PERCOBAAN V EKSTRAKSI (PENYARIAN) A. TUJUAN
a) Mempelajari pemisahan zat warna berdasarkan perbedaan kelarutan di dalam dua cairan yang tidak dapat bercampur (polar dan non polar). b) Menentukan konstanta distribusi suatu zat dalam dua pelarut yang tidak dapat saling campur. B. LANDASAN TEORI
Ektraksi merupakan salah satu langkah untuk mendapatkan bahan kimia dari suatu pelarut, lingkungan atatu sistem dan dipindahkan ke sistem yang lain. Atau secara kompleks Ekstraksi cair-cair (corong pisah) merupakan pemisahan komponen kimia di antara 2 fase pelarut yang tidak saling bercampur di mana sebagian komponen larut pada fase pertama dan sebagian larut pada fase kedua, lalu kedua fase yang mengandung zat terdispersi dikocok, lalu didiamkan sampai terjadi pemisahan sempurna dan terbentuk dua lapisan fase cair, dan komponen kimia akan terpisah ke dalam kedua fase tersebut sesuai dengan tingkat kepolarannya dengan perbandingan perbandingan konsentrasi yang tetap. (Mutiara;2011) Secara umum, terdapat empat situasi dalam menentukan tujuan ekstraksi: senyawa kimia telah diketahui identitasnya untuk diekstraksi dari organisme. Dalam kasus ini, prosedur yang telah dipublikasikan dapat diikuti dan dibuat modifikasi yang sesuai untuk mengembangkan proses atau menyesuaikan dengan kebutuhan pemakai; bahan diperiksa untuk menemukan kelompok senyawa kimia tertentu, misalnya alkaloid, flavanoid atau saponin, meskipun struktur kimia sebetulnya dari senyawa ini bahkan keberadaannya belum diketahui. Dalam situasi seperti ini, metode umum yang dapat digunakan untuk senyawa kimia yang diminati dapat diperoleh dari pustaka. Hal ini diikuti dengan uji kimia atau kromatografik yang sesuai untuk kelompok senyawa kimia tertentu; organisme (tanaman atau hewan) digunakan dalam pengobatan tradisional, dan biasanya dibuat dengan cara, misalnya Tradisional Chinese medicine (TCM) seringkali membutuhkan herba yang dididihkan dalam air dan dekok dalam air untuk diberikan sebagai obat. Proses ini harus ditiru sedekat mungkin jika ekstrak akan melalui kajian ilmiah biologi atau kimia lebih lanjut, khususnya jika tujuannya untuk memvalidasi penggunaan obat
tradisional.; sifat senyawa yang akan diisolasi belum ditentukan sebelumnya dengan cara apapun. Situasi ini (utamanya dalam program skrining) dapat timbul jika tujuannya adalah untuk menguji organisme, baik yang dipilih secara acak atau didasarkan pada penggunaan tradisional untuk mengetahui adanya senyawa dengan aktivitas biologi khusus. (Alex;2009) Berdasarkan fasenya, ektraksi dikelompokkan menjadi ekstraksi cair-cair, ektraksi cair-cair dilakukan untuk mendapatkan suatu senyawa dalam campuran berfasa cair dengan pelarut lain yang fasanya cair juga. Prinsip dasar pemisahan ini adalah pemisahan senyawa yang memiliki perbedaan kelarutan pada dua pelarut yang berbeda. Ekstraksi padat-cair, Ekstraksi padat-cair dilakukan bila ingin memisahkan suatu komponen dalam suatu padatan dengan menggunakan suatu pelarut cair. Alat yang digunakan adalah ektraktor soxhlet. Ekstraksi cair-padat, ekstraksi cair-padat dilakukan dari sampel yang berkadar kecil dalam cairan misalnya cemaran pestisida dalam air laut. Berikut pengklasifikasian prinsip ekstraksi; prinsip maserasi, prinsip perkolasi, prinsip soxhletasi, prinsip refluks, prinsip destilasi uap air, prinsip rotavapor, prinsip ekstraksi cair-cair dan prinsip kromatografi lapis tipis. Faktor-faktor utama yang perlu dipertimbangkan dalam ekstraksi khususnya ekstraksi cair-cair yaitu polaritas senyawa dan pelarut organik, dalam ekstraksi caircair biasanya digunakan pelarut organik polar dan non polar, sesuai hukum like dissolve like, titik didih antara pelarut, penyari harus lebih melarutkan sampel dalam betuk npn-ionik dari pada bentuk ionnya; Rumusnya :
Dimana KD adalah sebuah tetapan, yang dikenal sebagai koefisien distribusi (atau koefisien partisi) (Basset, 1994). Harga KD selalu tetap bila volume penyari dan pelarut tetap.
C. ALAT DAN BAHAN
1. Alat Adapun alat yang digunakan adalah:
Gelas kimia 1000 ml, 1 buah
Gelas kimia 100 ml, 2 buah.
