Practica #6
DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE CALCIO COMO OXALATO DE CALCIO MONOHIDRATADO
Jesús Ayala ZavalaID: 180884Laboratorio de Química AnalíticaHorario: 1:00 - 4:00 viernesMtro. Raúl Balam Martínez
Mtro. Raúl Balam Martínez13/04/2018 Cd. Obregón, Sonora.
Jesús Ayala Zavala
ID: 180884
Laboratorio de Química Analítica
Horario: 1:00 - 4:00 viernes
Mtro. Raúl Balam Martínez
Mtro. Raúl Balam Martínez
13/04/2018 Cd. Obregón, Sonora.
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE SONORA
INTRODUCCIÓN
El análisis gravimétrico es una clase de técnica de laboratorio utilizada para determinar la masa o la concentración de una sustancia midiendo un cambio en la masa. El químico que estamos tratando de cuantificar suele llamarse el analito. Los análisis gravimétricos pueden ser por desprendimiento, precipitación y electrodeposición. Usamos el análisis gravimétrico para responder preguntas como:
¿Cuál es la concentración del analito en la solución?
¿Qué tan pura es nuestra mezcla? La mezcla puede ser un sólido o estar en solución.
Hay dos tipos comunes de análisis gravimétrico. Ambos implican cambiar la fase del analito para separarlo del resto de la mezcla, lo que resulta en un cambio en la masa.
La gravimetría por volatilización conlleva separar los componentes de nuestra mezcla por medio de calor o de descomposición química de la muestra al calentar o descomponer la muestra químicamente. Esto hace que se separe cualquier compuesto volátil, lo que resulta en un cambio de masa que podemos medir.
En la gravimetría por precipitación se utiliza una reacción de precipitación para separar una o más partes de una solución al incorporarlas en un sólido. El cambio de fase ocurre puesto el analito empieza en una fase de solución y después reacciona para formar un precipitado sólido. El sólido puede separarse de los componentes líquidos por filtración. La masa del sólido puede usarse para calcular la cantidad o la concentración de los compuestos iónicos en solución.
En esta práctica realizaremos una precipitación cuantitativa al formar un compuesto de baja solubilidad (KpsCaC2O4 = 1.3 x 10-8). El anión oxalato (C2O4=) es una base débil por lo que el oxalato de calcio es soluble en ácido y la precipitación del Ca++ deberá hacerse en medio alcalino al elevar el pH lentamente por descomposición térmica de la urea.
A fin de que los cristales sean grandes y se puedan filtrar rápidamente se requiere mantener la velocidad de sobresaturación baja, condición que se obtiene al agregar el agente precipitante en forma de disolución diluida y hacerlo lentamente. También es importante evitar excesos locales del agente precipitante ya que éstos conducen al fenómeno de nucleación, en lugar del crecimiento cristalino.
MATERIALES
1 matraz volumétrico de 100 mL
3 vasos de precipitados de 250 mL
1 pipeta volumétrica de 20 mL
1 matraz volumétrico de 100 mL
1 pipeta graduada de 5 mL
1 pinzas de disección
1 perilla
1 pipeta Pasteur de plástico
1 probeta de 100 mL
3 cápsulas de porcelana
1 pinzas para cápsula
1 desecador
1 piseta con agua destilada
1 espátula
1 varilla de vidrio
3 vidrios de reloj
1 embudo
1 tripie
1 mechero
1 rejilla de asbesto
Baño María
EQUIPO
Balanza analítica
Horno
REACTIVOS
100 mL oxalato de amonio al 5%
100 mL ácido clorhídrico 0.1 N
10 mL ácido clorhídrico concentrado
5 g carbonato de calcio
1 mL rojo de metilo 0.02% en metanol
50 g urea sólida
Hielo
4 piezas de papel filtro Whatman # 41
RESULTADOS
Colocar crisoles a peso constante.
Se colocaron tres crisoles de porcelana en el horno a 105 ˚C durante 1 a 2 horas ya previamente lavados y pesados. Se repitió el proceso hasta obtener pesos constantes.
Peso de crisoles antes de secar.
