1.
RESUMEN
La práctica No. 6 del laboratorio de análisis cuantitativo trato sobre la determinación de la concentración de calcio y magnesio por medio de una titulación complejométrica. La práctica consistió en tres partes en la primera se realizó la determinación de calcio, se tomó una muestra muestra que contenía calcio, calcio, se agregó hidróxido hidróxido de sodio y se se le añadieron cuatro gotas del indicador calcón, y se procedió a titular con EDTA, la segunda parte de la práctica consistió en la determinación de magnesio, para esta parte se tomó una alícuota de la muestra, se le agregó buffer amoniacal, agua destilada y se le añadió indicador negro de ericomo, para finalizar esta parte se tituló con EDTA, hasta llegar al punto de equivalencia. La tercera parte de la práctica consistió en la determinación determinación de calcio calcio y magnesio, primero se tomó una alícuota alícuota de la muestra de calcio y magnesio y se colocó en un Erlenmeyer, se agregó solución buffer amoniacal, se añadió agua destilada y se añadieron unas gotas de indicador negro de ericromo, se tituló con EDTA hasta obtener un cambio de coloración azul, luego se tomó otra alícuota de la muestra de calcio y magnesio, se le agrego solución de hidróxido de sodio y unas gotas del indicador calcón , se tituló con EDTA hasta obtener un color morado vino, se procedió a anotar los datos y realizar los cálculos. Se obtuvieron obtuvieron las concentraciones de calcio calcio y magnesio
en la muestra, se
encontró que el calcio está presente en mayor proporción que el magnesio. La práctica se realizó a una temperatura de 25 ºC y presión local.
2.
OBJETIVOS
2.1 Objetivo General Introducir el concepto de formación y estabilidad de complejos e ilustrar la aplicación analítica de estos conceptos a la determinación de concentraciones de calcio y magnesio (dureza) en agua.
2.2 Objetivos Específicos
2.2.1 Determinar la concentración de los iones metálicos en forma aislada o combinada mediante agentes quelantes.
2.2.2
Determinar la dureza del agua de grifo por el método
complejométrico.
3.
MARCO TEÓRICO 3.1 Determinación complejométrica de la dureza del agua
Tradicionalmente, la dureza del agua se ha definido como la capacidad de los cationes presentes en la misma para sustituir a los iones sodio y potasio en los jabones y formar productos poco solubles. La mayoría de los cationes de elevada carga presentan esta propiedad, sin embargo, en aguas naturales y potables la concentración de iones calcio y magnesio, en general, es muy superior a la de los otros iones metálicos. Por consiguiente, se denomina dureza de un agua a la cantidad total de iones Ca(II) y Mg(II) presentes en una muestra de agua, expresada como partes por millón (ppm) de CaCO 3. Se dice que un agua es “dura” cuando contiene en disolución cantidades apreciables de sales cálcicas y magnésicas, fundamentalmente como cloruros, sulfatos y bicarbonatos. La dureza debida a la presencia de bicarbonatos se conoce como “dureza temporal”, ya que puede eliminarse por simple ebullición o por adición
de alcalí en disolución que transforma los bicarbonatos en carbonatos solubles. Por el contrario, la dureza producida por los sulfatos y cloruros no puede eliminarse y por esta razón se denomina “dureza permanente”.
La dureza del agua se determina generalmente mediante una valoración complexométrica con Na 2 AEDT (sal disódica del ácido etiléndiaminotetraacético, que suele representarse por H 4Y), compuesto que actúa como ligando polidentado frente a numerosos iones metálicos, con los que origina diferentes complejos quelatos de distinta estabilidad en función del pH del medio. El punto final de la valoración se pone de manifiesto mediante la utilización de un indicador metalocrómico (generalmente suele ser un colorante orgánico que forma quelatos coloreados con los iones metálicos a valorar).
