BAB I PENDAHULUAN
1.1. Tujuan Percobaan
Untuk mengetahui kadar Fe(II) yang terkandung dalam sampel dengan menggunakan metode titrasi oksidimetri.
1.2. Dasar Teori
1.2.1. Titrasi Titrasi atau disebut juga volumetri merupakan analisis kimia yang cepat, akurat, dan sering digunakan untuk menentukan kadar suatu unsur atau senyawa dalam larutan. Titrasi didasarkan pada suatu reaksi yang digambarkan sebagai: aA + bB → hasil reaksi
dimana: A adalah penitrasi (titran), B senyawa yang dititrasi, a dan b jumlah mol dari A dan B. Volumetri (titrasi) dilakukan dengan cara menambahkan (mereaksikan) sejumlah volume tertentu (biasanya dari buret) larutan standar (yang sudah diketahui konsentrasinya dengan pasti) yang diperlukan untuk bereaksi secara sempurna dengan larutan yang belum diketahui konsentrasinya. Untuk mengetahui bahwa reaksi berlangsung sempurna, maka digunakan larutan Indikator yang ditambahkan ke dalam larutan yang dititrasi. Rumus umum titrasi a dalah : V1.N1 = V2.N2 Dimana , V1 = Volume titrat N1 = Normalitas titrat V2 = Volume titrit N2 = Normalitas titrit
54
Persyaratan untuk reaksi yang digunakan dalam analisis volumetri, dari kumpulan reaksi kimia yang dikenal relatif sedikit yang dapat digunakan sebagai dasar untuk titrasi, harus memenuhi persyaratan tertentu sebelum dapat digunakan: 1. Reaksi harus berlangsung sesuai dengan suatu persamaan reaksi tertentu, tidak boleh ada reaksi samping. 2. Reaksi harus berlangsung hingga boleh dikatakan mencapai titik ekuivalen, dengan kata lain tetapan kesetimbangan reaksi itu haruslah san gat besar. 3. Beberapa metode harus tersedia untuk menetapkan kapan titik ekuivalen tercapai, suatu indikator haruslah tersedia atau beberapa metode secara instrumen dapat digunakan untuk memberitahukan analis kapan penambahan titran itu dihentikan. 4. Reaksi yang di inginkan berlangsung dengan cepat, sehingga titrasi itu dapat selesai dalam beberapa menit. (Adam, 2008) Istilah-istilah penting dalam titrasi: - Titik ekuivalen : yaitu titik ketika asam dan basa tepat habis bereaksi dengan disertai perubahan warna indikatornya. - Titik akhir titrasi : saat di mana titrasi harus dihentikan yang ditandai dengan perubahan warna indikator. - Normalitas adalah banyaknya zat dalam gram ekuivalen dalam 1 liter larutan. - Molaritas adalah menyatakan jumlah mol zat terlarut dalam tiap 1 liter larutan.
1.2.2. Standarisasi Larutan Proses dimana konsentrasi suatu larutan ditetapkan dengan tepat, dikenal sebagai standarisasi. Suatu larutan standar dapat disiapkan dengan melarutkan suatu sampel zat terlarut yang diinginkan, yang ditimbang dengan tepat, dalam volume larutan yang diukur dengan tepat. Tetapi metode ini tidak dapat ditetapkan secara umum, karena relatif hanya sedikit reagensia kimia yang dapat diperoleh dalam bentuk yang cukup murni untuk memenuhi keinginan penganalisa. (Underwood, 1986). Apabila titran tidak cukup murni maka perlu distandarisasi dengan standar primer. Standar yang tidak termasuk standar primer dikelompokkan sebagai standar sekunder. Contohnya : NaOH, karena NaOH tidak cukup murni (mengandung air ,
55
natrium karbonat dan logam-logam tertentu) untuk digunakan sebagai larutan standar secara langsung , maka perlu distandarisasi dengan asam yang merupakan standar primer, misal : Asam Oksalar (H2C2O4). Larutan standar primer juga harus memenuhi syarat, diantaranya sebagai berikut : 1. Kemurnian yang tinggi 2. Stabil terhadap udara 3. Bukan kelompok hidrat 4. Tersedia dengan mudah 5. Cukup mudah larut 6. Berat molekul cukup besar
1.2.3
