Type equation here.
KALIBRASI PH METER
Tujuan :
Untuk menjamin ketepatan (akurasi) dan ketelitian pengukuran pH.
Acuan :
Prosedur Operasional 5.4.
Pelaksana :
Petugas kalibrasi.
Instruksi kerja :
Siapkan alat :
4.1.1 Gelas piala
4.1.2 Stirner magnet
4.1.3 Thermometer
4.1.4 Buffer pH 4,00 pH 7,00 pH 10,00
Catat identitas alat, standar, tanggal dan tempat kalibrasi pada form kalibrasi.
Tempatkan larutan buffer pH yang dipilih (mulai dengan pH 7,00) ke dalam gelas kecil secukupnya sehingga dapat menampung magnet stirner, elektroda (probe pH) dan probe temperature (jika terpasang) (lihat diagram).
Ukur suhu buffer pH dengan thermometer.
Tentukan pH sebenarnya dari tabel yang ada di botol buffer pH, jika pH meter tidak menghitung secara otomatis pH sebenarnya dari buffer pH.
Lepaskan tutup pelindung dari elektroda dan bilas elektroda dengan air suling menggunakan botol semprot.
Keringkan bagian bawah bola kaca dengan menempelkan kertas tisu.
Ulangi langkah tersebut untuk pH 4 dan pH 7.
Hasil pembacaan :
pH
Hasil pembacaan alat
suhu
7,00
6,95
78°F / 25°C
6,95
81°F / 27°C
6,99
81°F / 27°C
6,96
81°F / 27°C
6,94
81°F / 27°C
4,00
4,01
80°F / 26°C
3,99
80°F / 26°C
3,98
81°F / 27°C
3,98
80°F / 26°C
3,94
81°F / 27°C
10,00
9,42
81°F / 27°C
9,46
81°F / 27°C
9,48
81°F / 27°C
9,52
81°F / 27°C
9,54
81°F / 27°C
Perhitungan :
i=1npHipH = nHitung rata-rata pembacaan alat
i=1npHi
pH =
n
pH 7 = 6,95 + 6,95 + 6,99 + 6,96 + 6,94
5
= 34,79
5
= 6,958
pH 4 = 4,01 + 3,99 + 3,98 + 3,98 + 3,84
5
= 19,815
5
= 3,96
pH10 = 9,42 + 9,46 + 9,48 + 9,52 +9,54
5
= 47,48
5
= 9,484
Hitung pH sebenarnya dengan menambahkan nilai pembacaan standart dengan koreksi di sertifikat.
pH sebenarnya = pH standart + k sertifikan
pH sebenarnya = pH standart + k sertifikan
Keterangan = Suhu 30°C pH4 = +0,01
Suhu 30°C pH10 = -0,11
Suhu 30°C pH7 = -0,02
Perhitungan = pH4 sebenarnya = 4+ (0,01) = 4,01
pH sebenarnya = 10+(-0,11) = 9,89
pH7sebenarnya = 7+(-0,02) = 6,98
K = pH sebenarnya – pH alatHitung factor koreksi alat dengan menghitung selisih antara PH sebenarnya (standart terkoreksi) dengan pembacaan alat.
K = pH sebenarnya – pH alat
Perhitungan :
pH 4 sebenarnya = 4 + (0,01) = 4,01
pH10 sebenarnya = 10 + (-0.11) = -0,11
pH 7 sebenarnya = 7 + (-0,02) = -0,02
i=jnpHi-pHn-1Type equation here.Hitung standart deviasi dari pembacaan alat:
i=jnpHi-pHn-1
Type equation here.
Type equation here.
Sd pH 7 =
6,95-6,95²+6,95-6,95²+(6,99-6,95)²+6,96-6,95²+(6,94-6,95)²5-1
= 0,00013+0,00013+0,00102+0,00324+0,0000044
= 0,0192
SD pH4 =
4,01-3,962+3,99-3,962+3,98-3,96²+(3,98-3,96)²+(3,94-3,96)²5-1
= 0,0025+0,0009+0,0004+0,0004+0,00044
= 0,068
SD pH10 = 9,42-9,842+9,46-9,842+9,48-9,842+9,52-9,842+9,54-9.84²5-1
= 0,176+0,144+0,129+0,102+0,094
= 0,047
Kontribusi ketidakpastian baku dari daya ulang Ur
Sd e maxUr = 5
Sd e max
Ur =
5
Ur = 0,068
5
= 0,0304
0,25 x resolusi alatU res = 3 Kontribusi ketidak pastian baku dari daya baca Ures
0,25 x resolusi alat
U res =
3
U res = 0,25 x 0,01
3
Hitung nilai ketidakpastian baku gabungan Uc
Uc = i=1n(UixCi)²
Uc = i=1n(UixCi)²
Uc = 1+0,0189+0,0 (0,0304x1)+(0,00144x1)
= 0,0304
KALIBRASI PIPET UKUR
Tujuan
Untuk menjamin ketepatan (akurasi) dan ketelitian pengukuran volume.
