalimetri
IV.
DASAR TEORI
Titrasi asam – basa adalah titrasi dimana reaksi antara titrat dan titrannya merupakan reaksi asam – basa. basa. Alkalimetri adalah penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan standar senyawa basa. Reaksi antara senyawa asam dan basa pada dasarnya adalah reaksi netralisasi, yaitu reaksi antara donor proton (asam) dengan resipien/aseptor proton (basa). Jika asam dan salah satu lemah maka garam akan terhidrolisa dan larutan sedikit asam/basa. Asidi-alkalimetri merupakan salah satu metode kimia analisa kuantitatif yang didasarkan pada prinsip titrasi asam-basa. Asidi-alkalimetri berfungsi untuk menentukan kadar asam-basa dalam suatu larutan secara analisa volumetri. Titik akhir dari titrasi ini mudah dilihat dengan penambahan indikator yang sesuai. Percobaan ini dilakukan untuk menentukan kadar asam Cuka (CH 3COOH) dengan titrasi AsidiAlkalimetri. Sampai pH asam cuka berubah menjadi larutan basa, untuk ditentukan kadarnya. Salah satu dari empat golongan utama dalam penggolongan analisis titrimetri adalah reaksi penetralan atau asidimetri dan alkalimetri. Asidi dan alkalimetri ini melibatkan titrasi basa yang terbentuk karena hidrolisis garam yang berasal dari asam lemah (basa bebas) dengan suatu asam standar (asidimetri), dan titrasi asam yang terbentuk dari hidrolisis garam yang berasal dari basa lemah (asam bebas) dengan
suatu basa standar (alkalimetri). Bersenyawanya ion hidrogen dan ion hidroksida untuk membentuk air merupakan akibat reaksi-reaksi tersebut (Basset, J , 1994). Larutan yang mengandung reagensia dengan bobot yang diketahui dalam suatu volume tertentu dalam suatu larutan disebut larutan standar. Sedangkan larutan standar primer adalah suatu larutan yang konsentrasinya dapat langsung ditentukan dari berat bahan sangat murni yang dilarutkan dan volume yang terjadi. Suatu zat standar primer harus memenuhi syarat seperti dibawah ini: 1.
Zat harus mudah diperoleh, mudah dimurnikan, mudah dikeringkan (sebaiknya pada suhu 110-120 oC).
2.
Zat harus mempunyai ekuivalen yang tinggi, sehingga sesatan penimbangan dapat diabaikan.
3.
Zat harus mudah larut pada kondisi-kondisi dalam mana ia digunakan.
4.
Zat harus dapat diuji terhadap zat-zat pengotor dengan uji-uji kualitatif atau uji-uji lain yang kepekaannya diketahui (jumlah total zat-zat pengotor, umumnya tak boleh melebihi 0,01-0,02 %).
5.
Reaksi dengan larutan standar itu harus stoikiometrik dan praktis sekejap. Sesatan titrasi harus dapat diabaikan, atau mudah ditetapkan dengan cermat dengan eksperimen.
6.
Zat harus tak berubah dalam udara selama penimbangan; kondisikondisi ini mengisyaratkan bahwa zat tak boleh higroskopik, tak pula dioksidasi oleh udara, atau dipengaruhi oleh karbondioksida.Standar ini harus dijaga agar komposisinya tak berubah selama penyimpanan.
Natrium karbonat Na2CO3, natrium tetraborat Na2B4O7, kalium hidrogen iodat KH(IO3)2, asam klorida bertitik didih konstan merupakan zat-zat yang biasa digunakan sebagai standar primer. Sedangkan standar sekunder adalah suatu zat yang dapat digunakan untuk standarisasi yang kandungan zat aktifnya telah ditemukan dengan perbandingan terhadap suatu standar primer (Basset, J, 1994). Proses penambahan larutan standar sampai reaksi tepat lengkap, disebut titrasi. Titik (saat) mana reaksi itu tepat lengkap, disebut titik ekuivalen (setara) atau titik akhir
teoritis.
Lengkapnya
titrasi,
lazimnya
harus
terdeteksi
oleh
suatu
perubahan,yang tak dapat di salah lihat oleh mata, yang dihasilkan oleh larutan standar (biasanya ditambahkan dari dalam sebuah buret) itu sendiri, atau lebih lazim lagi, oleh penambahan suatu reagensia pembantu yang dikenal sebagai indikator (Basset, J, 1994).
