Metode Permanganometri adalah suatu metode yang dilandaskan pada prinsip redoks dan menggunakan larutan Kalium Permanganat sebagai suatu zat pengoksidasi. Reagensia Kalium Permanganat telah banyak dipergunakan sebagai agen pengoksidasi selama lebih dari 100 tahun. Reagen ini mudah diperoleh, tidak mahal dan tak memerlukan indikator kecuali bila larutan yang digunakan sangat encer. Penentuan konsentrasi suatu larutan dibutuhkan dalam prinsip Permanganometri yang menyangkut titrasi redoks. Titrasi tersebut digunakan untuk menetapkan kadar reduktor dalam suasana asam sulfat encer dengan menggunakan larutan titran KMnO4. Analisa permanganometri dapat diaplikasikan dalam menentukan suatu zat dalam larutan dengan menggunakan larutan kalium permanganat sehingga dapat diketahui kadarnya, dimana hal ini sangat penting pada pengolahanpengolahan di pabrik industri kimia. 4.2 DASAR TEORI Kalium permanganat telah digunakan sebagai zat pengoksid secara meluas lebih dari 100 tahun ini. Regensia ini mudah diperoleh murah dan tak memerlukan indikator kecuali bila digunakan larutan yang sangat encer (Day dan Underwood,1986 ). Dalam larutan yang bersifat basa, KMnO4 agak mudah mengoksidasi ion-ion iodida, sianida, tiosianat, dan beberapa senyawa organik, tetapi tidak dapat mengoksidasi ion oksalat. Inilah sebabnya beberapa senyawa organik dioksidasi oleh kalium permanganat menjadi oksalat bukan menjadi karbondioksida (Rivai, Harrizul, 1995).
Metode Permanganometri adalah suatu metode yang dilandaskan pada prinsip redoks dan menggunakan larutan Kalium Permanganat sebagai suatu zat pengoksidasi. Reagensia Kalium Permanganat telah banyak dipergunakan sebagai agen pengoksidasi selama lebih dari 100 tahun. Reagen ini mudah diperoleh, tidak mahal, dan tak memerlukan indikator kecuali bila larutan yang digunakan sangat encer. Dalam teknik kimia sendiri, zat ini digunakan untuk menentukan kadar dari suatu senyawa. Sebagai contoh dalam aplikasinya, permanganometri digunakan untuk menentukan kadar besi dalam bijih besi, menentukan kadar Ca2+ dalam kalsium karbonat pada proses pengolahan air, serta analisis kandungan limbah cair produksi. Sehingga analisa permanganometri tidak hanya bermanfaat di skala laboratorium namun juga di skala industri. Oleh karena itu, praktikum analisa permanganometri diperlukan agar praktikan memahami konsep analisa permanganometri dengan tepat.
II. DASAR TEORI
Kalium Permanganat (KMnO4) telah banyak digunakan sebagai agen pengoksidasi selama lebih dari 100 tahun. Reagen ini dapat diperoleh dengan mudah, tidak mahal, dan tidak membutuhkan indikator terkecuali untuk larutan yang amat encer.
Satu tetes
permanganat 0,1 N memberikan warna merah muda yang jelas pada volume dari larutan yang biasa dipergunakan dalam sebuah titrasi. Warna ini dipergunakan untuk mengindikasikan kelebihan reagen tersebut.
Permanganat mengalami beragam reaksi kimia, karena
Mangan(Mn) dapat dalam kondisi +2, +3, +4, +6, +7. Reaksi yang paling umum ditemukan dalam laboratorium adalah reaksi yang terjadi dalam larutan-larutan yang bersifat asam 0,1 N atau lebih besar : MnO4- + 8H+ + 5e- ↔ Mn2+ + 4H2O + Eo = +1,51 V Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan reaksi ini, namun beberapa substansi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Permanganat adalah agen unsur pengoksidasi yang cukup kuat untuk mengoksidasi Mn (II) menjadi MnO2 sesuai dengan persamaan: 3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O → 5 MnO2(s) + 4H+ (Day, R.A dan Underwood, 1986 : 332). Kalium Permanganat bukanlah standar primer.
Sangat sukar untuk mendapatkan
pereaksi ini dalam keadaan murni, bebas sama sekali dari mangan dioksida.Apa lagi, air yang dipakai sebagai pelarut sangat mungkin masih mengandung zat pengotor lain yang dapat mereduksi Permanganat menjadi Mangan dioksida (MnO2). Adanya zat ini sangatlah mengganggu, karena akan mempercepat penguraian
dari larutan permanganat setelah
didiamkan.