Acuan
Prosedur operasional 5.4.
Pelaksana
Petugas kalibrasi.
Instruksi kerja
Beri label berupa nomor lab. pada pipet ukur yang akan dikalibrasi dengan spidol permanen.
Tempatkan pipet ukur yang akan dikalibrasi, erlenmeyer kering dan air suling dalam ruang kalibrasi. Kemudian kondisikan pada suhu 20 ± 2oC dan kelembaban 55 ± 10 % RH selama 12 – 24 jam.
Siapkan peralatan
Form lembar kerja kalibrasi pipet ukur/buret.
Timbangan analitik (untuk kapasitas 100 ml atau kurang gunakan timbangan dengan resolusi 0,00001 atau lebih teliti, sedangkan untuk kapasitas lebih dari 100 ml gunakan timbangan dengan resolusi 0,01) usahakan kapasitas maksimum timbangan lebih dari massa erlenmeyer dalam keadaan penuh air.
Thermometer glass (0 – 100oC).
Tissue.
Pipet ukur, erlenmeyer dan air suling yang telah dikondisikan pada 4.2.
Catat informasi umum (tanggal kalibrasi, identitas alat, identitas standar) dan kondisi ruang yang digunakan untuk kalibrasi (suhu udara, kelembaban, tekanan udara) yang terdapat dalam form lembar kerja kalibrasi pipet ukur/burt sebelum dilakukan kalibrasi.
Timbang erlenmeyer dalam keadaan kosong.
Catat hasil penimbangan sebagai massa bejana kosong (mo) dalam gram.
Ukur suhu air suling didalam penampungan sebelum digunakan dan catat hasilnya.
Isi pipet ukur yang dikalibrasi dengan air sulig hingga meniscus tepat pada skala teratas.
Keringkan bagian luar pipet ukur dengan tissue.
Letakkan pipet pada posisi vertikal dengan ujung ppet menyentuh bagian dalam erlenmeyer ( erlenmeyer tetap berada diatas pan timbangan dan usahakan tidak bergeser) keluarkan 10% isi pipet, setelah aliran berhenti tunggu selama 30 detik, dan angkat.
Timbang erlenmeyer beserta isinya.
Catat hasil penimbangannya sebagai massa bejana isi (m11).
Ulangi langkah 4.7 s/d 4.12 sebanyak 2 kali dengan menganggap hasil penimbangan sebelumnya sebagai massa bejana kosong (mo) sehingga diperoleh 3 data bejana isi m11, m12, m13.
Ulangi langkah 4.7 s/d 4.13 pada volume 20%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80%, 90%, dan 100%. Sehingga diperoleh masing-masing 3 data pada skala tersebut.
Catat kondisi ruang yang digunakan untuk kalibrasi (suhu udara, kelembaban, tekanan udara) sesudah dilakukan kalibrasi.
Tempelkan stiker label pada pipet ukur yang telah dikalibrasi dengan identitas nomor sertifikat (nomor lab) dan tanggal kalibrasi.
Lakukan perhitungan angka koreksi dan ketidakpatian dengan menggunakan program "Microsoft Office Exel" pada file pipet volume. xls' dengan model propagasi sebagai berikut (4.18 s/d 4.19).
Hitung massa air dalam bejana yag merupakan selisih massa bejana isi dan bejana kosong.