Cuka makanan mengandung beberapa jenis asam yang konsentrasinya dapat ditentukan melalui titrasi dengan menggunakan basa kuat seperti NaOH. Jumlah asam utama yang terdapat pada kebanyakan cuka makanan yaitu asam asetat. Untuk menunjukkan titik akhir titrasi digunakan indikator fenolftalin (PP). Reaksi yang terjadi adalah :
Dikarenakan larutan NaOH bukan merupakan jenis larutan standar primer maka setiap penggunaannya untuk analisis volumetri harus distandarisasi terlebih dahulu.
V.
ALAT DAN BAHAN
Alat : Neraca analitik
1 buah
Gelas arloji
1 buah
Pipet gondok 10 ml
1 buah
Buret 25 ml
1 buah
Statif dan klem
1 buah
Corong gelas
2 buah
Labu ukur 50 mL
1 buah
Labu ukur 100 mL
1 buah
Labu ukur 250 mL
1 buah
Propipet
1 buah
Beker glass 200ml
1 buah
Pengaduk kaca
1 buah
Pipet tetes
1 buah
Botol semprot
1 buah
Erlenmeyer 250 mL
2 buah
Bahan :
VI.
Larutan H2C2O4.2H2O (asam oksalat)
Sampel cuka dapur
Larutan NaOH (natrium hidroksida)
Indikator PP (phenol phtalein)
CARA KERJA 1.
Pembuatan Reagen
a. Larutan NaOH 0,1 N
Tiimbang seksama 1 g kristal NaOH dan larutkan dengan aquades dalam beker glass (diaduk-aduk sampai larut).
Larutan kemudian dimasukan ke dalam labu ukur 250,0 ml, tambahkan aquades sampai batas dan dikocok sampai homogen.
b. Larutan Asam Oksalat (H2C2O4.2H2O)
Tiimbang seksama 0,315 g kristal oksalat.
Masukkan ke dalam gelas beker, larutkan dengan aquades bebas CO 2, aduk sampai larut.
Masukkan ke dalam labu ukur 50,0 ml dan encerkan dengan aquades bebas CO2 hingga tanda, lalu homogenkan.
2.
Standarisasi larutan NaOH dengan larutan H 2C2O4.2H2O
1. Pipet 10,0 ml larutan H 2C2O4.2H2O, masukkan kedalam erlenmeyer. 2. Tambahkan 3 tetes indikator pp. 3. Masukkan larutan NaOH 0,1 N ke dalam buret 25 ml sampai titik nol. 4. Titrasi dengan larutan NaOH hingga warna merah muda konstan. 5. Hitung normalitas larutan NaOH. 6. Ulangi langkah tersebut sampai 3 kali. 3. Preparasi sampel
1. Pipet sampel cuka dapur sebanyak 10 ml. 2. Encerkan dengan aquades didalam, labu ukur 100,0 ml hingga tanda. Lalu dihomogenkan.
4. Orientasi
1. Pipet 10,0 ml hasil preparasi sampel, masukkan kedalam erlenmeyer, dan tambahkan 3 tetes indicator pp. 2. Titrasi dengan larutan NaOH hingga warna merah muda konstan. 3. Ulangi langkah tersebut sebanyak 3 kali. 4. Catat volume titran dan analisis kerasionalan volume tit ran yang dihasilkan dengan kondisi titrasi (jumlah sampel, konsentrasi titran, pemakaian buret yang tepat). 5. Bila perlu lakukan perbaikan kondisi titrasi untuk menghasilkan volume titran yang ideal. 5. Penetapan kadar
1. Lakukan penetapan kadar sesuai kondisi titrasi hasil orientas i. 2. Hitung kadar asam asetat (%) dalam cuka dapur.
VII.
HASIL DAN ANALISIS DATA
Tabel standarisasi larutan NaOH dengan larutan H 2C2O4.2H2O Volume asam oksalat (ml)
Replikasi
Volume NaOH (ml)
1.
10,0
9,5
2.
10,0
10,3
3.
10,0
Rata – rata
Keterangan: Berat NaOH
: 1,0048 gram
Berat H2C204 . 2H2O
: 0,3155 gram
Perubahan Warna Tak berwarna ungu muda Tak berwarna ungu muda Tak berwarna ungu muda
Normalitas
Table penetapan kadar asam cuka dapur Replikasi
Volume asam cuka (ml)
Volume NaOH (ml)
1.
10,0
10,5
2.
10,0
11,0
3.
