LAPORAN LENGKAP ANALISIS OBAT DAN MAKANAN
PERCOBAAN III PENTAT PENTATAPAN APAN KADAR K ADAR FENOBARBITAL DENGAN METODE BROMOMETRI
OLEH : RAHMAW RAHM AWA ATI AGUSTIN AGUST IN 14.71.015496
UNIVERSITAS MUHAMMADIAH PALANGKA RAA FAKULTAS ILMU KESEHATAN PROGRAM STUDI D!III FARMASI "016
1
KATA KATA PENGANTAR PENG ANTAR
Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Tuhan Yang Yang Maha Esa karena atas berkat dan rahmat-Nya lah penulis dapat menyelesaikan laporan lengkap analisis obat dan makanan percobaan III penetapan kadar obat dengan metode bromometri Terimakasih Terimakasih penulis ucapkan kepada dosen pengampu mata kuliah analisis obat obat dan makana makanan n dan kepada kepada semua semua pihak pihak yang yang berper berperan an dalam dalam penuli penulisan san laporan lengkap ini. Penulis menyadari baha laporan ini jauh dari kata sempurna. !leh karena itu" penulis dengan senang hati menerima kritik dan saran yang membangun. #khir kata" semoga laporan ini dapat berman$aat bagi kita semua.
Palangka %aya" No&ember '(1)
Penulis
'
DAFTAR ISI H#$#%#& KATA PENGANTAR .............................................................................................ii DAFTAR ISI..........................................................................................................iii BAB I PENDAHULUAN.......................................................................................1
#.
*atar+elakang...........................................................................................1
+.
Identi$ikasiMasalah...................................................................................'
,.
+atasanMasalah........................................................................................'
.
%umusanMasalah......................................................................................'
E.
TujuanPercobaan.......................................................................................
/.
Man$aatPercobaan.....................................................................................
BAB II TIN'AUAN PUSTAKA............................................................................0
#.
olumetri...................................................................................................0
+.
+romometri...............................................................................................2
,.
+arbiturat..................................................................................................3
.
/enobarbital..............................................................................................3
E.
4raian +ahan.............................................................................................5
BAB III METODELOGI PENELITIAN...........................................................1'
#.
6aktu dan Tempat Penelitian..................................................................1'
+.
Metode Penelitian...................................................................................1'
,.
Populasi dan 7ampel...............................................................................1'
.
Instrumen Penelitian...............................................................................1'
E.
Prosedur 8erja.........................................................................................10
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN..............................................................12
#.
9asil Pengamatan....................................................................................12
+.
Pembahasan.............................................................................................13
BAB V PENUTUP................................................................................................"1
#.
8esimpulan.............................................................................................'1
+.
7aran........................................................................................................'1
DAFTAR PUSTAKA...........................................................................................'' LAMPIRAN..........................................................................................................'
BAB I PENDAHULUAN A. L#(#)B*$#+#&,
alam bidang $armasi atau analisis $armasi sering dilakukan analisis sediaan $armasi" baik secara kualitati$ maupun kuantitati$. #nalisis kualitati$ seperti identi$ikasi organoleptik"
sedangkan analisa kuantitati$ digunakan
untuk menentukan kadar suatu senyaa. #nalisis kimia kuantitati$ dapat diartikan sebagai metode analisis prosedur kimia kuantitati$ terhadap bahan-bahan yang dipakai dalam bidang $armasi terutama dalam penentuan kadar dan mutu dari obat-obatan dan senyaa-senyaa kimia yang tercantum dalam $armakope dan buku-buku resmi lainnya. 7alah satu analisa kuantitati$ adalah analisis &olumetri yang merupakan pengukuran &olume titran yang bereaksi sempurna dengan analit. Titran merupakan :at yang digunakan untuk mentitrasi. 