UNIVESIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO FACULTAD DE QUÍMICA
Reporte de Práctica 6
CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA
Profesor: Agustín Palmas Palmas de la cruz
Parte Experimeta! a" Li#ta $e rea%ti&'# Capilares
Hexano Acetato de etilo Acetona Metanol Hexano- Acetato de etilo Gel de sílice para ccf
(" Materia! rascos para cromatografía con tapa Portao!"etos Pro!etas de #$ m% &u!o capilar 'idrio de relo" (spátula
%" T)%i%a Experimet' *+ E,e%t' $e !a %'%etra%i- )* +e prepararon los portao!"etos con sílica gel, para las cromatoplacas #* (n una cromatoplaca se colocaron ), . / aplicaciones, de la soluci0n ), con los capilares * %a cromatoplaca se introdu"o en un frasco de cromatografía, el elu.ente 1ue se utilizo fue acetato de etilo* 2* +e espero a 1ue la sílica se 3umedeciera 3asta medio centímetro antes del !orde superior . se saco del frasco* $* %a placa se lle40 a re4elado 5', donde se marcaron con la punta de un lápiz las dimensiones del círculo 1ue de"0 la disoluci0n ) cuando ascendi0* 6* %a placa se meti0 en un frasco con iodo . se espero a 1ue las manc3as se pintaran * +e midi0 la distancia recorrida . se compararon las intensidades de color de las manc3as*
Experimet' .+ P'!ari$a$ $e !a# #/#ta%ia# )* +e prepararon portao!"etos con sílica gel, para las cromatoplacas #* A cada porta o!"etos se lo colocaron 2 aplicaciones de las disoluciones # . * Para la primera placa se utiliz0 Metanol como elu.ente, para la segunda Acetato de etilo . para la tercera 3exano* 2* Cada placa se lle40 a re4elar con ra.os 5' . se marcaron las dimensiones de las manc3as con la punta de un lápiz* $* Cada placa se meti0 en un frasco con iodo . se espero a 1ue la placa se 3iciera 4isi!le* 6* +e midi0 la distancia recorrida de las manc3as, de los diferentes elu.entes*
Experimet' 0+ P/re1a $e !a# #/#ta%ia# )* +e preparo un portao!"etos con sílica gel, para la cromatoplaca, #* A la placa se le pusieron 2 aplicaciones de las disoluciones 2 . $ con los capilares
* %a placa se meti0 al frasco para cromatografía con Acetato de etilo como elu.ente 2* %a placa se lle40 a re4elar con ra.os 5' . se marcaron las dimensiones de la manc3a con la punta de un lápiz* $* %a placa se meti0 en un frasco con iodo . se espero a 1ue la placa se 3iciera 4isi!le* 6* +e midi0 la distancia recorrida de las manc3as*
Experimet' 2 Criteri' Par%ia! $e i$eti3%a%i- )* +e prepararon # portao!"etos con sílica gel, para las cromatoplacas #* A cada placa se le pusieron 2 aplicaciones de las disoluciones 6A . 67, en medio de ellas la mezcla con am!as disoluciones* * Para la primer placa se utilizo acetato de etilo como elu.ente, . para la segunda Hexano-Acetato de etilo 82:)9 2* Cada placa se lle40 a re4elar con ra.os 5' . se marcaron las dimensiones de las manc3as con la punta de un lápiz $* Cada placa se meti0 en un frasco con iodo . se espero a 1ue la placa se 3iciera 4isi!le* 6* +e midi0 la distancia recorrida de las manc3as, de los diferentes elu.entes*
Re#/!ta$'# 4 Di#%/#i- $e Re#/!ta$'# Experimet' *+ E,e%t' $e !a %'%etra%i- ; $cm A; *
• • • •
A: Primera marca con ) aplicaci0n 7: +egunda marca con aplicaciones C: &ercera marca con / aplicaciones : =istancia del elu.ente Cálculos:
RA
R7
¿
¿
3.8 5
= 0.76
3.8 5
; >*6
?magen )* =iferencia de intensidad de color en la manc3a de!ido al n@mero de aplicaciones
RC
¿
3.8 5
; >*6
