PENENTUAN KADAR SULFAT MENGGUNAKAN TURBIDIMETRI 2*
1
1
Listiana Cahya Lestari , Ajeng Widyaswari , dan Zulhan Arif MSi 1
Divisi Kimia Analitik, Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Pertanian Bogor, Kampus Kampus IPB Dramaga Dramaga Bogor 16680, 16680, Indonesia 2 Departemen Kimia, Kimia, Fakultas Matematika Matematika dan Ilmu Pengetahuan Pengetahuan Alam, Alam, Institut Pertanian Bogor, Kampus IPB Dramaga Bogor Bogor 16680, Indonesia Indonesia *G44120093
Abstrak
Sulfat merupakan senyawa yang paling stabil secara kimia karena dalam bentuk oksida paling tinggi. Konsentrasi ion sulfat atau SO42- dapat ditentukan dengan metode turbidimetri. Metode turbidimetri didasarkan pada pengukuran interferensi yang disebabkan endapan pada jalur cahaya. Ion sulfat dalam NaClHCl dan larutan gliserol-etanol dengan penambahan kristal BaCl 2 akan membentuk koloid tersuspensi (berpenampakan keruh). Semakin tinggi konsentrasi sulfat maka semakin keruh cairannya yang diukur dengan turbidimeter . Pada percobaan konsentrasi rata-rata sampel 1 sebesar 103.4750 ppm dan konsentrasi rata-rata sampel 2 sebesar 54.6275 ppm. Hasil percobaan menunjukkan kadar sulfat dalam sampel 1 lebih tinggi dibandingkan sampel 2. Ada beberapa faktor yang mempengaruhi kesalahan yang terjadi ketika dalam percobaan diantaranya terjadi pengocokan yang kurang maksimal, penambahan pereaksi kurang cermat, dan larutan yang sudah terkontaminasi. Kata kunci : Turbidimetri, ion sulfat, BaCl 2 , NaCl-HCl, gliserol-etanol Pendahuluan
Turbidimetri adalah metode pengukuran konsentrasi partikulat dalam suspensi yang didasarkan pada hamburan elastis cahaya oleh partikel. Turbidimetri sedikit berbeda dengan adsorbansi spektrofotometer. Turbidimetri mengukur sinar yang dibelokkan sedangkan spektrofotometer mengukur sinar yang diteruskan. Ada dua satuan yang digunakan pada turbidimetri, yaitu NTU dan FAU. Turbidimeter merupakan sifat optik akibat dispersi sinar dan dapat dinyatakan sebagai perbandingan cahaya yang dipantulkan terhadap cahaya yang datang. datang. Intensitas cahaya yang dipantulkan oleh suatu suspensi adalah fungsi konsentrasi jika kondisi-kondisi lainnya konstan. konstan . Metode pengukuran turbiditas didasarkan pada pengukuran perbandingan intensitas cahaya yang dihamburkan terhadap intensitas cahaya yang datang, Dalam instrumen ini intensitas diukur secara langsung. Sedangkan pada nefelometer, intensitas cahaya diukur dengan larutan standar (Khopkar 2003). Turbidimeter meliputi pengukuran cahaya yang diteruskan. Turbiditas berbanding lurus terhadap konsentrasi dan ketebalan, tetapi turbiditas tergantung juga pada warna. Untuk partikel yang lebih kecil, rasio Tyndall T yndall sebanding dengan
pangkat tiga dari ukuran partikel dan berbanding terbalik terhadap pangkat empat panjang gelombangnya. Pengukuran turbidimetri dapat dilakukan saat terjadi reaksi sempurna antara zat yang akan dianalisis dan pereaksi serta hasil kelarutan zat yang terbentuk kecil. Contoh analisis turbidimetri antara lain penentuan SO 4 terlarut dalam air dengan penambahan BaCl 2 sehingga terbentuk BaSO 4 (Skoog et al. 2004). Prinsip spektroskopi absorbsi dapat digunakan pada turbidimeter dan nefelometer. Untuk turhidimeter, absorbsi akibat partikel yang tersuspensi diukur sedangkan pada nefelometer, hamburan cahaya oleh suspensilah yang diukur. Meskipun prcsisi metode ini tidak tinggi tetapi mempunyai kegunaan praktis, sedangkan akurasi pengukuran tergantung pada ukuran dan bentuk partikel. Setiap instrumen spektroskopi absorbsi dapat digunakan untuk turbidimeter, sedangkan nefelometer kurang sering digunakan pada analisis anorganik. Pada konsentrasi yang lebih tinggi, absorbsi bervariasi secara linier terhadap konsentrasi, sedangkan pada konsentrasi lebih rendah untuk sistem koloid Te dan SnCl2, tembaga ferosianida dan sulfida-sulfida logam berat tidak demikian halnya. Kelarutan zat tersuspensi seharusnya kecil. Suatu gelatin pelindung koloid biasanya digunakan untuk membentuk suatu dispersi koloid yang seragam dan stabil (Skoog et al. 2004). Tujuan Percobaan