Imagen 1. Sal disódica del ácido etilendiaminotetraacético (AEDT)
CH2-COONa
HOOC-H2C N
CH2
CH2
N CH2-COOH
NaOOC-H2C
Acido Etilendiaminotetraacético
Fuente: https://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_etilendiaminotetraac%C3%A9tico
Los iones Ca(II) y Mg(II)
forman compuestos quelatos de
estequiometría 1:1 con el AEDT. Para poner de manifiesto el punto final de la valoración se usa como indicador el NeT (negro de eriocromo T). El NeT cuando se encuentra sólo- muestra un color azul puro, pero en presencia de Mg(II), forma con este ión un complejo de color rojo vinoso.
3.2 Determinación de la dureza Para determinar experimentalmente la dureza total, se opera a pH = 10 (medio en el que coexisten en disolución los iones Ca(II) y Mg(II)), manteniendo el pH con disolución reguladora NH 3/NH4Cl . Al adicionar inicialmente el indicador (NeT) se origina el color rojo vinoso correspondiente al complejo Mg-NeT. Al ir agregando AEDT desde la bureta, éste va complejando los iones Ca(II) y Mg(II) libres en la disolución y cuando éstos se agotan, la adición de una gota de AEDT desplaza el NeT de su complejo con Mg(II), debido a que forma con este ión un complejo más estable que el
NeT, por lo que aparece el color azul puro propio del indicador libre, permitiendo así visualizar el punto final de la valoración.
Reacción volumétrica: Ca(II) + Mg(II) + AEDT
Ca(II)-AEDT + Mg(II) -AEDT
Reacción en el punto final: Mg(II)-NeT + AEDT
Mg(II)-AEDT + NeT
Rojo vinoso
Azul
3.3 Medidas de la dureza del agua Las medidas de dureza o grado hidrotimétrico del agua son:
mg CaCO3 /l o ppm de CaCO3 Miligramos de carbonato cálcico (CaCO3) en un litro de agua; esto es equivalente a ppm de CaCO3. Grado alemán (Deuts che Härte, °dH) Equivale a 17,8 mg CaCO3/l de agua. Grado americano Equivale a 17,2 mg CaCO3/l de agua. Grado francés (°fH) Equivale a 10,0 mg CaCO3/l de agua. Grado inglés (°eH) o grado Clark Equivale a 14,3 mg CaCO3/l de agua. La forma más común de medida de la dureza de las aguas es por titulación con EDTA. Este agente quelante permite valorar conjuntamente el Ca y el Mg (a pH=10) o solo el Ca (a pH=12), por los complejos que forma con dichos cationes.
Tabla I. Clasificación de la dureza del agua
Tipos de agua
mg/l
°fH
ºdH
ºeH
Agua blanda
≤17
≤1.7
≤0.95
≤1.19
Agua levemente dura
≤60
≤6.0
≤3.35
≤4.20
Agua moderadamente dura
≤120
≤12.0
≤6.70
≤8.39
Agua dura
≤180
≤18.0
≤10.05
≤12.59
Agua muy dura
>180
>18.0
>10.05 >12.59
Fuente: https://es.wikipedia.org/wiki/Agua_dura
3.4 Campo de aplicación de la determinación de la dureza total. El análisis de la dureza total en muestras de aguas es utilizado en la industria de bebidas, lavandería, fabricación de detergentes, acabados metálicos, teñido y textiles. Además en el agua potable, agua para calderas, etc.
4.
MARCO METODOLÓGICO
4.1.
Algoritmo de procedimiento A. Determinación de Calcio
1. Se colocaron 5mL de solución de cloruro de calcio. 2. Se agregaron 10mL de NaOH 0.1M. 3. Se añadieron 4 gotas del indicador calcón. 4. Se tituló con EDTA a 0.1M.
B. Determinación de Magnesio 1. Se tomó una muestra de 5mL de cloruro de magnesio. 2. Se agregaron 10mL de buffer amoniacal. 3. Se añadieron 10mL de agua destilada. 4. Se añadieron 4 gotas de indicador negro de ericromo T. 5. Se tituló con solución EDTA a o.1M.