7edangkan analit adalah :at yang ditentukan konsentrasi atau kadarnya. alam analisis &olumetri terdapat beberapa macam titrasi termasuk di dalamnya tirasi bromometri dimana" tirasi +romometri termasuk dalam bagian metode titrasi reduksi-osidasi. Titrasi yang melibatkan +rom ;+r '< ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar suatu sediaan atau obat khususnya yang mengandung senyaa organik aromatis. +romometri merupakan salah satu metode penentuan kadar suatu senyaa berdasarkan atas reaksi reduksi-oksidasi baik itu dengan titrasi langsung atau tidak langsung dan di dalam percobaan ini dilakukan titrasi tidak langsung dimana bahan pereduksi dioksidasi terlebih dahulu dengan larutan baku berlebih" kemudian ditambahkan indikator dan dititrasi kembali hingga berubah arna. #nalisis senyaa barbiturat seperti $enobarbital ini dianggap penting khususnya bagi mahasisa $armasi karena sebagaimana diketahui senyaa turunan barbiturate memiliki akti&itas $armakologis yakni sebagai hipnotiksedati&" dimana hipnotik artinya berkhasiat menidurkan dan sedati&e artinya berkhasiat menenangkan. !leh karena itu" penting untuk menganalisis
1
senyaa ini agar diketahui kadarnya serta dapat diperoleh mutu dan kualitas dari $enobarbital. 9al inilah yang melatar belakangi percobaan ini. #dapun maksud percobaan ini dilakukan untuk mempelajari dan mengetahui penetapan kadar suatu senyaa atau golongan sul$onamide dalam suatu sediaan obat baik dalam bentuk sediaan suspense maupun sediaan tablet. B. I-*&(/+#M##$#
+erdasarkan
latar
belakang yang
telah
diuraikan" maka
dapat
diidenti$ikasi masalah penelitian yaitu = 1. alam bidang $armasi sering dilakukan analisis sediaan $armasi" baik secara kualitati$ maupun kuantitati$ '. #nalisis kuantitati$ digunakan untuk menetapkan kadar suatu senyaa. . olumetri adalah pengukuran &olume titran yang bereaksi sempurna dengan analit. 0. +romometri merupakan salah satu analisis untuk menetapkan kadar suatu senyaa. 2. /enobarbital merupakan senyaa turunan berbiturat yang memilki akti&itas sebgaia sedati&e dan hipnotik. ). 4ntuk menetapkan kadar /enobarbital C. B#(##&M##$#
#dapun batasan masalah dalam percobaan ini yaitu = 1. 7ampel yang digunakan adalah tablet /enobarbital yang tersedia di *aboratorium.. '. #nalisis kuantitati$ yang digunakan adalah &olumetric dengan metode bromometri. D. R2%2#&M##$#
+erdasarkan identi$ikasi serta batasan masalah yang telah dikemukakan sebelumnya" maka rumusan masalahnya yaitu= 1. +erapa kadar $enobarbital yang terkandung dalam tablet $enobarbital yang dianalisis dengan metode titrasi bromometri > '. #pakah tablet /enobarbital yang ditetapkan kadarnya telah memiliki kadar yang sesuai dengan literatur standar yang ada atau tidak> E. T232#&P*)##&
Tujuan dilakukannya percobaan ini adalah sebagai berikut = 1. 4ntuk menetapkan kadar tablet $enobarbital dengan metode bromometri.
'
'. 4ntuk mengatahui apakah kadar tablet $enobarbital telah memiliki kadar yang sesuai dengan literatur. F. M#&/##(P*)##&
1. Praktikan dapat mengetahui prinsip-prinsip dasar metode bromometri. '. Praktikan dapat melakukan penetapan kadar $enobarbital dengan metode bromometri.
BAB II TIN'AUAN PUSTAKA
A. V$2%*()
olumetri adalah suatu metode analisis kimia kuantitati$
yang
digunakan untuk menentukan kadar analit dengan menggunakan larutan pereaksi yang konsentrasinya diketahui. Pada umumnya metode &olumetric disebut metode titrasi dan pereaksinya disebut pentitrasi. Pereaksi harus bereaksi stoikiometridengananalitdankadar:atdihitungdari &olume pereaksi yang bereaksi eki&alen dengan analit ;7atiadarma" '((0<. #nalisa &olumetric merupakan salah satu metode dari analisa kuantitati$ yang bertujuan untuk menentukan banyaknya suatu :at dalam &olum terentu. #nalisa kuantitati$ merupakan suatu upaya untuk menguraikan atau memisahkan
suatu
kesatuan
bahan
menjadi
komponen-komponen
pembentukan sehingga data yang diperoleh ditinjau lebih lanjut ;9aryadi" 1??(<. 4ntuk dapat dilakukan analisis &olumetric harus dipenuhi syarat-syarat berikut = 1. 9arus ada suatu reaksi yang sederhana" yang dapat dinyatakan dengan suatu persamaan kimia" :at yang akan ditetapkan harus bereaksi lengkap dengan reagensia dalam proporsi yang stokiometri atau eki&alen. '. %eaksi harus praktis dan berjalan sangat cepat" dalam beberapa keadaan penambahan katalis akan menaikan kecepatan reaksi. . 9arus tersedia indikator yang dapat digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi ;7atiadarma" '((0<. +erdasarkan reaksi kimianya" &olumetric dapat dikelompokan atas = 1. %eaksi penentralan ;asidimetri dan alkalimetri<. Penetapan kadar suatu :at ;asam atau basa< berdasarkan prinsip netralisasi"
bila sebagai titran digunakan larutan baku asam"
maka
penetapan tersebut dinamakan asidimetri" sebaliknya bila larutan baku basa sebagai titran" maka penetapan itu disebut alkalimetri. '. %eaksi pembentukan kompleks. Merupakan reaksi yang menghasilkan suatu kompleks atau ion komplek yang dapat larut tetapi sedikit terdisosiasi" misalnya reaksi ion perak
0
dengan ion sianida untuk membentuk kompleks #g;,N<' - yang sangat stabil. . %eaksi oksidasi reduksi ;%edoks<. %eaksi-reaksi kimia yang menyangkut oksidasi-reduksi secara luas digunakan dalam analisa &olumetric. 0. Pengendapan ;4nderood" 1?5(<. Proses yang kita gunakan untuk menentukan secara teliti konsentrasi suatu larutan dikenal dengan standarisasi denga nmenggunakan standar primer" dengansyaratsebagaiberikut= 1. Mudah didapat dalam bentuk murni atau dalam keadaaan kemurnian yang diketahui dengan harga yang ajar .
