LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT DENGAN MENGGUNAKAN METODE TITRASI ASAM BASA
NAMA
: A.A. SG DEWI PRADNYA PRAMITA
KELAS
: B1
NIM
: 162200002
KELOMPOK : 1
JURUSAN FARMASI PROGRAM STUDI FARMASI KLINIS INSTITUT ILMU KESEHATAN MEDIKA PERSADA 2016/2017
1. TUJUAN UMUM
Praktikan mampu mengidentifikasi zat asam salisilat dalam suatu sampel serta mampu menetapkan kadarnya menggunakan prinsip reaksi asam-basa.
2. DASAR TEORI
Pengukuran pada suatu sampel dapat dilakukan dengan berbagai macam analisis, baik analisis kualitatif, kuantitatif maupun struktur. Pada praktikum ini, akan dilakukan analisis kuantitatif yaitu suatu analisis untuk menentukan jumlah (kadar) absolut atau relatif dari suatu elemen yang terdapat dalam sampel dengan .menggunakan teknik analisis volumetri (titrimetri). Analisis volumetri (titrimetri).yaitu suatu teknik analisis kuantitatif yang berkaitan dengan pengukuran volume suatu larutan dengan konsentrasi diketahui, yang diperlukan untuk bereaksi dengan analit. Teknik analisis volumetri (titrimetri) merupakan satu bagian utama kimia analisis dan perhitungannya berdasarkan hubungan stoikiometri sederhana dari reaksireaksi kimia. Analisis titrimetri didasarkan pada reaksi kimia sebagai berikut : aA + tT → hasil dengan a adalah molekul analit A yang bereaksi dengan t molekul pereaksi T sampel. Pereaksi T yang disebut titran, ditambahkan sedikit demi sedikit, biasanya dari dalam buret, dalam bentuk larutan yang konsentrasinya diketahui. Pereaksi T ini disebut larutan standar dan konsentrasinya ditetapkan oleh suatu proses yang disebut standardisasi. Penambahan titran diteruskan sampai sejumlah T yang secara kimia setara dengan A, sehingga dikatakan telah tercapai titik ekivalensi dari titrasi itu. Untuk mengetahui akhir penambahan titran digunakan suatu zat yang disebut indikator, yang menandai kelebihan titran dengan perubahan warna. Perubahan warna ini dapat atau tidak dapat tepat pada titik ekivalensi. Titik dalam titrasi pada saat i ndikator berubah warna disebut titik akhir. Berdasarkan reaksi kimianya, analisis volumetri dapat digolongkan menjadi beberapa jenis, salah satunya yaitu asam-basa (netralisasi). Berdasarkan cara titrasinya, dapat dikelompokkan menjadi titrasi l angsung dan
titrasi kembali. Pada praktikum kali ini akan digunakan metode titrasi langsung berdasarkan reaksi asam-basa. Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan baku asam. Sebaliknya alkalimetri merupakan penetapan kadar senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan baku basa. Asidi alkalimetri termasuk dalam reaksi netralisasi, yakni reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara pemberi proton (asam) dengan penerima proton (basa) (Gandjar, 2007). Pada praktikum ini dilakukan penetapan kadar terhadap suatu asam lemah yaitu asam salisilat dengan menggunakan basa sebagai standarnya atau disebut dengan alkalimetri. Titrasi langsung asam lemah dengan menggunakan larutan standar NaOH akan menghasilkan garam yang akan terhidrolisis dalam larutan yang tergantung pada konstanta disosiasi asam. Pada titik ekuivalen pH larutan akan berada di atas pH 7 sehingga indikator yang digunakan adalah phenolphthalein.
Tabel 1 : Beberapa indikator asam-basa yang penting
No.
Nama
Trayek pH
Warna Asam
Warna Basa
1
Kuning metil
2,4 – 4,0
Merah
Kuning
2
Metil jingga
3,1 – 4,4
Merah
Kuning
3
Hijau bromkresol
3,8 – 5,4
Kuning
Biru
4
Merah metil
4,2 – 6,3
Merah
Kuning
5
Brom timol biru
6,1 – 7,6
Kuning
Biru
6
Merah fenol
6,8 – 8,4
Kuning
Merah
7
Merah kresol
7,2 – 8,8
Kuning
Merah
8
Fenolftalein
8,0 – 9,6
Tidak berwarna
Merah
9
Timolftalein
8,2 – 10,0
Tidak berwarna
Biru
10
Kuning alizarin
10,1 – 12,0
Tidak berwarna
Violet
Berikut monografi bahan yang akan digunakan dalam praktikum: a. Monografi NaOH (Depkes, 1995) Pemerian
: bentuk batang, butiran, masa hablur atau keping, kering,
keras, rapuh dan menunjukan susunan hablur; putih, mudah meleleh basah. Sangat alkalis dan korosif. Segera menyerap karbondioksida. Kelarutan
: Sangat mudah larut dalam air dan dalam etanol (95%).