Metode Titrasi . Macam-macam metode titrasi adalah (Underwood, 1986). : a. Titrasi Asam-Basa (titrasi asidi-alkalimetri) Reaksi dasar dalam titrasi asidi alkalimetri adalah reaksi netralisasi / penetralan yaitu reaksi asam-basa yang dapat dinyatakan dalam Persamaan reaksi sebagai berikut: H+ + OH-
H2O
b. Titrasi Oksidimetri Dasar reaksi titrasi oksidimetri adalah reaksi reduksi-oksidasi antara zat penitrasi dan zat yang dititrasi. Permanganometri termasuk titrasi oksidimetri yang melibatkan KMnO4 dalam suasana asam yang bertindak sebagai oksidator sehingga ion MnO 4- berubah menjadi Mn 2+. c. Titrasi Pengendapan / Prepitasimetri (Argentometri) Dasar titrasi pengendapan adalah reaksi-reaksi yang menghasilkan endapan yang sukar larut, termasuk di dalam golongan adalah argentometri (titrasi dengan AgNO3) yaitu titrasi yang berdasarkan pada pengendapan ion klorida, Iodida atau bromide dengan AgNO 3 yang konsentrasinya telah diketahui. d. Titrasi Kompleksometri Dasar titrasi ini adalah terbentuknya senyawa-senyawa komlpleks yang stabil dan larut dalam air. Jenis kompleks yang paling banyak digunakan adalah EDTA (Etilen Diamine Tetra Asetat) dalam bentuk garam dinatriumnya. Indikator yang
56
digunakan dalam titrasi ini ada banyak jenisnya, antara lain EBT (Erichrome Black Tea) dengan Kalsium, Magnesium, atau kation lain yang membentuk kompleks berwarna merah tua (Merah Anggur) sedangkan warna indikatornya sendiri adalah biru tua.
1.2.4
Titrasi Oksidimetri / Permanganometri Dasar reaksi oksidimetri ialah reaksi reduksi-oksidasi antara zat penitrasi dan zat yang dititrasi. Permanganometri termasuk titrasi oksidimetri yang melibatkan KMnO4 dalam suasana asam yang bertindak sebagai oksidator sehingga ion MnO 4- berubah menjadi Mn 2+. Pada bagian ini hanya akan dibahas mengenai permanganometri dalam suasana asam dua permanganat dapat melepaskan lima atom oksigen (bila ada zat yang di oksidasi oleh oksigen tersebut). 2 KMnO4 + H2O
2 MnO 4 + 2 KOH + 3 O
Karena KMnO4 mempunyai warna tersendiri yang spesifik, maka tidak diperlukan suatu penunjuk untuk menentukan titik ekuivalen. Satu tetes KMnO 4 0,1 N dan 200 mL air akan menyebabkan warna merah jambu yang nyata. Supaya larutan KMnO4 yang baru dibuat tidak berubah titarnya harus dibiarkan dulu selama satu minggu, selama itu zat-zat organik yang masih terkandung dalam larutan itu akan teroksidasi sehingga terbentuk MnO 2 (Pengoksid langsung dalam lingkungan netral). 2 KMnO4 + H2O
2 MnO 2 + 2 KOH + 3 O
MnO2 yang terbentuk ini berfungsi sebagai katalis pada pemecahan lebih lanjut. Setelah dibiarkan selama satu minggu, larutan disaring dengan penyaring asbes untuk kemudian langsung disimpan dalam botol reagent yang berwarna coklat. Supaya reaksi dalam KMnO4 berlangsung dengan cepat biasanya titrasi dilakukan pada suhu ± 60 oC. Sedangkan untuk membuat suasana asam digunakan larutan H 2SO4.
57
1.2.3.
Penentuan Kadar Fe (II) Pada penentuan kadar Fe (II) dalam sampel digunakan zat KMnO 4 sebagai pengoksidasi. Kalium permanganat adalah pereaksi pengoksidasi (oksidator kuat) larutannya berwarna ungu, saat mengoksidasi warna ungu hilang. Dengan demikian titrasi tidak menggunakan indikator.
1.2.6 Perhitungan Normalitas KmnO4 =
Keterangan: fp : faktor pengencer 63 : bobot setara / berat ekivalen asam oksalat Kadar Fe (II) =
Keterangan : V = ml penitar N = Normalitas KmnO4 56 = BST / BE Fe
58
BAB II METODOLOGI
2.1 Alat
1. Erlenmeyer 2. Buret 3. Statif 4. Neraca Digital 5. Gelas Ukur 6. Pipet ukur 7. Pipet Volume 2.2 Bahan
1. Contoh Sampel (FeSO 4.7H2O) 2. Larutan KMnO4 0.1 N 3. Larutan H2SO4 4 N 4. Hablur Asam Oksalat 2.3 Prosedur Kerja
2.3.1 1.
