1.
RESUMEN
……………………………………………………………..2
2.
INTRODUCCION……………………………………………………………. 3
3.
PRINCIPIOS TEÓRICOS…………………………………………………… 4
4.
PROCEDIMIENTO PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL………………………………… 7
5.
TABULACIÓN DE DATOS……………………………………………….. 9
6.
EJEMPLOS DE CÁLCULOS……………………………………………….. 12
7.
ANALISIS Y DISCUSIÓN DISCUSIÓN DE RESULTADOS……………………….. 18
8.
CONCLUSIONES……………………………………………………………... 20 CONCLUSIONES…………………………………………………………….
9.
RECOMENDACIONES…………………………………………………….. RECOMENDACIONES…………………………………………………….. 21
10.
BIBLIOGRAFIA……………………………………………………………….. BIBLIOGRAFIA……………………………………………………………….. 22
11.
APÉNDICE……………………………………………………………………… APÉNDICE……………………………………………………………………… 23
UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS REGLA DE FASES
El objetivo del presente laboratorio es determinar de forma experimental el diagrama de fases, las curvas de enfriamiento y el punto Eutéctico de una mezcla binaria de naftaleno (C10H8) y diclorobenceno (p-C 6H4Cl2), cuyos componentes no se combinan químicamente, no son miscibles en estado líquido; sin embargo, son solubles en estado líquido. Las condiciones ambientales en las que se trabajó en el laboratorio fueron: 756 mmHg de presión, 22ºC de temperatura y 95% de HR. La práctica consiste en determinar las temperaturas de cristalización de cada muestra (8 tubos) para diferentes composiciones, y con estos datos se puede obtener el diagrama de fases. Algo similar se realizó en la segunda parte de la práctica, el cual consistió en determinar la temperatura, pero esta vez en un determinado intervalo de tiempos (cada 10 segundos) para así obtener la curva de enfriamiento tanto de una muestra binaria, temperatura constante, y un compuesto puro, temperatura descendiente. descendiente. En el diagrama de fases obtuvimos en el punto eutéctico, la temperatura fue de 31ºC y presentaba una composición de XB (p -C6H4Cl2) = 0.635 y XA (C10H8)= 0.365. Obtuvimos también que la temperatura de fusión del naftaleno (A) es de 80.4ºC y del p-diclorobenceno p-diclorobenceno (B) es de 53.4ºC, obteniéndose así los calores latentes de fusión: y respectivamente. Mientras que los calores latentes de fusión
teóricos son: y . Asi los porcentajes de error son de 0.01909% ( ) y 0.0116% ( ). Determinamos los grados de libertad presentes en el punto eutéctico (F=0), ya que se tiene las 3 fases presentes en equilibrio, y no se presenta cambios de pendientes en la curva de enfriamiento mientras esta temperatura se mantiene constante. Se recomienda trabajar con mucha paciencia y precisión al momento de determinar las temperaturas de cristalización, así mismo trabajar con mucha precaución las gráficas, ya estos proporcionan información importante.
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El comportamiento de los sistemas en equilibrio se estudia por medio de gráficos que se conocen como diagramas de fase: se obtienen graficando en función de variables como presión, temperatura y composición y el sistema en equilibrio queda definido para cada punto (los gráficos de cambio de estado físico o de presión de vapor de una solución de dos líquidos son ejemplos de diagramas de fases). La mayoría de los diagramas de fase han sido construidos según condiciones de equilibrio (condiciones de enfriamiento lento), siendo utilizadas por ingenieros y científicos para entender y predecir muchos aspectos del comportamiento de materiales. Los equilibrios de fase y sus diagramas de fase en sistemas multi componentes tienen aplicaciones importantes en química, geología y ciencia de los materiales. Las transiciones de fase aparecen con mucha frecuencia en nuestro entorno, desde la ebullición del agua en nuestra tetera a la fusión de los glaciares en la Antártida. Por otro lado, el ciclo del agua con la evaporación, la condensación para formar nubes y la lluvia que desempeñan un papel muy importante en la ecología del planeta. También son numerosas las aplicaciones de las transiciones de fase en el laboratorio y en la industria, e incluyen procesos como la destilación, precipitación, cristalización y absorción de gases en la superficie de catalizadores sólidos.
