spektro inframerah

Laporan Kimia Analitik KI-3121

PERCOBAAN 7 SPEKTROFOTOMETRII INFRAMERAH SPEKTROFOTOMETR

Nama

: Kartika Trianita

NIM

: 10510007

Kelompok : 1 Tanggal Percobaan Percobaan : 9 November 2012 Tanggal Laporan

: 23 November 2012

Asisten : Ali Syari’ati (20512027)

Laboratorium Kimia Analitik Program Studi Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Bandung 2012

Trusted by over 1 million members

Try Scribd FREE for 30 days to access over 125 million titles without ads or interruptions! Start Free Trial Cancel Anytime.





Spektrofotometri Inframerah

I.

Tujuan Menentukan gugus-gugus yang ada pada Tartrazin dengan Fourier Transform Infra red (FTIR) cara nujol mull dan pellet KBr serta Attenuated Total Reflection Spectroscopy (ATR).

II.

Teori Dasar Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran

serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna berwarna pada panjang gelombamg gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube. Metode spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang meliputi teknik serapan (absorption), teknik emisi (emission), dan teknik fluoresensi. Komponen medan listrik yang banyak berperan dalam spektroskopi umumnya hanya komponen medan listrik seperti dalam fenomena transmisi, pemantulan, pembiasan, dan penyerapan. Penemuan infra merah ditemukan pertama kali oleh William Herschel pada tahun 1800. Penelitian selanjutnya diteruskan oleh Young, Beer, Lambert dan Julius melakukan berbagai penelitian dengan menggunakan spektroskopi inframerah. Pada tahun 1892 Julius menemukan dan membuktikan adanya hubungan antara struktur molekul dengan inframerah dengan ditemukannya gugus metil dalam suatu molekul akan memberikan serapan karakteristik yang tidak dipengaruhi oleh susunan molekulnya. Penyerapan gelombang elektromagnetik dapat menyebabkan menyebabkan terjadinya eksitasi tingkat-tingkat energi dalam molekul. Dapat berupa eksitasi elektronik, vibrasi, atau rotasi Spektroskopi inframerah biasanya digunakan untuk penelitian dan digunakan dalam industri yang sederhana dengan teknik yang sederhana dan untuk mengontrol kualitas. Alat spektroskopi inframerah cukup kecil dan mudah dibawa kemana-mana dan kapanpun dapat digunakan. Dengan meningkatnya teknologi komputer memberikan hasil yang lebih baik, spektroskopi inframerah mempunyai ketepatan yang tinggi pada aplikasi kimia organik dan anorganik. Spektroskopi inframerah juga sukses kegunaannya dalam

semikonduktor





III.

Data Pengamatan

FTIR

Background

Polistiren 105 %T

108

90 0 4 . 3 4 2 4

%T 106.5

75

105

8 1 5 . 0 . 8 7 4 3 0 0 4 4

2 0 . 9

60

2 3 . 2 4 9 1

6 8 1

5 3 . 0 7 6 1 5 6 . 3 4 7 1 1 5 . 1 0 8 1

9 3 5 . 0 . 1 7 1

6 5 . 3 8 5 1

45

103.5

2 0 . 6 4 2 1

2 1 . 1 4 5 1

2 3 3 1 1

9 4 1 . 8 . 3 9 4 7 9 4 9 1 8 4 . . 6 4 0 6 0 9 1

6 3 . 5 6 5 3 . 1 2 1 8 1 1

6 4 . 9 6 3 1

30

102

.

.

