Química Inorgánica II
Trabajo Práctico Nº 9 PREPARACION Y CARACTERIZACION DE COMPUESTOS DE COBALTO
Introducción La obtención de complejos de cobalto es sumamente útil para ilustrar aspectos prepar preparativ ativos, os, estruc estructura turales les y cinétic cinéticos os de la químic química a de los compu compuest estos os de coordinación. l cobalto presenta los estados de o!idación II y III como más comunes y es posible aislar una gran diversidad de sustancias, de geometrías diversas y colores llamativos. n el presente trabajo se prepararán algunas sales de iones complejos octaédricos de la serie de las cobaltoaminas "#o$%& '()L*+n con L #l -, %&', y de un ión complejo tetraédrico, "#o#l */-. 0e los obtendrá como sólidos y se estudiarán algunas de sus propiedades. 1ambién se prepararán los compuestos análogos de las aminas de cobalto$III( que presentan isomería geométrica2 los cloruros de cis- y transdiclorobisetilendiaminocobalto $III(.
Parte experimental AVISO:
#onsiderando las masas de reactivos indicadas en las síntesis de cloruro de 3e!aminocobalto$III(, 3e!aminocobalto$III(, cloruro de pentaminoclorocobalto$III( y tetraclorocobaltato de amonio se 4ormarán tres grupos reuniendo reunie ndo varias comisiones, de manera que cada comisión de acuerdo al grupo designado que le corresponda, realice sólo una de las síntesis descriptas. Los ensayos que dan cuenta de las propiedades de los compuestos preparados por los distintos grupos del laboratorio, los reali5arán cada comisión por separado con los tres complejos sinteti5ados en el laboratorio.
1 Preparación de cloruro de !examinocobalto"III#$ !examinocobalto"III#$ %&o"N'(#)*&l( a( 6rmar 6rmar un peque7o peque7o aparato consiste consistente nte en un 8itasato 8itasato de 9/) mL provisto provisto de un tapó tapón n de goma goma atra atrave vesa sado do por un tub tubo de 9) cm de larg largo o apro!imadamente y que llegue 3asta el 4ondo del 4rasco. #olocar en el mismo, 9/,: g de #o#l / ;&/<, 9,: g de %&#l y /: mL de agua. 6gitar 3asta que la mayor parte de las sales se 3ayan disuelto. 6gregar :,) g de carbón activado y / mL de %&' $c( $δ :,== g>cm'(. b( #onect #onectar ar la salida salida lateral lateral del 8itasat 8itasato o a la trompa trompa de agua, agua, intercalan intercalando do una trampa para evitar eventuales re4lujos. &acer pasar una corriente de aire suave a través de la me5cla 3asta notar un cambio 4ranco en su coloración. Las sales de "#o$%&'(;*+' ?lúteo?, son pardo-amarillentas. 0e deberá evitar un burbujeo demasiado violento que conlleva la disminución en el rendimiento de la operación 0e estima un tiempo mínimo de una 3ora para que se produ5ca la reacción. c( @iltrar a través través de un embudo embudo Auc3ner Auc3ner,, el carbón carbón y los cristales cristales 4ormados. 4ormados. d( Breparar Breparar una solución solución de ácido ácido clor3ídrico, clor3ídrico, diluyendo diluyendo 9,) a /,) /,) mL de &#l $c( en 9/) mL de agua y suspender en ella la me5cla sólida obtenida. 0e ;;
Química Inorgánica II
debe asegurar que la me5cla total resulte ácida para evitar la 4ormación de 3idro!o-compuestos. e( #alentar si 4uera necesario para 4avorecer la disolución del complejo y 4iltrar en caliente para eliminar el carbón. 6gregar ') mL de &#l $c( al líquido 4iltrado y en4riar en ba7o de 3ielo. @iltrar los cristales de "#o$%&'(;*#l', lavar con peque7as porciones de alco3ol al ;: C y luego con alco3ol al D; C. 0ecar en estu4a entre =: y 9:: °#. Besar y calcular el rendimiento.
+ Preparación de cloruro de pentaminoclorocobalto"III#$ %&o"N'(#,&l*&l+ a( Eisolver =,: g de #o#l/.;&/< en 9: mL de aguaF agregar esta solución a una cápsula de porcelana que contenga una suspensión de /) g de %& #l en /) mL de solución de %& '$c(, agitar bien. 6gregar en una o dos veces, gota a gota y cuidadosamente, ) mL de & /
( Preparación de tetraclorocobaltato de amonio$ "N'0#+%&o&l0* n un mortero, me5clar íntimamente 9,) g de #o#l /.;&/< y / g de %& #l, trasvasar a un peque7o vaso de precipitados y agregar &#l $c( 3asta cubrir totalmente la me5cla. vaporar a sequedad, bajo campana, sobre un ba7o de arena. La sustancia, de color a5ulado, se puri4ica disolviéndola en apro!imadamente ) mL de metanol an3idro, 4iltrando y evaporando el solvente $%ota2 el metanol debe estar completamente seco(. #onservar el producto en desecador. Besar y calcular el rendimiento. Nota:
l metanol es IN2A3A42. 5 TO6I&O
0 Propiedade7 de lo7 compue7to7 preparado7 01
%&o"N'(#)*&l( a# #omprobar la solubilidad en agua y compararla con la correspondiente a la de "#o$%&'()#l*#l/. #omparar el color de la solución obtenida con la de una solución de #o#l /. b# Hedir el p& de la solución con papel indicador universal. Interpretar. c# Eeterminar la in4luencia del p& del medio sobre la estabilidad del compuesto. Bara ello, tomar unos mililitros de solución y colocarlos en un tubo de ensayos, calentar y acercar a la boca del tubo un papel de 4iltro impregnado con solución de #u0< .
