BAB I PENDAHULUAN
tar B elakang A. L atar Dewasanya, titrasi adalah cara penentuan konsentrasi suatu larutan dengan volume tertentu dengan menggunakan larutan yang sudah diketahui. Namun, titrasi oksidasi reduksi (redoks) merupakan bagian terbesar dari analisis volumetrik, karena metode ini dapat digunakan pada sejumlah besar unsur. Reaksi redoks adalah reaksi yang melibatkan penangkapan dan pelepasan elektron. Pada reaksi oksidasi reduksi (redoks) pun dikenal dengan yang namanya biloks. Biloks yaitu bilangan oksidasi yang menyatakan tingkat oksidasi yang merupakan muatan atom dalam suatu molekul atau ion. Titrasi redoks (reduksi-oksidasi) merupakan jenis titrasi yang paling banyak jenisnya, diantaranya: permanganometri, dikromatometri, cerimetri, iodimetri, iodotometri, bromometri, bromatometri, dan nitrimetri. Terbaginya titrasi ini dikarenakan tidak ada satu senyawa (titran) yang dapat bereaksi dengan semua senyawa oksidator dan reduktor sehingga pastinya akan melibatkan senyawa reduktor dan oksidator, karena titrasi redoks melibatkan rekasi oksidasi dan reduksi diantaranya titran dan analit. Permanganometri merupakan metode titrasi yang didasarkan atas reaksi oksidasi-reduksi.
Untuk
keperluan
titrasi
ini
maka
digunakan
senyawa
permanganat. Kalium permanganat merupakan oksidator kuat yang dapar bereaksi dengan cara berbeda-beda, tergantung dari pH larutannya. Reaksi yang bermacam-macam ini disebabkan oleh keragaman valensi mangan. Sedangkan Iodimetri adalah Titrasi langsung yang menggunakan larutan baku Iodin dipakai sebagai titrat atau titran untuk mengoksidasi analat.
Dari uraian diatas akan dilakukan percobaan dengan menggunakan metode titrasi permangonometri dan titrasi iodimetri dalam penetapan kadar asam askorbat atau vitamin C. B. Maksud dan Tujuan Percobaan 1. Maksud Percobaan
Mengetahui kadar senyawa dengan metode titrasi oksidasi reduksi. 2. Tujuan Percobaan
a. Menentukan kadar Asam Askorbat dengan metode titrasi permangonometri b. Menentukan kadar Asam Askorbat dengan metode titrasi iodimetri C. Prinsip Percobaan 1. Titrasi Permanganometri
Penentuan kadar asam askorbat dengan metode titrasi permangonometri dengan menimbang 100 mg asam askorbat lalu dilarutkan dengan air bebas CO 2 dan ditambah asam sulfat kemudian dititrasi dengan kalium permanganat dan diamati Titik Akhir Titrasi warna merah muda. 2. Titrasi Iodimetri
Penentuan kadar asam askorbat dengan metode titrasi iodimetri dengan menimbang 150 mg asam askorbat lalu dilarutkan dengan air bebas CO 2 dan ditambah asam sulfat dan larutan kanji kemudian dititrasi dengan Iodin dan diamati Titik Akhir Titrasi warna biru.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA A. Teori Umum
Titrasi redoks adalah metode penentuan kuantitatif yang reaksi utamanya adalah reaksi redoks, reaksi ini hanya dapat berlangsung kalau terjadi interaksi dari senyawa/unsure/ion yang bersifat oksidator dengan unsure/senyawa/ion bersifat reduktor. Jadi kalau larutan bakunya oksidator, maka analit harus bersifat reduktor atau sebaliknya (Hamdani, 2011: 90). Titrasi ini didasarkan pada reaksi oksidasi-reduksi antara analit dan titran. Analit yang mengandung spesi reduktor dititrasi dengan titran berupa larutan standar dari oksidator atau sebaliknya. Berbagai reaksi redoks data digunakan sebagai dasar reaksi oksidimetri, misalnya penetapan ion besi(II), Fe2+ dalam analit dengan menggunakan titran larutan standar cesium(IV), Ce 4+ yang mengikuti persamaan reaksi Fe2+ + Ce4+