C. Determinación de Calcio y Magnesio. 1. Se colocaron 10mL de la muestra de calcio y magnesio en un Erlenmeyer. 2. Se añadieron 15mL de la solución de buffer amoniacal. 3. Se añadieron 10mL. de agua destilada. 4. Se añadieron 4 gotas de indicador negro de ericromo T hasta obtener un color rojo. 5. Se tituló con solución EDTA 0.1M hasta obtener un color azul 6. Se tomaron otros 10mL de la muestra de calcio y magnesio y se colocaron en un Erlenmeyer. 7. Se agregaron 10mL de NaOH 0.1M.
8. Se añadieron 4 gotas del indicador calcón, hasta obtener un color rojizo 9. Se tituló con solución EDTA 0.1M hasta obtener un color morado vino. 10. Se anotaron los resultados.
4.2 Diagrama de Flujo
4.2.1 Determinación de Calcio Inicio Se colocaron 5mL de solución de cloruro de calcio en un Erlenmeyer Se a re aron 10mL de NaOH 0.1M. Se añadieron 4 gotas del indicador calcón.
Se tituló con EDTA a 0.1M.
Fin
4.2.2 Determinación de Magnesio Inicio Se tomó una muestra de 5mL de cloruro de magnesio, se agregaron 10mL de buffer amoniacal
e añadieron 10mL de a ua destilada en un Erlenme er
Se añadieron 4 gotas de indicador negro de ericromo T.
Se tituló con solución EDTA a o.1M.
Fin
4.2.3 Determinación de Calcio y Magnesio
Inicio Se colocaron 10mL de la muestra de calcio y magnesio en un Erlenmeyer y se añadieron 15mL de la solución de buffer amoniacal. Se añadieron 10mL. De agua destilada y e añadieron 4 gotas de indicador negro de ericromo T Se tituló con solución EDTA 0.1M hasta obtener un color azul
Se tomaron otros 10mL de la muestra de calcio y magnesio y se colocaron en un Erlenmeyer y se agregaron 10mL de NaOH
Se añadieron 4 gotas del indicador calcón
Se tituló con solución EDTA 0.1M hasta obtener un color morado vino. Se anotaron los resultados.
Fin
5.
RESULTADOS
Tabla II. Concentraciones de calcio Concentraciones de calcio en diferentes dimensionales Ppm
48.093
Grados alemanes(ºdH)
2.7
Grados Ingleses(ºEh)
3.36
Grados Americanos
2.79
Fuente: Datos Calculados
Tabla III. Concentraciones de Magnesio Concentraciones de magnesio en diferentes dimensionales Ppm
41.8046
Molaridad
0.00172
Fuente: Datos Calculados
6.
INTERPRETACIÒN DE RESULTADOS
La práctica No. 6 del laboratorio de análisis cuantitativo trato sobre la determinación de la concentración de calcio y magnesio por medio de una titulación complejométrica. La práctica consistió en tres partes en la primera se realizó la determinación de calcio, se tomó una muestra que contenía calcio, se agregó hidróxido de sodio y se le añadieron cuatro gotas del indicador calcón, y se procedió a titular con EDTA, la segunda parte de la práctica consistió en la determinación de magnesio, para esta parte se tomó una alícuota de la muestra, se le agregó buffer amoniacal, agua destilada y se le añadió indicador negro de ericomo, para finalizar esta parte se tituló con EDTA, hasta llegar al punto de equivalencia. La tercera parte de la práctica consistió en la determinación de calcio y magnesio, primero se tomó una alícuota de la muestra de calcio y magnesio y se colocó en un Erlenmeyer, se agregó solución buffer amoniacal, se añadió agua destilada y se añadieron unas gotas de indicador negro de ericromo, se tituló con EDTA hasta obtener un cambio de coloración azul, luego se tomó otra alícuota de la muestra de calcio y magnesio, se le agrego solución de hidróxido de sodio y unas gotas del indicador calcón , se tituló con EDTA hasta obtener un color morado vino, se procedió a anotar los datos y realizar los cálculos. Se obtuvieron las concentraciones de calcio y magnesio en la muestra, se encontró que el calcio está presente en mayor proporción que el magnesio. La concentración del calcio fue de 48.09 ppm mientras que la del magnesio fue de 41.8046ppm. Según la Tabla I: ubicada en el marco metodológico, al comparar los datos obtenidos con los teóricos se puede observar que la muestra de agua era levemente dura.
