PENENTUAN KADAR NIKEL SECARA GRAVIMETRI
Pembimbing : Ari Marlina
Oleh :
Aulia Tulananda
NIM 111431004
Claudia Elizabet Elizabeth hS
NIM 111431005
Diaz Kurniasari Hidayah
NIM 111431006
KELOMPOK 2 ANALIS KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG 2011
I.
Tujuan Dapat menentukan kadar nikel dalam sampel dengan metoda gravimetri
II.
Dasar Teori Analisis gravimetri pada dasarnya merupakan proses pemisahan dan penimbangan
(berat) suatu senyawa. Pemisahan ion dalam suatu senyawa yang akan ditentukan dapat dilakukan dengan menggunakan pereaksi organik dan biasanya di lakukan dengan cara pengendapan pada pH tertentu, larutan encer dan dalam keaadaan panas. Pada dasarnya, pengerjaan dalam analisis gravimetri dapat dibagi menjadi 6 tahap, yaitu: 1. Penimbangan sampel (cuplikan) 2. Pelarutan sampel 3. Pengendapan 4. Penyaringan dan pencucian 5. Pemanasan/pemijaran hasil endapan 6. Penimbangan endapan murni Penambahan HCl 1:1 berfungsi untuk mengasamkan larutan agar ketika ditambahkan larutan H₂DMG tidak langsung terbentuk endapan Ni(HDMG)₂. Jika pengendapan langsung dalam suasana basa dan dalam keadaan dingin,maka akan diperoleh endapan yang kecil ukuran partikelnya. Oleh karena itu pengendapan harus di lakukan dalam keadaan panas dan asam, lalu ditambah basa sedikit demi sedikit sambil diaduk untuk memperoleh endapan yang berukuran besar, sehingga mudah disaring dan dicuci. Penambahan
larutan
H₂DMG
tidak
boleh
terlalu
berlebih,
karena
dapat
menyebabkan terbentuknya kristal H₂DMG sisa yang tidak larut dalam air, sehingga akan bercampur dengan endapan hasil. Hal ini akan mempengaruhi jumlah endapan yang disaring, yaitu akan lebih banyak dari yang seharusnya. Larutan NH₄OH yang ditambahkan berfungsi untuk membuat larutan menjadi netral
dan selanjutnya bersifat basa, karena Ni(HDMG)₂ mengendap sempurna dalam suasana basa. Penambahan NH₄OH dilakukan tetes demi tetes sambil diaduk dan langsung pada
larutannya (tidak melalui dinding gelas kimia) untuk menghindari naiknya endapan Ni(HDMG)₂ yang terbentuk .
III.
Alat dan Bahan Alat alat
Bahan
Gelas kimia 400 mL atau 600
Sampel garam nikel
mL
Larutan HCl 1:1
Botol timbang, spatula, batang
Larutan NH₄OH encer (7N)
pengaduk
Larutan dimetilglioksim 1% dalam
Gelas arloji
Pipet ukur 10 mL
Air demineral (aquades)
Penangas uap
Larutan AgNO₃
Kaca masir G-4 dan labu hisap
Hot plate atau pemanas bunsen
Neraca dan oven
Botol semprot
Kaki tiga, kasa asbes/segitiga porselin
Penangas air
desikator
alkohol
IV.
Langkah Kerja
Gravimetri
0.3 garam sampel 5 mL HCL
Gelas kimia adm – 150 mL
Heating 70-80˚C , 20’ 25 mL DMG
Amoniak Encer, langsung di atas permukaan lar.
a
Penan as air 20 – 30’ Menguji endapan
Meneteskan amoniak 1-2
Ada endapan baru
Tidak ada endapan
Lar. jernih
Lar, jernih
Amoniak
Diamkan endapan 45’
Saring dengan kaca masir
Cuci dengan adm
Oven 110 - 120˚C, 45’
desikator
Timbang sampai konstan
Kaca Masir
Kaca masir
bilas
Ovenencer, 110 - tetes 120˚,demi 30’ tetes amoniak
Timbang sampai konstan (3x)
akai
V.
Data Percobaan Data Pengamatan Berat sampel
= 0.3026 gram
Penimbangan kaca masir penimbangan I II
Lama pemanasan 30’ 30’
Lama pendinginan 5’ 5’
Berat (g) 29,7021 29,6936 29,6936
Berat Konstan
Penimbangan kaca masir + endapan penimbangan I II II
Lama pemanasan 30’ 30’ 30’
Lama pendinginan 5’ 5’ 5’
Berat (g) 29,8776 29,8701 29,8698 29,8698
Berat Konstan
VI.
