PENENTUAN KADAR SULFAT DENGAN TEKNIK TURBIDIMETRI Sadrakhman Zega1, Muhammad Arif Hidayat, Mohammad Rafi Departemen Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor
Abstrak Penentuan kadar sulfat dalam larutan contoh dapat ditentukan dengan menggunakan turbiditas. Analisa kuantitatif secara turbidimetri didasarkan pada intensitas cahaya yang diteruskan, setelah cahaya tersebut melalui larutan yang mengandung partikel-partikel tersuspensi dari zat yang dianalisa. Turbiditas berbanding lurus terhadap konsentrasi dan ketebalan, tetapi turbiditas tergantung juga pada warna sampel. Hasil analisis yang diperoleh menggunakan teknik turbidimetri dapat ditunjukkan dengan nilai ketelitian yang tinggi. Hal ini menujukkan bahwa menentukan kadar sulfat dalam larutan contoh lebih baik dengan menggunakan alat turbiditas.
Kata Kunci: turbiditas, konsentrasi, kadar sulfat, turbidimeter Pendahuluan Turbidimetri merupakan analisis kuantitatif yang didasarkan pada pengukuran kekeruhan dari suatu larutan akibat adanya suspensi partikel padat dalam larutan. Hamburan cahaya terjadi akibat keberadaan partikel yang terdapat dalam larutan. Partikel ini menghamburkan cahaya kesegala arah yang mengenainya. Dengan demikian, jumlah analit atau spesies yang menyebabkan aglutimasi dalam sampel dapat ditentukan. Analisa kuantitatif secara turbidimetri didasarkan pada intensitas cahaya yang diteruskan, setelah cahaya tersebut melalui larutan yang mengandung partikel-partikel tersuspensi dari zat yang dianalisa. Intensitas cahaya yang dipantulkan oleh suatu suspensi adalah fungsi konsentrasi jika kondisi lainnya konstan. Metode pengukuran turbiditas dapat dilakukan dengan pengukuran perbandingan intensitas cahaya yang dihamburkan terhadap intensitas yang datang dan pengukuran efek ekstingsi, yaitu kedalaman ketika cahaya yang mulai tidak tampak di dalam lapisan medium yang keruh. Dalam instrumen ini, intensitas diukur secara langsung, sedangkan pada nefelometer intensitas cahaya diukur dengan larutan standar. Turbidimetri meliputi pengukuran cahaya yang diteruskan.
Turbiditas berbanding lurus terhadap konsentrasi dan ketebalan (Yeni 2014). Percobaan ini bertujuan menentukan kadar sulfat dalam larutan contoh.
Metode Percobaan Alat dan Bahan Alat yang digunakan dalam percobaan turbidimetri, yaitu: turbidimeter, gelas piala, gelas ukur, labu takar 100 ml, dan buret. Bahan yang digunakan adalah larutan standar sulfat 1 ppm (larutan K2SO4 0.1 M dalam 1 L air), sampel dilarutkan dalam air, HCl pekat, dan larutan gliserol-etanol (1 volume gliserol + 2 volume etanol).
Prosedur Percobaan Sebanyak 0.125, 0.250, 0.375, 0.500, 0.625 dan 0.750 ml standar sulfat dari buret ke dalam labu takar 25 ml. Ke dalam masing-masing labu ditambahkan 2.5 ml NaCl-HCl dan 5.0 ml larutan gliserol-etanol dan diencerkan sampai tanda tera dengan air. Ditambahkan BaCl2 ke tiap labu, ditutup dan dikocok selama 1 menit dengan cara membalik-balik labu takar. disiapkan larutan blanko, seperti prosedur di atas tetapi tanpa penambahan larutan standar sulfat. Disiapkan pula larutan analat dengan perlakuan yang sama seperti larutan standar dan dibuat dalam 3 kali ulangan. Diukur turbiditas masing-masing larutan. dibuat
1
kurva hubungan turbiditas dengan kandungan sulfat (ppm) dan dihiitung kadar sulfat dalam analat beserta standar dgn selang kepercayaan 95%.