7.
1.
CONCLUSIONES
La concentración del calcio fue de 48.09 ppm mientras que la del
magnesio fue de 41.8046ppm.
2.
Se obtuvieron los grados alemanes de calcio presentes fueron de 2.7,
los grados americanos fueron de 2.79 y los grados ingleses de 3.36, según esto la muestra era levemente dura.
8.
BIBLIOGRAFIA
1. Chang, Raymond. Química. Hernán, Erika (traducción). 10ma. Ed. México: Mc Graw-Hill educación, 2010. 1086 p. ISBN: 978607-15-0307-7 2. Christian, Gary D. Química Analítica. Álvarez, Rodolfo (revisión técnica). Sexta Ed. México: Mc Graw-Hill educación, 2009. 828 p. ISBN: 978-970-10-7234-9 3. DICK, J.G. Química Analítica.
Ing. Alejandro Hill V. México,
Editorial El Manual Moderno, 1979. Consulta: Capítulos 10 y 12. 4. SKOOG, Douglas A. “Fundamentos de Química Analítica.” Traducido del inglés por Jorge Luis Blanco. Octava edición. Editorial Thomson, México 2005. Pág. 150. 5. D. C. Harris, “Análisis químico cuantitativo”, 3ra Edición, Editorial Reverte, New York, 2003, pp. 268 – 278. 6. P. S. Batanero, A. S. Medel, “Química analítica básica: introducción
a
los
métodos
de
separación”,
Simancas, España, 1985, pp. 100 – 104.
Ediciones
9.
ANEXOS
9.1 Hoja de datos originales Adjunta al final del reporte.
9.2 Muestra de cálculo
Para el buffer amoniacal estabilizado a pH=10 en forma directa NH4 OH 0.05M
50Ml +
NH4 CL 0.05M
50mL
0.1M, 100mL Buffer amoniacal
Concentración de calcio y magnesio
Concentración de calcio
Concentración de magnesio
Pasar de Molaridad a ppm
Calcio
-
Magnesio
Pasar de ppm a grados alemanes e ingleses -
Grados Alemanes (ºdH)
Grados ingleses (ºeH)
Grados Americanos
9.3 Datos calculados
Tabla II. Concentraciones de calcio Concentraciones de calcio en diferentes dimensionales Ppm
48.093
Grados alemanes(ºdH)
2.7
Grados Ingleses(ºEh)
3.36
Grados Americanos
2.79
Fuente: Datos Calculados
Tabla III. Concentraciones de Magnesio Concentraciones de magnesio en diferentes dimensionales Ppm
41.8046
Molaridad
0.00172
Fuente: Datos Calculados
Universidad San Carlos de Guatemala Facultad de Ingeniería Escuela de Ingeniería Química Laboratorio de Análisis Cuantitativo. Sección “C”
Inga. Adela Marroquín Reporte No. 7 “Titulaciones
Complejométricas (Dureza Total)” VALOR
SECCIÓN
(PUNTO)
1. RESUMEN
10
2. OBJETIVOS
5
3. MARCO TEÓRICO
5
4.MARCO
5
METODOLÓGICO 5. RESULTADOS
15
6.INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS
30
7. CONCLUSIONES
15
8. BIBLIOGRÁFIA
3
10. ANEXOS 10.1 Datos originales 10.2
Muestra
de
cálculo
1 5
10.3 Datos calculados
4
TOTAL
100
Daniela Estephanía Aguilar Martínez Carnet: 201404153 Fecha de entrega: 10 de octubre 2017
NOTA