Fe3+ + Ce3+
Titrasi redoks banyak dipergunakan untuk penentuan kadar logam atau senyawa yang bersifat sebagai oksidator atau reduktor. Sepertinya akan menjadi tidak mungkin bisa mengaplikasikan titrasi redoks tanpa melakukan penyetaraan reaksinya dulu. Selain itu pengetahuan tentang perhitungan sel volta, sifat oksidator dan reduktor juga sangat berperan. Dengan pengetahuan yang cukup baik mengenai semua itu maka perhitungan stoikiometri titrasi redoks menjadi jauh lebih mudah. Perlu diingat dari penyetaraan reaksi kita akan mendapatkan harga equivalen tiap senyawa untuk perhitungan (Hamdani, 2011: 90). Titik akhir titrasi dalam titrasi redoks dapat dilakukan dengan membuat kurva titrasi antara potensial larutan dengan volume titrant (potensiomteri), atau dapat juga menggunakan indicator. Dengan memandang tingkat kemudahan dan efisiensi maka titrasi redoks dengan indicator sering kali yang banyak dipilih. Beberapa titrasi redoks menggunakan warna titrant sebagai indicator contohnya
penentuan oksalat dengan permanganate, atau penentuan alkohol dengan kalium dikromat (Hamdani, 2011: 91). Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetri baik untuk zat anorganik maupun organik. Reaksi redoks dapat diikuti dengan perubahan potensial, sehingga reaksi redoks dapat menggunakan perubahan potensial untuk mengamati titik akhir satu titrasi. Selain itu cara sederhana juga dapat dilakukan dengan menggunakan indicator (Hamdani, 2011: 92). Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan bilangan oksidasi. Berarti proses oksidasi disertai dengan hilangnya elektron sedangkan reduksi memperoleh elektron. Oksidator adalah senyawaan dimana atom yang terkandung mengalami penurunan bilangan oksidasi. Sebaliknya pada reduktor, atom yang terkandung mengalami kenaikan bilangan oksidasi. Oksidasi-reduksi harus selalu berlangsung bersama dan saling mengkompensasi satu sama lain. Istilah oksidatorreduktor mengacu kepada suatu senyawa, tidak kepada atomnya saja. Jika suatu reagen berperanan baik sebagai oksidator-reduktor, maka dikatakan zat tersebut mengalami autooksidasi atau disproposionasi (Khopkar, 2007: 48 ). Vitamin C disebut juga asam askorbat, struktur kimianya terdiri dari rantai 6 atom C dan kedudukannya tidak stabil (C 6H8O6), karena mudah bereaksi dengan O2 di udara menjadi asam dehidroaskorbat merupakan vitamin yang paling sederhana. Sifat vitamin C adalah mudah berubah akibat oksidasi namun stabil jika merupakan kristal (murni). mudah berubah akibat oksidasi, tetapi amat berguna bagi manusia (Safaryani, dkk., 2007: 97). Vitamin C adalah salah satu vitamin yang sangat dibutuhkan oleh manusia. Vitamin C mempunyai peranan yang penting bagi tubuh. Vitamin C mempunyai sifat sebagai antioksidan yang dapat melindungi molekul-molekul yang sangat dibutuhkan oleh tubuh. Vitamin C juga mempunyai peranan yang penting bagi tubuh manusia seperti dalam sintesis kolagen, pembentukan carnitine, terlibat dalam metabolism kolesterol menjadi asam empedu dan juga berperan dalam pembentukan neurotransmitter norepinefrin (Arifin, dkk., 2007: 120).
Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO 4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan KMnO4 sudah dikenal lebih dari seratus tahun. Kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe +, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya. Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri seperti: ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (I) dan ion-ion Ba dan Pb (Rahayu, 2012: 75). Prinsip dari titrasi permanganometri adalah berdasarkan reaksi oksidasi dan reduksi.Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks. Dalam reaksi ini, ion MnO4- bertindak sebagai oksidator. Ion MnO 4- akan berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sampel.Pada permanganometri, titran yang digunakan adalah kalium permanganat. Kalium permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator kecuali digunakan larutan yang sangat encer serta telah digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama seratus tahun lebih. Setetes permanganat memberikan suatu warna merah muda yang jelas kepada volume larutan dalam suatu titrasi. Warna ini digunakan untuk menunjukkan kelebihan pereaksi.Kalium permanganat distandarisasikan dengan menggunakan natrium oksalat atau sebagai arsen (III) oksida standar-standar primer. Reaksi yang terjadi pada proses pembakuan kalium permanganat menggunakan natrium oksalat adalah: 5C2O4- + 2MnO4- + 16H+ → 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O Akhir titrasi ditandai dengan timbulnya warna merah muda yang disebabkan kelebihan permanganat (Rahayu, 2012). Kalium permanganat adalah oksidator kuat. Tidak memerlukan indikator. Kelemahannya adalah dalam medium HCl. Cl - dapat teroksidasi, demikian juga larutannya, mempunyai kestabilan yang terbatas. Biasanya digunakan pada medium asam 0,1 N : MnO4- + 8 H+ + 5e-Mn2+ + 4 H2O
E° = 1,51 V
Reaksi oksidasi terhadap H 2C2O4 berjalan lambat pada temperatur ruang. Untuk mempercepat perlu pemanasan. Sedangkan reaksinya dengan As (III) memerlukan katalis. Titik akhir permanganat tidak permanen dan warnanya dapat hilang karena reaksi : 2 MnO4- + 3 Mn2+ + 2 H2O
5 MnO2 + 4 H+
ungu
tidak berwarna
Larutan dalam air tidak stabil dan air teroksdasi dengan cara: 4 MnO4- + 2 H2O
4 MnO2 + 3 O2 + 4 OH-
Penguraiannnya dikatalisis oleh cahaya, panas, asam-basa, ion Mn (II) dan MnO2. MnO2 biasanya terbentuk dari dekomposisinya sendiri dan bersifat autokatalitik. Untuk mempersiapkan larutan standar KMnO4, harus dihindarkan adanya MnO2. KMnO4 dapat distandarkan terhadap Na2C2O4. 2 MnO4- + 5 H2C2O4 + 6 H+ 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O Hal ini digunakan untuk analisis Fe (II), H 2C2O4, Ca dan banyak senyawa lain (Khopkar, 2007: 49-55). Titrasi iodometri dan iodimetri adalah salah satu metode titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi. Metode ini lebih banyak digunakan dalam analisa jika dibandingkan dengan metode lain. Alasan dipilihnya metode ini karena perbandingan stokiometri yang sederhana pelaksanaannya, praktis dan tidak banyak masalah dan mudah (Nurirjawati El Ruri, 2012: 67). Iodimetri adalah jika titrasi terhadap zat-zat reduktor dengan titrasi langsung dan tidak langsung. Dilakukan percobaan ini untuk menentukan kadar-kadar zat oksidator secara langsung, seperti kadar yang terdapat pada serbuk vitamin C (Nurirjawati El Ruri, 2012:67). Dalam bidang farmasi metode ini digunakan untuk menentukan kadar zat-zat yang mengandung oksidator, misalnya Cl 2, Fe(III), Cu(II) dan sebagainya. Sehingga mengetahui kadar suatu zat berarti mengetahui mutu dan kualitasnya (Nurirjawati El Ruri, 2012:69). Pada farmakope indonesia, titrasi iodimetri digunakan untuk menetapkan kadar asam askorbat, natrium tiosulfat, metampiron (antalgin), serta natrium tiosulfat dan sediaan injeksi (Ibnu Gholib, 2007: 45).