Pada umumnya jumlah
pengotoran harus tidak melebihi (.(1 sampai (.('@ dan harus mungkin diuji kemurnianya dengan uji-uji yang diketahui kepekaanya. '. Aat itu harus tetap" harus mudah dikeringkan dan harus tidak higroskopik" tidak berkurang beratnya seaktu terkena udara. . Mempunyai berateki &alen yang tinggi sehingga kesalahan penimbangan akan menjadi lebih kecil dan mudah larut serta reaksi cepat dan stokiometri ;+asset"B." dkk. 1??0< B. B)%%*()
+romometri merupakan penentuan kadar senyaa berdasarkan reaksi reduksi-oksidasi dimana proses titrasi ;reaksi antara reduktor dan bromine berjalan lambat< sehingga dilakukan titrasi secara tidak langsung dengan menambahkan bromine berlebih. 7edangkan bromatometri dilakukan dengan titrasi secara langsung karena proses titrasi berjalan cepat ;%i&ai" 1??2<. +romatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar reaksi oksidasi dari ion bromat ;+r! -<. +r!- C ) 9C C ) e-
+r - C 9'!
ari persamaan reaksi ini ternyata baha satu gram ekui&alen sama sengan 1D) gram molekul. isini dibutuhkan lingkungan asam karena kepekatan ion 9C berpengharuh terhadap perubahan ion bromat menjadi ion bromide ;%i&ai" 1??2<. !ksidasi potensiometri yang relati$ tinggi dari sistem menunjukkan baha kalium bromat adalah oksidator yang kuat. 9anya saja kecepatan
2
reaksinya tidak cukup tinggi. 4ntuk menaikkan kecepatan ini titrasi dilakukan dalam keadaan panas dan dalam lingkungan asam kuat ;6unas"1?5)<. 7eperti yang terlihat dari reaksi di atas" ion bromat direduksi menjadi ion bromide selama titrasi. #danya sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan akan menyebabkan ion bromide bereaksi dengan ion bromat. +romine yang dilepaskan akan merubah larutan menjadi arna kuning pucat. 6arna ini sangat lemah sehingga tidak mudah untuk menetapkan titik akhir. +romine yang dilepaskan tidak stabil karena mempunyai tekanan uap yang tinggi dan mudah menguap. 8arena itu penetapan harus dilakukan pada suhu serendah mungkin" serta labu yang dipakai harus ditutup ;6unas"1?5)<. Bika reaksi antara senyaa reduktor dan bromine dalam lingkungan asam berjalam cepat" maka titrasi dapat dijalankan langsung" dimana titik akhir titrasi ditunjukkan denghan munculnya arna bromine dalam larutan. Tetapi jika reaksi antara bromine dan :at yang akan ditetapkan berjalan lambat" maka dilakukan titrasi secara tidak langsung" yaitu dengan menambahkan bromine yang berlebih dan bromine yang berlebih ini ditetapkan secara iodometri dengan dititrasi dengan natrium tiosul$at baku ;4nderood" 1??<. engan terbentunya brom" titik akhir titrasi dapat ditentukan dengan terjadinya arna kuning dari brom" akan tetapi supaya arna ini menjadi jelas maka perlu ditambah indicator seperti jingga metal" merah $iuchsin" dan lainlain ;6unas"1?5)<. Metode bromometri dan bromatometri ini terutama digunakan untuk menetapkan senyaa-senyaa organik aromatis dengan membentuk tribrom substitusi. Metode ini dapat juga digunakan untuk menetapkan senyaa arsen dan stibium dalam bentuk tri&alent alaupun tercampur dengan stanum &alensi empat;6unas"1?5)<.
C. B#)(2)#(
+arbiturat selama beberapa saat telah digunakan secara ekstensi$ sebagai hipnotik dan sedati&e. Namun sekarang kecuali untuk beberapa penggunaan yang spesi$ik" berbiturat telah banyak digantikan oleh ben:odia:epine yang lebih aman ;anisara" 1??2<.
