ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DEL LITORAL FACULTAD DE INGENIERÍA MECÁNICA Y CIENCIAS DE LA PRODUCCIÓN INGENIERÍA EN ALIMENTOS LABORATORIO LABORATORIO DE ANÁLISIS DE ALIMENTOS INTEGRANTES: TOBAR ROMERO ROMERO MICHELLE JUDLIN ANDRADE PONCE MARÍA JOSÉ NARANJO BRAVO MARÍA BELÉN
PROFESORA: JANAINA MADELEIN MADELEIN SANCHEZ SANCHEZ GARCÍA GARCÍA PARALELO: 102 FECHA DE ENTREGA: 10 DE JUNIO DEL 2015 TÉRMINO: 1ER TERMINO 2015
PRÁCTICA # 3 DETERMINACIÓN DE CENIZAS TOTALES
CÓDIGO: IN-LB-01 REISIÓN: 00 FECHA: 10!0"!01$
ÍNDICE 1.
OBJETIVOS................................................................................................................ 3
2.
DEFINICIONES.......................................................................................................... 3
3.
FUNDAMENTO TEÓRICO...........................................................................................
.
E!UIPOS" MATERIALES # REACTIVOS........................................................................5
5.
PROCEDIMIENTO...................................................................................................... $
5.1. M%&'(' E)*+,-('.................................................................................................... 5.2. C'/('/, A),/&-+,......................................................................................... $.
C4LCULOS................................................................................................................
.
RESULTADOS.......................................................................................................... 10
.
CONCLUSIONES # RECOMENDACIONES.................................................................. 10
6.
ANE7OS.................................................................................................................. 12
10. REFERENCIAS........................................................................................................ 13
2
PRÁCTICA # 3 DETERMINACIÓN DE CENIZAS TOTALES
CÓDIGO: IN-LB-01 REISIÓN: 00 FECHA: 10!0"!01$
OBJETIVO: Determinar el contenido de cenizas totales presentes en las muestras en estudio. Aprender los métodos, cantidades y temperaturas adecuadas que debe someterse la muestra para obtener nuestro objetivo.
DEFINICIONES
C%&'()*.- es el producto final luego de la eliminación del agua y materia orgánica de un alimento. os minerales constituyentes !cenizas" permanecen en el residuo en forma de# $ %&idos, sulfatos, fosfatos, silicatos y cloruros, dependiendo de condiciones de incineración y la composición del producto analizado. $ a determinación del contenido de cenizas en los alimentos es por tanto un indicador del contenido total de minerales y materia inorgánica, micro elementos que cumplen funciones metabólicas importantes en el organismo.
M+,. %& *%/- 'sta técnica se realiza mediante el uso de una mufla capaz de mantener temperaturas de ()) a *))+c. 'l agua y los vapores son volatilizados y la materia orgánica es quemada en presencia de o&geno en aire a / y ó&idos de 0 / a mayora de los minerales son convertidos en ó&idos, sulfatos, fosfatos, cloruros y silicatos. 1 'lementos como el 2ierro, selenio, plomo y mercurio pueden volatilizarse parcialmente con este procedimiento !si se requiere de un análi sis elemental se tiene que recurrir a o tro método"
M+,. %& 2%.'ste procedimiento se utiliza para o&idar la materia orgánica usando ácidos y agentes o&idantes o sus combinaciones como ácido sulf3rico, clor2drico, ntrico, perclórico, etc 1 os minerales se o&idan sin volatilización. 1 4e prefiere este método para preparar muestras para análisis e lementales.