Larutan I2 digunakan untuk mengoksidasi reduktor secara kuantitatif pada titik ekuivalennya. Namun, cara pertama ini jarang diterapkan karena I 2 merupakan oksidator lemah, dan adanya oksidator kuat akan memberikan reaksi samping dengan reduktor. Adanya reaksi samping ini mengakibatkan penyimangan hasil penetapan (Mulyono, 2011: 90). Hal-hal
yang
harus
diperhatikan
dalam
titrasi
iodometri
dan
iodimetri: (Perdana, 2009: 102) 1. Oksigen error, terjadi jika dalam larutan asam, maka oksigen dari udara akan mengoksidasi iodide menjadi iod (kesalahan makin besar dengan meningkatnya asam) 2. Reaksi iodometri dilakukan dalam suasana asam sedikit basa (pH <8) 3. Larutan kanji yang sudah rusak akan memberikan warna violet yang sulit hilang warnanya, sehingga akan mengganggu peniteran. 4. Pemberian kanji terlalu awal akan menyebabakan iod menguraikan amilum dan hasil peruraian menggangu perubahan warna pada titik akhir. 5. Penambahan KI harus berlebih, karena I2 yang dihasilkan sukar larut dalam air tetapi mudah larut dalam KI. 6. Larutan Thiosulfat dalam suasana yang sangat asam dapat menguraikan larutan thiosulfat menjadi belerang, pada suasana basa (pH>9) thio sulfat menjadi ion sulfat. Kekurangan kanji sebagai indicator adalah: (Perdana, 2009: 104) 1. Kanji tidak larut dalam air dingin 2. Suspensinya dalam air tidak stabil 3. Bila penambahan kanji dilakukan pada
awal titrasi dengan I2 akan
membentuk kompleks Iod-amilum.jika dalam titrasi menggunakan indicator kanji maka penambahan kanji dilakukan pada saat mendekati ttit ik ekivalen. Dalam proses titrasi iodo dan iodimetri sebaiknya menggunakan indicator larutan Natrium Amylumglikolat. Indicator ini dengan I 2 tidsk akan membentuk kompleks Iod-amilum sehingga dapt ditambahkan pada awal titrasi (Perdana, 2009).
Larutan standar yang digunakan dalam kebanyakan proses iodometri adalah natrium
thiosulfat.
Garam
ini
biasanya
berbentuk
sebagai
pentahidrat
Na2S2O3.5H2O. Larutan tidak boleh distandarisasi dengan penimbangan secara langsung, tetapi harus distandarisasi dengan standar primer. Larutan natrium thiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama (Underwood, 2001: 123). Warna larutan 0,1 N iodium adalah cukup kuat sehingga iodium dapat bekerja sebagai indikatornya sendiri. Iodium juga memberi warna ungu atau merah lembayung yang kuat kepada pelarut-pelarut sebagai karbon tetraklorida atau kloroform dan kadang-kadang hal ini digunakan untuk mengetahui titik akhir titrasi. Akan tetapi lebih umum digunakan suatu larutan (dispersi koloidal) kanji, karena warna biru tua dari kompleks kanji-iodium dipakai untuk suatu uji sangat peka terhadap iodium. Kepekaan lebih besar dalam larutan yang sedikit asam daripada larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida (Underwood, 2001: 124). Iodin hanya larut sedikit dalam air (0,00134mol/liter pada 25 0C) namun larut cukup banyak dalam larutan-larutan yang mengandung ion iodida. Iodin membentuk
kompleks triodida
dengan
iodida, I 2
+
I dengan
konstanta
kesetimbangan sekitar 710 pada 25 0C. suatu kelebihan kalium iodida ditambahkan untuk meningkatkan kelarutan dan untuk menurunkan keatsirian iodin. Biasanya sekitar 3 sampai 4% berat KI ditambahkan kedalam larutan 0,1 N, dan botol yang mengandung larutan ini disumbat dengan baik (Underwood, 2002: 100). Indikator kanji: warna dari sebuah larutan iodin 0,1 N cukup intens sehingga iodin dapat bertindak sebagai indikator bagi dirinya sendiri. Iodin juga memberikan warna ungu atau violet yang intens untuk zat-zat pelarut seperti karbon tetra klorida dan kloroform, dan terkadang kondisi ini dipergunakan dalam mendeteksi titik akhir dari titrasi-titrasi.