(n los resultados o!tenidos en el experimento ), podemos decir 1ue aun cuando el n@mero de aplicaciones de la disoluci0n sea diferente, el 4alor del frente de referencia R, no cam!ia, o es el mismo para cual1uiera de las tres aplicaciones* +in em!argo el numero de aplicaciones 1ue se pongan en la placa, aumentará la concentraci0n de la disoluci0n, . cuando se 3ace el re4elado con iodo, podemos o!ser4ar 1ue la intensidad de color es ma.or para la marca C, con / aplicaciones, 1ue para la marca 7 con aplicaciones . esta a su 4ez tiene una ma.or intensidad 1ue para la aplicaci0n A con ) sola aplicaci0n de la disoluci0n )* %o anterior se puede apreciar en la imagen ), 1ue se tomo cuando se 3acia el re4elado en iodo, el orden de las aplicaciones es A, 7, C de iz1uierda a derec3a* Además de la intensidad tam!in podemos o!ser4ar un ligero aumento en el diámetro de la manc3a, conforme aumenta el n@mero de aplicaciones
Experimet' .+ P'!ari$a$ $e !a# #/#ta%ia# a9 (lu.ente: acetato de etilo 89 ; $**
• • •
Cálculos RA
R7
¿
¿
0.8 5.8
=0.138
4.2 5.8
; >*#2
Como se puede o!ser4ar, el acetato de etilo es un !uen dilu.ente por1ue permite el desplazamiento de las disoluciones, sin em!argo para el caso de la disoluci0n este tiene una mu. alta polaridad, . para la disoluci0n # es de mu. !a"a polaridad* &odo esto se deduce al 4er los 4alores del R, en donde para la disoluci0n # se o!tu4o un RA de >*)<, lo 1ue indica la !a"a polaridad del dilu.ente para la disoluci0n, . en el caso de la disoluci0n un R7 de >*#2, indica 1ue el acetato de etilo es un disol4ente mu. polar para la sustancia*
?magen #* Acetato de etilo como elu.ente, para disoluci0n # .
!9 (lu.ente: Hexano 89 ; $*$cm A 8disoluci0n #9; >cm 7 8disoluci0n 9;>cm
• • •
Cálculos RA
R7
¿
¿
0 5.5
=0
?magen * Hexano como elu.ente, para disoluci0n # .
0 5.5
;>
Como se puede o!ser4ar, cuando se utiliza 3exano como elu.ente las muestras de disoluci0n # . no tienen ning@n desplazamiento* B esto se de!e a 1ue el 3exano es un compuesto no polar* Por lo tanto los índices de R para am!as disoluciones son cero* C9 (lu.ente: Metanol 89 ; $*/cm A 8disoluci0n #9; *#cm 7 8disoluci0n 9; 2*$cm
• • •
Cálculos RA
¿
3.2 5.9
= 0.54
?magen 2* Metanol como elu.ente, para disoluci0n # .
R7
¿
4.5 5.9
; >*6
Cuando se utiliza el metanol como elu.ente, en este caso se puede o!ser4ar 1ue es el disol4ente ideal para la disoluci0n #, .a 1ue el RA o!tenido es de >*$* Aun1ue para el caso de disoluci0n no es así .a Experimet' 0+ la P/re1a $e !a# #/#ta%ia# 1ue el R7 es de >*6 un 4alor un poco (lu.ente: Acetato de etilo ; 2*$ cm A 8disoluci0n 29; *cm A 8impureza de la disoluci0n 29 ; > 7 8disoluci0n $9; **/cm
• • • • •
RA
R7
R7
¿
¿
3.7 4.5
3.8 4.5
=0.82
=0.84
impureza =
0.9 4.5
= 0.2
Respecto al experimento , se puede corro!orar la cromatografía como una tcnica 1ue puede aplicarse a la puricaci0n de una sustancia, la aplicaci0n de muestra 2 fue una sustancia pura puesto 1ue en la placa cromatografía aparece una @nica D3uellaE de la sustancias mientras 1ue para la aplicaci0n de la muestra $ en el re4elado con 5' 3u!o la aparici0n de dos sustancias, por lo 1ue se deduce 1ue una de ellas es una impureza, con distinto 4alor de Rf, sin em!argo uno de ellos fue prácticamente el mismo 1ue el de la muestra 2 por tanto puede concluirse 1ue la muestra $ es una com!inaci0n de la sustancia 2 con alguna otra sustancias*
Experimet' 2 Criteri' Par%ia! $e i$eti3%a%i- a9 (lu.ente: Acetato de (tilo
•
; $*) cm
•
6A ; 2*< cm
•
M ; 2*$ cm
•
67 ; 2*/
R6A
R67
RM
¿
¿
¿
4.8 5.1
4.9 5.1
4.1 5.1
=0.94
=0.96
=0.803
!9 (lu.ente: Hexano F Acetato de etilo 82:)9 •
; $* cm
•
6A ; #*6 cm
•
M;
•
67 ; *)
R6A
RM
R67
¿
¿
2.3 5.7
❑ 5.7
¿
=0.40
=0.