)
7ecara kimia" barbiturate merupakan deri&ate asam barbiturate. #sam barbiturat
;'"0")-trioksoheksahidropirirmidin<
merupakan
hasil
reaksi
kondensasi antara urea dengan asam malonat ;anisara" 1??2<. #sam barbiturate sendiri tidak menyebabkan depresi 77P" e$ek hipnotik dan sedati&e serta e$ek lainnya ditimbulkan bila pada posisi 2 ada gugusan alkil atau aril ;anisara" 1??2<. +arbiturat bekerja pada seluruh 77P" alaupun pada setiap tempat tidak sama kuatnya. osis nonanestesi terutama menekan respons pasca sinaps. Penghambatan hanya terjadi pada sinaps. Penghambatannya hanya terjadi pada sinps #+#-nergik. 6alaupun demikian e$ek yang terjadi mungkin tidak semuanya melalui #+# sebagai mediator ;anisara" 1??2<. +arbital-barbital semuanya bersi$at lipo$il" sukar larut dalam air tetapi mudah larut dalam pelarut-pelarut non polar seperti minyak" kloro$om dan sebagainya. 7i$at lipo$il ini dimiliki oleh kebanyakan obat yang mampu menekan 77P. engan meningkatnya si$at lipo$il ini" misalnya dengan mengganti atom oksigen pada atom ,' menjadi atom belerang" maka e$ek dan lama kerjanya dipercepat" dan seringkali daya hipnotiknya diperkuat pula ;Tadjuddin" '((1<. D. F*&#)(#$
/enobarbital asam 2"2 $enil F etil barbiturat merupakan senyaa organik pertama yang digunakan dalam pengobatan antikon&ulsi" kerjanya membatasi perjalanan akti&itas bangkitan dan menaikkan ambang rangsang. /enobarbital masih merupakan obat antikon&ulsi pilihan karena masih e$ekti$ dapat diatasi dengan pemberian stimulasi sentral tanpa mengurangi e$ek antikon&ulsinya ;7ulistia . ." '((?<. osis e$ekti$ relati$ rendah dengan magin o$ sa$ety cukup luas sehingga banyak dipertimbangkan untuk dipakai sebagai antikon&ulsi. ;/ardin #+" 1??'<. /armakokinetik dari $enobarbital adalah $enobarbital diabsorbsi dengan cepat dan sempurna bila dicerikan secara oral. /enobarbital direabsorbsi diusus dengan baik ;3( F ?(@< dan diekskresikan leat urin dan hanya 1( F (@ dalam keadaan utuh. ;Tan 9oan Tjay" '((3<.
3
/enobarbital juga memilki e$ek yang merugikan" e$ek samping yang umum disebabkan oleh obat-obatan ini" yaitu = meningkatnya$rekuensi buang air kecil" mata kabur" diare" kepeningan" sakit tenggorokan disertai dengan demam" pendarahan yang tidak biasa dan sesak na$as. 7i$at $isikomia = hablur kecil atau serbuk hablur putih berkilat" tidakberbau" tidak berasa dapat terjadi polimor tisma" stabil di udara" P9larutan jenuh lebih kurang 2" sangat sukar larut dalam air" larut dalametanol" dalam eter" dan dalam larutan alkali hidroksida dan dalam alkalikarbonat" agak sukar larut dalam kloro$om. Mekanisme kerja barbital menekan korteks sensor" menurunkanakti&itas motorik" mempengaruhi $ungsi serebral dan menyebabkan kantuk" e$ek sedati$ dan hipnotik. Pada dosis tinggi barbiturat memilikisi$at antikon&ulsan" dan menyebabkan depresi saluran na$as yangdipengaruhi oleh dosis. /enobarbital tergolong dalam psikotropika golongan "psikotropika adalah :at obat yang dapat menurunkan akti&itas otak ataumerangsang susunan syara$ pusat dan menimbulkan kelainan perilaku"disertai dengan timbulnya halusinasi ;menghayal<" ilusi" gangguan caraberpikir" perubahan akan perasaan dan dapat menyebabkanketergantungan serta mempunyai e$ek stimulasi ;merangsang< bagi parapemakainya. igolongan psikotropika karena untuk ilmu pengetahuanlebih besar digunakan untuk terapi pengobatan" dan memilikiketergantungan sedang. E. U)##& B##&
1. /enobarbital ;/I edisi III hal. 051< Nama resmi
= P9EN!+#%+IT#*4M
Nama lain
= *uminal" /enobarbital
Nama kimia
= asam-2-etil-2 $enilbarbiturat
%MD+M
= ,1'91' N'!D''"'0
Pemerian
= 9ablur atau serbuk hablur" putih tidak berbau" rasa agak pahit.
8elarutan
= 7angat sukar larut dalam airG agak sukar larut dalam kloro$ormG larut dalam etanol.
