BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang
Titrasi merupakan proses penentuan banyaknya kadar suatu larutan dengan larutan yang telah dibakukan atau dengan konsentrasi yang telah diketahui. Titrasi juga merupakan metode analisa kimia kuantitatif yang digunakan dalam percobaan laboratorium untuk menentukan kadar konsentrasi dari reaktan. Karena pengukuran volum memainkan peranan peranan penting dalam titrasi, maka teknik ini juga dikenali dengan analisa volumetrik. Permanganometri merupakan salah satu metode titrasi yang didasarkan atas reaksi reduksi-oksidasi dengan menggunakan larutan baku kalium permanganate KMnO4. Sampel yang berupa zat reduktor dapat ditentukan dengan menggunakan metode ini, karena ion permanganat merupakan suatu oksidator kuat. KMnO4 merupakan zat pengoksida yang digunakan pada larutan asam dimana senyawa tersebut direduksi menjadi Mn 2+(aq). Pada analisis besi dengan MnO 4-, contoh disiapkan dengan cara yang sama untuk reaksi dan dititrasi dengan MnO 4-. Mn2+ mempunyai warna merah muda dan MnO 4- berwarna ungu. Pada titik akhir titrasi larutan yang dititrasi menjadi warna merah muda dengan diberikan satu tetes selanjutnya MnO4-. Untuk itu pada praktikum kali ini akan dibahas tentang penentuan kadar besi dengan metode permanganometri. permanganometri. Kalium permanganat adalah pengoksidasi yang penting dalam reaksi redoks. Dalam suasana asam kalium permanganat tereduksi dan mengoksidasi sampel, dengan potensial standar sebesar 1,51 volt. Sehingga, kalium permanganat merupakan oksidator kuat. Karena sifatnya yang merupakan oksidator kuat, maka kalium permanganat digunakan dalam salah satu metode titrimetri secara redoks, yaitu metode permanganometri. Oleh karena itu, pada praktikum ini dilakukan percobaan tentang penentuan kadar besi dengan metode permanganometri.
1.2 Tujuan Percobaan
- Mengetahui konsentrasi kalium permanganat KMnO4 - Mengetahui konsentrasi besi (II) pada air Pocari Sweat - Mengetahui fungsi pemanasan pada proses permanganometri - Mengetahui tentang autokatalisator dan autoindikator serta contohnya
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA Sifat Fisik dan Kimia kalium permanganat yaitu kalium permanganat (KMnO4) memiliki berat molekul 197, 12 gr/mol, memiliki titik didih 32, 35 °C dan memiliki titik beku 2, 83°C. Kalium permanganat (KMnO 4) memiliki warna ungu kehitaman berbentuk kristal. Sifat kimia dari kalium permanganat (KMnO 4) adalah (KMnO4) larut dalam metanol, dapat terurai oleh sinar. (KMnO4) dalam suasana basa dan netral akan tereduksi menjadi MnO2. Kalium permanganat telah banyak dipergunakansebagai agen pengoksidasi. Reagen ini dapat diperoleh dengan mudah, tidak mahal dan tidak membutuhkan indikator karena KMnO 4 dapat bertindak sebagai autoindikator (reagen yang berfungsi sebagai penandan titik akhir titrasi) (Khairulazam, 2010). Asam oksalat merupakan senyawa kimia yang memiliki rumus H 2C2O4 dengan nama sistematis asam etanadioat. Senyawa ini merupakan asam organik yang relatif kuat, 10.000 kali lebih kuat daripada asam asetat. Dianionnya, dikenal sebagai oksalat, juga agen pereduktor. Banyak ion logam yang membentuk endapan tak larut dengan asam oksalat, contoh terbaik adalah kalsium oksalat penyusun utama jenis batu ginjal yang sering ditemukan. Asam oksalat berupa kristal putih, mempunyai massa molar 90.03 g/mol (anhidrat) dan 126.07 g/mol (dihidrat). Kepadatan dalam fase 1,90 g/cm³ (anhidrat) dan 1.653 g/cm³ (dihidrat). Mempunyai kelarutan dalam air 9,5 g/100 mL (15°C), 14,3 g /100 mL (25°C), 120 g/100 mL (100°C) dan mempunyai titk didih 101102°C (dihidrat) (Ardila, 2013). Asam sulfat merupakan cairan yang kental, tak berwarna dan sangat korosif. Bereaksi dengan jaringan tubuh. Berbahaya bila kontak dengan kulit dan mata. Bereaksi hebat dengan air dan mengeluarkan panas (eksotermis). Bereaksi pula dengan logam, kayu, pakaian dan zat organik. Memiliki berat molekul 98,08 g/mol, titik didihnya 270⁰C, dan berat jenisnya adalah 1,84 g/cm³ (LIPI, 2004).