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FASE:
Es cualquier fracción, incluyendo incluyendo la totalidad, de un sistema que es físicamente físicamente homogéneo en sí mismo y unido por una superficie que es mecánicamente separable de cualquier otra fracción. Una fracción separable puede no formar un cuerpo continuo, como por ejemplo un líquido dispersado en otro.
Un sistema compuesto por una fase es homogéneo
Un sistema compuesto por varias fases es heterogéneo
Para los efectos de la regla de las fases, cada fase se considera homogénea en los equilibrios heterogéneos.
COMPONENTE:
Componente de un sistema es el menor número de constituyentes químicos independientemente variables necesario y suficiente para expresar la composición de cada fase presente en cualquier estado de equilibrio.
GRADO DE LIBERTAD:
Es el número de variables intensivas que pueden ser alteradas independientemente y arbitrariamente sin provocar la desaparición o formación de una nueva fase. Variables intensivas son aquellas independientes de la masa: presión, temperatura y composición. También se define con el número de factores variables.
CALOR LATENTE
La cantidad de calor necesaria para producir un cambio de fase se llama calor latente; existen calores latentes de sublimación, fusión y vaporización.
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REGLA DE FASES
Los llamados “Diagramas de Fase” representan esencialmente una expresión gráfica de la “Regla de las Fases”, la cual permite calcular el número de fases que pueden coexistir en equilibrio en cualquier sistema, y su expresión matemática está dada por: P+F=C+2 Donde: C = número de componentes del sistema P = número de fases presentes en el equilibrio F = número de grados de libertad del sistema (variables: presión, temperatura, temperatura, composición). En 1875 J. Willaid Gibbs relacionó tres variables: fases (P), componentes (C), y grados de libertas o varianza (F) para sistemas multi componentes en equilibrio. El número de grados de libertad se determina por la regla de las fases, si y solo si el equilibrio entre las fases no está influenciado por la gravedad, fuerzas eléctricas o magnéticas y solo se afecta por la temperatura, presión y concentración. El número dos en la regla corresponde a las variables de temperatura T y presión P. La regla de las fases se aplica sólo a estados de equilibrios de un sistema y requiere:
Equilibrio homogéneo en cada fase.
Equilibrio heterogéneo entre las fases coexistentes.
La regla de las fases no depende de la naturaleza y cantidad de componentes o fases presentes, sino que depende sólo del número. Además no da información con respecto a la velocidad de reacción. El número de componentes más dos (C+2), representa el número máximo de fases que pueden coexistir al equilibrio, donde los grados de libertad (F) no pueden ser inferiores a cero (a condiciones invariantes). Para estudiar relaciones de puntos de fusión de un sistema binario, se considera que la presión es constante y que el sistema es condensado. Para un sistema de dos componentes de este tipo, la regla de fases se reduce r educe a: P+F=C+1 5
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El diagrama de fases para un sistema binario se obtiene graficando la temperatura t emperatura de solidificación vs la fracción molar, utilizando las curvas de enfriamiento de mezclas de composiciones diferentes. La relación entre la solubilidad y el punto de congelación de un componente en una mezcla binaria, está dada por la siguiente ecuación:
Para el sistema a estudiar la variación variación del calor latente de fusión según la temperatura absoluta absoluta T, para los componentes puros, está dada por las siguientes ecuaciones:
p- C6H4Cl2 : C10H8
:
Para calcular la fracción molar en cualquier punto, se puede integrar la ecuación (1) y reemplazar el calor latente de fusión, obteniéndose para este sistema:
PUNTO EUTÉCTICO:
Temperatura mínima para que la sustancia exista en fase líquida.