FORM KALIBRASI BURET / PIPET UKUR
Urut : 12
Lab :
Tanggal Penerimaan :
Tanggal Kalibrasi : 4 Maret 2014
Tempat Kalibrasi : Lab PMKMK
Suhu Udara : 28oC
Tekanan :
Kelembaban : 72%, 73%
Nama Pemilik : BBTKLPP
Nama Alat : Pipet Ukur
Merek : Pyrex IWAKI
Tipe/No. Seri Alat : A
Kapasitas Maks : 10 ml
Resolusi : 0,1 ml
Toleransi : ± 0,05 ml
Bahan : Borrosilica
Standar
Tipe/No. Seri :
Merek : DENVER
Kapasitas Maks : 210 g
Resolusi : 0,00001 g
No
Titik skala / volume nominal
Bej kosong (g) X
Bej isi (g) Xi
1
10,0
62,5027
72,2788
72,2777
82,0931
82,0926
91,8783
2
9,0
91,8776
100,6937
100,6934
109,5087
109,5083
118,3119
3
8,0
118,3117
126,1467
126,1464
133,9692
133,3689
141,7573
4
7,0
141,7568
148,6037
148,6029
155,4350
155,4347
162,2439
5
6,0
62,5008
68,3192
68,3189
74,1509
74,1506
79,9990
6
5,0
79,9985
84,8453
84,8451
89,6886
89,6882
94,5486
7
4,0
94,5482
98,3805
98,3802
102,2597
102,2595
106,0930
8
3,0
106,0928
108,9649
108,9647
111,8354
111,8352
114,6984
9
2,0
114,6983
116,6029
116,6027
118,4642
118,4639
120,3435
10
1,0
120,3433
121,2285
121,2282
122,1395
122,1393
123,0527
PERHITUNGAN
Menghitung massa air dalam bejana
Δmij = mij - mo , i = 10%, 20%,......100%, j = 1, 2, 3
Keterangan :
mij = massa bejana isi
mo = massa bejana kosong
Contoh :
Δmij = mij - mo
= 72,2788 – 62,5027
= 9,7761 g
Menghitung volume air dalam suhu 20oC (V20)
V20 = Δmij x 1 _ ρ udara ρ AT x 1 ρ air- ρ udara x 1-γ( t air-20°C)
Keterangan :
V20 = volume air dalam suhu 20oC (ml)
Δmij = selisih massa bejana isi dan bejana kosong (g)
ρ udara = densitas udara (g/ml), (suhu 28oC, massa jenis udara 0,0017 g/ml)
ρ AT = desitas anak timbangan yang digunakan untuk mengkalibrasi timbangan (8 g/cm3)
ρ air = densitas air destilasi (g/ml), (suhu 28oC, massa jenis air 0,996232 g/ml)
t air = suhu air destilasi (oC)
Y = koefisien muai bahan (cm3/ oC), (borrosilica = 0,00001 cm3/ oC)
Contoh :
V20 :
= 9,7761 x 1-0,001178 x 10,9962-0,00117x1-00001(28°C-20°C)
= 9,7761 x 0,99985 x 1,00496 x (1 – 0,00008)
= 9,7761 x 1,0047
= 9,8220 ml
Menghitung rata-rata volume air
Vi = i=1nVj
n
Keterangan :
Vi = rata-rata volume air terhitung pada skala i = 10%, 20%,......100%
Vj = volume air dari pengukuran ke-j, j= 1, 2, 3
N = jumlah pengukuran (3)
Contoh :
Vi = i=1nVj
n
= 29,5152
3
= 9,8384 ml
Menghitung standar deviasinya
Sdi = j=1n(Vij-Vi)² n-1
Keterangan :
Sdi = standar deviasi
Vi = rata-rata volume air terhitung
Vij = volume air dari pengukuran ke-i, i= 1, 2,........n
n = jumlah pengukuran
Contoh :
Sdi = j=1n(Vij-Vi)² n-1
= 9,822-9,8382+9,8615-9,838²+(9,8317-9,8615)²3-1
= 0,0003+0,0005+0,000042
= 0,0205
Menghitung angka koreksi
Ki = Vi – Vnominal
Keteranagan :
Ki = koreksi pipet ukur pada skala i = 10%, 20%,..........100%
Vi = rata-rata volume air terhitung pada skala i = 10%, 20%, ......100%
(dianggap sbagai nilai benar)
Vnominal = nominal volume yang tertera pada pipet ukur
Contoh :
Ki = Vi – Vnominal
= 9,8384 – 10,0
= - 0,1616
FORM HASIL KALIBRASI BURET / PIPET UKUR
Urut : 12
Lab :
Tanggal Penerimaan :
Tanggal Kalibrasi : 4 Maret 2014
Tempat Kalibrasi : Lab PMKMK
Suhu Udara : 28oC
Tekanan :
Kelembaban : 72%, 73%
Nama Pemilik : BBTKLPP
Nama Alat : Pipet Ukur
Merek : Pyrex IWAKI
Tipe/No. Seri Alat : A
Kapasitas Maks : 10 ml
Resolusi : 0,1 ml
Toleransi : ± 0,05 ml
Bahan : Borrosilica
Standar
Tipe/No. Seri :
Merek : DENVER
Kapasitas Maks : 210 g