Menentukan kadar sulfat dalam larutan contoh dengan turbidimetri. Metode Percobaan Alat dan Bahan
Alat yang digunakan adalah turbidimeter, gelas piala, gelas ukur, labu takar 25 ml, dan buret dan bahan yang digunakan adalah larutan standar sulfat 0.01 M (1.814 g K 2SO4 kering dilarutkan dalam 1 L air), NaCl-HCl (60g NaCl dilarutkan dalam 200 ml air, tambahkan 5 ml HCl pekat, encerkan sampai 250 ml), BaCl 2, dan larutan gliserol-etanol (1 volume gliserol + 2 volume etanol) Prosedur Percobaan
Standar sulfat disiapkan dengan 6 labu takar 25 ml yang berisi masing-masing 0.125, 0.250, 0.375, 0.500, 0.625, dan 0.750 ml standar sulfat. Setiap masingmasing labu ditambahkan 2.5 ml NaCl-HCl dan 5.0 ml larutan gliserol-etanol lalu diencerkan sampai tanda tera dengan air. Tambahkan 0.75 g BaCl 2 ke tiap labu, tutup dan kocok selama 1 menit dengan cara membalik-balik labu takar. Siapkan larutan blanko, seperti prosedur di atas tetapi tanpa penambahan larutan standar sulfat. Larutan analat disiapkan dengan perlakuan yang sama seperti larutan standar dan dibuat dalam 2 kali ulangan. Turbiditas diukur dari masing-masing larutan. Selanjutnya, kurva dibuat dari hubungan turbiditas dengan kandungan sulfat (ppm). Kadar sulfat dihitung dalam analat beserta standar deviasi dan selang kepercayaan 95%.
Hasil dan Pembahasan
Kekeruhan air dalam istilah tekniknya biasanya disebut turbiditas atau turbidan. Kekeruhan dapat diukur dalam banyak cara. Secara tradisional, metode Jackson Candle dapat digunakan untuk mengukur kekeruhan. Hasilnya dinyatakan sebagai Jackson Turbidity Unit (JTU). Namun, metode ini tidak dapat mengukur kekeruhan dalam konsentrasi rendah sehingga harus digunakan turbidimeter. Turbidimetri adalah suatu metoda analisis kuantitatif yang berdasarkan pada pelenturan sinar oleh suspensi zat padat. Pada dasarnya yang diukur adalah perbandingan antara intensitas sinar yang diteruskan dengan intensitas sinar mula – mula. Sinar yang dipancarkan oleh lampu (sumber cahaya) akan dipantulkan oleh cermin cekung dan kemudian dijatuhkan pada contoh yang mengandung partikel yang tersuspensi. Sinar yang jatuh pada partikel – partikel yang tersuspensi tersebut akan ditebarkan/dihamburkan. Kemudian sinar yang dihamburkan oleh cuplikan akan ditangkap oleh nephelometer yang mana arahnya tegak lurus ( 90º ) dari sumber cahaya. Sinar yang diteruskan ditangkap oleh pengamat yang arahnya membentuk garis lurus dari sumber cahaya disebut turbidimeter Percobaan kali ini akan mengukur kadar atau konsentrasi sulfat dengan menggunakan spektrometer berdasarkan prinsip turbiditas/kekeruhan. Dimana sulfat akan berekasi dengan kristal BaCl2 dan buffer NaCL-HCL akan membentuk koloid tersuspensi (kekeruhan). Semakin tinggi konsentrasi sulfat, maka semakin keruh cairan yang bersangkutan (Mulyono 2007). Penambahan HCL-NaCL ini adalah untuk menjaga pH larutan, karena apabila pada pH > 8 sulfida membentuk ion sulfida namun pada pH < 8 sulfida cenderung dalam bentuk H 2S yang akan melepas gas yang berbau busuk. Dan penambahan larutan ini adalah untuk menstabilkan suspensi koloid BaSO 4 yang akan terbentuk. Penambahan gliserol-etanol ini akan menghasilkan larutan yang menjadi agak kental (Chen 2011). Kekentalan ini akan menjaga suspensi koloid stabil dan merata (endapan tidak mengendap), sehingga kekeruhan dapat diukur pada spektrofotometer. Kemudian dilakukan penambahan BaCl 2, dimana BaCl2 ini akan bereaksi dengan sulfat sehingga menghasilkan BaSO 4. Kemudian larutan didiamkan