Penyimpanan = alam adah tertutup baik.
5
8egunaan
= 7ebagai sampel.
8adar
=
'. Iodium ;/I edisi IIII hal.1)< Nama resmi
= I!4M
Nama lain
= Iodium
%MD+M
= ID1')"?1
Pemerian
= 8eping atau butir" berat" mengkilat seperti logamGhitam kelabuG bau khas.
8elarutan
= *arut dalam lebih kurang (( bagian air" dalam 1 bagian etanol ;?2 @< P. dalam lebih kurang 5( bagian gliserol P dan dalam lebih kurang 3 bagian karbondisul$ida P G larut dalam kloro$orm P dan dalam karbontetraklorida P.
Penyimpanan = alam adah tertutup rapat.
. 9'7!0; /I edisi III hal.25<. Nama resmi
= #,I4M 74*/4%I,4M
Nama lain
= #sam sul$at
%MD+M
= 9'7!0D?5"(3
Pemerian
= ,airan kental seperti minyak" korosi$G tidak berarnaG jika ditambahkan kedalam air menimbulkan panas.
Penyimpanan = alam adah tertutup rapat. 8egunaan
= 7ebagai penetral kelebihan basa.
0. Na'7'! Nama resmi
= N#T%II T9I!74*/#7
Nama lain
= Natrium tiosul$at
%MD+M
= Na'7'!D'05"13
Pemerian
= 9ablur besar tidak berarna atau serbuk hablur kasar. alam udara lembab meleleh basah. alam hampa udara pada suhu diatas ( merapuh.
?
8elarutan
= *arut dalam ("2 bagian airG praktis tidak l arut
dalam
etanol ;?2@< P. Penyimpanan = alam adah tertutup rapat. 8egunaan
= 7ebagai penitran.
2. Indikator 8anji ;irjen P!M" 1?3?<. Nama resmi
= #mylum Manihot
8elarutan
= larut dalam air panas" membentuk atau menghasilkan larutan agak keruh
Pemerian
= serbuk putih" hablur
Penyimpanan = dalam adah tertutup baik" di tempat sejuk dan kering 8egunaan
= sebagai indikator
). 8I ;/I Edisi III hal.(< Nama resmi
= 8#*II I!I4M
Nama lain
= 8alium iodida
%MD+M
= 8ID1))"((
Pemerian
= 9ablur heksahedralG transparan atau tidak berarna" opak dan putihG atau serbuk butiran putih" higroskopik.
8elarutan
= 7angat mudah larut dalam air" lebih mudah larut dalam air mendidihG larut dalam etanol ;?2@< PG mudah larut dalam gliserol P.
Penyimpanan = alam adah tertutup baik. 8egunaan
= Membantu melepaskan I'
3. 8loro$orm ;/I edisi III hal.121< Nama resmi = ,9*!%!/!%M4M Nama lain = 8loro$orm %MD+M = ,9,lD11?"5 Pemerian = ,airan" mudah menguapG tidak berarnaG bau khasG rasa 8elarutan
manis dan membakar. = *arut dalam lebih kurang '(( bagian airG mudah larut dalam etanol mutlak P" dalam eter P" dalam sebagian besar pelarut organik" dalam minyak atsiri dan dalam minyak lemak. 1(
Penyimpanan = alam adah tertutup baik bersumbat kaca. 5. 8+r! ;/I Edisi III hal. )53< Nama lain = 8alium bromat Pemerian = 7erbuk hablurG putih. 8elarutan = Pada suhu 12"2( larut dalam 1'"2 bagian air" dalam ' bagian air mendidihG sangat sukar dalam etanol ;?2@
butirG tidak berbauG rasa asin dan agak pahit. = *arut dalam lebih kurang 1") bagian air dan dalam lebih
kurang '(( bagian etanol ;?(@< P. Penyimpanan = alam adah tertutup baik. 8egunaan = 7ebagai pereaksi.
11
BAB III METODELOGI PENELITIAN
A. W#+(2 -#& T*%#( P*&*$(#&
6aktu dan tempat penelitian ini dilaksanakan pada hari kamis tanggal ( No&ember '(1)" dilaksanakan di *aboratorium 8imia dan *aboratorium +iologi /akultas Ilmu 8esehatan 4ni&erstas Muhammadiyah Palangkaraya. B. M*(-* P*&*$(#&
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah penelitian eksperimen dengan metode +romometri. 7ampel yang digunakan adalah tablet /enobarbital yang tersedia di *aboratorium.. C. P2$# -#& S#%*$
1. Populasi Populasi sampel
ini
adalah turunan asam barbiturate
yaitu
/enobarbital. '. 7ampel 7ampel yang digunakan adalah sediaan tablet $enobarbital yang disediaakan oleh *#boratorium. D. I&()2%*& P*&*$(#&
1. #lat a. elas arloji b. +eaker gelas 1(( ml c. Erlenmeyer '2( ml d. +atang pengaduk e. +uret 2( ml $. 7tati$ g. Neraca digital h. ,orong kaca i. elas ukur 2( ml j. #luminium $oil k. Pipet ukur '2 ml l. Mortir m. 7tamper n. +all pipet o. Pipet tetes '. +ahan a. Tablet $enobarbital b. 8loro$om c. 8+r! 1N d. 8+r
1'
e. $. g. h. i.