6 9 . 0 4 8

0 3 . 9 6 6

6 5 . 8 6 0 1

4 5 . 6 0 9

4 2 . 1 0 0 3

15

6 0 . 8

100.5

2 0 1

2 3 . 0

7 6 . 8 6 0 1 3 0 0 1 3 . 9 8 5 3 0 . 3 4 2 0 3

0 99

-15

6 8 . 8 4 8 2 0 1 8 . 5 . 1 2 3 1 9 9 2 2

2 9 . 0 0 6 1

2 5 . 0 9 6 9 5 . 2 8 8 4 9 0 8 . 3 . 7 0 . 3 . 1 8 2 6 6 4 0 9 7 7 7 6

5 7 . 2 4 4 7 1 7 9 . 4 0 . 9 0 4 5 1 4 1

97.5 4500 4000 background1

3500

3000

2500

2000

1750

1500

1250

1000

750

4500 4000 polistiren1

500 1/cm

3500

3000

2500

KBr

2000

1750

1500

1250

1000

750

500 1/cm

Tartazin+KBr 120 %T

60

100 %T 55

50

60

45

40

0 35

2 9 . 2 6 4 6 0 . 6 8 4

2 8 . 1 7 8

9 8 . 1 1 4 1

8 5 . 1 4 4 3 9 2 . 8 5 3 2

20

40

8 4 . 7 2 1 2

0 1 3 5 7 6 . . . 4 1 9 0 7 1 8 7 7 2 2 2 4 4 . 1 4 9 2

80

7 5 . 2 8 4 4

4 6 5 9 . 9 7 9 3 . . 2 3 8 3 8 . 3 6 4 9 4 . 1 6 5 6 1 1 1 5 8 1 4 1

2 0 8 4 1 5 8 5 9 5 . . . . . 8 3 2 2 7 0 7 5 4 2 5 4 4 4 4 3 3 3 3 3

7 1 . 0 5 3 1

3 0 4 4 3 4 8 . 3 . 4 8 . 3 4 . . 6 4 . 0 5 6 6 2 9 8 1 2 0 2 3 1 1 1 0 1 0 1 1 1 1

0 5 . 7 8 0 0 2 6 . 5 . 7 9 6 6 5 7 8 1 9 3 . 5 2 5 . . 1 3 5 8 0 8 1 9 . 7 6 0 5 6

-20 4500 KBr1

4000

3500

3000

2500

2000

1750

1500

1250

1000

750

4500 4000 Tartazin+KBr1

500 1/cm

3500

3000

Nujolkosong1 105

%T

%T

90

1750

1500

1250

1000

750

500 1/cm

90 7 9 9 . 1 4 . 5 0 2 3 4 3 4

5 9 5 4 . . 7 3 6 2 6 7 2 2

0 9 3 5 2 5 7 4 1 7 . . . . 3 . 6 9 0 4 7 4 2 1 9 3 4 4 4 3 3 3 3 3 3

.

75 8 3 . 1 2 7

60

60 3 9 . 8 0 7 1

45

0 4 2 5 4 5 4 9 1 7 . . . . 7 . 9 9 0 2 1 6 5 1 . 7 5 3 0 6 . 4 1 1 1 0 0 5 1 4 4 4 4 3 2 4 3 4 4

1 3 . 8 0 6 8 5 . 3 7 2 5 9 3 5 9 3 7 4 1 7 . . . . 6 9 0 2 4 2 1 9 4 4 4 3 3 3 3 3

9 7 . 0 7 1 1

3 9 . 8 0 7 1

45

30

30 7 1 . 7 7 3 1

15

0

2000

Nujoll+tartazin

105

75

2500

9

2 7

4 0 . 2 6 4 1

7 1 . 7 7 3 1

15

7 7 .

0

4 0 . 2 6

7 7 . 5 3 0 1

8 3 . 1 2 7

.





ATR 7 point FFT Smoothing of Data1_B Pky

Tartrazin1

7 point FFT Smoothing of Data1_B Pky

Tartrazin2 0.0

0.0

2362.27298 i s n a b r o s b A

3422.2491

3648.98196

2362.27298

i s n a b r o s b A

3648.98196 1560.20549 1119.49349 1031.63451

1560.20549 1119.49349 1031.63451 -0.1

-0.1 -0.2

4000

3000

2000

1000

0

4000

Bilangan Gelombang

7 point FFT Smoothing of Data1_B Pky

1000

0

7 point FFT Smoothing of Data1_B ###

Tartrazin4 0.0

0.0

-0.2

-0.2

i s n a b r o s b A

-0.4

-0.4

-0.6

-0.6

-0.8

-0.8

511.56601

4000

3000

2000

1000

0

4000

3000

2000

1000

0

Bilangan Gelombang

Bilangan Gelombang

IV.