10,0
Perubahan Warna Tak berwarna ungu tua Tak berwarna ungu tua Tak berwarna ungu tua
Rata – rata
Tabel penetapan kadar asam asetat (CH3COOH)
titrasi Volume asam asetat (ml) Volume NaOH (ml) Perubahan warna 1 10 15,7 Tak berwarna-merah muda 2 10 14,6 Tak berwarna-merah muda
Rumus Penetapan Kadar
Normalitas NaOH hasil standarisasi : N titran .V titran = N titrat .V titrat N NaOH x V NaOH = N H2C2O4.2H2O x V H2C2O4.2H2O
N NaOH= (N H2C2O4.2H2O x V H2C2O4.2H2O)/(V NaOH) Normalitas asam asetat N titran .V titran = N titrat .V titrat N CH3COOH x V CH3COOH = N NaOH x V NaOH N CH3COOH=(N NaOH x V NaOH)/(V CH3COOH)
Kadar
Kadar asam asetat : Kadar CH_3 COOH (%b/v)= (N CH_3 COOH .V CH_3 COOH.BE CH_3 COOH)/(Volume sampel (L))
Perhitungan Kadar
Normalitas Asam oksalat N = n x M = gr/(BE x V (liter)) =0,315/(126/2 x 0,05)=(0,315 )/(63 x 0,05)=0,1 N Normalitas NaOH
N NaOH= (N H2C2O4.2H2O x V H2C2O4.2H2O)/(V NaOH) N NaOH=(0,1 x 10)/9,9=0,101 N
Normalitas asam asetat (CH3COOH) Grek CH3COOH = grek NaOH (N x V) CH3COOH = (N x V) NaOH N CH3COOH=(N NaOH x V NaOH)/(V CH3COOH) N CH3COOH = (0,101 x 15,15)/10=0,153 N
Normalitas Asam Cuka dengan bantuan Indikator Grek Asam cuka = grek NaOH (N x V) Asam cuka = (N x V) NaOH N asam cuka=(N NaOH x V NaOH)/(V asam cuka) =(0,101 x 10,75)/10=1,0857/10=0,1086 N
Kadar asam asetat
Kadar CH_3 COOH (%b/v)= (N CH_3 COOH .V CH_3 COOH.BE CH_3 COOH)/(Volume sampel (L) )
Kadar CH_3 COOH (%b/v)=(0,153 x 0,010 x 60)/0,010
Kadar CH_3 COOH (%b/v)=9,18 %
Kadar asam cuka
Kadar asam cuka = N CH_3 COOH. V CH_3 COOH . BE CH_3 COOH / V Sampel =(N.asam cuka x V asam cuka X BE asam cuka)/(volume sampel) =(0,1086 x 0,010 x 60)/0,010 =6,516 %
VIII.
PEMBAHASAN Dalam praktikum ini dipilih asam oksalat sebagai larutan standar karena asam oksalat memiliki berat ekuivalen (BE) yang besar (126) sehingga tidak mudah terpengaruh kemurniannya (asam oksalat tidak begitu higroskopis). Larutan NaOH perlu distandarisasi terlebih dahulu untuk mengetahui normalitas NaOH yang sesungguhnya yang akan digunakan sebagai titran sehingga perhitungan yang didapat akan lebih akurat. Di samping itu, larutan NaOH bersifat higoskopis sehingga standarisasi menjadi proses yang harus di lakukan (dmi meminimal isir kesalahan analisis). Titrasi dilakukan berulang-ulang (2 kali) untuk mendapatkan perbandingan hasil yang lebih akurat digunakan perhitungan rata-rata (lebih banyak dilakukan titrasi data yang dihasilkan akan semakin akurat). Digunakan indicator Fenolphtalein karena Fenolphtalein tergolong asam yang sangat lemah, dalam keadaan yang tidak terionisasi indikator tersebut tidak ber warna. Jika dalam lingkungan basa fenolphtalein akan terionisasi lebih banyak dan memberikan warna terang karena anionnya (Day, 1981). Campuran karbonat dan hidroksida, atau karbonat dan bikarbonat, dapat ditetapkan dengan ti trasi dengan menggunakan indikator fenolphtalein dan jingga metil (Day, 1981). Standarisasi larutan NaOH Langkah ini dilakukan untuk mengetahui normalitas lar utan NaOH yang akan
