SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN DE LA SAL DE MOHR González Dalver, Rambal Alberto, Vargas Yuri Fecha de entrega: 11 Abril 2011 Programa de Química, Facultad de Ciencias Básicas, Universidad del Atlántico, B/quilla-Colombia
______________________________________________________________________ RESUMEN En la experiencia realizada se analizó y se sintetizó la sal de Mohr a partir de los reactivos sulfato ferroso (FeSO4) y sulfato de amonio (NH4)2SO4 y también se determino la pureza de la sal de Mohr por medio de un análisis cuantitativo del hierro (II) por valoración redox utilizando como valorante el permanganato de potasio. Palaras claves: síntesis, caracterización, sal de Mohr. _______________________________________________________________ ABSTRACT In the experiment carried out was analyzed and summarized the Mohr salt reagents from ferrous sulfate and ammonium sulfate and also determine the purity of the salt morh through a quantitative analysis of iron (II) by redox titration using as titrant potassium permanganate. Keywords: Synthesis, characterizations, Mohr salt.
INTRODUCCION La sal de Mohr o también llamada sulfato ferroso amónico o sulfato de hierro (II) y amonio hexahidratado es una sal doble que se sintetiza a partir del sulfato de hierro (II) heptahidratado (FeSO4.7H2O) y sulfato de amonio, es muy estable frente al oxígeno atmosférico y cristaliza en forma hexahidratada en monoclinico. Sólo existe en estado
sólido y se forma por cristalización de la mezcla de los sulfatos correspondientes debido a que esta es más insoluble que los sulfatos por separado. Es muy útil en la preparación de patrones para medidas de ferromagnetismo y también para valorante en análisis de suelos y agua en la agricultura.
La sal de Morh es un sulfato doble de hierro y amonio y se prepara inicialmente el sulfato de hierro por reacción directa entre el hierro metálico y ácido sulfúrico, que tratando luego con (NH4)2CO3 dará la sal de Mohr. Su pureza se determinará mediante el análisis cuantitativo del hierro (II) que contiene. MATERIALES Y REACTIVOS
Equipo de calentamiento Beacker de 400mL Beacker de 250mL Erlenmeyer de 250mL Pipeta graduada de 5mL Equipo de filtración al vacio Bureta de 25mL Vidrio de reloj Agitador magnético Embudo de separación Pera de succión Balanza analítica Varilla de vidrio Espátula Ácido sulfúrico Sulfato ferroso Ácido clorhídrico Permanganato de potasio 0.0198M
PROCEDIMIENTO
Preparación de soluciones:
En la preparación de la solución 1 se pesaron 7g de sulfato sulfato ferroso de color azul claro, luego se disolvió este sulfato en agua hervida en un volumen de 10mL de agua y
finalmente se agregaron gotas de ácido sulfúrico. En la solución 2 se pesaron 3g de sulfato de amonio, posteriormente se disolvió en agua a 60° C exenta de aire se dejó enfriar y se agitó con gran rapidez. Luego se mezclaron las dos soluciones (1 y 2), la papilla de esta nueva mezcla se sometió a un baño de hielo hasta que se formaron una serie de cristales, los cuales se filtraron al vacio y finalmente se secaron y pesaron. Método de prueba de la sal de Mohr. De la sal que se obtuvo se cogieron 0.5g y se disolvieron en 10mL de agua hervida, después se agregó 1mL de HCl al 25% y gotas de sulfocianuro potásico Valoración del hierro en la sal de Mohr. Se pesó 0.201g de la sal de Mohr y en un erlenmeyer de 250mL se disolvieron con 20mL de una solución de acido sulfúrico al 5% v/v en agua destilada. Luego se procedió a lavar la bureta con unos pocos mililitros de la solución de permanganato de potasio 0.1N, finalmente se aforo la bureta y se procedió a titular el Fe2+ de la sal de Mohr. Trabajo complementario Como trabajo complementario en dos tubos de ensayo se colocaron pocos cristales de la
sal de Mohr y se disolvieron en agua en uno se agrego tiocianato de potasio al 5% y se anotaron los resultados, en el otro tubo de ensayo se agregó
ferricianuro de potasio, en un tercero tubo de ensayo se utilizó 1mL de la solución resultante de la titulación y se le agregaron gotas de ferrocianuro de potasio.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN Datos. Peso del sulfato ferroso (FeSO4) 6.675g FeSO4 FeSO4 + H2O + H2SO4 → la solución dió un color verde manzana. (1) Peso del Sulfato ((NH4)2SO4) 3.026g (NH4)2SO4
de
Amonio
En otro tubo de ensayo de igual forma se mezclaron los cristales obtenidos en agua y se le adicionó [Fe(CN)6]3-, se observó un color azul claro.
(NH4)2SO4 + H2O → la solución dió un color verde claro. (2) La mezcla (1) y (2) dió un color verde claro Peso de la sal obtenida: 2.206g
En un tercer tubo de ensayo al agregar [Fe(CN)6]4- a la solución resultante de la titulación se observó un color azul oscuro.
Volumen final de la valoración del hierro con permanganato: Vf = 9mL Trabajo complementario Se mezclaron pocos cristales de la sal obtenida en agua y se adicionó el KSCN al 5%, se tornó la solución de color amarilla.