2000

Bilangan Gelombang

Tartrazin3

i s n a b r o s b A

3000

Pengolahan Data FTIR

Gugus yang ada pada spektrum Tartrazin+KBr -1

Gugus Fungsi

Bilangan gelombang (cm )

OH

3508-3427

C=N

1689-1643

Aromatik

1598-1481

C=O

1643

C-N

1350-1180

Ar-H

871, 835

Gugus anorganik (SO 3Na)

<1000

Gugus yang ada pada spektrum Tartrazin+nujol -1





C=O

1708

C-N

1462

Ar-H

1035


<1000

ATR

Pada penekanan pertama -1

Gugus Fungsi


OH

3422

C=N

1560

Ar-H

1031

C-N

1119

Pada penekanan kedua -

Gugus Fungsi


C=N

1560

Ar-H

1031

C-N

1119

Pada penekanan ketiga -1

Gugus Fungsi



<1000

Pada penekanan keempat Tidak terdapat puncak

V.

Pembahasan Spektrofotometri inframerah didasarkan pada vibrasi molekul yang menyerap sinar

inframerah. Semua molekul bervibrasi, namun tidak semua vibrasi dapat menyebabkan penyerapan inframerah. Penyerapan inframerah terjadi jika terdapat perubahan netto





Berdasarkan pembagian daerah panjang gelombangnya, sinar inframerah terbagi atas 3 daerah, yaitu daerah inframerah dekat, daerah inframerah pertengahan, dan daerah inframerah jauh. Daerah inframerah dekat terletak pada panjang gelombang 0,78 sampai -1

2,5 µm atau pada 12800 sampai 4000 cm . Daerah inframerah pertengahan terletak pada -1

panjang gelombang 2,5 sampai 50 µm atau pada 4000 sampai 200 cm . Daerah inframerah jauh terletak pada panjang gelombang 50 sampai 1000 µm atau pada 200 -1

sampai 10 cm . Spektrofotometri IR dapat digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif. Penggunaan paling banyak adalah pada daerah inframerah pertengahan. Daerah ini dibagi lagi menjadi daerah gugus fungsi dan daerah finger print . Daerah gugus fungsi merupakan daerah serapan sebagian besar gugus fungsi (berada di sekitar 4000 -1 hingga 1500 cm ), sedangkan pada daerah finger print terdapat pola yang khas untuk -1

setiap molekul (berada di lebih kecil dari 1500 cm ). Pada daerah finger print ini bukan hanya ditentukan gugus fungsinya saja, namun juga kerangka molekul secara keseluruhan. Identifikasi senyawa organik sangat baik karena spektrumnya sangat kompleks, terdiri dari banyak puncak-puncak. Selain itu, spektrum IR dari senyawa organik mempunyai sifat fisik yang karakteristik. Kemungkinan dua senyawa mempunyai spektrum sama sangat kecil. Spektrofotometer IR terdiri dari 5 komponen utama, yaitu sumber sinar, wadah sampel, monokromator, detektor, amplifier, dan rekorder/pencatat. Ada dua macam spektrofotometer IR, yaitu berkas tungga ( single beam) dan berkas ganda ( double beam). Sumber sinar yang bisa mengemisikan inframerah di daerah pengukuran biasanya menggunakan Nernst Glower. Tabung terbuat dari logam oksida diberi sinar sehingga berpendar dan menghasilkan intensitas yang tinggi. Sumber sinar lain adalah Globar dan kawat nikhrom. Kawat nikhrom merupakan kawat spiral campuran nikel dan krom, intensitas radiasinya lebih rendah dari Nernst Glower dan Globar namun umurnya lebih panjang. Sampel ditempatkan pada sel sebagai wadah yang posisinya ditahan dengan desain kinematik dari pemegangnya sehingga dapat dipastikan posisinya pas dan tepat. Detektor yang digunakan harus memiliki sensitifitas yang tinggi, banyak yang menggunakan solid state semiconductor . Detektor menangkap sinyal yang kemudian direkam oleh rekorder sebagai spektrum inframerah berupa puncak-puncak absorpsi yang