digunakan untuk analisa kuantitatif pada titrimetri yang akan dilakukan. Penjelasan langkah kerjanya sebagai berikut : Membuat larutan NaOH 0,1 N yang mana di fungsikan untuk bahan titrasi Adapun cara membuat larutan NaOH 0,1 N dengan cara : menimbang 1 gr NaOH dan larutkan dengan aquades dalam beker glas (diaduk-aduk sampai homogeny). Larutan kemudian dimasukan ke dalam labu ukur 250ml, tambahkan aquades sampai batas dan dikocok sampai homogen. Larutan NaOH 0,1 N tersebut dimasukan ke dalam buret 25 ml sampai titik nol. Menimbang 0,315 gr asam oksalat (H2C2O4.H2O) dengan menggunakan neraca analitik. Pada saat penimbangan neraca harus ditutup rapat karena bila terbuka akan terpengaruh oleh udara ataupun angin yang berhembus sehingga data yeng dihasilkan tidak sesuai. Neraca Memasukan asam oksalat ke dalam gelas beker, aquades ditambahkan dan diaduk sampai homogen lalu dipindahkan ke dalam labu ukur 50 m, tambahkan aquades sampai batas kemudian larutan dikocok-kocok beberapa saat supaya benar-benar tercampur dengan aquades secara sempurna. Asam oksalat dipipet 10 ml dengan pipet volume dan masukkan ke dalam Erlenmeyer. Tambahkan indicator pp 2-3 tetes dan titrasi segera dilakukan supaya larutan benar-benar belum mengalami perubahan. Lakukan titrasi dengan tetesan pelan pada buret, karena setelah t rjadi ekivalen penambahan sedikit titran akan menyebabkan perubahan pH yang besar. Titrasi dilakukan 2 kali, ambil volume NaOH rata-rata dan catat s emua informasi yang diperoleh. Data yang diperoleh bisa berbeda – beda karena: Ketelitian dan keterampilan yang terbatas dan berbeda – beda dari masing-masing praktikan. Praktikan selalu bergantian dalam melakukan percobaan. Pembuatan larutan yang kurang baik Kebersihan alat dan lain-lain
Penetapan kadar asam asetat dan cuka dapur Memipet sampel Asam asetat dan cuka makan sebanyak 10 ml dengan pipet gondok. Diencerkan dengan penambahhan aquades di dalam labu ukur 100ml sampai batas. Sesuai dengan judul pratikum yaitu alkalimetri bahasanya untuk penetapan kadar
asam dibutuhkan standar senyawa basa. Asam asetat merupakan asam lemah dan NaOH basa kuat j adi pada saat titik ekuvalen larutan menjadi netral (reaksi ini tergolog reaksi netralisasi). Saat titik ekuivalen titrasi harus segare dihentikan karena penambahan sedikt saja NaOH akan menyebabkan perubahan pH yang besar. Data yang diperoleh bisa berbeda-beda karena : Ketelitian dan keterampilan yang terbatas dan berbeda – beda, Praktikan selalu bergantian dalam percobaan Pembuatan larutan yang kurang baik Kebersihan alat dan lain-lain
Penjelasan Mekanisme Reaksi yang Terjadi Reaksi antara asam asetat(CH3COOH) dengan NaOH CH3COOH+ NaOH CH3COONa+H2O Reaksi antara Asam oksalat dengan NaOH H2C2O4.2H2O + 2NaOH Na2C2O4 + 4H2O
IX.
KESIMPULAN
Kesimpulan dari kegiatan praktikum alkalimetri ini adalah : Alkalimetri merupakan metode penetapan kadar secara kuantitatif suatu senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan senyawa basa standar. Pemilihan indicator harus sesuai dengan titrasi yang dilakukan.Penambahan sedikit titran pada saat titik ekivalen mengakibatkan perubahan pH secara drastis. Pada titrasi asam basa n yang harus di hitung adalah jumlah H+ atau OH- yang dilepas atau diterima. Dari hasil perhitungan, normalitas NaOH adalah 0,101 N, normalitas CH3COOH adalah 0,153 N dan normalitas asam cuka makan adalah 0,1086 N Kadar CH3COOH adalah 9,18 % dan Kadar asam cuka makan adalah 6,516 %.
X.
DAFTAR PUSTAKA
Day,RA.,Uderwood A.L. 1980. Analisa Kimia Kuntitatif Edisi Keempat . Jakarta : Erlangga Sya’bani,M.W.2009. Buku Petunjuk Pratikum Kimia Analisis. Yogyakarta : Akademi Teknologi Kulit