Pembahasan Turbidimetri merupakan analisis kuantitatif yang berdasarkan pada pengukuran kekeruhan atau turbidan dari suatu larutan akibat adanya partikel padat dalam larutan setelah sinar dilewatkan pada suatu larutan akibat adanya partikel yang terdapat dalam larutan yang akan menghambrkan cahaya ke segala arah. Dalam turbidimetri digunakan larutan yang berupa koloid atau larutan yang terdapat tersuspensi. Larutan jernih juga dapat diukur dengan metode ini dengan jalan memberikan emulgator untuk mengemulsi larutan. Larutan tersuspensi atau koloid mengandung partikel yang ukurannya dapat dilihat dengan mata. Hamburan yang terukur pada alat turbidimetri adalah hamburan yang diteruskan atau yang membentuk sudut 1800. Sedangkan yang terdeteksi oleh alat nefelometer adalah yang membentuk sudut 900 (Widjajanti 2004). Proses hamburan cahaya mengenai partikel dalam larutan dipengerui oleh berbagai faktor diantaranya konsentrasi cuplikan. Jika konsentrasi terlalu kecil maka partikel yag akan terbentuk juga akan kecil. Partikel yang kecil akan sedikit menghamburkan sinar sehingga akan sulit terbaca oleh alat turbidieter. Kemudian konsentrasi emulgstor. Konsentrasi emulgator adalah perbandingan antara konsentrasi larutan dengan emulgator. Jika perbandingannya terlalu kecil, koloid yang terbentuk terlalu kecil sehingga sulit terbaca oleh alat. Namun jika perbandingan ini terlalu besar, emulgator sisa akan terbuang sehingga tidak efisien. Kemudain lamanya pendiaman. Pengaruh ini bergantung pada kecepatan reaksiya. Bila reaksi berjalan selama waktu optimumnya akan memberikan hasil yang terbaik. Kecepatan dan urutan pencampuran reagen serta suhu juga dapat mempengaruhi proses hamburan cahaya. Suhu bergantung pada kondisi optimum reaksi. Derajat keasaman pH akan berhubungan dengna emulgator. Hal lain yang juga dapat mempengaruhi adalah kekutan ion dan intensitas sinar (Ansori 2008). Percobaan ini menetukan kadar ion sulfat pada larutan sampel secara turbidimetri dengan pemantulan BaSO4 sebagai fase dispersi. Sebelum digunakan alat turbidimetri dikalibrasi dulu dengan larutan standar yang diakui dan memiliki turbiditas yang telah diketahui nilainya, misalnya formazin. Formazin dengan tiga tingkat kekeruhan yang berbeda uji turbiditasnya. Satuan kekeruhan dari
nefelometer terkalibrasi disebut Nephelometric Turbidity Unit (NTU). Natrium klorida-asam ditambahkan sebelum pengendapan agar pertumbuhan kristal barium sulfat terhambat sehingga tidak mengganggu pembacaan turbiditas. Larutan gliserol-etanol juga ditambahkan agar partikel koloid stabil sehingga turbiditasnya terbaca dengan akurat. Wadah tempat larutan sampel dan standar harus dikocok dengan baik dan konstan untuk mendapatkan ukuran partikel yang semuanya homogen. Agar diperoleh hasil yang representatif, waktu antara pengendapan dan pengukuran pada setiap tabung harus dijaga konsatan (Ansori 2008).