Perhitungan
Berat endapan Ni(HDMG) 2 = 29,8698 g - 29,6936 g = 0,1762 g
Kadar (%) Nikel dalam sampel = =0,2032 × = 11,83 %
Ar Ni Mr Ni(HDMG)2
,762 ,326
× 100%
×
Berat Endapan Berat Sampel
× 100%
VII.
Pembahasan Pengukuran kadar Nikel dalam zat (sampel) dapat dilakukan dengan analisa
gravimetri. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau +
senyawa tertentu. Ion nikel (2 ) akan diendapkan dengan penambahan dimetilglioksim {CH3C(NOH)C(NOH)CH3} atau sering disebut DMG. DMG berbentuk serbuk putih, karenanya harus dilarutkan dalam etanol. Pencampuran larutan ion Ni
2+
dengan larutan dimetil glioksima (DMG) menghasilkan
endapan senyawa kompleks Ni(II) dimetil glioksima yg berwarna merah sebagaimanan sifat 2+
khas ion Ni . Kedua muatan positif pada ion nikel (II) diimbangi oleh dua proton yang dilepaskan dari ligan, sedangkan atom-atom oksigen yang bermuatan negatif membentuk ikatan hidrogen antarmolekul dengan gugus-gugus OH yang berdekatan. Untuk mendapatkan endapan dengan ukuran yang besar, reaksi harus dilakukan pada suasana asam dan pada temperatur yang panas. Oleh karena itu dilakukan penambahan HCl untuk mengasamkan larutan. Reaksi yang berlangsung pada temperatur rendah menyebabkan endapan yang terbentuk berukuran kecil sehingga sulit dilakukan pemisahan (penyaringan) dan juga menyebabkan kadar nikel yang di hitung akan menjadi lebih kecil dari kadar sebenarnya. Penambahan DMG dalam larutan harus sedikit berlebih, namun tidak boleh terlalu berlebih. DMG sukat larut dalam pelarut polar seperti air, namun sedikit larut dalam pelarut semipolar. Oleh karena itu penambahan DMG berlebih akan menyebabkan DMG kembali mengendap dalam air dan menyebabkan kesalahan dalam penimbangan dan tentunya berat endapan yang dihasilkan akan lebih besar dari yang seharusnya. Pada pemanasan awal campuran sampel dan DMG, tidak terjadi reaksi yang terlihat. Namun ketika dilakukan penambahan amoniak cair kedalam larutan, terbentuk endapan merah keunguan. Endapan itulah hasil reaksi DMG dan Nikel yaitu Ni(HDMG) 2. Penambahan amoniak cair dilakukan secara kualitatif hingga tidak terbentuk endapan merah keunguan ketika bereaksi dengan larutan.
Endapan yang terbentuk berwarna merah keunguan dengan penggumpalan di bagian atas permukaan larutan. Pada proses pemanasan berikutnya endapan itu tetap berada di permukaan, sehingga menyulitkan dalam proses penambahan amoniak untuk mengecek kadar DMG dan nikel yang belum terendapkan oleh amoniak. Penambahan amoniak dihentikan hingga larutan bening saat berreaksi dengan amoniak. Partikel endapan yang berukuran kecil dapat memungkinkan untuk lolos dalam proses penyaringan. Faktor yang harus diperhatikan saat endapan mulai menggumpal adalah proses digest dimana partikel endapan yang kecil akan menggumpal bersama menjadi partikel besar, sehingga tidak terdapat lagi endapan (yang berukuran kecil) yang dapat lolos pada saat penyaringan. Pen -digest- an dilakukan menggunakan penangas uap. Penangas uap digunakan agar gelas ukur (yang berisi endapan) tidak bergetar atau bumping yang dapat menghampat proses penggumpalan. Kemudian endapan disaring dengan kaca masir, kaca masir g4 digunakan karena pori-porinya yang kecil tidak memungkinkan endapan lolos saat penyaringan. Hasil penyaringan masih harus di cuci dengan akuades sebanyak 3 kali untuk menghilangkan 0
pengotor. Residu hasil penyaringan kemudian dikeringkan didalam oven pada suhu 130 C hingga beratnya konstan. Berikut adalah persamaan reaksinya : Ni
VIII.
2+ (aq)
-
+ 2 H2DMG(aq) + 2 OH → Ni(HDMG)2 (s) + 2 H2O (l)
Kesimpulan
Kadar Nikel dalam sampel sebanyak 11,83%.
Proses Gravimetri membutuhkan ketelitian yang tinggi pada “berat” sehingga
penimbangan sangat diperhatikan.