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik. Kegunaan
: Dalam praktikum ini digunakan sebagai titran.
b. Monografi asam oksalat (Depkes, 1979). Pemerian
: Hablur; tidak berwarna.
Kelarutan
: Larut dalam air dan dalam etanol (95%) P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat. Kegunaan
: Dalam praktikum ini digunakan untuk melakukan
standarisasi. c. Monografi phenolpthalein (Depkes, 1995). Pemerian
: serbuk hablur, putih atau putih kekuningan lemah; tidak
berbau; stabil di udara. Kelarutan
: Praktis tidak larut dalam air; larut dalam etanol; agak
sukar larut dalam eter. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik. Kegunaan
: Dalam praktikum ini digunakan sebagai indikator untuk
menentukan titik akhir titrasi. d. Monografi asam salisilat (C7H6O3) (Depkes, 1995) Pemerian
: berupa hablur putih, biasanya berbentuk jarum halus
atau serbuk hablur halus putih, rasa agak manis tajam dan stabil di udara. Bentuk sintesis tidak berwarna dan tidak berbau. Jika dibuat dari metil salisilat alami dapat berwarna kekuningan atau merah jambu dan berbau lemah mirip mentol. Kelarutan
: sukar larut dalam air dan benzen, mudah larut dalam
etanol dan dalam eter,larut dalam air mendidih, agak sukar larut dalam kloroform. BM
: 138,12
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik Kegunaan : keratolitik, antifungi, dalam praktikum ini sebagai analit yang akan ditetapkan kadarnya.
3. ALAT DAN BAHAN ALAT
BAHAN
Erlenmeyer
Merah fenol
Labu ukur
Etanol (95%)
Buret
NaOH
Statif
Air bebas CO2
Pipet tetes
Asam oksalat
Pipet volume
Phenolphthalein
Ballfiller
Asam salisilat
Sendok tanduk Spatula logam Beaker glass
4. PROSEDUR KERJA
4.1. Pembuatan dan Standarisasi Larutan a. Pembuatan larutan etanol netral Siapkan 15 ml larutan etanol netral dengan menambahkan 10 tetes merah fenol ke dalam larutan etanol (95%) dan dititrasi dengan NaOH 0,1 N hingga larutan berwarna merah. b. Pembuatan larutan standar NaOH 0,1 N SejumLah NaOH dilarutkan dalam air bebas CO 2 secukupnya hingga tiap 1000 ml larutan mengandung 4,001 gram NaOH. c. Timbang seksama 3,15 g asam oksalat dalam labu 500 ml, larutkan dengan air bebas CO2, larutkan. Untuk standarisasi, pipet 10 mL larutan asam oksalat, titrasi dengan larutan standar NaOH 0,1 N menggunakan indikator phenolphthalein.
Titik akhir titrasi ditandai dengan terbentuknya warna merah yang stabil pada larutan. 4.2. Metode Penetapan Kadar Asam Salisilat Timbang seksama 200 mg asam salisilat, larutkan dalam 5 ml etanol netral. Tambahkan 20 ml air. Titrasi dengan NaOH 0,1 N menggunakan indikator phenolphthalein. Titik akhir titrasi ditetapkan pada saat larutan berwarna merah muda yang stabil.
5. SKEMA KERJA
5.1. Skema Kerja Pembuatan Etanol Siapkan 15 ml etanol netral
tambahkan 10 tetes merah fenol
titrasi dengan larutan NaOH 0,1 N hingga larutan berwarna merah
5.2. Skema Kerja Pembuatan Larutan Standar NaOH, dan Standarisasi Timbang 4,001 gram NaOH , tambahkan air bebas CO2 sampai 1000ml
Timbang 3,15 gram asam oksalat di dalam labu 500ml, tambahkan air bebas CO2 sampai tanda batas.
Pipet 10 ml larutan asam oksalat, Titrasi dengan NaOH 0,1 N dengan menggunakan indikator phenolphthalein.