Tabel 1 menunjukkan hubungan antara turbiditas terkoreksi (NTU) dengan konsetrasi (ppm). Hasil pengukuran turbiditas standar melalui grafik menjelaskan bahwa semakin tinggi konsetrasi yang diberikan turbiditas terkoreksi makin tinggi. Mengukur konsetrasi sulfat dalam sampel terlebih dulu dibuat deret standar turbiditas K2SO4 0.01 M dan dipipet sesuai konsetrasi yang diinginkan yaitu 0.125 ml, 0,25 ml, 0.375 ml, 0.50 ml, 0.625 ml, dan 0.75 ml dan diperoleh persamaa regersinya yaitu y = 2.5742x + 8.999 dengan R2 = 95.96 %. Hasil yang diperoleh pada perhitungan menunjukkan bahwa ketelitian pengukuran sulfat dalam sampel menggunakan turbiditas lumayan tinggi, yaitu sebesar 75.22 %. Hasil pengukuran ini dapat dilihat pada Tabel 2 dan contoh perhitungan yang terlampir. Percobaan yang dilakukan tidak terlepas dari beberapa kesalahan yang mungkin terjadi. Kesalahankesalahan yang mungkin terjadi dalam percobaan ini adalah kesalahan praktikan dalam melakukan pengukuran, pembuatan larutan dan sampel yang digunakan telah terkontaminasi. Beberapa kesalahan ini dapat menyebabkan hasil yang diperoleh tidak sempurna sehingga ketelitian hasil pengukuran turbiditas di bawah 90.00%. Simpulan Kadar sulfat dalam larutan contoh ditentukan dengan menggunakan turbiditas yang nilainya dikonversi ke dalam Nephleometric Turbidity Unit (NTU). Dari nilai ketelitiannya, turbiditas merupakan salah 2
satu alat yang cukup baik jika digunakan untuk menentukan kadar sulfat dalam larutan contoh kadar sulfat dalam larutan. Daftar Pustaka Ansori. 2008. Penentuan kekeruhan pada air reservoir di PDAM instalasi pengolahan air sunggal metode turbidimetri. Jurnal Kimia dan Lingkungan. 1(1): 1-48 Widjajanti. 2004. Penentuan konsentrasi misel kritis lesitin secara turbidimetri. Jurnal Kimia. 2(3) : 105-115 Yeni. 2014. Analisis kadar deterjen anionik nals dengan metode turbidimetri menggunakan reagen CPC (cetylpiridium choloride). Jurnal Sains dan Teknologi. 5(1): 1-2
3
LAMPIRAN Tabel 1 Data turbiditas deret standar K2SO4 Turbiditas (NTU) Konsentrasi Volume (mL) (ppm) Awal Terkoreksi Blangko 0.0000 35.00 0.00 0.125 8.7130 55.00 20.00 0.250 17.4259 92.00 57.00 0.375 26.1389 123.00 88.00 0.500 34.8518 140.00 105.00 0.625 43.5648 153.00 118.00 0.750 52.2777 172.00 137.00 Coper (Tabel 1): Konversi K2SO4 0.01 M : BM K2SO4 (174.259 g/mol) mol g mg 0.01 x 174.259 x 1000 = 1742.59 ppm L mol g Konsentrasi Standar 0.125 mL x 1742.59 ppm = 25.00 mL x X X =
0.125 mL x 174.59 ppm 25.00 mL
X = 8.7130 ppm Turbiditas Terkoreksi : = (Turbiditas Awal – Turbiditas Blanko) = (55.00 – 35.00) NTU = 20.00 NTU 200
Turbiditas (NTU)
y = 2,5742x + 8,9999 R² = 0,9596
150 100 50 0 0
10
20
30
40
50
60
Konsentrasi standar (ppm)
Gambar 1 Persamaan regresi dari deret standar kalium sulfat
4
Tabel 2 Konsentrasi sampel Turbiditas (NTU) Ulangan Awal Terkoreksi 1 146.00 111.00 2 150.00 115.00 3 200.00 165.00 Rerata SD %Ketelitian
Konsentrasi (ppm) 39.6274 41.1814 60.6064 47.1384 11.68 75.22%
Contoh perhitungan (sampel):
Turbiditas terkoreksi: = (Turbiditas Awal – Turbiditas Blanko) = (146.00 – 35.00) NTU = 111.00 NTU
Konsentrasi sampel y = 8.999 + 2.574x 111.00 = 8.999 + 2.574x 111.00 – 8.999 = 2.574x x = 39.6274 ppm
Rerata 39.6274+41.1814+60.6064 = = 47.1384 ppm 3 ̅̅̅̅2 Σ (𝑋𝑖 −𝑋)
SD = √
n−1
= 11.68
Ketelitian 𝑆𝐷
=1 − ( 𝑥̅ ) x 100% = 75.22%
5