Se metieron al horno de 9:00 – 11:00am y se colocaron en el desecador durante 30 min.Crisol # 1: 103.5 g
Se metieron al horno de 9:00 – 11:00am y se colocaron en el desecador durante 30 min.
Crisol # 2: 78.3 g
Crisol # 3: 77.3 g
Peso de crisoles después de la primera secada.
Crisol # 1: 103.15 g
Crisol # 2: 78.1 g
Crisol # 3: 77.15 g
Peso de crisoles después de la segunda secada.
Estuvieron en el horno de 11:40 a 12:40 y después de estar durante 30 min en el desecador se pesaron.Crisol # 1: 103. 15 g
Estuvieron en el horno de 11:40 a 12:40 y después de estar durante 30 min en el desecador se pesaron.
Crisol # 2: 78.1 g
Crisol # 3: 77.15g
Entre los pesos de la primera secada y la segunda, se observó que los pesos se mantuvieron, es decir, tenían peso constante, por lo tanto ya era posible seguir con la siguiente parte de la práctica.1 día a
+
Preparación de la muestra problema
Se preparó 100 mL de una solución de CaCO3 al 2% (p/v) y HCl al 2% (v/v)
Empleando 2g de CaCO3 y 2 ml de HCl
Al mezclar el CaCO3 con HCl se presentó una reacción exotérmica y la mezcla comenzó a burbujear después se aforó a 100ml y posteriormente se homogenizó y se traspasó a un matraz aforado con la ayuda de un embudo.
Formación del precipitado
Se puso 20 ml de la muestra problema y se adicionó a un vaso de precipitados que contenía 25 ml de HCL 0.1N. Se añadió 5 gotas de rojo de metilo y la mezcla adquirió un color entre rosado y violeta. Se adicionó 20 ml de oxalato de amonio de manera lenta y agitando vigorosamente y en las tres repeticiones encontramos una solución saturada.
Se colocó en la parilla los triplicados con la muestra y a cada uno se le agregó 12 g de urea sólida y rápidamente se tapó los vasos de precipitados con vidrios de reloj y se calentaron durante un tiempo aproximado de 30 minutos.
Al pasar aproximadamente 30 minutos el color de la solución tuvo un viraje de rosa a naranja.Primera solución
Al pasar aproximadamente 30 minutos el color de la solución tuvo un viraje de rosa a naranja.
De la misma manera que la primera solución, al pasar aproximadamente 30 minutos el color de la solución tuvo un viraje de rosa a naranja.Segunda solución
De la misma manera que la primera solución, al pasar aproximadamente 30 minutos el color de la solución tuvo un viraje de rosa a naranja.
En la tercera solución no hubo un viraje de color, eso puede ser debido a que se agregó el agente precipitante (oxalato de amonio) demasiado rápido o se agregó en exceso, provocando una nucleación (formación de los cristales más pequeños).Tercera solución
En la tercera solución no hubo un viraje de color, eso puede ser debido a que se agregó el agente precipitante (oxalato de amonio) demasiado rápido o se agregó en exceso, provocando una nucleación (formación de los cristales más pequeños).
Ya terminado el procedimiento anterior se procedió a filtrar las soluciones en caliente y se lavó el resto sólido que quedó en el vaso de precipitados con agua fría y se empleó la varilla como guía para pasarlo al papel filtro; cada vez que se lavó se utilizó dos porciones de 10 ml de agua fría para lavar el vaso. Se manejó el papel filtro con pinzas.
Peso del papel filtro antes del filtrado
Filtro # 1
Filtro # 2
Filtro # 3
Datos
1.06 g
1.09g
1.08 g
Se colocó el papel filtro con el precipitado en el crisol que ya se encontraba a peso constante y se puso en el horno a 105 °C de 1 a 2 horas. Ya pasado ese tiempo se colocó el crisol en el desecador durante 30 minutos aproximadamente y se pesaron
Peso de los crisoles con el filtrado después de secar
Crisol # 1
Crisol # 2
Crisol # 3
Primer secado
106.58 g
81.7 g
79.74 g
Segundo secado
104.61 g
79.69 g
78.37 g
Tercer secado
104.6 g
79.65 g
78.38 g
Cuarto secado
104.63 g
79.70 g
78.42 g
Ecuación balanceada de la reacción de precipitación
Ca2+(aq) + C2O42-(aq) CaC2O4·H2O
DISCUSIÓN
La valoración gravimétrica de calcio como oxalato de calcio monohidratado es importante ya que nos lleva a determinar el porcentaje de calcio presente en nuestra muestra. Hay una variedad de procesos para la determinación del calcio.