Namun demikian, suatu larutan
(penyebaran kolodial) dari kanji lebih umum dipergunakan, karena warna biru gelap dari kompleks iodin-kanji bertindak sebagai suatu tes yang amat sensitif untuk iodin. Mekanisme pembentukan kompleks yang berwarna ini tidak diketahui, namun ada pemikiran bahwa molekul-molekul iodin tertahan di permukaan -amylose, suatu konstituen dari kanji. Larutan-larutan kanji dengan
mudah didekomposisinya oleh bakteri, dan biasanya sebuah substansi, seperti asam borat, ditambahkan sebagai bahan pengawet (Underwood, 2002: 103). B. Uraian Bahan 1. Aquadest (Dirjen POM, 2014: 63)
Nama Resmi
: AQUA DESTILLATA
Nama Lain
: Aquadest, air suling, aqua beatrick
Rumus Molekul : H 2O Berat Molekul : 18,02 Rumus Struktur :
Pemerian
: Cairan tidak berwarna, tidak berbau, tidak berasa
Kelarutan
: Larut dengan semua jenis larutan
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup kedap
Kegunaan
: Zat pelarut
2. Iodin (Dirjen POM, 2014: 571)
Nama Resmi Nama Lain
: IODIUM : Iodin, iodium
Rumus Molekul: I2 Berat Molekul :126,90 Rumus Struktur : I-I Pemerian
: Keping, hitam keabu-abuan, bau khas, berkilau
Kelarutan
: Sangat sukar larut dalam air, mudah larut dalam karbon disulfida, dalam kloroform, dalam karbon tetraklorida dan dalam eter, larut dalam etanol dan dalam larutan iodida. Agak sukar larut dalam gliserin
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan
: Sebagai Titran
3. Kalium Permanganat (Dirjen POM, 1979: 330)
Nama Resmi
: KALII PERMANGANAS
Nama lain
: Kalium permanganat,
Rumus Moleku : KMnO4 Berat Molekul : 158,03 Rumus Struktu :
Pemerian
: Hablur mengkilap, ungu tua /hampir hitam, tidak berbau, rasa manis atau sepat.
Kelarutan
: Larut dalam 16 bagian air, mudah larut dalam air mendidih.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat.
Kegunaan
: Sebagai indikator.
4. Asam Sulfat (Dirjen POM, 2014: 165)
Nama Resmi
: ACIDUM SULFURICUM
Nama Lain
: Asam sulfat
Rumus Molekul : H 2SO4 Berat Molekul : 98,07 Rumus Struktur :
Pemerian
: Cairan jernih, seperti minyak, tidak berwarna, bau sangat tajam dan korosif, bobot jenis lebih kurang 1,84.
Kelarutan
: Bercampur dengan air dan etanol, dengan menimbulkan panas.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan
: Sebagai zat tambahan
5. Asam Askorbat (Dirjen POM, 1979:
Nama Resmi
: ACIDUM ASCORBICUM
Nama Lain
: Vitamin C
Rumus Molekul : C 6H8O6 Berat Molekul : 176,13
Rumus Struktur :
Pemerian
: Serbuk atau hablur, putih atau agak kuning,tidak berbau, rasa asam. Oleh pengaruh cahaya lambat laun menjadi gelap. Dalam keadaan kering, mantap diudara, dalam larutan cepat teroksidasi.
Kelarutan
: Mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol (95 %), praktis dalam eter P, dan dalam Benzen P. ·
Penyimpanan
: Dalam wadah yang tertutup baik, terlindung dari cahaya.
Kegunaan
: Sebagai sampel
6. Amilum (Dirjen POM, 1979: 720)
Nama Resmi
: STARCH
Nama Lain
: Amilum , pati , kanji
Rumus Molekul : C 6H20O10. H2O Rumus Struktur :
Pemerian
: Serbuk putih, hablur
Kelarutan
: Larut dalam air panas, membentuk atau menghasilkan larutan agak keruh
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan
: Sebagai indikator
BAB III METODE KERJA A. Alat dan Bahan 1. Alat
Alat yang digunakan dalam percobaan ialah batang pengaduk, buret, erlenmeyer, gelas kimia, gelas ukur, hot plate, klem, lap halus, lap kasar, pipet skala, pipet tetes, sendok tanduk dan statif serta timbangan analitik. 2. Bahan