Catat volume NaOH yang diperlukan untuk mencapai titik akhir titrasi. Lakukan 3x titrasi
5.3. Skema Kerja Penetapan Kadar Asam Salisilat Timbang 200 mg asam salisilat Larutkan dalam 5 ml etanol netral Tambahkan 20 ml air Titrasi dengan NaOH 0,1 N (indikator phenolphthalein) Catat volume NaOH yang dibutuhkan lakukan 3x pengulangan
6. HASIL PERCOBAAN DAN PERHITUNGAN
6.1. Standarisasi Larutan Standar NaOH 0,1 N Titrasi larutan standar asam oksalat dengan NaOH 0,1 N Larutan asam oksalat yang digunakan : 0,1 N Indikator : Phenolphthalein
Reaksi
: C2H2O4.2H2O +
2NaOH
Na2C2O5 +
Awal
: 0,5 mmol
+
1 mmol
-
Reaksi
: 0,5 mmol
+
1 mmol
0,5 mmol
1mmol
Sisa
:
0,5 mmol
1mmol
-
Volume NaOH
-
Pengamatan
Kesimpulan
19,7 ml
Warna merah jambu
Titik akhir titrasi
19,6 ml
Warna merah jambu
Titik akhir titrasi
19,6 ml
Warna merah jambu
Titik akhir titrasi
6.2. Penetapan Kadar Asam Salisilat Larutan Standar NaOH yang digunakan : 0,0509 N Indikator : Phenolphthalein Volume NaOH
14,7 ml
14,7 ml
14,9 ml
Pengamatan
Terbentuk warna merah jambu Terbentuk warna merah jambu Terbentuk warna merah jambu
Kesimpulan
Titik akhir titrasi
Titik akhir titrasi
Titik akhir titrasi
2H2O
1 ml NaOH 0,1 N ~ 13,81 mg C 7H6O3 1 ml NaOH 0,0509 N ~ X X=
, ,8 ,
= 7,029 mg C 7H6O3
6.3. Perhitungan Normalitas Rata-Rata NaOH Diketahui :N asam oksalat = 0,1 N V asam oksalat = 10 ml V NaOH (1)
= 19,7 ml
V NaOH (2)
= 19,6 ml
V NaOH (3)
= 19,6 ml
Ditanya
: normalitas rata-rata NaOH?
Jawab
:
Grek asam (asam oksalat)
= grek basa (NaOH)
N asam oksalat x V asam oksalat = N NaOH x V NaOH
=
( )
Titrasi I :
(1) = =
(1) 0,1 10 19,7
= 0,0507
Titrasi II :
(2) = =
(2) 0,1 10 19,6
= 0,0510
Titrasi III :
(3) = =
(3) 0,1 10 19,6
= 0,0510
Standar Deviasi (SD) normalitas NaOH N NaOH TITRASI
N NaOH
RATA-RATA
(x)
(̅ )
I
0,0507 N
II
0,0510 N
III
0,0510 N
0,0509 N
(x-̅ )2
x-̅
(x-̅ )2
-2 x 10 -4 N
4 x 10 -8 N
1 x 10 -4 N
1 × 10-8 N
1 x 10 -4 N
1 x 10-8 N 6 x 10 -8 N
( ̅) () = √ 1 6 x 10−8 = √ 2 = 1,414 10− Normalitas NaOH rata-rata = 0,0509 N ± 1,414 RSD
=
SD ̅
10− N
100%
1,414 10− = 100% 0,0509 = 0,277 %
6.4. Penetapan Kadar Asam Salisilat 1 ml NaOH 0,1 N ~ 13,81 mg C 7H6O3 (F.I. IV hal. 52) Normalitas NaOH titran
= 0,0509 N
Normalitas NaOH setara
= 0,1 N
Massa kesetaraan
= 13,81 mg / 1 ml NaOH 0,1 N
Volume NaOH pada titrasi : Titrasi I
= 14,7 ml
Titrasi II
= 14,7 ml
Titrasi III = 14,9 ml Massa asam salisilat
:
Penimbangan I
= 0,2016 gram = 201,6 mg
Penimbangan II
= 0,2009 gram = 200,9 mg
Penimbangan III = 0,2011 gram = 201,1 mg Ditanya : Kadar asam salisilat rata-rata ….? Jawab :
Titrasi I :
(1) = =
100% 0,0509 N x 14,7 ml x 7,029 mg 100% 201,6 mg x 0,1 N
= 26,08 % (b/b)
Titrasi II :
(2) = =
100% 0,0509 N x 14,7 ml x 7,029 mg 100% 200,9 mg x 0,1 N
= 26,17 % (b/b)
Titrasi III :
(3) = =
100% 0,0509 N x 14,9 ml x 7,029 mg 100% 201,1 mg x 0,1 N
= 26,51 % (b/b)
Kadar asam salisilat rata-rata = 26,08 % + 26,17 % + 26,51 % 3 = 26,25 % (b/b)
Standar Deviasi (SD) kadar asam salisilat % AS. TITRASI
% AS.