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Ocho tubos de prueba grandes Agitador metálico grande Agitador metálico pequeño Termómetro Una vaso de 600mL y otro de 400mL Rejilla Cocinilla y una campana extractora
Naftaleno QP P-diclorobenceno QP
El naftaleno y p-diclorobenceno que se encuentran en 8 tubos de prueba grandes de la siguiente forma:
Tubo
p-C6H4Cl2 (g)
C10H8 (g)
Temp. Crist. Aproximadamente
1
15
0
54
2
12.5
1.5
47
3
12.5
2.5
43
4
12.5
6
32
5
10
10
48
6
7
12.5
58
7
3
15
72
8
0
15
80
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Determinación del Diagrama de Fases
a) Seleccionamos los tubos de cada set en orden decreciente decreciente de su temperatura t emperatura de fusión. b) En un vaso de 600 ml, calentamos agua de caño y a la vez colocamos el tubo cuyo punto de fusión es el más alto (con el tapón ligeramente suelto), hasta que la muestra se funda completamente. Inmediatamente después sumergimos dentro del tubo el agitador metálico pequeño y el termómetro. c) Sumergimos el tubo con la muestra fundida en otro vaso de 600 ml, que contenía agua de caño que se encuentra 3-6 °C por encima del punto de fusión de la muestra, agitamos lentamente y en forma constante hasta que se formaron los primeros cristales, medimos la temperatura. Realizamos este procedimiento en la campana extractora. d) Procedimos en forma similar con los demás tubos de su set, de acuerdo al orden decreciente del punto de cristalización, teniendo en consideración que tanto e agitador como el termómetro estén impíos y secos.
Determinación de las Curvas de Enfriamiento
a) Seleccionamos los tubos 8 y 6. b) Colocamos el tubo 8 en baño a una temperatura inicial mayor entre 5 y 8 °C a la de cristalización de dicho tubo. Tomamos datos de temperatura cada 20 segundos, hasta obtener por lo menos 8 valores constantes. Mantuvimos una agitación constante durante el proceso. c) Seleccionamos otro tubo que contenga dos componentes y en forma similar a b), tomamos datos de temperatura cada 20 segundos hasta obtener por lo menos 8 datos que vayan descendiendo en forma continua y uniforme, observando simultáneamente la formación de cristales dentro del tubo.
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Condiciones de laboratorio P (mmHg) 756
%HR 95%
Composición de las muestras Tubo No 1 2 3 4 5 6 7 8
T (°C) 22
p-C6H4Cl2 (B) (g) 15 12.5 12.5 12.5 10 7 3 0
C10H8 (A) (g) 0 1.5 2.5 6 10 12.5 15 15
Temp. Crist. °C Aproximadamente 54 47 43 32 48 58 72 80
Temperaturas de cristalización experimental Tubo No 1 2 3 4 5 6 7 8
T (°C) 53.9 46.3 42.9 32.2 50.5 59.5 75 80.4
%error 0.185 1.489 0.233 0.625 5.208 2.586 4.167 0.500
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Curva de enfriamiento (*se cristalizo) Tubo 8 t(s) 0 10 20 30 40 50
T(°C) 87 86 85.3 84.6 84 83.4
t(s) 60 70 80 90 100 110
T(°C) 82.5 82 81.4 80.9 80.5 80.4*
t(s) 120 130 140 150 160 170
T(°C) 80.4 80.4 80.4 80.4 80.4 80.4
T(°C) 61.7 61.4 61.1 60.8 60.5 60.2 59.9 59.8
t(s) 160 170 180 190 200 210 220 230
T(°C) 59.7 59.6 59.5* 59.4 59.3 59.2 59.1 59
Nb 0.102 0.085 0.085 0.085 0.068 0.0476 0.0204 0
Nt 0.102 0.0967 0.1045 0.1319 0.1461 0.1453 0.1376 0.1172
Tubo 6 t(s) 0 10 20 30 40 50 60 70
T(°C) 65 64.4 64 63.6 63.2 62.8 62.4 62
t(s) 80 90 100 110 120 130 140 150
Fracción molar de las muestras
Tubo No 1 2 3 4 5 6 7 8
Xa 0 0.121 0.187 0.356 0.535 0.672 0.852 1
Xb 1 0.879 0.813 0.644 0.465 0.328 0.148 0
Na 0 0.0117 0.0195 0.0469 0.0781 0.0977 0.1172 0.1172
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Solubilidad