8I Iodium ("1 N 9'7!0 1N Indikator kanji 1@ *arutan Na'7'! 1N
E. P)*-2) K*)3#
1
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
A. H#$ P*&,#%#(#&
N o 1
Perlakuan
9asil
Timbang /enobarbital ("1((3 g
7erbuk berarna putih
Masukan dalam Erlenmeyer '2( ml"
7erbuk tidak larut sempurna
tambahkan dengan 2 ml kloro$om
dalam kloro$om" arna keruh
Tambahkan dengan 1( ml 8+r! 1N
*arutan menjadi berminyak" arna keruh
Tambahkan dengan 1"(((0 g 8+r
*arutan tetap berminyak dan arna tetap keruh
Tambahkan dengan 2 ml 9 '7!0
*arutan
berarna
oren
kemerahan dan berminyak
Tambahkan 1"((() g 8I"
6arna menjadi ungu tua
homogenkan
iamkan selama 12 menit
7etelah 12 menit" berubah arna menjadi coklat kemerahan
Titrasi dengan Na'7'! 1 N
olume 0 ml. larutan menjadi berarna coklat
tetes indikator kanji 1@
10
*arutan tetap berarna coklat
*arutan berana biru Tambahkan ( tetes dengan Iodium
kehitaman
("1 N
olume = 1"2 ml Titrasi dengan Na'7'! 1 N hingga
*arutan menjadi bening.
mencapai T#T "
Timbang /enobarbital ("1((0 g
8adar $enobarbital H 1')5 @ 7erbuk berarna putih
Masukan dalam Erlenmeyer '2( ml"
7erbuk tidak larut sempurna
tambahkan dengan 2 ml kloro$om
dalam kloro$om" arna keruh
Tambahkan dengan 1( ml 8+r! 1N
*arutan menjadi berminyak" arna keruh
Tambahkan dengan 1"(((5 g 8+r
*arutan tetap berminyak dan arna tetap keruh
Tambahkan dengan 2 ml 9 '7!0
*arutan
berarna
oren
kemerahan dan berminyak
Tambahkan 1"(((2 g 8I"
6arna menjadi ungu tua
homogenkan
iamkan selama 12 menit
7etelah 12 menit" berubah arna menjadi coklat kemerahan
Titrasi dengan Na'7'! 1 N
olume ml. larutan menjadi berarna coklat
12
tetes indikator kanji 1@
*arutan tetap berarna coklat
Tambahkan ( tetes dengan Iodium
*arutan berana biru
("1 N
kehitaman
Titrasi dengan Na'7'! 1 N hingga
olume = '"0 ml
mencapai T#T
*arutan menjadi bening setelah
8adar /enobarbital H 1'0? @ %ata-rata 8adar /enobarbital H 1'25"2 @
8
B. P*%###&
+romometri merupakan penentuan kadar senyaa yang berdasakan reaksi reduksi-oksidasi dimana proses titrasi ;reaksi antara reduktor dan bromine berjalan lambat< sehingga dilakukan titrasi secara tidak langsung dengan menambahkan bromine berlebih dengan Natrium Tiosul$at sebagai titran. Metode bromometri ini terutama digunakan untuk menetapkan senyaasenyaa organic aromatis seperti $enol" asam salisilat" resorsionol" perak kloro$enol" dan lain-lain dengan membentuk tribrom substitusi suatu larutan standar kalium bromat dapat digunakan untuk brominasi" secara kuantitati$ berbagai senyaa organik. 7alah satu senyaa yang dapat ditetapkan kadarnya dengan metode bromometri adalah $enobarbital. /enobarbital merupakan senyaa turunan barbiturat yang memiliki akti&itas $armakologis yakni sebagai hipnotiksedati&e. Pada praktikum kali ini" dilakukan penetapan kadar tablet $enobarbital dengan metode bromometri" sampel yang digunakan adalah tablet $enobarbital yang telah disediakan di *aboratorium.