Bahan yang digunakan dalam percobaan ialah alumunium foil, aquadest bebas CO2, asam askorbat, asam sulfat, indikator kanji, iodin dan kertas perkamen serta kalium permanganat. B. Cara K erja 1. Penentuan kadar Vitamin C (Permanganometri)
a. Disiapkan alat dan bahan b. Ditimbang 100 mg asam askorbat (vitamin C) c. Dilarutkan dengan 20 ml air bebas CO 2 dalam erlenmeyer d. Ditambahkan 5ml asam sulfat e. Dititrasi dengan kalium permanganat f. Diamati titik akhir titrasi warna merah muda g. Dilakukan duplo 2. Penentuan Kadar Vitamin C (Iodimetri)
a. Disiapkan alat dan bahan b. Ditimbang 150 mg asam askorbat (vitamin C) c. Dilarutkan dengan 20 ml air bebas CO 2 dalam erlenmeyer d. Ditambahkan 5ml asam sulfat e. Ditambahkan 1 pipet indikator kanji/amillum f. Dititrasi dengan iodin 0,1 N g. Diamati titik akhir titrasi berwarna biru h. Dilakukan duplo
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN A. H asil Pengamatan 1. Tabel Pengamatan
No
Titrasi
Volume titran
Volume titran
Volume rata-
1
2
rata
10 ml
12 ml
11 ml
16,4 ml
9 ml
12,7 ml
Permanganometri 1 Iodimetri 2
2. Reaksi
a. Reaksi permanganometri 1) Reaksi MnO4 8 H+ + MnO4− + 5 e− → Mn2+ + 4 H2O 2) Reaksi Asam Askorbat C6H8O6 + H2O → C6H8O7 + 2 H+ + 2e3) Reaksi Penggabungan MnO 4 dengan Asan Askorbat X2
8 H+ + MnO4− + 5 e− → Mn2+ + 4 H2O
X5
C6H8O6 + H2O → C6H8O7 + 2 H+ + 2 e-
16 H+ + 2 MnO4− + 10 e− → 2 Mn2+ + 8 H2O 5 C6H8O6 + 5 H2O
→ 5 C6H8O7 + 10 H + + 10 e+
+
-
2 MnO4 + 5 C6H8O6 + 6H → 2 Mn + 5 C6H8O7 + 3 H2O b. Reaksi Iodimetri
3. Perhitungan
a. % kadar asam askorbat (titrasi permanganometri) % kadar=
=
=
Vtitran Ntitran BE Berat Sampel (mg)
x 100%
ml ,975 N 88,65 mg 94,4497
x 100%
x 100 %
= 94, 45% b. % kadar asam askorbat (titrasi iodimetri) % kadar=
Vtitran Ntitran BE Berat Sampel (mg)
=
=
x 100%
2,7 ml ,975 N 88,65 5 mg 9,46
x 100%
x 100 %
= 72, 69% B. Pembahasan
Titrasi reaksi reduksi-oksidasi berdasarkan pada perpindahan elektron antara titran dan analit. Jenis titran ini biasanya menggunakan potensiometri untuk mendeteksi titik akhir, meskipun demikian penggunaan indikator yang dapat berubah warnanya dengan adanya kelebihan titran yang sering digunakan. Dalam titrasi redoks sendiri, ada yang melibatkan Iodin dan ada yang melibatkan ion permanganat (Rohman, 2007: 95). Adapun tujuan dari percobaan ini adalah penentuan kadar asam askorbat dengan metode titrasi permanganometri dan titrasi iodimetri. Adapun alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah batang pengaduk, buret, erlenmeyer, gelas kimia, gelas ukur, hot plate, klem, lap halus, lap kasar,
pipet skala, pipet tetes, sendok tanduk, statif dan timbangan analitik. Sedangkan, bahan yang digunakan ialah asam askorbat, asam sulfat pekat, indikator kanji, kalium permanganat, iodin, aquadest bebas CO 2. Percobaan pertama yang dilakukan ialah titrasi permanganometri yaitu pertama-tama disiapkan alat dan bahan, kemudian ditimbang asam askorbat 100 mg pada timbangan analitik, selanjutnya dilarutkan dengan 20 ml aquadest bebas CO2 dalam erlenmeyer lalu tambahkan 5ml asam sulfat. Selanjutnya dititrasi dengan kalium permanganat 0,0975 N sampai terbentuk warna merah mudah dicatat volume titrasi kemudian dilakukan sebanyak dua kali atau duplo untuk mencapai data yang akurat. Percobaan kedua yang dilakukan ialah titrasi iodimetri, pertama-tama disiapkan alat dan bahan, kemudian ditimbang 150 mg asam askorbat lalu dimasukan dalam erlenmeyer dan dilarutkan dengan aquadest bebas CO 2. Selanjutnya ditambahkan asam sulfat pekat lalu ditambahkan indikator kanji . kemudian dititrasi dengan iodin 0,0975 N