Tubo No T(°C) LogX(B) X(B) X(B) tabla %error 1 53.9 0.00525 1.0122* 1 1.22 2 46.3 -0.06436 0.8623 0.879 1.90 3 42.9 -0.0967 0.8004 0.813 1.55 4 32.2 -0.2033 0.6262 0.644 2.77 *Así como se indica en la parte experimental, este resultado en teoría no debería ser mayor a 1
Tubo No 5 6 7 8
T(°C) 50.5 59.5 75 80.4
X(A) 0.5073 0.6113 0.8261 0.9123
X(A) tabla 0.535 0.672 0.852 1
%error 5.17 9.04 3.04 8.77
Calor latente de fusión H
A B
LogX(A) -0.2947 -0.2138 -0.083 -0.0398
Teórico 4567.22942 4353.9181
Experimental 4567.75996 43.54.39153
%error 0.0116 0.0109
Teórico 0.37 0.63 32
Experimental 0.365 0.635 31
%error 1.35% 0.79% 3.125%
Punto Eutéctico
X(A) X(B) T(°C)
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a) Calculando la fracción molar experimental de cada componente en cada mezcla:
Tubo1:
Tubo2:
Tubo3:
Tubo4:
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Tubo5:
Tubo6:
Tubo7:
Tubo8:
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b).Diagrama de fases se adjunta en el presente informe c).Curvas de enfriamiento del componente puro (Tubo 8) y mezcla (Tubo 6)
Tubo 8 88 87 86 85 84 83 82 81 80
Curva de enfriamiento
0
50
100
150
200
Tubo 6 66 65 64 63 62 61 60 59 58
Valores Y
0
50
100
150
200
250
Como observamos cuando la sustancia es pura, al momento de llegar a la temperatura de cristalización, esta se mantiene constante. Mientras en una mezcla va disminuyendo de forma uniforme. d). Del diagrama de fases, determinar el punto eutéctico. En la grafica adjunta el punto eutéctico (señalado por una E) se encuentra a una temperatura de 31°C y la fracción molar de A es 0.365, por lo tanto la fracción molar de B es 1-Xa= 0.635. Datos teóricos del punto eutéctico: XA = 0.37, XB =0.63, T = 32.0ºC
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e). Mediante la ecuación:
Calcularemos la solubilidad del naftaleno, para el rango de temperaturas observadas, entre el punto de cristalización del naftaleno y el punto eutéctico.
Para T = 50.5 ºC= 323.5 K
e%=5.17%
Para T = 59.5 ºC= 332.5 K
Para
e%=9.04%
T = 75 ºC= 348 K
e%=3.04%
Para T= 80.4 ºC= 353.4 K
e%=8.77%
f). Mediante la ecuación:
Calcularemos la solubilidad solubilidad del p-diclorobenceno, en el rango de temperaturas entre el punto de cristalización del naftaleno y el punto eutéctico.
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Para T = 53.9 ºC= 326.9 K
e%=1.22%
*Nota: Cabe resaltar que este dato salió mayor que 1 lo cual no se podría dar en teoría. Para T= 46.3 ºC= 319.3 K
e%=1.90%
Para T= 42.9 ºC = 315.9 K
e%=1.55%
Para T= 32.2 ºC= 305.2 K
e%=2.77%
g). Calculando el calor latente de fusión para los componentes puros en sus puntos de fusión observados. Calculamos también los valores teóricos. Para C10H8
Experimental (T=80.4°C=353.4K)
Teórico (T=80°C=353K)
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Para p-C6H4Cl2
Experimental (T=53.9°C=326.9K)
Teórico (T=54°C=327K)
h). Determinando el numero de grados de libertad en el punto eutéctico. Mediante la ecuación:
Donde: F = número de grados de libertad. P = número de fases. C = número de componentes. Se sabe que en el punto Eutéctico coexisten 3 fases; sólido-líquido, sólido A y sólido B. además hay 2 componentes. Entonces el grado de libertad es: F+P=C+1 F+3=2+1 F=0 i). Las comparaciones de los valores teóricos con los experimentales, se encuentran tanto en los cálculos como en las tablas mostradas anteriormente. Para el punto g). Los errores porcentuales de ΔA y ΔB son: 0.0116% y 0.0109% respectivamente.