menggunakan cara pellet KBr dan nujo mull. Cara nujol mull dan pellet KBr hanya berbeda pada preparasinya saja. Sampel padat berupa serbuk dapat dibuat sebagai pasta minyak (oil mull) atau disebut nujol mull. Pada teknik ini dilakukan penggerusan penggerusan terhadap sampel hingga halus sekali kemudian disuspensikan dalam nujol, yaitu minyak mineral sangat murni yang mengandung C 20-C30 hidrokarbon alkana. Hasil yang diperoleh berupa pasta yang selanjutkan dioles dan ditekan dua sel window membentuk lapisan tipis berupa film dari partikel-partikel kecil yang tersuspensi dalam minyak. Penggunaan nujol ini harus sesedikit mungkin supaya puncak-puncak absorpsinya tidak terlalu besar -1

-1

-1

intensitasnya karena nujol mengabsoprsi pada 3000-2800 cm , 1460 cm , dan 1375 cm , -1

serta relatif lemah pada 720 cm . Jika sampel diperkirakan akan memberikan puncak yang berimpit dengan nujol, maka lebih baik menggunakan zat pendispersi lain, seperti fluorolube yang tidak memberikan absorpsi di daerah 4000 cm

-1

-1

dan 1330 cm .

Kekurangan dari teknik ini adalah dikarenakan nujol juga menyerap IR, maka hasil yang diperoleh bukan merupakan spektrum murni dari senyawa, namun merupakan spektrum campuran antara senyawa dengan nujol mull. Teknik KBr disk (pellet) dibuat dengan cara membuat serbuk halus dari sampel yang dibuat pellet dengan alkali halida yang ditekan dengan tekanan tinggi. Serbuk halus dari sampel dicampur secara matriks dengan KBr, kemudian ditekan dalam suasana vakum. Akibat tekanan tinggi, campuran membentuk pellet yang tembus sinar (transparan), di dalamnya terdapat sedikit sampel padat yang terdispersi secara homogen. Proses penekanan tidak boleh terlalu lama karena jika terlalu lama senyawa tersebut bisa terurai. Cara pellet KBr ini memiliki banyak keuntungan, yaitu penghamburan sinar lebih kecil atau rendah, jumlah sampel relatif sedikit yang dibutuhkan, pellet bisa disimpan untuk keperluan pengukuran pengukuran ulang. ulang. Oleh karena KBr tidak tidak menyerap IR, IR, maka spektrum yang yang





gerak, yaitu gerak translasi (perpindahan dari satu titik ke titik lain), gerak rotasi (berputar pada porosnya), dan gerak vibrasi (bergetar pada tempatnya). Energi IR hanya cukup kuat untuk mengadakan perubahan vibrasi. Pada saat molekul terkena sinar IR, dua buah atom yang saling berikatan seperti pegas pada molekul tersebut akan mengalami vibrasi atau bergetarnya ikatan secara terus menerus berubah dari energi kinetik ke energi potensial dan sebaliknya. Suatu senyawa yang menyerap energi akan mengalami eksitasi elektron ke tingkat energi yang lebih tinggi ( excitation state) sesuai dengan tingkatan energi yang diserap. Setiap jenis ikatan menyerap energi dengan tingkat yang berbeda-beda atau karakteristik. Sehingga dengan mengetahui energi yang diserap, dapat ditentukan ikatan yang terdapat pada senyawa tersebut. Oleh karena vibrasi suatu molekul sangat khas, maka sering disebut pula sebagai vibrasi finger print. Atom-atom dalam sebuah molekul biasanya selalu mengalami vibrasi, tidak diam yang besarnya tergantung pada kekuatan ikatan yang menghubungkannya. Vibrasi molekul dapat digolongkan atas dua golongan besar, yaitu Vibrasi Regangan ( Streching) dan Vibrasi Bengkokan ( Bending). Pada vibrasi regangan, atom bergerak terus sepanjang ikatan yang menghubungkannya sehingga akan terjadi perubahan jarak antara keduanya, walaupun sudut ikatan tidak berubah. Vibrasi regangan ada dua macam, yaitu regangan simetri (unit struktur bergerak bersamaan dan searah dalam satu bidang datar) dan regangan asimetri (unit struktur bergerak bersamaan dan tidak searah tetapi masih dalam satu bidang datar).





struktur berputar mengelilingi ikatan yang menghubungkan dengan molekul induk dan berada di dalam bidang datar).