sampai terbentuk warna biri dicatat volume titrasi, kemudian dilakukan sebanyak dua kali atau duplo untuk mencapai data yang akurat. Adapun hasil yang diperoleh dari percobaan yang pertama ialah didapatkan volume titrasi 10 ml dan 12 ml, rata-rata volumenya 11 ml. Dalam percobaan ini zat yang akan dititar adalah kalium permanganat yang bersifat oksidator sehingga tidak memerlukan indikataor dalam proses titasinya. Larutan sampel yaitu asam askorbat berubah warna menjadi merah muda menandakan asam askorbat dengan kalium permanganat telah habis bereaksi dikarenakan dalam proses titrasi permanganometri harus dalam suasana asam kuat , karena tidak berada dalam suasana asam kuat maka perubahan warna kalium permanganat tidak terlihat. Persen kadar yabg diperoleh yaitu 94,44 %. Adapun hasil yang diperoleh percobaan yang kedua ialah, didapatkan volume titasi 16,4 ml dan 9 ml, rata-rata volumenya yaitu 12,7 ml. Dalam percobaan ini tidak terdapat hasil akhir titrasi berwarna biru, melainkan warna coklat. Ini
kemungkinan terjadi karena salah satu bahan titrasi tidak baik. bisa jadi larutan kanji tidak panas, sehingga tidak larut dalam iodin. Karena larutan kanji dan iodin apabila larut akan membentuk kompleks iod amilum/kanji yang berwarna biru tua. Kemudian, pada proses titrasi iodin terlalu lama dibiarkan terkena cahaya seingga reaksinya pun berjalan lambat. Kemudian persen kadar asam askorbatnya didapat 72,69 %. Adapun perbandingan literatur, menurut Dirjen POM (1979) kadar asam askorbat murni yaitu ≤99% dan ≥105 %, sehingga dari kadar yang didapat pada dua metode titrasi tidak sesuai sehingga tidak bisa dijadikan sediaan obat. Ini terjadi karena terdapat beberapa faktor kesalahan. Adapun faktor kesalahan dalam percobaan ini ialah pertama ketidakmurnian larutan baku yang digunakan atau pembakuan larutan baku tidak dilakukan sebelumnya dan kemungkinan sampel yang digunakan telah terkontaminasi dengan bahan lain. Kedua kurangnya pengecekan alat yaitu buret sehingga pada saat mentitrasi penutup buret tidak terlalu rapat menyebabkan titrannya mengalir banyak. Adapun
alasan
perlakuan
dalam
percobaan
ini
ialah
pada
titrasi
permanganometri yaitu digunakan asam sulfat pekat sebagai pengasam yang kuat, tidak digunakan asam sulfat encer karena kalium permanganat tidak bereaksi dengan
larutan
encer
yang
kadar
asamnya
kuat.
Kemudian
pada
permanganometrti hanya digunakan satu indikator yaitu kalium permanganat merupakan auto indikator. Pada titrasi iodimetri penambahan asam sulfat pekat dan larutan kanji untuk mengetahui pada kedua larutan ini terjadi perubahan atau tidak warna titrasi. Kemudian alasan kenapa iodin harus ditutupi dengan alumunium foil atau tertutup cahaya karena iodin akan mengalami oksidasidan agar tidak terkontaminasi. Adapun hubungan percobaan ini dengan dunia farmasi ialah untuk mengetahui kadar didalam suatu sediaan obat apakah sudah sudah sesuai dengan aturan atau yang dibutuhkan.
BAB V PENUTUP
A. K esimpulan Adapun kesimpulan dari kedua percobaan ialah penentuan kadar asam askorbat pada titrasi permanganometri didapat % kadar 94 %. Sedangkan pada titrasi Iodimetri didapat % kadar asam askorbat 72, 69 %. Kadar dari asam askorbat ini tidak sesuai dengan farmakope yang % kadarnya tidak kurang dari 99 % dan tidak lebih dari 100 %
B. Saran 1. Laboratorium
Sebaiknya alat dan bahan lab yang sudah rusak dipisahkan dan diganti agar praktikum berjalan lancar. 2. Asisten
Cara asisten mengajar sudah baik, semoga kedepannya dapat lebih baik lagi.