SALISILAT
SALISILAT
RATA-RATA
(x)
(̅ )
I
26,08 %
II
26,17 %
III
26,57 %
26,25 %
x-̅
(x-̅ )2
-0,17 %
0,0289 % b/b
-0,08 %
0,0064 % b/b
0,26 %
0,0676 % b/b
(x-̅ )2
( ̅) () = √ 1 0,103% = √ 2 = 0,226 % b/b Normalitas NaOH rata-rata = 26,25 % ± 0,226 % b/b RSD
=
SD ̅
=
0,226 % b/b 100% 26,25 %
100%
= 0,86 %
0,103% b/b
7. PEMBAHASAN
Titrasi merupakan cara reaksi netralisasi yang dipakai untuk menentukan konsentrasi larutan asam atau basa dengan menambahkan setetes demi setetes larutan basa kepada larutan asam. Kadar keasaman suatu senyawa dapat di hitung dengan menitrasi asam atau basa dengan menggunakan metode asidimetri dan alkalimetri. Asidi dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hIdrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Pada praktikum penetapan kadar asam salisilat ini tergolong pada analisa kuantitatif yaitu metode alkalimetri yang menggunakan larutan baku basa sebagai pentiter untuk mentitrasi senyawa asam pada sampel. Pada percobaan ini di lakukan standarisasi sebelumnya menggunakan larutan NaOH. Standarisasi NaOH dilakukan dengan mereaksikan asam oksalat 0,1 N sebanyak 10 ml dan menambahkan 3 tetes merah fenol ke dalam larutan asam oksalat tersebut, kemudian dititrasi menggunakan NaOH 0,1 N. Penambahan indikator ini bertujuan untuk perubahan warna yang jelas dimana phenolphthalein ini mempunyai trayek PH 8,4 sampai 10,4 dan mempunyai nilai pKa 9,4 (Gandjar dan Rohman, 2007). Penambahan indikator juga berfungsi untuk mengetahui titik akhir titrasi yang ditandai dengan adanya perubahan warna yang stabil pada larutan yaitu warna merah muda yang stabil.. Pada tahap standarisasi NaOH dilakukan penggulangan sebanyak 3 kali untuk menghindari besarnya kesalahan yang mungkin terjadi. Pada titrasi pembakuan pertama diperoleh 0,0507 N, titrasi kedua diperoleh 0,0510 N dan titrasi ketiga diperoleh 0,0510 N. Penetapan kadar asam salisilat dilakukan titrasi seb anyak tiga kali untuk meminimalkan kesalahan dalam percobaan. Dengan menimbang sebanyak 200 mg asam salisilat yang kemudian larutkan dalam 5 mL etanol netral serta ditambahkan 20 ml air. Penggunaan etanol netral karena asam salisilat dapat larut dalam etanol dan menjaga pH dari asam salisilat. Kemudian dititrasi dengan NaOH 0,1 N menggunakan indikator phenolphthalein. Titik akhir titrasi ditetapkan pada saat larutan berwarna merah muda yang stabil. Pada titrasi penetapan kadar asam salisilat titrasi pertama diperoleh kadar sebesar 26,08 %
(b/b), titrasi kedua diperoleh kadar sebesar 26,17 % (b/b), dan titrasi ketiga diperoleh kadar sebesar 26,57 % (b/b). Penetapan kadar asam salisilat rata-rata diperoleh sebesar 26,25 % ± 0,226 % b/b. Berikut reaksi antara asam salisilat dengan NaOH :
Ketentuan kadar asam salisilat menurut Farmakope Indonesia adalah asam salisilat mengandung tidak kurang dari dari 99,5 % C 7H6O3. Hasil yang diperoleh pada saat praktikum adalah dengan rata-rata 26,57 %, dimana hasil ini kurang dari ketentuan sehingga tidak memenuhi ketentuan. Hal ini di karenakan oleh :
Alat yang digunakan tidak benar-bersih, sehingga zat pada larutan tercampur zat lain.
Kesalahan dalam pembuatan NaOH juga dapat mempengaruhi perubahan konsentrasi.
Partikel yang menempel pada alat-alat yang digunakan serta kecepatan mengocok larutan pada saat titrasi.
8. KESIMPULAN
Berdasarkan praktikum penetapan kadar asam salisilat yang telah dilakukan, praktikan mampu menentukan kadar thiamin HCl pada sampel dengan met ode titrasi asam basa yang dilanjutkan dengan pengamatan dan perhitungan yang sudah terlampir, diperoleh hasil kadar asam salisilat rata-rata diperoleh sebesar 26,25 % b/b dengan standar deviasi 0,226 % b/b dengan 3 kali pengulangan titrasi.
DAFTAR PUSTAKA
Apsari, Dewi Puspita dan Made Krisna Adi Jaya. 2016. Modul Praktikum Kimia Analisis Farmasi. Denpasar : Institut Ilmu Kesehatan Medika Persada.
Farmakope Indonesia. 1979. Edisi III. Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia.
Farmakope Indonesia. 1995. Edisi IV. Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia.
Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka Pelajar.