En la práctica se determinó por titulación, la concentración de hierro en una solución. Una vez llevado a cabo el procedimiento indicado procede hacer la valoración que realizaremos dos veces para mayor seguridad al poder hacer la media de los datos obtenidos y reducir así el porcentaje de error en los resultados debido a las imprecisiones en las
lecturas de volúmenes en la probeta o la bureta. Los ácidos que utilizamos en la valoración del hierro en la sal de Mohr juegan un papel fundamental en la valoración. Así mismo, estos protones por una parte reaccionarán con los átomos de oxigeno provenientes del permanganato formando moléculas de agua y por otro lado, y el más importante, reaccionando con los átomos de oxigeno, estos protones marcan el sentido único de la reacción de valoración (de reactivos a productos), impidiendo que los O presentes en el medio reaccionen de
nuevo con el manganato creando permanganato nuevamente y falseando así nuestra valoración. En cuanto a los resultados obtenidos en pureza y rendimientos que se encuentran en el cuestionario, se puede discutir que estos datos experimentales se aproximaron a los datos teóricos reportados en la literatura, esto quiere decir que se tuvo un rendimiento y una pureza optima cercana al 95% que es la ideal y un rendimiento de 38 %. CONCLUSIÓN REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
PREGUNTAS
1. ¿Cuál es el rendimiento obtenido en la síntesis de la sal de Mohr?
2. Basado en la cantidad de KMnO4 usada en la valoración del hierro en la sal de Mohr. ¿Cuál es la pureza de la sal?
3. ¿Cuál es el objeto de agregar H2SO4 al 5% V/V a la solución a valorar? El ácido sulfúrico diluido en la solución a valorar cumple la función de ayudar a que se dé la disolución de la sal, también aumenta o incrementa el poder oxidante del permanganato presente en la solución lo que ayuda a que el Fe2+ pase a Fe3+. 4. Escriba la ecuación correspondiente a la titulación o valoración y ajústela. MnO4- + 8H+ + 5eMn2+ + 4H2O Fe3+ + e-) x 5 (Fe2+ ---------------------------------------------------Mn2+ + 4H2O MnO4- + 8H+ + 5e2+ 3+ 5Fe 5Fe + 5e _____________________________________________ MnO4- + 8H+ + 5Fe2+ Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O El balanceo de la ecuación redox se lleva a cabo en medio ácido debido a que en la titulación se adicionó H2SO4. 5. ¿Cuál es el producto de reducción del KMnO4? MnO4- + 8H+ + 5Fe2+
Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O
El MnO4 en medio acido y en presencia de un fuerte reductor como el hierro (II) es reducido a manganoso Mn2+ como se observa en la anterior reacción, a su vez se observa que el Fe2+ es oxidado a Fe3+.
6. ¿Cuáles son los pesos equivalentes de KMnO4 y de la sal ferrosa en relación a sus pesos moleculares? 1 mol MnO4- intercambia 5e- por lo que el peso equivalente de él K MnO4 es igual a la quinta parte de su peso molecular. MnO4- + 8H+ + 5e-
Mn2+ + 4H2O
Peq = Pm/5 = 158.03/5 = 31.606 La sal de Mohr, contiene hierro (II) que se oxida a hierro (III)
Fe2+
Fe3+ + 1e-
El peso equivalente coincide con el peso molecular ya que sólo se intercambia 1e- se obtiene lo siguiente: Peq = Pm/1 = 392.16/1=392.16
7. ¿Cuál es la utilidad del sulfato de hierro (II) y amonio? El sulfato ferroso se usa para purificación de agua por floculación y para eliminar fosfatos en las plantas de depuración municipales e industriales para prevenir la eutrofización de masas de agua superficiales. Grandes cantidades de esta sal se usan como agente reductor, sobre todo para la reducción de cromatos en cemento. En horticultura se emplea como acondicionador del césped y para eliminar los musgos. En la segunda mitad del siglo XIX, el sulfato ferroso se empleó como revelador fotográfico de imágenes por el proceso al colodión húmedo. A veces se añade sulfato ferroso al agua de enfriamiento que circula a través de los tubos de latón de un condensador de turbina para que resistan la erosión y proteger el recubrimiento del interior de estos tubos. En micología se utiliza para identificar algunas setas, por ejemplo dentro de las russulas se distingue la russula cyanoxanthade las otras russulas que si reaccionan con el sulfato de hierro. El sulfato de amonio se utiliza como floculante y, además, como un reactivo en quimica molecular para precipitar proteínas solubles. En bioquímica, se usa para precipitar fraccionadamente las globulinas que no son solubles en agua y para diferenciarlas de las albúminas. Las globulinas se pueden redisolver para hacer subsecuentes análisis, como puede ser la extracción de una proteína en particular por cromatografía de afinidad con NaCl. El sulfato de amonio es excelente componente para la llamada precipitación fraccionada, porque, entre otras cosas, hace que el agua compita entre la disolución de esta sal o de la proteína (formada por muchos grupos carboxilo y amonio), causando que precipite la proteína. Otro uso que se le da es como fertilizante.
8. Explique con reacciones cada uno de los pasos del trabajo complementario.
I.
Fe2+ + SCN-
II.
Fe2+ + [Fe(CN)6]3-(ac)
III.
4 Fe3+(ac) + 3 [Fe(CN)6]4-(ac)
Fe(SCN)2 Fe4[Fe(CN)6]3 (s) + 6 CN-
Fe4[Fe(CN)6]3 (s)
9. ¿Cómo trataría usted los desechos producidos en esta práctica? 10. Proponga una guía para determinar la pureza de la sal, por medio del análisis del ion sulfato.