Titrasi adalah proses penentuan banyaknya suatu larutan dgn konsentrasi yg diketahui dan diperlukan utk bereaksi secara lengkap dg sejumlah contoh tertentu yg akan di analisis (Wahyuni, 2012).
Titrasi redoks (reduksi-oksidasi) merupakan jenis titrasi yang paling banyak jenisnya, diantaranya: permanganometri, dikromatometri, cerimetri, iodimetri, iodatometri, bromometri, bromatometri, dan nitrimetri. Terbaginya titrasi ini dikarenakan tidak ada satu senyawa (titran) yang dapat bereaksi dengan semua senyawa oksidator dan reduktor sehingga pastinya akan melibatkan senyawa reduktor dan oksidator, karena titrasi redoks melibatkan rekasi oksidasi dan reduksi diantaranya titran dan analit. Jadi kalau titrannya oksidator maka sampelnya adalah oksidator (Wahyuni, 2012). Permanganometri merupakan metode titrasi yang didasarkan atas reaksi oksidasi-reduksi.
Untuk
keperluan
titrasi
ini
maka
digunakan
senyawa
permanganate. Kalium permanganate merupakan oksidator kuat yang dapar bereaksi dengan cara berbeda-beda, tergantung dari pH larutannya. Kekuatan sebagai oksidator juga berbeda-beda sesuai dengan reaksi yang terjadi pada pH yang berbeda itu. Reaksi yang bermacam-macam ini disebabkan oleh keragaman valensi Mangan (Day dan Underwood, 1998). Autoindikator adalah larutan yang dapat menjadi reagen yang sekaligus menjadi indikator dalam titrasi. Autokatalisator adalah larutan yang dapat menjadi reagen sekaligus menjadi katalis dalam proses titrasi (Wahyuni, 2012). Reaksi redoks adalah reaksi kimia yang disertai perubahan bilangan oksidasi atau reaksi yang di dalamnya terdapat serah terima elektron anatar zat. Reaksi redoks sederhana dapat disetarakan dengan mudah tanpa metode khusus, yaitu dengan metode bilangan oksidasi dan metode setengah reaksi (Khairulazam, 2013). Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual dalam studi yang lebih terinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi kimia, memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan pengukuran kuantitatif. Pada metode spektroskopi ultraviolet, cahaya yang diserap bukan cahaya tampak tapi cahaya ultraviolet. Dengan cara ini larutan tak berwarna dapat diukur, contoh aseton dan asetaldehid. Pada spektroskopi ini energy cahaya terserap digunakan untuk transisi electron. Karena energy cahaya UV lebih besar dari energy cahaya tampak maka energy UV dapat menyebabkan
transisi electron s dan p. Penentuan kadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks berwarna antara besi (II) dengan orto-penantrolin yang dapat menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu (Day dan Underwood, 1998). Larutan baku primer yaitu larutan dimana dapat diketahui kadarnya dan stabil pada proses penimangan, pelarutan, dan penyimpanan. Adapun syarat larutan dapat dikatan larutan baku primer, yaitu mempunyai kemurnian yang tinggi, rumus molekulnya pasti, tidak mengalami perubahan selama penimbangan, berat ekivalen yang tinggi (Agar kesalahan penimbangan dapat diabaikan), larutan stabil didalam penyimpanan (Day dan Underwood, 1998). Larutan baku sekunder yaitu larutan dimana konsentrasinya ditentukan dengan jalan pembakuan dengan larutan atau secara langsung tidak dapat diketahu kadarnya dan kestabilannya didalam proses penimbangan, pelarutan dan penyimpanan. Adapun syarat suatu larutan dapat dikatan larutan baku sekunder, yaitu derajat kemurnian lebih rendah daripada larutan baku primer, berat ekivalennya tinggi, larutan relatif stabil didalam penyimpanan (Wahyuni, 2012).