En una práctica investigada se encontró el proceso de determinación de calcio por el método de perganometría donde se adiciona cloruro férrico para poder precipitar hierro (Fe)
El precipitado se lava con una disolución fría de oxalato amínico hasta que las aguas de lavado estén exentas de ion cloruro. Si se proyecta valorar el precipitado con permanganato, el lavado preliminar con oxalato amónico debe ir seguido de un lavado con agua hasta que las aguas de lavado estén exentas de ion oxalato y se precipita calcio en forma de oxalato monohidratado en condiciones reguladas y se filtra el precipitado y se valora, de ahí en adelante se realiza un procedimiento similar al nuestro.
CONCLUSIÓN
De acuerdo a los resultados obtenidos se concluyó que la prueba no es aceptable debido al margen de error que presentó en el coeficiente de variación. Se realizó la precipitación del calcio y se determinó la masa del oxalato de calcio pero hubo pérdidas del contenido del canalito en la muestra.
CUESTIONARIO
1.- Llene la siguiente tabla con los datos de la práctica:
Dato
Cápsula 1
Cápsula 2
Cápsula 3
Masa del cápsula vacío (g)
103.5 g
78.1 g
77.15 g
Masa del papel filtro (g)
1.06 g
1.09 g
1.08 g
Masa del cápsula con CaC2O4 (g)
103.6 g
78.61 g
77.34 g
Masa de CaC2O4 formado (g)
0.10 g
0.51 g
0.19 g
Masa de Ca++ precipitada (g)
0.03128 g
0.1597 g
0.0594 g
Masa de CaCO3 convertida en CaC2O4 (g)
0.02574 g
0.13144 g
0.04888 g
2.-Calcule el promedio, desviación estándar y coeficiente de variación. Indique si la prueba tiene una varición aceptable.
Media
Desviación Estándar
%CV
0.266666667
0.21548395
80.8064802
De acuerdo al coeficiente de variación la prueba no es aceptable ya que tiene un margen de confiabilidad del 19.1935198%
3.- Con base a la masas de oxalato de amonio y de CaCO3 empleadas indique ¿cuál es el reactivo limitante y cuál está en exceso? Con esta información indique si todo el Ca++ del CaCO3 se precipitó.
2g CaCO3 + (NH4)2 C2O4 = CaC2O4 + (NH4)2CO3
0.019 Mol CaC2O4
0.019 Mol CaC2O4
2g CaCO3 x 1 Mol CaCO3 x 1 Mol CaC2CO4
100.086 g/mol 1 Mol CaCO3
0.016 mol (NH4)2 C2O4
0.016 mol (NH4)2 C2O4
1g (NH4)2 C2O4 x 1 Mol x (NH4)2 C2O4 x 1 Mol CaC2CO4
124.1 g/mol 1 Mol (NH4)2C2O4
= 2.43g/litro
= 2.43g/litro
0.016 mol (NH4)2 C2O4 0.019 mol x 128.097 g
0.016 mol (NH4)2 C2O4
0.016 mol (NH4)2 C2O4 0.016 mol (NH4)2 C2O4 1 mol
0.016 mol (NH4)2 C2O4
0.016 mol (NH4)2 C2O4
4.-¿Cuáles son los tipos de precipitados y que características presentan?
Los precipitados se clasifican en función del tamaño de sus partículas:
Precipitados cristalinos:
Su tamaño es en el orden de milimetros (mm)
Sedimentan con facilidad.
Se pueden filtrar usando una gran variedad de medios.
Partículas discretas de forma regular con superficies lisas y brillantes, se asemejan a la sal o a la azúcar seca.
Son los precipitados mas deseables porque son faciles de sedimentar, filtrar y lavar.