Resolusi : 0,00001 g
No
Titik skala / volume nominal
Bej kosong (g) X
Bej isi (g) Xi
Δmij
V20
ΣVj
Vi
SD
Ki
1`
10,0
62,5027
72,2788
9,7761
9,8220
29,5152
9,8384
0,0205
-0,1616
72,2777
82,0931
9,8154
9,8615
82,0926
91,8783
9,7857
9,8317
2
9,0
91,8776
100,6937
8,8161
8,8575
26,5592
8,8531
0,0071
-0,1469
100,6934
109,5087
8,8153
8,8567
109,5083
118,3119
8,8036
8,8450
3
8,0
118,3117
126,1467
7,8350
7,8718
23,5564
7,8521
0,0241
-0,1479
126,1464
133,9692
7,8228
7,8596
133,3689
141,7573
7,7884
7,8250
4
7,0
141,7568
148,6037
6,8469
6,8791
20,5845
6,8615
0,0188
-0,1385
148,6029
155,4350
6,8321
6,8642
155,4347
162,2439
6,8092
6,8412
5
6,0
62,5008
68,3192
5,8184
5,8457
17,581
5,8603
0,0142
-0,1397
68,3189
74,1509
5,8320
5,8594
74,1506
79,9990
5,8484
5,8759
6
5,0
79,9985
84,8453
4,8468
4,8696
14,6191
4,8730
0,0087
-0,1270
84,8451
89,6886
4,8435
4,8663
89,6882
94,5486
4,8604
4,8832
7
4,0
94,5482
98,3805
3,8323
3,8503
11,5995
3,8665
0,0264
-0,1335
98,3802
102,2597
3,8795
3,8977
102,2595
106,0930
3,8335
3,8515
8
3,0
106,0928
108,9649
2,8721
2,8856
8,6465
2,8822
0,0046
-0,1178
108,9647
111,8354
2,8707
2,8842
111,8352
114,6984
2,8632
2,8767
9
2,0
114,6983
116,6029
1,9046
1,9137
5,6722
1,8907
0,0213
-0,1093
116,6027
118,4642
1,8615
1,8702
118,4639
120,3435
1,8796
1,8884
10
1,0
120,3433
121,2285
0,8852
0,8894
2,7227
0,9076
0,0152
-0,0924
121,2282
122,1395
0,9113
0,9156
122,1393
123,0527
0,9134
0,9177
KALIBRASI LABU UKUR
1. Tujuan:
Untuk Menjamin ketepatan ,dan ketelitian pengukuran volume.
2.Acuan:
Prosedur Kalibrasi.
3. Petugas Pelaksana:
Petugas Kalibrasi
4. Intruksi kerja:
4.1 Beri label berupa nomor laboratorium pada labu ukur yang akan di kalibrasi dengan spidol permanen.
4.2 Tempatkan labu ukur yang akan di kalibrasi dan air suling dalam ruang kalibrasi,kemudian kondisikan pada suhu 20+20c dan kelembapan 55+10% selama 12-24 jam.
4.3 Siapkan peralatan:
4.3.1 Form lembar kalibrasi labu ukur/pipet volume.
4.3.2 Timbangan analitik (untuk kapasitas 100ml/kurang gunakan timbangan dengan resolusi 0,0001/lebih teliti,sedangkan untuk kapasitas lebih dari 100 ml gunakan timbangan dengan resolusi 0,01)usahakan kapasitas maksimal timbangan lebih dari massa labu ukur dalam keadaan penuh air.
4.3.3 Themometer gelas (0-1000c).
4.3.4 Tissue.
4.3.5 Labu ukur dan air suling yang telah di kondisikan pada no.4.2.
4.4 Catat informasi umum (tanggal kalibrasi,identifikasi) dan kondisi ruang di gunakan untuk kalibrasi (suhu udara,kelembapan,tekanan udara) yang terdapat dalam form lembar kerja sebelum di lakukan kalibrasi.
4.5 Timbang labu ukur dalam keadaan kosong.
4.6 Catat hasil penimbangan sebagai massa bejana(m0) dalam gram.
4.7 Ukur suhu air suling di dalam penampungan sebelum di gunakan dan catat hasilnya.
4.8 Isi labu ukur yang di kalibrasi dengan air suling sehngga minicus tepat pada tanda batas.
4.9 Keringkan bagian leher dalam dan luar labu ukur dengan tissue.
4.10 Timbang labu ukur beserta isinya.
4.11 Catat hasil penimbanganya sebagai massa bejana isi (m1)dalam gram.
4.12 Kosongkan kembali labu ukur.
4.13 Ukur suhu air suling di dalam penampungan setelah di gunakan dan catat hasilnya.
4.14 Ulangi langkah 4.7 s/d 4.13 sebanyak 4 kali,sehingga di peroleh 5 data massa bejana isi yaitu m1,m2,m3,m4,m5.
4.15 Catat kondisi ruang yang di gunakan untuk kalibrasi (suhu,udara, kelembapan, tekanan udara) sesudah di lakukan kalibrasi.