1)
Pertama-tama
tablet
/enobarbital
digerus
hingga
halus
dengan
menggunakan mortir dan stamper kemudian ditimbang sebanyak kurang lebih 1(( mg yang setara dengan ( mg /enobarbital" hasil penimbangan yang didapatkan ialah ("1((3 g ;sampel untuk titrasi I< dan ("1((0 g ;sampel untuk titrasi II<. Tablet /enobarbital yang telah dihaluskan dan ditimbang dimasukkan kedalam erlenmeyer '2( ml kemudian ditambahkan 2 ml kloro$orm" $enobarbital tidak larut dengan sempurna dalam kloro$om" arna yang timbul akibat pencampuran ini adalah larutan berarna keruh. 7elanjutnya" sampel ditambahkan dengan 1( ml 8+r!. 8+r! merupakan oksidator kuat hanya saja kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi. Penambahan 8+r! menyebabkan $enobarbital menjadi larut sempurna" tetapi larutan menjadi berminyak dan tetap memiliki arna yang keruh. 7elanjutnya ditambahkan dengan 1 gram 8+r dan tidak terjadi perubahan arna pada larutan. Tujuan ditambahkannya larutan 8+r! dan 8+r yaitu untuk membentuk +r '. #danya kelebihan kalium bromat dalam larutan akan menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion bromat" dan bromin dibebaskan. +romin di sini dibutuhkan untuk membromisasi $enobarbital sehingga terbentuk tribrom$enol. 7elanjutnya ditambahkan 2 m* 9 '7!0 dengan konsentrasi 1 N menjadi arna oren kemerahan. Penambahan 9 '7!0 1 N yang merupakan asam pekat bertujuan untuk mempercepat reaksi karena bromin optimal dalam suasana asam. 7elain itu penambahan 9'7!0 dikarenakan proses titrasi dengan menggunakan titran Na'7'! hanya boleh dilaksanakan dalam suasana asam atau hamper netral. 9al ini kerana" ditakutkan ketika terjadi disproporsionasi iod menjadi hipoiodit dan iodida" maka hipoiodit yang terbentuk akan mengoksidasi tiosul$at menjadi sul$at" sehingga dianggap penting dengan adanya 9'7!0 untuk membuat suasana asam. 8emudian ditambahkan 1 gram 8I ;8alium Iodida< menjadi arna ungu tua" kemudian dihomogenkan dan didiamkan ditempat gelap selama 12 menit dan arna larutan menjadi merah kecoklatan. Penambahan 8I bertujuan untuk mengubah brom yang bereaksi dengan 8I sehingga mengahasilkan iodium.
13
isimpan selama 12 menit di temapat yang gelap dimaksudkan untuk menghasilkan iod yang baik karena iod mudah terpolarisasi oleh cahaya" sehingga nantinya tidak banyak iod yang terionisasi. %eaksi = '8I C +r '-
'8+r C I '
7etelah itu" larutan sampel dititrasi dengan menggunakan titran yaitu Na'7'! dengan konsentrasi 1 N. iperlukan &olume titran sebanyak 0 ml untuk titrasi I dan ml untuk titrasi II untuk merubah arna larutan menjadi coklat. %eaksi = I' C 'Na'7'!
'NaI C N!070!)
7elanjutnya tambahkan indikator kanji 1 @ sebanyak tetes dan beberapa tetes iodium ("1 N hingga larutan berarna biru kehitaman. 7etelah ( tetes iodium ("1 N dapat merubah arna larutan tersebut tetapi tidak menjadi arna biru kehitaman melainkan berarna coklat yang sangat pekat. Penambahan iod tersebut bertujuan untuk menambahkan jumlah iod yang terkandung dalam larutan tersebut. 7elanjutnya dititrasi kembali dengan Na'7'! 1 N untuk menentukan titik akhir titrasi hingga arna larutan menjadi bening atau tidak berarna. Pada titrasi I diperlukan &olume titran sebanyak 1"2 ml dan untuk titrasi II diperlukan titran sebanyak '"0 ml. ari hasil perhitungan sesuai dengan hasil pengamatan didapatkan ratarata kadar tablet $enobarbital yaitu 1'25"2@. 9al ini tidak sesuai dengan literatur. /armakope Indonesia edisi I menyatakan baha tablet $enobarbital mengandung $enobarbital , 1'91' N'! tidak kurang dari ?("(@ dan tidak lebih dari 11("(@ dari jumlah yang tertera pada etiket. Penyebab
ketidaksesuaian
hasil
dengan
literatur
ini
mungkin
diantaranya yaitu di dalam buku panduan praktikum tetera baha tablet $enobarbital yang digunakan sebanyak '2( mg yang setara dengan 2( mg" tetapi dalam pengerjaanya praktikan menggunakan tablet $enobarbital sebanyak 1(( mg yang setara dengan ( mg $enobarbital. Tetapi dalam proses preparasi sampel hingga dititrasi tidak ada perubahan jumlah dari senyaa yang digunakan ;8+r! " 8+r" 9'7!0" dan 8I< . 7elain itu" jumlah 8+r yang
15
digunakan. Menurut *iteratur untuk bereaksi dengan 2 m* 9 '7!0 diperlukan 1( gram 8+r dan di dalam percobaan praktikan hanya diperintahkan menggunakan 8+r sebanyak 1 gram. 7elanjutnya" konsentrasi penitran yang digunakan terlalu pekat dibandingkan yang diperintahkan yaitu ("1 N dan yang digunakan konsentrasi 1 N" sehingga kadar yang diperoleh terlalu tinggi 8emudian" ketidaktelitian praktikan dalam melakukan percobaan ; Human eror < juga akan mempegaruhi kadar dari tablet $enobarbital.