selama 3-5 menit, hal ini bertujuan untuk memberi kesempatan agar pereaksi bereaksi sempurna dan koloid yang dihasilkan stabil. kemudian diukur absorbansinya pada Panjang gelombang yang digunakan adalah sebesar 477 nm, karena sulfat akan optimal terbaca pada panjang gelombang 477 nm. Turbiditas atau kekeruhan berbanding lurus dengan konsentrasi. Dengan demikian setiap kenaikan konsentrasi akan meningkat pula kekeruhan larutan. Hal ini disebabkan karena semakin tinggi konsentrasi larutan maka keberadaan partikel-partikel kecil penyusun koloid BaSO4 akan semakin tinggi. Keberadaan partikel-partikel ini menyebabkan kekeruhan yang makin tinggi (Khopkar 2003). Partikel-partikel ini akan berada saling rapat didalam larutan yang memungkinkan pembiasan cahaya lebih banyak. Pada awalnya yang diukur adalah larutan blanko 0 ppm. Fungsi dari larutan blanko adalah sebagai faktor koreksi terhadap pelarut dan pereaksi yang digunakan. Sehingga pada pengukuran blanko ini adalah pengukuran serapan untuk pelarut dan pereaksinya. Kemudian pengukuran dilakukan pada larutan
standar 8.7, 17.4, 26.1, 34.8, 43.5, dan 52.2 ppm (Tabel 1). Sebelum pengukuran masing-masing larutan deret standar, larutan dikocok terlebih dahulu agar suspensi koloid merata saat diukur. Sehingga bila dilihat dari grafik, semakin besar konsentrasi maka nilai NTUnya pun semakin besar, dimana garis yang terbentuk adalah garis linear terlihat pada Gambar 1. Garis linear yang dihasilkan ini menunjukan bahwa absorbansi adalah fungsi dari konsentrasi. Dengan mendapatkan persamaan garis linear pada grafik, maka konsentrasi sampel dapat dihitung. Selain dengan cara menghitung dari persamaan garis konsentrasi sampel dapat juga ditentukan dengan menginterpolasikan langsung kedalam grafik. Dari grafik yang telah dibuat didapat regeresi linear sebesar 0.972. Nilai ini menunjukan koefisien korelasi antara absorbansi dengan konsentrasi besar sehingga linearitas dari kurva adalah baik, dimana grafik memenuhi syarat sebagai garis linear untuk penentuan konsentrasi sampel. Dari hasil pengukuran sampel, didapat konsentrasi rata-rata sampel 1 sebesar 103.4750 ppm dan konsentrasi ratarata sampel 2 sebesar 54.6275 ppm. Konsentrasi standar maksimal yang ditetapkan oleh Menteri Kesehatan RI No : 907/MENKES/VII/2002 untuk sulfat dalam air minum adalah sebesar 250 mg/L atau sebesar 24.22 ppm (Sutanto dan Iryani 2011). Dapat dikatakan konsentrasi sulfat dalam air pada percobaan ini memiiki konsentrasi yang lebih besar dibandingkan dengan peraturan dari peraturan yang ditetapkan. Adapun beberapa faktor yang dapat mempengaruhi kesalahan diantaranya terjadi ketika saat pengocokan kurang maksimal, penambahan pereaksi kurang cermat, dan larutan yang sudah terkontaminasi Simpulan
Metode turbidimetri pengukurannya didasarkan pada interferensi yang disebabkan endapan pada jalur cahaya. Dari hasil percobaan didapat Tingkat kekeruhan dari setiap sampel air memiliki kadar yang berbeda dan kedua kadar tersebut melebihi batas konsentrasi sulfat dalam air menurut peraturan yang ditetapkan Menteri Kesehatan RI No : 907/MENKES/VII/2002. Adapun kurang akuratan dalam pengukuran karena adanya kesalahan dalam pengukuran maupun preparasi sampel. Daftar Pustaka
Chen YW. 2011. Automatic Cell Counting for Hemacytometers through image Processing . Taiwan (TW): Natioal Chung-Cheng University. Khopkar SM. 2003. Dasar-dasar Kimia Analitik. Jakarta(ID): UI-Press. Mulyono. 2007. Kamus Kimia. Jakarta(ID): Bumi Aksara. Skoog DA, West DM, Holler FJ, Crouch SR. 2004. Fundamentals of Analytical Chemistry 8th Edition. Belmont (US): Brooks/Cole. Sutanto dan Iryani A. 2011. Hujan asam dan perubahan kadar nitrat dan sulfat dalam air sumur di wilayah industri Cibinong-Citeureup Bogor. Jurnal Teknologi Pengolahan Limbah.14 (1): 1-9.