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En los gráficos sobre diagrama de fases se establece una relación de la temperatura de solidificación de los soluciones con la fracción molar de las sustancias puras del naftaleno (C10H8) y del p-diclorobenceno así como la mezcla de ambos.
B T
Liquido
e m
A Sólido B
p
+
e r a t
Liquido
Sólido A + Liquido
u
C Sólido A + Sólido B
r a
100% A Composición
100% B
Diagrama de Equilibrio de Fases para un Sistema de Dos Componentes Sólidos Si se enfría una mezcla líquida de dos componentes similares A y B, comienza a separarse sólido a una temperatura definida, la del punto de solidificación, que depende de la composición de la mezcla. En la gráfica los puntos A y B son los puntos de solidificación de los componentes puros.
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La adición de B a A desciende el punto de solidificación a lo largo de la curva AC; y análogamente, el agregado de A a B desciende el punto de congelación del último a lo largo de BC. Si la composición de la mezcla y el punto de solidificación corresponden a la curva primera, el sólido que se deposita es A puro que hace el papel de solvente, cosa análoga ocurre con la otra curva. De aquí se puede considerar que las curvas AC y BC representan las condiciones de temperaturas según las cuales se encuentran en equilibrio fase sólida A o la fase sólida B, respectivamente. En el punto C, en el cual se encuentran las curvas AC y BC, los dos sólidos A y B están en equilibrio con la fase liquida, por lo tanto hay tres fases y dos componentes. De aquí se tiene que el número de grados de libertad es cero. El punto C se llama el Punto Eutéctico y representa la temperatura más baja a la cual puede fundir una mezcla de los sólidos A y B, con una determinada composición.
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Cada sustancia pura es una fase separada.
El punto Eutéctico no es una fase; es una mezcla de dos fases y tiene una estructura granular fina, donde existen tres fases, Naftaleno sólido, P-diclorobenceno sólido y solución liquida que contiene 0.365 fracción molar de Naftaleno y 0.635 de Pdiclorobenceno. El punto eutéctico está en función de la temperatura y composición de las sustancias de las cuales se halla y lo que se deposita al estado sólido es una mezcla heterogénea de dos mezclas separadas constituida cada una por micro cristales de cada sustancia componente. En el punto eutéctico, los grados de libertad del sistema, es cero, por estar en equilibrio tres fases. Por otro lado, podemos inferir que el punto de solidificación depende de la composición de la mezcla (porcentaje). Cuanto más grande es el número de componentes de un sistema, mayor es el número de grados de libertad. Cuanto más grande es el número de fases, menor es el número de grados de libertad. En la curva de enfriamiento enfriamiento de mezcla de composición composición definida, definida, es posible obtener el punto de solidificación y su temperatura eutéctica.
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Verificar que el sistema se encuentre en buenas condiciones para realizar una práctica con un error mínimo, es decir, se debe verificar que los materiales se encuentren limpios y de acuerdo a las indicaciones de la guía.
Estar muy atentos a la aparición de cristales en los tubos, ya que la presencia de estos indican el punto de cristalización. Agitar el tubo de ensayo donde se encuentra cada muestra con mucho cuidado, ya que si se llega a romper la muestra y el trabajo son perdidos.
Para la medición de la temperatura para cada tubo, limpiar bien el agitador y el termómetro, para evitar contaminar el siguiente tubo, y de preferencia limpiarlo con un paño roceado con agua caliente, ya que si se limpia con agua fría, la muestra que se encuentra tanto en el termómetro como en el agitador se solidificara rápidamente y será difícil sacar esos cristales.
La medición del tiempo para la obtención de los datos para la curva de enfriamiento deben ser tomadas en el tiempo lo más precisamente posible.
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GLADSTONE H. Fundamentos de fisicoquímica, segunda edición, pág. 230-231.