1?
BAB V PENUTUP
A. K*%2$#&
+erdasarkan hasil analisa kuantitati$ penetapan kadar tablet /enobarbital dengan menggunakan bromometri dapat disimpulkan baha kadar yang didapatkan pada praktikum yang telah dilakukan adalah sebesar 1'25"2@" hal ini tidak sesuai dengan litatur. alam /armakope Indonesia edisi I menyatakan baha tablet $enobarbital mengandung $enobarbital , 1'91' N'! tidak kurang dari ?("(@ dan tidak lebih dari 11("(@ dari jumlah yang tertera pada etiket. B. S#)#&
7aran yang dapat diberikan yaitu praktikan harus lebih teliti dan lebih disiplin serta mengikuti prosedur dan aturan dalam melakukan percobaan" agar didapatkan hasil yang diinginkan. 7elain itu" diharapkan alat-alat serta bahan yang akan digunakan untuk melakukan percobaan disiapkan sesuai dengan kebutuhan praktikum
'(
DAFTAR PUSTAKA
irjen P!M. 1?3?. Farmakope Indonesia edisi III . epartemen 8esehatan %I = Bakarta. irjen P!M .1??0. Farmakope Indonesia edisi IV . epatemen 8esehatan %I = Bakarta. /ardin" #+. 1??'. Farmakologi bagian I, II . E,= Bakarta. %i&ai" 9. 1??2. Asas Pemeriksaan Kimia. 4ni&ersitas Indonesia Press = Bakarta anisarna" 7ulistia . 1??2. Farmakologi da Terapi Edisi IV. 4ni&ersitas Indonesia = Bakarta 7ulistia " unaan. '((? Farmakologi dan Terapi Edisi ke-VI . /akultas 8edokteran 4ni&ersitas Indonesia= Bakarta. Tadjuddin" Naid. '((1. Penuntun Praktikum Analisa Farmasi. 4N9#7= Makassar. Tjay" Tan 9oan. '((3. Obat – Obat Penting . PT. Ele Media 8ompetindo= Bakarta. 4nderood" #.*." day" %#." .1??. Analisa Kimia Kuantitati Edisi V . #lih +ahasa = %. 7oedonro" Erlangga= 7urabaya. 6unas"B"7aid" 7. 1?5). Analisa Kimia Farmasi Kuantitati . 4nhas = Makasar
'1
LAMPIRAN
L#%)#& P*)(2&,#& •
Perhitungan titrasi 1 iketahui = N Na'7'!
H1N
olume Na'7'!
H 0 m* C 1"2 m* H 2"2 m*
+E $enobarbital
H ''"'0
+obot sampel
H ("1((3 g H 1(("3 mg
itanya = Penetapan kadar ;@< H > Penyelesaian = N × Volume Na2S2O3 × BE Fe nobarbital
8adar ;@<
H
Bobot sampel
1 × 5,5 mL× 232,24 × 100 H 100,7
H
12,68 × 100
H 1')5 @ •
Perhitungan ' iketahui = N Na'7'!
H1N
olume Na'7'!
H m* C '"0 m* H 2"0 m*
+E $enobarbital
H ''"'0
+obot sampel
H ("1((0 g H 1(("0 mg
itanya = Penetapan kadar ;@< H >
''
× 100
Penyelesaian = N × Volume Na2S2O3 × BE Fenobarbital
8adar ;@<
H
Bobot sampel
1 × 5,4 mL× 232,24 × 100 H 100,4
H
12,49 × 100
H 1'0? @ •
Perhitungan rata-rata iketahui = 8adar ;@< 1 8adar ;@< ' itanya = %ata-rata kadar ;@< H > Penyelesaian = Kadar 1+ Kadar 2 %ata-rata kadar ;@< H
2 1268
H
+
1249
2
H 1'25"2 @
'
× 100
L#%)#& G#%#)
ambar 1 7ampel /enobarbital
ambar 0 sampel 1 /enobarbital
ambar ' bahan yang digunakan
ambar 2 7ampel 1 /enobarbital
ambar 7ampel 1 /enobarbital
'0
ambar 3 sampel ' /enobarbital
ambar ) sampel ' $enobarbital ambar 5 sampel ' /enobarbital
'2