Gelas kimia 50 ml, 5 buah.
Pipet ukur 10 ml.
Pipet volume 25 ml
Filler
Kufet, 2 buah
Corong pisah
Spectrometer
Botol air
Pipet tetes
Labu takar
2. Bahan Adapun bahan yang digunakan :
Aquades
Metilen blue
Etil asetat
D. PROSEDUR KERJA
Larutan metilen blue 0, 01%
-
Ambil
1
ml
larutan
metilen
blue
dan
diencerkan dengan aquades sampai 100 ml dalam labu takar.
2 ml larutan Methylen blue
4 ml larutan Methylen blue
-
Pindahkan ke corong pisah
-
Tambahkan 25 ml etil asetat
-
Kocok
-
Diamkan didalam gelas kimia 1000 ml
-
diambil lagi masing-masing :
6 ml larutan Methylen blue
8 ml larutan Methylen blue
10 ml larutan Methylen blue
-
Masukkan dalam labu takar
-
Di encerkan dengan aquades hingga 100 ml
-
Pindahkan ke gelas kimia.
-
Dimasukan kedalam kuvet secara bergantian untuk
dihitung
absobansinya
dengan
menggunakan spectrometer. -
1 kuvet diisi dengan aquades
-
Buatlah plot antara konsentrasi (sumbu X) versus
absorbansi
(sumbu
Y)
diperoleh persamaan kurva baku.
Serapan dari lapisan air dan etil asetat hasil penyarian.
sehingga
-
Diambil dengan membuka kran corong pisah,
sehingga
lapisan
bawah
(air)
mengalir keluar corong pisah. -
Dipindahkan ke gelas kimia.
-
Dipipet dengan pipet tetes
-
Dimasukan ke dalam kuvet
-
Diukur
absorbansinya
gelombang maksimum
Diketahui absorbansi larutan pembanding , absorbansi larutan ekstraksi dan kurva standar.
pada
panjang
E. HASIL PENGAMATAN
No.
Perlakuan
Hasil
Pengenceran metilen blue
Semakin
1.
2
encer
larutannya,
semakin memudar warnanya Metilen blue 0,1 % 1 ml dimasukkkan
Larutannya terpisah menjadi dua
kedalam labu takar 100 ml lalu diencerkan
lapisan yaitu lapisan bawah dan
menggunakan aquades hingga 100 ml
atas, dimana lapisan atas adalah
kemudian dimasukkan ke dalam corong
etil asetat sedangkan lapisan
pisah dan ditambahkan 25 ml etil asetat
bawah adalah larutan metilen
dan dikocok lalu didiamkan
blue. Etil asetat menjadi warna kebiruan karena bagian metilen blue pindah dari aqudes ke etil asetat
Penetuan λ (panjang gelombang) maksimum λ (nm)
Absorbansi
600
1,370
610
1,637
620
1,660
630
1,640
640
1,835
650
2,184
660
2,470
670
2,368
680
1,56
690
0,705
700
0,290
Konsentrasi
Absorbansi
[M] 5 . 10
-7
0,017
-6
10
0.020
1,5 . 10 2 . 10
-6
0,047
-6
2,5 . 10
0,053 -6
0,068
Absorbansi sampel (Ϡmaks ; 660) = 2,457
KURVA STANDAR λ maks = 660 nm 8 y = 2.7x + 0.05 R² = 0.9463
7 ) 2 -
6
0 1 ( 5 I S N A4 B R O3 S B A2
Y-Values Linear (Y-Values)
1 0 0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
KONSENTRASI [M] (10-6)
Perhitungan:
Konsentrasi pengenceran metilen blue (Metilen blue 0,01 % dilarutkan dengan air)
m1 . v1
= m2 . v2
0,01 % . 1 ml = m2 . 100 ml m2
=
-4
= 10 %
Konsentrasi metilen blue encer + air Gelas 1 (metilen blue 0,5 ml dilarutkan dengan air 100 ml)
m2 =
-7
= 5 10 % Gelas 2 (metilen blue 1 ml dilarutkan dngan air 100 ml) m2 =
-6
= 10 % Gelas 3 ( metilen blue 1,5 ml dilarutkan dengan air 100 ml) m2 =
-6
= 1,5 . 10 % Gelas 4 (metilen blue 2 ml dilarutkan dengan air 100 ml) m2 =
-6
= 2 . 10 % Gelas 5 (metilen blue 2,5 ml dilarutkan dengan air 100 ml) m2 =
=2,5 . 10
-6
%
Konsentrasi Sampel
Dimana; y = absorbansi sampel = 2,457 x = konsentrasi sampel sehingga;
-4 %
Harga konstanta distributif
Kadar solute dalam = konsentrasi pengenceran – kadar solute yang tertinggal pelarut penyari organik metilen blue dalam pelarut air -4
-4
= 1 x 10 % - 0,89 x 10 % -4
= 0,11 x 10 % Jadi, KD =
= 0,12
F. PEMBAHASAN