Serapan khas beberapa gugus fungsi ditunjukkan pada tabel berikut. Gugus C-H C-H C-H C-H C=C C=C C-O C=O O-H O-H O-H N-H C-N

-

Jenis Senyawa

Daerah Serapan (cm )

alkana alkena aromatik alkuna alkena aromatik (cincin) alkohol, eter, asam karboksilat, ester aldehida, keton, asam karboksilat, ester alkohol, fenol(monomer) fenol(monomer) alkohol, fenol (ikatan H) asam karboksilat amina amina

2850-2960, 1350-1470 3020-3080, 675-870 3000-3100, 675-870 3300 1640-1680 1500-1600 1080-1300 1690-1760 3610-3640 2000-3600 (lebar) 3000-3600 (lebar) 3310-3500 1180-1360

Dari deret Fourier intensitas gelombang dapat digambarkan sebagai daerah waktu atau daerah frekwensi. Perubahan gambaran intensitas gelobang radiasi elektromagnetik dari daerah waktu ke daerah frekuensi atau sebaliknya disebut Transformasi Fourier (Fourier





Pada Attenuated Total Reflection Spectroscopy (ATR), sampel dapat berupa suatu padatan (solid) yang dapat langsung dianalisis tanpa preparasi khusus. Sampel padat dijepit dengan kuat oleh kristal ATR. Sampel ditekan kuat ke dalam sehingga langsung bensentuhan dengan kristal. Sinar inframerah yang dilewatkan melalui kristal ATR akan mencerminkan permukaan internal kontak dengan sampel. Refleksi yang dihasilkan akan membentuk panjang gelombang cepat yang meluas ke dalam sampel. Berkas ini dikumpulkan oleh detektor. Hasil maksimal diperoleh jika digunakan kristal yang terbuat dari bahan optik dengan indeks bias lebih tinggi dari sampel. Selain solid, sampel liquid juga dapat dianalisis dengan ATR. Sampel liquid dapat langsung diteteskan di atas permukaan kristal. maka sampel diteteskan di atas permukaan kristal. Berikut adalah penggambarannya.





ketiga, hanya gugus anorganik yang terdeteksi. Sedangkan pada penekanan keempat, tidak ada gugus yang terdeteksi. Hal ini terjadi dikarenakan pada penekanan lebih lanjut, pellet mengalami penguraian sehingga senyawa tartrazin rusak sehingga semakin banyak penekanan akan ada saat pada penekanan tertentu tidak ada lagi gugus yang terdeteksi.

VI.

Kesimpulan

Spektrum FTIR tartrazin dengan pellet KBr menunjukkan adanya gugus OH, C=N, aromatik, C=O, C-N, Ar-H, dan gugus anorganik, dalam hal ini SO 3Na. Sedangkan dengan nujol mull menunjukkan adanya gugus OH, nujol, C=O, C-N, ArH, dan gugus anorganik (SO 3Na). Pada spektrum ATR penekanan pertama mendeteksi adanya gugus OH, C=N, Ar-H, dan C-N. Gugus OH menjadi tidak terdeteksi pada penekanan kedua. Pada penekanan ketiga, hanya gugus anorganik yang terdeteksi. Sedangkan pada penekanan keempat, tidak ada gugus yang terdeteksi.

VII.

Daftar Pustaka

Anonim. 2007. Spektroskopi. Yogyakarta: Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma. Hal 4 http://haska.org/2012/09/21/ftir-spektrofotometer-infra-merah-transformasi-fourier/ (23 November 2012; 02.00) http://www.chem-istry.org/artikel_kimia/kimia_analisis/spektrofotometri_infra_merah/ November 2012; 02.15)

(23

spektro inframerah

Recommend Documents