Penetapan Kadar Kalsium secara Permanganometri Kandungan kalsium dalam tubuh manusia lebih banyak daripada kandungan mineral lainnya. Peranan kalsium dalam tubuh dapat dibagi menjadi dua, yaitu membantu
pembentukan tulang dan gigi serta mengukur proses biologis dalam tubuh. Kalsium yang berada dalam sirkulasi darah dan jaringan tubuh berperan dalam transmisi impuls syaraf, kontraksi otot, penggumpalan darah, pengaturan permeabilitas membran serta membantu reaksi enzimatis. Kalsium juga berperan dalam proses penyerapan vitamin B12 serta berguna dalam struktur dan fungsi dari sel membran. Kekurangan kalsium dalam tubuh dapat menyebabkan osteomalasia, yang ditandai dengan pelunakan tulang. Selain itu, kekurangan kalsium juga dapat menyebabkan perapuhan tulang (osteoporosis), pertumbuhan lambat, kerusakan gigi dan depresi (Winarno 1997; Andarwulan et al. 2010). Penetapan kadar kalsium dilakukan sebagai bagian dalam usaha pencantuman informasi kadar kalsium pada label pangan serta mengetahui apakah suatu produk makanan sudah memenuhi persyaratan SNI yang telah ditetapkan. Percobaan kali ini menetapan kadar kalsium dengan metode permanganometri. Metode permanganometri, menurut Andarwulan et al. (2010), merupakan metode penetapan kadar kalsium dengan menggunakan titrasi yang melibatkan reaksi reduksi-oksidasi. Prinsipnya, kalsium diendapkan terlebih dahulu sebagai kalsium oksalat lalu endapannya dilarutkan dalam H2SO4 encer dan dititrasi dengan KMnO4 yang bertindak sebagai oksidator. Sesuai dengan prinsip percobaan, mula-mula dilakukan pengendapan kalsium dalam sampel. Sampel yang digunakan adalah larutan abu dari tepung ikan hasil pengabuan kering. Pipet sebanyak 20 ml larutan sampel dimasukkan ke dalam erlenmayer dan ditambahkan aquades 30 ml. Larutan sampel tersebut kemudian ditambahkan 10 ml ammonium oksalat . lalu dipanaskan dalam penangas air hingga mendidih. Lalu tambahkan 3 tetes indikator merah metil jika sudag dingin. Penggunaan indikator merah metil bertujuan untuk mengetahui perubahan pH dalam larutan, yang akan berwarna merah saat larutan dalam kondisi asam (pH < 4,2) dan berwarna kuning dalam kondisi netral-basa (pH > 6,2). Penambahan larutan ammonium oksalat jenuh menurut Svehla (1995) bertujuan untuk mengendapkan kalsium menjadi kalsium oksalat. Ammonium oksalat akan mengalami ionisasi dan memberikan ion C2O42- kepada kalsium lalu mengendap menurut reaksi berikut: CaCO3 + (NH4)2C2O4 → CaC2O4 ↓ + (NH4)2CO3 Lalu dilakukan penetralan dengan Naoh4 ditandai dengan perubahan warna indikator merah metil dalam larutan yang berwarna peach. Setelah itu, larutan dipanaskan hingga mendidih selama 4 jam untuk menghilangkan ion-ion pengganggu atau pengotor yang dapat mempengaruhi hasil penetapan. Larutan yang sudah dipanaskan selanjutnya disaring dengan kertas saring agar proses penyaringan berlangsung lebih cepat. Kemudian dilakukan pembilasan dengan h2o hingga dipastikan bebas dari ion klorida. laarutan harus bebas klorida karena klorida dapat bereaksi dengan permanganat sehingga jumlah permangat yang dipakai dalam titrasi jumlahnya akan berlebih. Masukkan kertas saring ke dalam erlenmayer dan tambahkan h20 50 ml dan asam sulfat 10 ml. Asam sulfat adalah asam yang paling sesuai karena sifat kalsium oksalat yang lebih larut dalam asam kuat dibandingkan dengan asam lemah, selain itu asam sulfat tidak bereaksi terhadap permanganat dalam larutan encer, Untuk pengasaman sebaiknya dipakai asam sulfat, karena asam ini tidak menghasilkan reaksi samping. Sebaliknya jika dipakai asam klorida dapat terjadi kemungkinan
teroksidasinya ion klorida menjadi gas klor dan reaksi ini mengakibatkan dipakainya larutan permanganat dalam jumlah berlebih..
Larutan yang telah ditambahkan h20 segera dititrasi. Titrasi dengan kmno4, Kalium permanganat merupakan oksidator kuat dan dapat menjadi indikator sehingga dalam proses titrasi tidak perlu ditambahkan indikator lainnya. Menurut Wulandari (2012), MnO4- akan berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam, titrasi ditandai dengan pembentukan larutan berwarna merah muda yang tidak hilang selama 30 detik, sehingga titrasi dilakukan hingga terbentuk warna merah muda permanen. Referensi : Andarwulan, Nuri, Feri Kusnandar, & Dian Herawati. 2011. Analisis Pangan. Jakarta : Dian Rakyat. Winarno, F.G . 1997. Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta: Gramedia Pustaka Svehla, G. 1995. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro. Kalman Media Pustaka. Jakarta. http://annisanfushie.wordpress.com/2009/04/22/permanganometri/