Precipitados gelatinosos:
Forman una masa pegajosa de apariencia similar a la mermelada o a la gelatina, forman masas amorfas.
No son deseables por lo dificil de filtrar y atrapa impuras de difícil eliminación al lavarlos.
Precipitado coloidal:
El tamaño es en elo orden micrómetros.
No se sedimentan.
No se pueden filtrar usando medios comunes de filtración.
Precipitados Granulares:
Son partículas pequeñas de forma irregular y superficie lisa; se filtran y se lavan fácilmente pero sus partículas tienden a ser porosas, se asemejan a los sedimentos de café.
5.- Defina los siguientes conceptos en sus propias palabras: solución, solución saturada, solución sobresaturada, nucleación, crecimiento cristalino, digestión del precipitado y precipitación.
Solucion: es un líquido que esta mezclado de manera homógenea dos o mas sustancias entre un soluto y un disolvente.
Solución saturada:es una solución a la que se le pude agregar soluto y este no se disolvera.
Solucíon sobresaturada: es una solución que tiene mayor soluto al que se admite, para disolverlo se necesita aplicar altas temperaturas.
Nucleación: en la cristalización el fenómeno de nucleación provoca un cambio en los cristales del precipitado causando una contribución desfavorable, es decir, los cristales se vuelven mas pequeños que al momento de filtrar provoca perdida del precipitado ya que los pequeños cristales pasan libremente por los poros del papel filtro.
Crecimiento cristalino: es un proceso que ocurre al añadir un agente precipitante a un disolucíon de manera lenta para provocar crecimiento de cristales, y se juntan las moléculas para formar precipitados.
Digestión del precipitado: en este proceso el precipitado se purifica al ponerlo en baño maria un par de horas o al dejarlo en una heladera esto ocasiona que deje las impurezas absorbidas en el agua.
Precipitación: es el sólido que se forma en el proceso de cristalización al combinar varias sustancias y provocar una reacción.
6.-¿Qué contaminantes pueden interferir con el proceso de precipitación? ¿Cómo pueden eliminarse?
Los procesos físico-químicos se definen como procesos industriales cuyo objeto es la eliminación de los contaminantes presentes en fase acuosa mediante la adición de reactivos.
Por lo tanto son procesos cuyo objetivo es conseguir un efluente con la calidad requerida para su vertido y concentrar los contaminantes en una fase sólida (lodos) que debe ser gestionada correctamente.
En general y en términos medioambientales, se deben considerar técnicas de concentración, ya que los contaminantes normalmente no se destruyen, sino, que se modifica su estado físico lo que implica su insolubilización y por tanto su fácil retirada del medio acuoso.
Los grupos de contaminantes sobre los cuales se puede aplicar estas técnicas de tratamientos son los de naturaleza inorgánica, por ejemplo:
Metales pesados
Cianuros
Cromatos (cromoVI)
Arseniatos
Fosfatos También son aplicables a algunos residuos acuosos que contienen compuestos orgánicos, como por ejemplo:
Taladrinas (emulsiones agua: hidrocarburo)
Tintes (siempre en medio acuoso)
Pinturas (siempre en medio acuoso)
Soluciones acuosas con trazas de orgánicos disueltos.
7.- Calcule la Kps para el AgCl sabiendo que la concentración en el equilibrio para los iones es de 1.34x10-5 M.
Kps = [Ag+].[Cl-]
Kps = (1.34x10-5).(1.34x10-5)
Kpa = 1.7956x10-10
8.- ¿Qué masa de yodato de plata (AgIO3) se puede obtener a partir de 0.5 g de yodato de sodio (NaIO3)?
AgIO3 + NaCl = NaIO3 + AgCl
X0.5g AgIO3 X 1 mol NaIO3 1 mol AgIO3
X
197,89g/mol 1 mol NaIO3
Se obtiene 0.073 g de AgIO3
9.- Investigue que compuestos se emplean para precipitar cloruros (Cl-).
Agente precipitante
Analitos
HCl
Ag (AgCl), Na (NaCl)
AgNO3
Cl (AgCl)
Referencias.
goo.gl/nPsthF
goo.gl/cHa6HU
goo.gl/2EExgp