BAB 3 METODOLOGI PERCOBAAN
3.1. Alat dan Bahan
3.1.1. Alat
- Labu erlenmeyer 250 mL - Pipet Gondok 10 mL - Termometer 100 oC - Gelas Kimia 250 mL - Gelas Kimia 100 mL - Batang Pengaduk - Corong Kaca - Pipet Tetes - Pipet Ukur 10mL - Botol Semprot - Hot Plate - Statif dan Klem - Buret 50mL - Bulp 3.1.2. Bahan -
Larutan H2SO4
-
Larutan Baku KMnO 4 0.1 N
-
Larutan Baku H 2C2O4 0.1 N
-
Pocari Sweat
-
Tisu
-
Akuades 1 L
3.2. Prosedur Percobaan
3.2.1. Pembakuan larutan KMnO 4
- Dimasukkan larutan KMnO 4 kedalam gelas kimia 250 mL - Dipipet 10 mL asam oksalat kedalam labu erlenmeyer - Ditambahkan 10 mL H 2SO4 kedalam labu erlenmeyer - Dihomogenkan asam oksalat dan H 2SO4 - Dipanaskan larutan hingga 60 – 70 oC - Dititrasi larutan yang sudah dipanaskan dengan larutan KMnO 4 hingga warnanya berubah menjadi merah lembayung 3.2.2. Menentukan kadar besi (II) dengan metode permanganometri
- Dimasukkan 10 mL sampel pocari sweat ke dalam labu erlenmeyer - Dimasukkan 2 mL larutan H2SO4 kedalam labu erlenmeyer - Di homogenkan air pocari sweat dan H 2SO4 - Dipanaskan hingga 40 oC - Dititrasi dengan larutan KMnO4 hingga larutan berubah menjadi merah lembayung
BAB 4 PEMBAHASAN
4.1 Hasil dan Pengamatan
Tabel
Pengamatan
Percobaan
V1
V2
N1
N2
10
9,5
0,1
0,105
9,5
0
0,105
0
Permanganometri Pembakuan KMnO 4 (V2,N2) Penentuan Kadar Fe
+
(V2,N2)
4.2 Reaksi 4.2.1 Reaksi asam oksalat dengan KMnO4
-
Oks : C2O4-2
2 CO2 + 2e-
Red : MnO4- + 8 H+ + 5e-
Mn2+ + 4 H2O (x2)
(x5)
5C2O4-2
10 CO2 + 10e-
2MnO4- + 16 H+ + 10e-
2 Mn2+ + 8 H2O
5 C2O4-2 + 2MnO4- + 16 H +
4.2.2 Reaksi besi (II) dengan KMnO 4
10 CO2 + 2 Mn 2+ + 8 H2O -
Oks : Fe2+
Fe3+ + e-
Red : MnO4- + 8 H+ + 5e-
Mn2+ + 4 H2O (x1)
5 Fe2+ MnO4- + 8 H+ + 5e-
5
Fe2+ + MnO4- + 8 H+
(x5)
5 Fe3+ +5 eMn2+ + 4 H2O
5 Fe3+ + Mn2+ + 4 H2O
4.3 Perhitungan 4.3.1
Pembakuan KMnO4 dengan H2C2O4 VKMnO4 x NKMnO4 = Vasam oksalat x Nasam oksalat 9.5 mL x N KMnO4 = 0.1 x 10 NKMnO4 =
NKMnO4 = 0.105 N
4.3.2
Penentuan kadar besi pada Pocari Sweat dengan KMnO4 VKMnO4 x NKMnO4 = VFe x NFe 9.5 mL x 0,105 N = 0 x NFe NFe =
NFe = 0 N
4.4 Pembahasan
Titrasi permaganometri adalah metode titrasi yang berdasarkan pada prinsip reaksi oksidasi reduksi dengan menggunakan larutan baku kalium permanganate (KMnO4). Sampel yang berupa zat reduktor dapat ditentukan dengan menggunakan metode ini, karena ion permanganat merupakan suatu oksidator kuat. Pada percobaan permanganometri pertama kali dilakukan pembakuan terhadap kalium permanganat (KMnO 4) dengan menggunakan larutan asam sulfat (H2SO4) sebagai katalisatornya. Pembakuan dilakukan pada suhu 65
O
C untuk
mempercepat reaksi antara kalium permanganat (KMnO4) dan asam oksalat (H2C2O4). Dilakukan pada suhu tersebut karena suhu ideal untuk melakuan titrasi dengan metode permanganometri akan optimal pada suhu diantara 60 OC sampai 70 OC karena pada suhu tersebut asam oksalat (H 2C2O4) dapat teroksidasi dengan baik. Apabila suhu lebih tinggi dari 70
O
C maka titrasi akan gagal dan
menyebabkan larutan tidak bisa mencapai titik akhir titrasi dan apabila suhu lebih rendah dari 60 OC maka titrasi menjadi gagal juga karena akan terbentuk endapan kalium permanganat. Dari hasil titrasi dan perhitungan maka didapatkan