PERRY, Robert y CHILTON, Cecil. Biblioteca del Ingeniero Químico. Segunda Edición, Juárez (MEXICO). McGraw-Hill, 1987, Págs. 3-482-486. PONS MUZZO, Gastón .Fisicoquímica. Sexta Edición, 1985.Regla de Fases, pàgs. 457 – 457 – 465
http://cabierta.uchile.cl/revista http://cabierta.uchile.cl/revista/23/articulos/pdf/ /23/articulos/pdf/edu1.pdf edu1.pdf http://wapedia.mobi/es/Diagrama_de_fase
Enciclopedia Microsoft ENCARTA
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1. ¿Qué es un diagrama de fases? ¿Cuál es su importancia?
El diagrama de fases nos muestra con datos experimentales que los estados de agregación de la materia dependen de la presión y la temperatura. La línea en el diagrama de fases lo divide en regiones definidas, como sólido, líquido y líquido más sólido.
Esencialmente, la importancia del diagrama de fases está en realizarlo para encontrar el punto de fusión o de ebullición de una mezcla de sustancias donde por efecto del soluto, se ven modificadas los puntos de ebullición o fusión del disolvente y de manera gráfica se puede predecir en qué proporción se pueden separar esta mezcla y a que temperatura se logrará la separación. Sin embargo, resulta un poco incómodo en la mayoría de los casos que presentan en la práctica y, por lo general, basta mostrar las relaciones de fases de dos variables utilizando diagramas planos, mientras las otras var iables se mantiene constantes
2. ¿Qué entiende usted por un sistema de punto eutéctico simple?
Un sistema de punto eutéctico simple es aquel en el que se presentan dos componentes completamente miscibles en estado líquido pero inmiscible en estado sólido de manera que se separa cada uno en la forma pura pura cuando se enfría el líquido. Los componentes pueden ser metales, compuestos orgánicos, sales o una sal y agua. Cuando se trabaja con sales es necesario considerar que muchas se descomponen antes de fundir o se funden a temperaturas elevadas; en estos casos es necesario trabajar a presiones relativamente elevadas.
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En el diagrama de fase que muestra varias regiones o zonas que contienen una o dos fases:
Estas áreas están separadas mediante curvas o rectas. A altas temperaturas encontramos el área de líquido, monofásica y bivariante. Se observan tres áreas que contienen dos fases: A + B, A + Liq y B + Liq, siendo bifásicas y univariantes.
¿Qué le ocurre a una composición liquida al enfriar? La curva xyz, denominada líquidus da las las temperaturas más altas a las que pueden pueden existir cristales y es dependiente de la composición total. Los líquidos cuya composición se encuentra entre A y e cortan la línea líquidus entre x y e y al enfriar entran en la región de dos fases: A y liq. Para estas composiciones A es la fase cristalina primaria, ya que es la primera fase que cristaliza al enfriar. La curva cyd se denomina sólidus y da la temperatura más baja a la que puede existir fase líquida en el equilibrio.
El punto y es un punto invariante, en el que coexisten tres fases: A, B y liq, y se denomina eutéctico, siendo su temperatura la más baja a la que una composición, la e, puede ser completamente líquida. Alternativamente, Alternativamente, es la temperatura más baja a la que fase líquida puede estar presente para las composiciones del sistema.
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3.
REGLA DE FASES En un diagrama de punto eutéctico simple, explique la aplicación de la regla de la
palanca.
Con este método se permite calcular las proporciones de líquido y sólido. Para esto, se sigue el siguiente procedimiento:
a) Se traza una línea horizontal (isoterma) para la temperatura considerada (línea de vinculo) hasta la intersección con las líneas líquidus y sólidus. b) La proyección sobre el eje de abscisas permite leer directamente las composiciones composiciones de las fases: Cα(%A %B): Sólido CL(%A %B): Líquido
c) Se determinan las cantidades relativas de cada fase a través de la Regla de la Palanca: ωL Fracción de masa del líquido
ωα Fracción de masa del sólido
Éstos son inversamente proporcionales, respectivamente, a la distancia en la línea de vínculo hasta las líneas de líquidos y sólidos.
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ωL.R = ωα.S Entonces:
ωL + ωα = 100 ωα =
ωL =
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