D%,%4'&)/'5& .% /%&'()* ,,)6%*: M%&'(' -*+-(' ,/ +- 8')-&'+'9:(,&,8)/-8 +- -/&(-( (, ,/;- <=, , '&,/, (, =/- )=,&8- -+),/&-" +' =-+ , =-(' ')' *-8>),&8' (, -+(-(. C)6/'&)4: C-+,/&-8 =/- )=,&8- - &,)*,8-&=8- ,+,?-(-" *8'?'-/(' = (,')*'@/ &%8)- ' =/ -)' (, ,&-(' ,/ = '/&&=@/. I&/'&%4)4: C')=&@/ ')*+,&- (, =/- =&-/- '89>/- -&- <=, ,&- , '/?,8&- ,/ ,/;-.
3
PRÁCTICA # 3 DETERMINACIÓN DE CENIZAS TOTALES
CÓDIGO: IN-LB-01 REISIÓN: 00 FECHA: 10!0"!01$
FUNDAMENTO TEÓ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
PRÁCTICA # 3 DETERMINACIÓN DE CENIZAS TOTALES
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• • • • • • • •
5lanc2a calefactora 6ufla 7alanza analtica Desecador risol 'spátula 5ipeta 5inza
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PRÁCTICA # 3 DETERMINACIÓN DE CENIZAS TOTALES
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MUESTRAS
C-8/,
L,, ,/ *'+?'
C-/,+-
J,/98, H-8/- (, &89'
PROCEDIMIENTO: Determinacin !e ceni"a# t$ta%e# en &arina#
8. alentar el crisol de porcelana vaco en la mufla ajustada a (() 9 8(:, durante ;) min. 'nfriar en el desecador y pesar con apro&imación al ),8 mg. /. ntroducir el crisol en la mufla a (() 9 8(: 2asta obtener cenizas de un color gris claro. 0o deben fundirse las cenizas. (. 4acar de la mufla el crisol con la muestra, dejar enfriar en el desecador y pesar tan pronto 2aya alcanzado la temperatura ambiente, con apro&imación al ),8 mg. *. ?epetir la incineración por perodos de ;) min, enfriando y pesando 2asta que no 2aya disminución en la masa. Determinacin !e ceni"a# t$ta%e# en %ec&e en '$%($
8. avar el crisol cuidadosamente y secarlo en la mufla ajustada a (;): 9 /):, durante 8 2. Dejar que se enfre en el desecador por *) min y pesarlo con apro&imación a ),8 mg. /. >nvertir la botella que contiene la muestra preparada@ inmediatamente transferir al crisol y pesar, con apro&imación a ),8 mg, apro&imadamente / g de muestra. ;. olocar el crisol cerca de la puerta de la mufla abierta y mantenerlo all durante unos pocos minutos, para evitar pérdidas por proyección de material, lo que podra ocurrir si el crisol se introduce directamente en la mufla. =. >ntroducir el crisol en la mufla a (;): 9 /):, 2asta obtener cenizas libres de partculas de carbón !esto se obtiene al cabo de 8 2". (. 4acar el crisol !con las cenizas", dejarlo enfriar en el desecador y 2umedecer las cenizas con agua. *. ?omper los grumos formados valiéndose de una varilla y lavar algunas partculas ad2eridas a la varilla.
$
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. >ntroducir el crisol con las cenizas 23medas a la estufa ajustada a 8)/: 9 8: por ;) min, 2asta evaporar a sequedad, y luego pasar a la mufla calentada a (;): 9 /): por un tiempo adicional, o sea, 2asta que las cenizas estén libres de carbón. B. 4acar de la mufla el crisol y su contenido, dejar enfriar en el desecador por 8 2 y pesar con apro&imación a ),8 mg.