4.16 Tempelkan stiker label pada labu ukur yag telah di kalibrasi dengan identitas nomor sertifikat (nomor laboratorium)dan tanggal kalibrasi.
4.17 Lakukan perhitungan angka koreksi dan ketidakpastian dengan menggunakan program Microsoft office exel pada file buka "Labu ukur.x15 dengan model program sbb (4.18 s/d 4.29).
Hasil :
NO
Bejana Kosong
Bejana Isi
1
96,43
345,24
2
96,43
345,22
3
96,43
345,20
4
96.43
345,19
5
96,43
345,07
4.18 Hitung massa air dalam bejana yang merupakan selisih massa bejana kosong :
Δmi = mi -- mo i= 1,2,3,4,5
Δmi = 354,24 – 96,43
= 248,81
NO
Bejana Kosong
Bejana Isi
Selisih (Δmi)
1
96,43
345,24
248,81
2
96,43
345,22
248,79
3
96,43
345,20
248,77
4
96.43
345,19
248,76
5
96,43
345,07
248,64
4.19. Hitung volume air dalam suhu 200c (V20)
V20=ΔmIx 1-ρ udara ρ AT x 1ρ air-ρ udarax11-y(t air-20 )
Keterangan:
V20 = Volume air dalam suhu 200c (ml)
Δmi = Selisih massa bejana isi dan bejana kosong (g)
ρ Udara = Densitas udara
ρ ΔT = Densitas anak timbangan yang di gunakan untuk mengkalibrasi timbangan (8 g/cm3)
ρ air = Densitas air densitilasi (g/ml)
t air = Suhu air densitilasi (0c)
y = Koefesien muai bahan
Contoh:
V20 =248,81x1-0,001178x 10,99632-0,00117x11-0,00001(28-20)
= 248,81 x 1,0047
= 249,9794
4.20. Jika labu ukur yang di kalibrasi memiliki spesifikasi ukuran pada suhu acuan 270c maka hitung dengan volume air pada suhu 270c
V27 = V20(1+Y(27-20))
Keterangan:
V27 = Volume air dalam suhu 270c (ml)
V20 = Volume air dalam suhu 200c (ml)
Y = Koefisien muai bahan (cm3/0c)
4.21. Hitung rata-rata volume
V = Vin
Keterangan;
V = Rata-rata volume air terhitung
Vi = Volume air dari pengukuran ke i =1,2,3,,,
n = Jumlah pengukuran
V = 1249,61565
= 249,9231
422. Hitung standart deviasi
Sd = i=1nvi-vn-12
Keterangan:
V = Rata-rata volume air terhitung
Vi = Volume air dari pengukuran ke i = 1,2,3,,,
n = Jumlah pengukuran
Contoh:
Sd = 249,9794-249,92312+249,9593-24992312+(249,9392-249,9231)²5-1
= 0,00316+0,00310+0,00003+0,013114
= 0,14017
4.3.3.Hitung angka koreksi
K = V-Vnominal
Keterangan:
K = Koreksi labu ukur
V= Rata-rata volume air terhitung (di anggap sebagai nilai benar)
V nominal =Nominal volume yang tertera pada labu ukur
Contoh :
K = VV nominal
= 249,9231-250
= -0,0769
Toleransi = Sd + Nilai koreksi
= 0,14017+ 0,0769
= 0,21707
FORM KALIBRASI LABU UKUR /PIPET VOLUME/WINKER
No.Urut : 2 Tanggal Penerimaan :
No.Lab : Tanggal Kalibrasi :04/03/2014
Nama Pemilik: BBTKL Tempat Kalibrasi : BBTKL
Nama Alat : Labu Ukur Kondisi Lingkungan
Type Merk : Pyrex Iwaki Suhu Udara : 290
Kapasitas : 250 Kelembapan :720
Toleransi :±0,30
Bahan :Borosilica Class A Standar
Tipe/No.Seri :XL-3100
Merk :DenverInstrumen
Kapasitas Maks : 3100 g
Resolusi : 0,01 g
NO
Bejana Kosong
Bejana Isi
Selisih (Δmi)
V20
Nilai sd
1
96,43
345,24
248,81
249,9794
0,14017
2
96,43
345,22
248,79
249,9593
3
96,43
345,20
248,77
249,9392
4
96.43
345,19
248,76
249,9291
5
96,43
345,07
248,64
249,8086