Standarisasi Larutan KMnO4 Dengan Bahan Baku Asam Oksalat Menimbang dengan teliti 500 mg (± 0,1) hablur asam oksalat, membilas dengan air suling ke dalam labu ukur 100 mL, melarutkan dan mengimpitkan hingga tanda batas.
2.
Memipet larutan asam oksalat sebanyak 25 ml dan memasukannya ke dalam Erlenmeyer 250 mL. Menambahkan 25 mL larutan H 2SO4 4 N dan mengencerkan hinga 100 mL.
3.
Memanaskan larutan hingga 70 oC dan menitrasi dengan KMnO 4 0.1 N (dalam keadaan panas) hingga terjadi perubahan warna dari tidak berwarna hingga mejadi merah muda
4.
Melakukan penetapan secara duplo
59
2.3.2
Penentuan Kadar Fe(II) dalam Sampel
a. Menimbang dengan teliti 500 mg sample besi sulfat dan melarutkan dalam Erlenmeyer 250 mL dengan aquadest yang telah didihkan dan mendinginkannya kembali. b. Kemudian menambahkan 25 mL H 2SO4 4 N dan menitar dengan KMnO 4 hingga terjadi perubahan warna menjadi merah muda. c. Menghitung kadar Fe(II) dalam sample.
60
BAB III HASIL DAN PEMBAHASAN
3.1 Data Pengamatan 3.1.1 Standarisasi larutan KMnO 4 Dengan H2C2O4 Massa (mg)
Percobaan
Volume
H2C2O4
KMnO4 (ml)
1
500,6
20,3
2
500,6
20,1
fp
N KMnO4
4
0,098
3.1.2 Penentuan Kadar Fe (II) dalam sampel
Massa
Volume
FeSO4.7H2O (mg)
KMnO4 (ml)
500,6
18,2
Perubahan warna
Bening
menjadi
merah muda
3.2 Perhitungan 3.2.1. Standarisasi KMnO 4
V rata-rata =
= 20,2 ml N KMnO4
=
=
= 0,098 N 1.2.2. Penentuan Kadar Fe (II) dalam sampel
Kadar Fe (II)=
. 100 %
=
. 100 %
=19,9% 61
2.3 Pembahasan
Percobaan kali ini bertujuan untuk mengetahui kadar Fe (II) yang terkandung dalam sampel dengan menggunakan titrasi oksidimetri. Sebelum menentukan kadar Fe (II) , langkah pertama yang dilakukan adalah menstandarisasi larutan KMnO4. Dilakukannya standarisasi KMnO 4 bertujuan untuk menentukan secara tepat berapa normalitas (N) KMnO4 yang akan digunakan sebagai penitar saat penetapan kadar Fe (II) dalam sampel. Pada standarisasi KMnO4 , larutan asam oksalat ditambah dengan sulfat 4N dititrasi dengan KMnO 4. Fungsi penambahan asam sulfat pada asam oksalat ketika titrasi adalah karena dalam suasana asam yang sangat kuat, kalium permanganate menerima electron. Terjadi penurunan biloks dari +7 menjadi +2 sesuai reaksi : MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ +H2 Larutan asam sulfat ditambahkan dan digunakan karena tidak bersifat oksidator, sehingga tidak bereaksi dengan zat yang ditentukan dan tidak teroksidasi oleh KMnO4. Titrasi dilakukan dengan pemanasan agar KMnO 4 dan asam oksalat dapat bereaksi dengan cepat. Titrasi dilakukan dari warna bening menjadi merah muda. Volume titrasi rata-rata sebesar 20,2 mL dan normalitas KMnO4 yang diperoleh adalah 0,098 N. Selanjutnya penentuan kadar Fe (II) dalam sampel besi sulfat. Dalam melarutkan besi sulfat digunakan aquadest yang telah dididihkan dengan tujuan untuk menghilangkan ion-ion pengotor. Larutan ditambah H 2SO4 kemudian dititrasi dengan KMnO4. Perubahan warna yang terjadi adalah dari bening menjadi merah muda. Volume titrasi yang diperoleh adalah 18,2 mL dan kadar Fe (II) sebesar 19,9%
62
BAB IV PENUTUP
4.1 Kesimpulan
Dari praktikum yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan : 1.
Normalitas KMnO4 adalah sebesar 0,098 N.
2.
Kadar Fe(II) dalam sample sebesar 19,9%
63
DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 2010. Macam-macam titrasi. http://macam-macam-titrasi.com. 12 Maret 2013. 20.05 WITA
Sonny, 2009. Metode Titrasi. Jakarta : Erlangga
Underwood, A.L. 1986. Analisa kuantitatif. Jakarta : Erlangga
64