Determinacin !e ceni"a# t$ta%e# en )en*i+re cane%a
8. 'n un crisol o cápsula de peso constante pesar de ; a = g de muestra con apro&imación de a ),/ mg. /. olocar el crisol con muestra sobre la flama del mec2ero y se incinera lentamente, evitando la proyección de la muestra fuera del crisol. 'ncender la campana de e&tracción para eliminar el 2umo desprendido por la muestra. ;. 4e calienta la muestra 2asta que ya no desprenda 2umo y esté completamente carbonizada. =. olocar la cápsula con su contenido, cerca de la puerta de la mufla abierta y mantenerla all durante unos pocos minutos para evitar pérdidas por proyección de material, que puede ocurrir si la cápsula se introduce directamente en la mufla. (. >ntroducir la cápsula en la mufla a ((): 9 8): 2asta obtener cenizas libres de partculas de carbón, lo que se logra apro&imadamente a las ( 2 cuando las cenizas tienen una coloración gris claro. *. 4acar la cápsula !con las cenizas", transferir a la estufa y mantener a2 durante 8 2 a C):, dejar enfriar en el desecador y pesar con apro&imación al ),8 mg. ?epetir la incineración por perodos de ;) minutos, enfriando y pesando 2asta que no 2aya disminución en la masa. Determinacin !e ceni"a# t$ta%e# en carne
8. olocar el crisol de porcelana perfectamente limpio en la mufla y calentarla a (/(: durante /) min. Dejar que se enfre en el desecador y pesar con apro&imación a 8 mg. /.
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*. ?egresar el crisol a la mufla y calentar a (/(: durante ;) min. ?epetir la operación indicada en !=" y as sucesivamente, 2asta que la diferencia entre dos pesadas consecutivas no e&ceda de 8 mg. . 4i la ceniza contiene cantidad de carbón no totalmente quemada, enfriar el crisol, aadir unas gotas de agua, llevar a sequedad sobre un bao de agua o estufa y trasladar nuevamente el crisol a la mufla y terminar la incineración.
METODO EMPLEADO 6étodo seco CONDICIONES AMBIENTALES
=
C
−m1 × 100 ( 100 − H ) (m 2−m 1 ) m3
4iendo# G contenido de cenizas en 2arinas de origen vegetal, en porcentaje de masa. m8 G masa del crisol vaco, en g. m/ G masa del crisol con la muestra, en g. m; G masa del crisol con las cenizas, en g. E G porcentaje de 2umedad en la muestra.
m8 G /),==*) g m/G /(,==BC g m;G /),=;B g EG 8=,CF C =
20,4738
( 100
−
−
20,4460
14,9 ) ( 25,4489
−
20,4460 )
× 100
G).))*(
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. !e Ceni"a# en %ec&e en '$%($, cane%a, )en*i+re carne
C =
m 2−m m 1−m
× 100
4iendo# G cantidad de cenizas en la muestra, en porcentaje de masa. m G masa de> crisol vaco, en gramos. m8 G masa de> crisol con la muestra !antes de la incineración", en g m/ G masa del crisol con las cenizas, !después de la incineración", en g
. !e Ceni"a# en %ec&e en '$%($
) K 22.06 9 )1 K 2.0 9 )2 K 22.165 9
• • •
C =
22.1895 24.088
22.079
−
22.079
× 100
−
G(.(F
. !e Ceni"a# en cane%a mG /),;*// g m8G /;,;**C g m/G /),=C() g
=
C
20,4950 −20,3622 23,3669 −20,3622
× 100
G=.=8F
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. !e Ceni"a# en )en*i+re mG /),CB( g m8G /;,CB/C g m/G /8,))8= g C =
21,0014
−
20,9785
23,9829
−
20,9785
× 100
G.*F
. !e Ceni"a# en carne