3.1 5.7
=0.54
Para este experimento se realizaron elisiones repetiti4as para separar las mezclas de elu.entes de !a"a polaridad, o!ser4ando como conforme a4anza la reacci0n las 3uellas .a no aparecen, indicando así la conclusi0n de la reacci0n . agotando así al producto* Para el elu.ente Acet solo se o!ser4aron # capas de manc3as, por lo 1ue en la tercera eluci0n .a se 3a!ía agotado el producto* Para el Hex Acet solo en la sustancia 67 se o!ser40 una tercera capa .a 1ue en esta a@n no se 3a!ía agotado la reacci0n . por lo tanto la sustancia
C'%!/#i- %as características de la tcnica de cromatografía en capa na, son 1ue se utilizan cromatoplacas, es decir placas con recu!rimiento de sílica gel, en estas placas se aplica por medio de un capilar la muestra 1ue se 4a a estudiar* (scoger el elu.ente es mu. importante .a 1ue determinará el resultado de la cromatografía, se de!e escoger un elu.ente con polaridad adecuada, 1ue permita el desplazamiento de la 3uella de las sustancias 1ue se analizan* +i se 3a escogido un !uen elu.ente el factor R será igual a >*$ +e puede utilizar la tcnica de cromatografía en capa na para sa!er si una sustancia tiene impurezas, comparándola con una 1ue si es pura* Por eso se dice 1ue es un criterio parcial para determinar la pureza, .a 1ue se necesitan otras tcnicas para conocer el tipo de impurezas presentes*
C/e#ti'ari' a9 IC0mo se elige el elu.ente para cromatografía en capa naJ =ependiendo de la disoluci0n o sustancia con la 1ue se tra!a"e, . su carácter polar*
+e de!e tener un 4alor igual a >*$ de R para tener el elu.ente ideal !9 (l 4alor del Rf Idepende del elu.ente u tilizadoJ +i, .a 1ue el R, es el cociente de la distancia 1 recorre la sustancia entre la 1ue recorre el elu.ente* Rf =
distanciaque recorrela sustancia distanciaquerecorreel eluyente
c9 Ku signica 1ue una sustancia tenga: )* Rf L >*$ el elu.ente es de mu. !a"a polaridad para la separaci0n #* Rf ; >*$ el elu.ente es ideal para la separaci0n * Rf >*$ el elu.ente es de mu. alta polaridad para la separaci0n d9 IPor 1u se dice 1ue la cromatografía en capa na es un criterio parcial . no total de identicaci0nJ Por1ue solo se o!ser4aría si la muestra tiene impurezas pero no cuales, Por1u como se mostr0 en el experimento 2 no siempre es @til para separar algunas sustancias . puede ser necesario repetir el procedimiento 4arias 4eces para lograr una separaci0n eciente, pero como generalmente el tiempo es un factor 1ue se de!e considerar, el experimentador no dispone del tiempo en sus acti4idades como para realizar 4arias elusiones de una sustancias, lo cual lo 4uel4e un mtodo altamente impráctico para la identicaci0n total de sustancias, pero si lo 3ace !astante práctico para la puricaci0n de a1uellas sustancias 1ue poseen un Rf lo sucientemente retirado uno con respecto a otro e9 ICuál será el resultado de los siguientes errores en cromatografía en capa naJ )* Aplicaci0n de soluci0n mu. concentrada* %a muestra se mostrara con ma.or coloraci0n a la 3ora de o!tener los resultados de la cromatografía es por eso 1ue de!emos tener una muestra con una concentraci0n media para 1ue sea 4isi!le pero no demasiado como para 1ue no podamos distinguir sus fases #* 5tilizar elu.ente de alta polaridad* %a polaridad del elu.ente nos indica el desplazamiento 1ue nuestras muestras pueden alcanzar en la cromatoplaca, si es mu. polar la sustancia correrá muc3o en la placa, dependiendo tam!in de la polaridad de la sustancia utilizada* * (mplear una gran cantidad de elu.ente en la cámara de cromatografía: (sto producirá 1ue la aplicaci0n de la disoluci0n se dilu.a demasiado . la muestra no tendrá un desplazamiento adecuado en la placa*