konsentrasi kalium permanganatnya adalah 0,105 N. Setelah melakukan pembakuan terhadap kalium permanganat, dilakukan titrasi terhadap air sempel dengan menggunakan larutan asam sulfat (H2SO4) sebagai katalisatornya. Air sempel atau air cuplikan pocari sweat sebanyak 10 mL. Titrasi dilakaukan pada suhu tepat 40
O
C. Suhu tersebut merupakan suhu optimum untuk melakukan
titrasi dengan metode permanganometri. Setelah dilakukan titrasi dan perhitungan maka didapatkan bahwa pada air pocari sweat tidak terdapat kandungan besi didalamnya karena pada saat proses titrasi tidak terlihat adanya perubahan warna sekalipun maka dari itu pada hasil perhitungan volume pada air pocari sweat dituliskan 0 dan untuk hasil konsentrasi besi pada perhitungan yang terdapat pada air pocari sweat sebanyak 0 N. Faktor kesalahan pada pecobaan kali ini adalah ketika melakukan titrasi larutan KMnO4 ke labu erlenmeyer pada saat mentitrasi terkena bagian dinding dari labu erlenmeyer dan juga terlambat dalam menutup kran buret.
BAB 5 PENUTUP
5.1.
Kesimpulan
Setelah melakukan percobaan ini dapat disimpulkan: -
Dari percobaan dan didapatkan melalui perhitungan konsentrasi KMnO4 dengan menggunakan asam oksalat 0,1 N yaitu 0,105 N.
-
Dari percobaan yang diakukan diperoleh kadar besi yang terkandung di dalam Pocari Sweat adalah sebesar 0 N.
-
Pemanasan yang diperlukan dalam metode permanganometri adalah untuk mempercepat laju reaksi, agar KMnO 4 dapat tereduksi menjadi Mn2+ karena apabila tidak dipanaskan KMnO 4 akan berubah terlebih dahulu menjadi MnO 2 pada saat melakukan titrasi.
-
Autokatalisator adalah zat hasil reaksi yang dapat berperan sebagai katalis. Contohnya MnSO 4 yang dihasilkan dari kalium permanganat dan asam oksalat dalam suasana asam yang merupakan autokatalisator. Autoindikator adalah zat yang dapat berperan sebagai indikator, jadi ia tidak
memerlukan
adanya
indikator
lain.
Contohnya
kalium
permanganat yang memiliki zat warna sendiri sehingga ia dapat berperan sebagai indikator juga
5.2.
Saran
Diharapkan untuk praktikum kedepannya dalam penentuan kadar besi tidak hanya dilakukan dengan metode peranganometri, tetapi juga dilakukan dengan metode titrasi volumetrik lainnya seperti iodometri, iodimetri, bikromatometri dan lain – lain.
DAFTAR PUSTAKA
Ardila, Nirka. 2013. Kinetika Reaksi Ion Permangant dengan Asam Oksalat . http://kimiadisekitarkita.wordpress.com/2013/06/09/kinetika-reaksi-ion permanganat-dengan-asam-oksalat.html, Day, R.A dan Underwood, A.L. 1998. Anilisa Kimia Kuantitafif. Erlangga: Jakarta Khairulazam. 2010. MSDS Kalium Permanganat. http://khairulazam89.blogspot.com/. Diakses pada tanggal 13 Desember 2013 pukul 23.24 WITA di Samarinda LIPI. 2004. Lembar Data Keselamatan Bahan. http://www.kimianet.lipi.go.id/database.cgi?bacadatabase&&&1&109859567 6&1098638744. html, diakses tanggal 13 Desember 2013 pukul 23.34 WITA. Wahyuni, Ita Trie. 2012. Laporan Kimia Analitik Permanganometri. http://itatrie.blogspot.com/. Diakses pada tanggal 13 Desember 2013 pukul 23.46 WITA di Samarinda.
Samarinda, 18 Desember 2013
Asisten Praktikum.
Abdurrozaq Muzaqqi Abror NIM. 1009055029
Praktikan,
Ben Yudha Satria NIM. 1209065022