Ekstraksi atau penyarian adalah pemisahan komponen kimia di antara 2 fase pelarut yang tidak saling bercampur di mana sebagian komponen larut pada fase pertama dan sebagian larut pada fase kedua, lalu kedua fase yang mengandung zat terdispersi dikocok, lalu didiamkan sampai terjadi pemisahan sempurna dan terbentuk dua lapisan fase cair, dan komponen kimia akan terpisah ke dalam kedua fase tersebut sesuai dengan tingkat kepolarannya dengan perbandingan konsentrasi yang tetap. metode pemisahan pada ekstraksi dibedakan menjadi 3, yaitu ekstraksi bertahap, ekstraksi kontinu, dan ekstraksi counter current. Pada percobaan ekstraksi kali ini, dilakukan dengan ekstraksi bertahap yaitu cara paling sederhana, mencampurkan pelarut pengekstraksinya yang tidak bercampur dengan pelarut semula kemudian dilakukan pengocokan yakni dengan mengencerkan metilen blue 0,1 % dengan aquades dalam labu takar 100 ml, larutan ini adalah larutan stok. Saat metilen blue diencerkan dengan aquadest maka metilen blue akan larut dalam aquadest karena air merupakan larutan polar sedangkan metilen blue adalah larutan nonpolar. Pemisahan ini juga terjadi akibat perbedaan berat jenis pelarut organik dengan berat jenis air. Kemudain larutan stok tersebut dipindahkan ke corong pisah lalu ditambahkan dengan etil asetat sebanyak 25 ml menggunakan pipet volume 25 ml lalu kemudian dikocok dan akhirnya terjadi perubahan. Hasil pengocokan membentuk dua lapisan yaitu lapisan atas adalah etil asetat yang merupakan larutan polar. Dan lapisan bawah adalah larutan metilen blue dengan aquades yang bersifat non polar tetapi karena telah dilarutkan didalam air (larutan polar) sehingga metilen blue menjadi polar, yang kepolarannya lebuh dibandingkan etil asetat. Konsentrasi metilen blue lebih tinggi terhadap etil asetat daripada aquades, karena larutan metilen blue lebih cenderung ke non polar. Terlihat warna pada etil asetat yang berwarna biru dengan lebih pucat dari larutan air dengan metilen blue hal ini dikarenakan terjadi proses adsorpsi. Setelah itu pisahkan antara larutan metilen blue dengan etil asetat melalui keran, metilen blue diambil dalam 5 volume yang masing-masingnya diencerkan dengan aquades hingga 100 ml, lalu dihitung konsentrasi setiap larutan metilen. Kemudian masing-masing larutan metilen blue dimasukkan kedalam kuvet. Perhatikan pada sisi halus kuvet agar terhindar dari kotoran yang dapat mengganggu jalannya perhitungan absorbansi, pegang pada bagian kasar kuvet lalu masukkan ke
spectrometer, ukur absorbansinya pada panjang gelombang maksimum, yaitu 660 nm. Diperoleh absorbansi larutan dengan volume metilen blue 0,5.10 -6
pada volume 1. 10 adalah 0,020, pada volume 1,5. 10 -6
-6
-6
adalah 0.017,
adalah 0,047, pada volume
-6
2x10 adalah 0,053, dan pada volume 2,5x10 adalah 0,068. Kemudian didapatkan persamaan (y = 2.7x +0.05) untuk menetukan konsentrasi sampel, dan diperoleh -4
konsetrasi sampel adalah 0,89.10 %. Setelah itu ukur koefisien distribusi yaitu 0,12.
G. KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan :
Bahwa larutan metilen blue dan etil asetat tidak dapat bercampur, hal ini dikarenakan oleh perbedaan kepolaran.
Konstanta distribusi dapat dihitung setelah ditemukan persamaan dari kurva konsetrasi terhadap absorbansi pada panjang gelombang 660 nm dan diperoleh konsetrasi sampel, kemudian hitung kadar distributifnya yaitu 0,12.
DAFTAR PUSTAKA Anonim, 2010. Ekstarksi. http://mbobcool.wordpress.com diakses 18 Oktober2011 Mutiara, 2011. Ekstraksi. Oktober2011
http://mutiaramuslim1988.wordpress.com
diakses
18
Wiro, Alex. 2009. Kuliah Ekstraksi. http://wiro-pharmacy.blogspot.com diakses Oktober 2011
LAPORAN
PRAKTIKUM KIMIA FARMASI DASAR PERCOBAAN V
EKSTRAKSI (PENYARIAN)
OLEH : NAMA
:
NURUL AWALIAH ARMIN
STB
:
F1F111052
KELOMPOK
:
II
KELAS
:
A
ASISTEN
:
SARLAN, S.Si
JURUSAN FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HALUOLEO KENDARI 2011