mG /B,(C* g m8G ;;,(CC= g m/G /B,*(CB g
=
C
28,6598−28,5976 33,5994 −28,5976
× 100
G 8,/F
RESULTADOS
•
F. 2arina#).))*(F F. lec2e en polvo#(.(F F. canela#=.=8F F. jengibre#.*F
•
7C. -8/, 1"2
• • •
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RECOMENDACIONES •
•
•
•
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
CONCLUSIONES C'/ 8,*,&' - +- /'8)- INEN ,&-+,(-" ,+ 8-/9' *,8)&(' (, *'8,/&-, (, ,/;- *-8- -(- )=,&8- , C-8/, 0.2 H-8/- (, )-:; 1 )>. H-8/- (, &89' 0. )>. N,): E& %*,) 849/,'/) *% *5 )4'&) .% )44( 84 6 ,)&, 6* ;)64%* .% 6) &4),';) .% )4'&)* .% )<( = ,4'> *6 *% 6)* ,) / &) 4%?%4%&/') C-/,+- $ )>. J,/98, )>. # ,+ *'8,/&-, '&,/(' ')' 8,=+&-(' (, -(- =/' =, C-8/, 1.2 H-8/- (, -88'; 0.00$5 C-/,+- .1 J,/98, .$ P'8 +' &-/&' '/+=)' <=, +' -+),/&' <=, -/-+;-)' , ,/=,/&8-/ (,/&8' (,+ 8-/9' *,8)&(' *'8 +- /'8)-&?- (, /=,&8' *-:" ' ,- '/ -*&' *-8- = (&8=@/ '/=)'. 11
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REFERENCIAS DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN PRODUCTOS CÁRNICOS NORMA INEN ISO 936:2013 •
2ttp#HHIII.normalizacion.gob.ecHIpcontentHuploadsHdoInloadsH/)8=H'J
REQUISITOS DE LECHE EN POLVO NORMA INEN 298:2011 2ttp#HHIII.normalizacion.gob.ecHIpcontentHuploadsHdoInloadsH/)8=H0?6A4K/)8=HAH88//)8=Hnte-inen-/CB-;r.pdf •
DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN LECHE EN POLVO NTE INEN 302:1980 •
&&*QQ/'8)-*(./,/.9'.,Q*(Q/&,Q302C.*(
METODOS DE DETERMINACION DE CENIZAS •
&&*QQ-/-+/&8=),/&-+),.+,.'8(*8,.')Q2011Q03Q(,&,8)/- '/(,+'/&,/('(,=),(-(,/;-.*(
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ANE@OS
C8'+
(,,-('8
M=-
-+-/;-
*/;-
13 M=,&8- ,/ *+-/- (, -+,/&-),/&'" -&- <=,(-8 -8'/;-(-
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P4%>&,)* /0 De1inicin !e ceni"a#0 C,/;- /-+," +=,9' (, (,-8'/;-8, )=- !libres o 5roducto de la eliminación del material orgánico y agua. ontiene,/ los+-minerales asociados". Dependiendo de la forma de eliminación de la materia orgánica, pueden estar como ó&idos yHo sales 20 E#cri+a (enta)a# !e#(enta)a# !e %a !eterminacin !e ceni"a# t$ta%e# '$r m3t$!$ #ec$ 4m51%a60 Venta)a#: 4eguro 5rácticamente no requiere reactivos 4e pueden analizar muc2as muestras a la vez 0o es laborioso as cenizas pueden ser utilizadas para otras determinaciones De#(enta)a#: 4e requiere muc2o tiempo 8/-/=2ras 6uflas costosas y consumen muc2a energa 5erdida de minerales volátiles a altas temperaturas cu, pb, 2g, cl ni ;. 7Q53 #e rec$mien!a 'ara %$# 'r$!5ct$# c$n a%t$ c$nteni!$ !e a*5a en %a !eterminacin !e ceni"a# t$ta%e#8 alentar en plato eléctrico antes de meter a la mufla, ya que estos se pueden incendiar dentro de ella si es que tienen un alto contenido de agua.
90 7C5% e# %a 1ina%i!a! !e !eterminar ceni"a# en %$# a%iment$#8 4irve para conocer la calidad de ciertos alimentos, por ejemplo el grado de refinamiento de la 2arina, las adulteraciones en jugos y bebidas y para diferenciar entre un vinagre sintético y un vinagre de frutas.
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?epresenta el contenido mineral del alimento, es decir el conjunto de nutrientes elementales que están presentes en la muestra
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