;
Química Inorgánica II
d# Jepetir el ensayo luego de alcalini5ar 4uertemente con solución de %a<& #onservar para el ensayo $e(. e# @iltrar la solución alcalina obtenida en el punto anterior, y disolver el precipitado en unos mililitros de &#l $c(. Eividir la solución ácida en dos porciones. Jeservar una de ellas observando los cambios que se produ5can en un lapso de die5 minutos. 6gregar a la otra, solución de KI.
0+
%&o"N'(#,&l*&l+ Breparar unos /: mL de solución acuosa 9: -/ H del complejo, dividir en dos porciones, dejando una de ellas como testigo. #alentar la otra, durante 9: a 9) minutos a apro!imadamente :-=:#. Musti4icar los cambios observados.
0(
"N'0#+%&o&l0* a# n un tubo de ensayos preparar una solución $apro!imadamente :,9 g en ) mL de agua(, agregar / gotas de &%< ' y :,) mL de solución de 6g%<'.
, Preparación de lo7 cloruro7 de diclorobi7etilendiaminocobalto "III# I7omer8a cis-trans S8nte7i7 de cloruro de tran7diclorobi7etilendiaminocobalto "III#$ trans %&o"en#+&l+*&l n un vaso de precipitados de ;:: mL agregar agua 3asta la mitad y calentar a ebullición. Besar 9,: gramo de #o#l /.;&/< y colocarlo en una cápsula de porcelana, agregar /,) mL de agua destilada y agitar 3asta que la sal de cobalto se 3aya disuelto por completo. 6gregar mL de etilendiamina al 9: C, colocar una barra magética y agitar con agitador magnético durante 9: minutos. 6gregar, gota a gota, cuidadosamente y bajo agitación, 9,; mL &/
;=
Química Inorgánica II
1rans4erir los cristales a un vidrio de reloj, secar en estu4a, pesar y calcular el rendimiento.
Preparación de cloruro de ci7diclorobi7etilendiaminocobalto "III#$ cis %&o"en#+&l+*&l #olocar sobre un vidrio de reloj previamente tarado, unos ): mg de trans"#o$en(/#l/*#l y agregar una o dos gotas de solución saturada de %a&#< '. 6gitar, se observará desprendimiento de gas y la solución pasará de colo r verde a púrpura>violeta. 0e debe neutrali5ar el e!ceso de &#l porque inter4iere en la conversión al complejo cis. Neri4icar, midiendo con papel p& la neutralidad de la solución. Eejar reposar la solución púrpura unos 9: minutos. vaporar a ba7o maría 3asta sequedad. Besar y calcular el rendimiento. OOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOO
-.S.-VA- 2OS &O3P2.OS SINT.TI;A
>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>
&ue7tionario 9( Musti4ique el agregado de carbón activado y de las sales de amonio en el
proceso de preparación. /( Eiscuta la estabilidad relativa de los complejos de cobalto en estados de o!idación +/ y +' en presencia o en ausencia de %&' en el medio de reacción. '( 6nalice las condiciones de preparación de $%&(/"#o#l*. PBor qué debe disolverse en &#l$c( PQué pasa si lo disuelve en agua
4iblio?ra@8a • • • •
Aasolo y Mo3nson, Química de los compuestos de coordinación, d. Jeverté $#ap. (. Burcell-Kot5, Nol. II, pag. D'9. M.6.Reil, H.Is3iguro, M. 6m. #3em. 0oc., D:, ;9), 9D;=. R.B. 0c3ae4er, Inorg. #3em., , /), 9D;=.
;D
Química Inorgánica II
:
Química Inorgánica II
&omi7ión: Inte?rante7:
ec!a:
Trabajo Práctico Nº 9 INFORME PREPARACION Y CARACTERIZACION DE COMPUESTOS DE COBALTO
Preparación de %&o"N'(#)*&l( -eacción inolucrada
rendimiento
Preparación de "&o "N' (#,&l#&l+ -eacción inolucrada
rendimiento
Preparación de "N'0#+%&o&l0* -eacción inolucrada
9
Química Inorgánica II
rendimiento
Propiedade7 de lo7 compue7to7 preparado7 1 %&o"N'(#)*&l(
+ %&o"N'(#,&l*&l+
( "N'0#+%&o&l0*
Preparación de lo7 cloruro7 de diclorobi7etilendiaminocobalto "III# I7omer8a ci7tran7 /
Química Inorgánica II
Preparación del i7ómero tran7 diclorobi7etilendiaminocobalto "III# -eacción inolucrada
rendimiento
Preparación del i7ómero ci7 diclorobi7etilendiaminocobalto "III# -eacción inolucrada
rendimiento
'
Química Inorgánica II
